2-((叔丁氧基羰基)氨基)丙二酸二乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
Diethyl 2-(tert-Butoxycarbonylamino)malonate
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
98% | With triethylamine In dichloromethane at 20℃; Cooling with ice | 冰浴,氨基丙二酸二乙酯(17.5g,0.1mol)和三乙胺(20g,0.2mol)250ml二氯甲烷,二碳酸二叔丁酯(26g,0.12密耳)加入三颈烧瓶中 ,逐渐升至室温并在该温度下搅拌,TLC监测反应结束。 反应完成后,减压蒸馏除去溶剂,残余物用二氯甲烷(200ml X)萃取。 将得到的有机相用无水硫酸镁干燥,浓缩,得到无色油状的2-Boc-氨基丙二酸二乙酯27g(收率98%) | ||||||
95% | With triethylamine In dichloromethane | 实施例48 2-叔丁氧基羰基氨基丙二酸二乙酯将2-氨基丙二酸二乙酯(5g,23.6mmol)和(Boc)2O(5.65g,25.96mmol)在CH 2 Cl 2(50mL)中的溶液用Et 3 N(2.43g, 24毫摩尔)10分钟。 在室温下搅拌3小时后,将反应物用水洗涤两次,干燥并浓缩,得到6.16g(95%)标题化合物。 1H-NMR(500MHz,CDCl3)δ5.54(d,J = 7.3Hz,1H),4.93(d,J = 7.8Hz,1H),4.26(m,4H),1.44(s,9H),1.29 (t,J = 6.9Hz,6H)。 | ||||||
3 g | With triethylamine In ethanol at 35℃; for 4 h; | 步骤1:在室温下将2-叔丁氧基羰基氨基丙二酸酯,氨基丙二酸二乙酯(21.2g)和乙醇(80.0ml)加入烧瓶中,加入(t-Boc)2(24g)的乙醇(20.0ml)溶液(t) 滴加到混合物中,然后加入三乙胺(14ml)。 将反应混合物加热至35℃并保持4小时。 反应完成后,浓缩反应混合物,然后向反应物料中加入乙酸乙酯(60.0ml),用水洗涤两次,然后分离乙酸乙酯层,浓缩,得到丙二酸二叔丁酯,羟基羰基氨基甲酸酯。 为浅黄色油状物:3.0克。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
97% | With triethylamine In tetrