叔丁基二甲基硅氧基乙醇 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-((tert-Butyldimethylsilyl)oxy)ethanol , 2-((tert-Butyldimethylsilyl)oxy)ethanol
<
>
标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
96% | Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 20℃; for 1 h; Stage #2: at 20℃; for 1 h; |
向NaH(12.9g,0.322mol,60%在矿物油中)在无水THF(500mL)中的悬浮液中加入乙烷-1,2-二醇(20.0g,0.322mol)在无水THF(100mL)中的溶液。滴。 将混合物在室温下搅拌1小时,然后加入TBSCl(48.59g,0.322mol)并将混合物在室温下再搅拌1小时。 将混合物用K 2 CO 3水溶液(100mL,10%)淬灭,并用MTBE(3×300mL)萃取。 将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥,过滤并减压浓缩。 通过硅胶柱色谱法(用1%至33%乙酸乙酯的石油醚溶液梯度洗脱)纯化粗残余物,得到2 - ((叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基)乙醇(55.0g,96%),为无色油状物。 | ||||||
96% | Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h; Stage #2: at 20℃; for 1 h; |
向NaH(12.9g,0.322mol,60%在矿物油中)在无水THF(500mL)中的悬浮液中加入乙烷-1,2-二醇(20.0g,0.322mol)在无水THF(100mL)中的溶液。滴。 将混合物在室温下搅拌1小时,然后加入TBSCl(48.59g,0.322mol)并将混合物在室温下再搅拌1小时。 将混合物用K 2 CO 3水溶液(100mL,10%)淬灭,并用MTBE(3×300mL)萃取。 将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥,过滤并减压浓缩。 通过硅胶柱色谱法(用1%至33%乙酸乙酯的石油醚溶液梯度洗脱)纯化粗残余物,得到2 - ((叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基)乙醇(55.0g,96%),为无色油状物。 | ||||||
90% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; | 在室温下,向乙烷-1,2-二醇(110g,1.77mol)的无水CH 2 Cl 2(1.1L)溶液中加入三乙胺(215.2g,296mL,2.13mol)。 将混合物冷却至0℃,然后在1小时内滴加溶解在CH 2 Cl 2(300mL)中的叔丁基氯二甲基硅烷(267.1g,1.77mol)。 将混合物在室温下搅拌过夜。 将反应混合物用饱和NH 4 Cl水溶液(400mL)淬灭并分离。 用MTBE(2×400mL)萃取水相。 将合并的有机层真空浓缩,将残余物重新溶解在MTBE(400mL)中。 将MTBE层用水(2×500mL)和盐水(500mL)洗涤,经无水硫酸钠干燥,过滤并在真空下浓缩,得到2 - ((叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基)乙醇(280g,90%)。 作为微量油,不经进一步纯化直接用于下一步。 1H NMR(CDCl3,400MHz):δ3.64-3.66(m,2H),3.57-3.60(m,2H),0.85(s,9H),0.02(s,6H)。 | ||||||
90% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; | 向其中的乙烷-1,2-二醇(110g,1.77mol)的无水CH 2 Cl 2(1.1L)溶液中加入三乙胺(215.2g,296mE,2.13mol)。 将混合物冷却至0℃,然后在1小时内滴加溶解在CH 2 Cl 2(300mE)中的叔丁基氯二甲基硅烷(267.1g,1.77mol)。 将混合物搅拌过夜。 将反应混合物用饱和NH 4 Cl水溶液(400mE)淬灭并分离。 用MTI 3E(2×400mE)萃取水相。 将合并的有机层真空浓缩,将残余物重新溶解在MTI 3E(400mE)中。 用水(2×500mE)和盐水(500mE)洗涤MTI3E层,用无水硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩,得到2 - ((叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基)乙醇(280g,90%),作为 轻微油状物,不经进一步纯化直接用于下一步。 1 H NMR(CDCl 3,400MHz):δ3.64-3.66(m,2H),3.57-3.60(m,2H),0.85(s,9H),0.02(s,6H)。 | ||||||
90% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; | 在室温下,向乙烷-1,2-二醇(110g,1.77mol)的无水CH 2 Cl 2(1.1L)溶液中加入三乙胺(215.2g,296mL,2.13mol)。 将混合物冷却至0℃,然后在1小时内滴加溶解在CH 2 Cl 2(300mL)中的叔丁基氯二甲基硅烷(267.1g,1.77mol)。 将混合物在室温下搅拌过夜。 将反应混合物用饱和NH 4 Cl水溶液(400mL)淬灭并分离。 用MTBE(2×400mL)萃取水相。 将合并的有机层真空浓缩,将残余物重新溶解在MTBE(400mL)中。 将MTBE层用水(2×500mL)和盐水(500mL)洗涤,经无水硫酸钠干燥,过滤并在真空下浓缩,得到2 - ((叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基)乙醇(280g,90%)。 作为微量油,不经进一步纯化直接用于下一步。 1H NMR(CDCl3,400IVIHz):δ3.64-3.66(m,2H),3.57-3.60(m,2H),0.85(s,9H),0.02(s,6H)。 | ||||||
90% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; | 步骤2:2 - ((叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基)乙醇向乙烷-1,2-二醇(110g,1.77mol)的无水CH 2 Cl 2(1.1L)溶液中加入三乙胺(215.2)。在室温下,g,296mL,2.13mol)。将混合物冷却至0℃,然后在1小时内滴加溶解在CH 2 Cl 2(300mL)中的叔丁基氯二甲基硅烷(267.1g,1.77mol)。将混合物在室温下搅拌过夜。将反应混合物用饱和NH 4 Cl水溶液(400mL)淬灭并分离。用MTBE(2×400mL)萃取水相。将合并的有机层真空浓缩,将残余物重新溶解在MTBE(400mL)中。将MTBE层用水(2×500mL)和盐水(500mL)洗涤,经无水Na 2 SO 4干燥,过滤并在真空下浓缩,得到2 - ((叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基)乙醇(280g,90%),微量油状物,不经进一步纯化直接用于下一步。 1H NMR(CDCl3,400MHz):δ3.64-3.66(m,2H),3.57-3.60(m,2H),0.85(s,9H),0.02(s,6H)。 | ||||||
89% | Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; for 1.17 h; Inert atmosphere |
将干燥的乙烷-1,2-二醇(1.0g,1.0当量)加入到纯NaH(0.65g,1.0当量)在无水THF(20ml)中的悬浮液中。将该悬浮液在室温下搅拌30分钟,然后在20分钟内加入叔丁基二甲基甲硅烷基氯(2.43g,1.0当量)在相同溶剂(20ml)中的溶液,并将所得混合物在氮气氛下在室温下搅拌。 50分钟然后将反应混合物用乙醚(70ml)处理,用10%K 2 CO 3水溶液(3×30ml),盐水(3×20ml)洗涤,有机层用Na 2 SO 4干燥,滤出。真空蒸发溶剂,得到浅黄色油状物,用硅胶柱色谱法纯化,用10%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱,得到标题化合物,为无色透明油状物。 2-(叔丁基二甲基甲硅烷氧基)乙醇:产率89%;硅胶TLC Rf 0.22(乙酸乙酯/石油醚10%v / v); δH(400MHz,DMSO-d6)-0.98(6H,s,-Si(CH3)2),0.92(9H,s,-SiC(CH3)3),3.46(2H,q,J 5.6,1-H2) ),3.63(2H,t,J 5.6,2-H2),4.59(1H,t,J 5.6,OH,与D 2 O交换); δC(100MHz,DMSO-d6)65.5(C-1),63.4(C-2),26.8(-SiC(CH3)3),19.0(-SiC(CH3)3), - 4.3(-Si(CH3) )2)。 | ||||||
80% | Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 0℃; Inert atmosphere Stage #2: at 20℃; for 8 h; Inert atmosphere |
向搅拌的乙二醇(0.1M)溶液中,在THF中冷却至0℃,加入60%NaH(在矿物油中的分散体,1.0当量)。观察到溶解于乳白色悬浮液后,加入固体(叔丁基)二甲基甲硅烷基氯(TBDMSiCl,1.0当量)。然后将反应烧瓶从0℃冰浴中取出,并在氮气氛下在室温下搅拌约8.0小时。通过KMnO4的薄层色谱(TLC)染色监测反应状态。将反应用水稀释并用EtOAc重复萃取。将合并的有机物用水和盐水洗涤,用无水Na 2 SO 4干燥,过滤并减压浓缩。将得到的残余物在硅胶上在2:1乙酸乙酯/己烷中等度过滤,得到产物16,为黄色透明液体(80%):IR(KBr,cm -1)3420.51,2955.65,2930.30,2858.48,1472.74,1384.48 ,1256.91,1118.32,1060.01,938.90,836.56,777.93,665.44; δH(400MHz,CDCl3)0.08(s,6H,Si(CH3)2C(CH3。)3),0.91(s,9H,Si(CH3)2C(CH3。)3),3.62-3.66(m,3H) (CH2和OH),3.70-3.72(m,2H,CH2; LRMS(MS-ES)计算值C8H21O2Si [M + H] m / z = 177.12; fnd 177.04 | ||||||
79% | Stage #1: With sodium hydride In mineral oil at 0 - 6℃; Inert atmosphere Stage #2: at 10 - 20℃; for 2.75 h; |
步骤1:在0℃(冰/水浴)的惰性气氛下,向NaH(60%在矿物油中,6.44g,0.161mol)(内部T = 4℃)的悬浮液中加入乙二醇(10.0g, 0.161摩尔)。添加后的内部温度为6℃。将反应在冰/水浴中搅拌45分钟(内部T = 4℃)。在15分钟内分批加入叔丁基氯二甲基硅烷(29.121g,0.161mol),保持温度低于10℃。加入叔丁基氯二甲基硅烷后,将反应混合物温热至室温并搅拌2.5小时。然后通过加入NaHCO 3饱和溶液(250mL)和水(100mL)淬灭反应。将混合物用TBME(250mL×2)萃取,将合并的有机物用盐水(250mL)洗涤,经Na 2 SO 4干燥,过滤并减压至干,得到黄色油状物。通过硅胶垫过滤使用庚烷/ EtOAc(梯度洗脱95/5然后9 / 1,8 / 2,7 / 3)纯化粗产物。合并正确的级分并减压至干,得到化合物190,为无色油状物(22.5g,79%)。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ0.00(s,6H),0.82(s,9H),2.00(t,1H),3.54-3.58(m,2H),3.62-3.64(m,2H)。 | ||||||
76% | With triethylamine In Petroleum ether at 55℃; for 38 h; Large scale | 将溶解在石油醚中的151kg叔丁基二甲基氯硅烷逐滴加入310kg乙二醇,过滤38h后在55℃加入三乙胺回流,在90~110℃下大气收集滤液,蒸发溶剂蒸发,然后蒸馏。 减压10~20mmHg真空,收集130馏分,叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇生产,收率76%,纯度99.97%。 | ||||||
74% | at 0 - 20℃; for 17 h; Inert atmosphere | 在1小时内将TBDMSCl(2.91g,19.3mmol)加入到乙二醇(2.33g,38.6mmol),三乙胺(2.5mL,24.1mmol)和DMAP(20mg,0.16mmol)的二氯甲烷(150mL)溶液中。 )在0°C。将溶液温热至室温并搅拌16小时。将溶液用二氯甲烷(30mL)稀释,并加入水(30mL)。用水溶液连续洗涤两相混合物。 NaHCO 3(饱和的,50mL),NH 4 Cl溶液(饱和的,50mL),水(50mL)和盐水(50mL),经MgSO 4干燥,过滤并在减压下蒸发,得到浅黄色油状物。通过硅胶色谱法纯化该油状物,用EtOAc和PE(95:5 PE:EtOAc)洗脱,得到2 - ((叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基)乙醇(2.15g,11.9mmol,74%),为无色油状物。将2 - ((叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基)乙醇(352mg,2.0mmol)和50%NaOH溶液(w / w; 350mg,4.00mmol)加入到3,4-双(苯基磺酰基)-1的溶液中, 2,5-恶二唑2-氧化物18(732mg,2.00mmol)的四氢呋喃(20mL)溶液,将所得溶液搅拌3小时。减压除去溶剂,将残余物在蒸馏水和二氯甲烷(1:1,100mL)之间分配。分离有机层,水层用二氯甲烷(2×30mL)萃取。合并有机层,用Na 2 SO 4干燥,过滤,减压除去溶剂,得到浅黄褐色(400mg)。将该残余物溶于甲醇(10mL)中,加入10-樟脑磺酸(400mg,1.72mmol)。将所得溶液搅拌30分钟,然后用饱和碳酸氢钠溶液(10mL)淬灭,并用乙酸乙酯(15mL)萃取。减压除去溶剂,得到灰白色固体。通过硅胶色谱法纯化该固体,用二氯甲烷洗脱,得到4-(2-羟基乙氧基)-3-(苯磺酰基)-1,2,5-恶二唑2-氧化物19a(340mg,0.23mmol,60%),为白色固体:Rf 0.17(70:30,PE:EtOAc,UV / KMnO 4);熔点120-122°C,[Lit.12 118-119°C]; 1H NMR(300MHz; CDCl3)δ8.08(2H,d,J 8.1Hz,CH-7,9),7.77(1H,tt,J 6.7,J 1.3Hz,CH-8),7.63(2H,tt, J 8.1,J 1.3 Hz,CH-6,10),4.55(2H,t,J 4.5 Hz,CH2-2),4.05(2H,q,J 4.5 Hz,CH2-1)和2.26(1H,s, br,OH); 13C NMR(100MHz; CDCl3)δ159.0(quat。,C-3),137.9(quat。,C-5),135.7(CH,C-8),129.7(CH×2,C-7,C- 9),128.6(CH×2,C-6,C-10),109.9(季铵,C-4),72.8(CH 2,C-2)和60.5(CH 2,C-1); m / z(ES +)309([M + Na] +,100%)。数据与文献值一致 | ||||||
70% | With 1H-imidazole In N,N-dimethyl-formamide at 0℃; for 4 h; | 将乙二醇(3.82mL,68.4mmol)和咪唑(1.45g,21.27mmol)在无水N,N-二甲基甲酰胺(8mL)中的混合物冷却至0℃(冰水浴)。 加入叔丁基二甲基甲硅烷基氯(2.57g,17.01mmol),将混合物在还原温度下搅拌4小时,然后通过加入冷水(200mL)淬灭。 将混合物用EtOAc(3×200mL)萃取,将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过快速柱色谱(己烷/ EtOAc,15:1)纯化残余物,得到12(2.1g,70%),为无色浆状物。 Rf 0.25(己烷/ EtOAc,9:1); 1H NMR(500MHz,CDCl3):δ0.21(s,6H,Si(CH3)2),0.82(s,9H,SiC(CH3)3),1.99(t,1H,J6.0Hz,OH),3.55 -3.63(m,4H,2 CH2); 13C NMR(125MHz,CDCl3); δ-5.16(Si(CH3)2),18.52(SiC(CH3)3),26.08(SiC(CH3)3),63.85(HOCH2CH2OTBDMS),64.34(HOCH2CH2OTBDMS)。。 C8H20O2Si的计算值:C,58.64; H,11.43。 实测值:C,58.62; H,11.40。 | ||||||
64% | at 20℃; | 通用方法:向乙二醇(19,20,21或22)(8-10当量)和DMAP(催化剂)在无水吡啶(5mL)中的溶液中加入TBDMS-Cl(1当量)。 将反应混合物在室温下搅拌过夜,然后用CH 2 Cl 2稀释,然后将有机相用1M HCl洗涤两次,用H 2 O洗涤一次,然后用饱和NaHCO 3洗涤。 将有机相用MgSO 4干燥,过滤并减压浓缩。 TBDMS保护的乙二醇(23,24,25或26)无需进一步纯化即可使用。 | ||||||
59% | With triethylamine In hexane; acetonitrile at 20℃; for 24 h; Inert atmosphere | 一般步骤:在装有聚四氟乙烯磁力搅拌棒的火焰干燥的100mL圆底烧瓶中,将二醇(5.0mmol)加入到乙腈(12.5mL)和己烷(37.5mL)中。三乙胺(Et3N,0.84mL,6.00mmol) 向溶液中加入1.2当量)和叔丁基二甲基甲硅烷基氯(TBSCl,0.53g,5.0mmol,1.0当量),并将所得两相混合物在室温下在N 2气氛下剧烈搅拌24小时。 用饱和氯化铵水溶液(NH 4 Cl,50mL)淬灭反应,并用乙酸乙酯(EtOAc,3×50mL)萃取。 将合并的有机相用盐水(3×50mL)洗涤,并经无水硫酸钠(Na 2 SO 4)干燥。 通过硅胶柱色谱法(10-15%EtOAc /己烷)纯化粗产物。 | ||||||
57% | With 1H-imidazole In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; | 步骤A:2-(叔丁基二甲基硅氧基)乙醇将乙烷-1,2-二醇(3.71mL,66.3mmol)和咪唑(4.52g,66.3mmol)在THF(20mL)中的混合物加入叔丁基二甲基氯lane lane lane 在搅拌0℃下(5.0g,33.5mmol)。 在室温下搅拌过夜后,将反应混合物在EtOAc和饱和的水溶液之间分配。氯化铵。 将分离的有机层用水和盐水洗涤,经Na 2 SO 4干燥,过滤并真空浓缩。 通过SiO 2上的柱色谱(Hex:EtOAc = 4:1)纯化残余物,得到2-(叔丁基二甲基甲硅烷氧基)乙醇(3.32g,57),为无色油状物。 NR(CDC13,Varian 400MHz)δ0.09(6H,s),0.91(9H,s),2.09(1H,t,J = 5.6Hz),3.62-3.66(2H,m),3.70-3.73(2H,米)。 | ||||||
33.61% | With 1H-imidazole In dichloromethane at 0 - 20℃; | 将乙二醇(4A)(80g,1.29μM)溶于二氯甲烷(1L)中,加入咪唑(175.58g,2.58μM),0℃缓慢的叔丁基二甲基氯硅烷(194.35g,1。 加入29μM二氯甲烷(200ml)溶液,在室温下缓慢回收反应过夜。 将反应液体水(1L×2)洗涤,有机相用饱和氯化钠水溶液(500ml)洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压浓缩,残留物用 硅胶柱色谱(乙酸乙酯/石油醚(v / v)= 1 / 50-1 / 20)分离纯化,得到标题化合物2 - [叔丁基(二甲基)硅基]苯氧基乙醇(18) A),无色液体(76.3g,产率33.61%) | ||||||
20% | With 1H-imidazole In tetrahydrofuran at 20℃; Inert atmosphere | 107.1。 2 - (叔丁基 - 二甲基 - 乙酰氧基) - 乙醇:在惰性气氛(N 2)下,向搅拌的乙二醇(2.44mL; 6.0当量)在无水THF(35mL)中的溶液中加入咪唑(497mg) ; 1.0当量)和叔丁基二甲基甲硅烷基氯(1.10g; 1.0当量)在无水THF(35mL)中的溶液。 将反应混合物在室温下搅拌过周末。 加入水,真空除去THF。 剩余的aq。 用EA(3×)和合并的组织提取层。 将水层用水洗涤,经MgSO 4干燥,过滤并减压浓缩。 经CC(庚烷/ EA 100:0至60:40)纯化后,得到标题化合物,为无色液体(258mg; 20%收率).1 H NMR(d6-DMSO)δ:4.47(t,J = 5.6 Hz,1H); 3.59-3.52(m,2H); 3.43-3.35(m,2H); 0.85(s,9H); 0.02(s,6H)。 | ||||||
350 g | at 0 - 30℃; for 12 h; | 在搅拌下将乙二醇(1.5L,26.58mol)和TBDMS-Cl(485g,3.21mol)混合在一起并冷却至0℃。 然后在0℃下在30-45分钟内加入三乙胺(679ml,4.83mol)。 添加后,将反应在25-30℃下搅拌12小时,进行所需的转化。 反应完成后,分离各层,用水(1L×2)和盐水溶液(1L)洗涤有机层(含有TBS-乙二醇)。 然后将有机层进行高真空蒸馏,得到350g纯产物。 | ||||||
4.4 g | Stage #1: With pyridine In dichloromethane at 0℃; for 0.08 h; Inert atmosphere Stage #2: at 0 - 20℃; Inert atmosphere |
500mL三瓶,置换氮气三次,0℃,向乙二醇(31g,500mmol)的二氯甲烷(70mL)溶液中加入吡啶(39.5g,500mmol),搅拌5分钟,A 逐滴加入叔丁基二甲基甲硅烷基氯(7.6g,50mmol)的二氯甲烷(30mL)溶液,室温反应过夜。 加入正己烷(100mL×3)然后用水(100mL)和饱和盐水(100mL)萃取。 有机相干燥,过滤,浓缩。 将硅胶柱(乙酸乙酯/石油醚= 1/10)纯化,得到4.4g淡黄色油状产物 | ||||||
16.9 g | With pyridine In dichloromethane at -30℃; for 0.50 h; | 将13g叔丁基二甲基甲硅烷基氯加入到26.1g二氯甲烷中,搅拌至溶解,得到叔丁基二甲基甲硅烷基氯的二氯甲烷溶液; 将52.2g加入到反应装置B二醇,78.3g二氯甲烷和36.7g吡啶中,冷却至-30℃,滴加叔丁基二甲基甲硅烷基氯的二氯甲烷溶液,继续反应30分钟。 反应,加入浓度为10wt%的磷酸盐 - 磷酸二氢钾缓冲液,调节pH至反应体系2,然后用饱和盐水将反应体系pH调至6,静置,收集有机相,加入干燥剂,过滤 浓缩,得到16.9g 2-(叔丁基二甲基甲硅烷基氧基)乙醇,重量收率130%,GC含量85.0%,摩尔收率94.5%,副产物GC含量检测二取代3.45% | ||||||
更多 |
更多
|
||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
97% | Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h; Stage #2: at 20℃; for 2 h; |
向2g(32.22mmol)乙烷-1,2-二醇在50ml无水四氢呋喃中的溶液中分几批加入1.29g(32.25mmol)氢化钠(60%在矿物油中)。 将混合物在室温下搅拌1小时。 此后,缓慢加入叔丁基氯二甲基硅烷(4.9g,32.51mmol)在15ml无水四氢呋喃中的溶液。 将反应混合物在室温下搅拌2小时。 此后,将反应混合物用120ml乙醚稀释,并用120ml NaHCO 3(4%水溶液)处理。 分离有机相,用NaHCO 3(4%水溶液),水和盐水洗涤,干燥(MgSO 4),并浓缩至干。 得到标题产物,为油状物(5.51,97%)。 |
|
|
||||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
13.7 g | With pyridine In hexane at 20℃; for 0.50 h; | 将13g叔丁基二甲基甲硅烷基氯加入到26.1g二氯甲烷中,搅拌至溶解,得到叔丁基二甲基甲硅烷基氯的二氯甲烷溶液;将52.2g加入到反应装置B二醇,78.3g二氯甲烷和36.7g吡啶中,冷却至-30℃,滴加叔丁基二甲基甲硅烷基氯的二氯甲烷溶液,继续反应30分钟。反应,加入浓度为10wt%的磷酸盐 - 磷酸二氢钾缓冲液,调节pH至反应体系2,然后用饱和盐水将反应体系pH调至6,静置,收集有机相,加入干燥剂,过滤浓缩得到16.9g 2-(叔丁基二甲基甲硅烷氧基)乙醇,重量收率130%,GC含量85.0%,摩尔收率94.5%,副产物GC含量检测为二取代3.45%。除了详细描述步骤之外,每个比较例的方法基本上与实施例1的方法相同 |
|
|
|
|
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
抱歉,该产品已下架
返回首页填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注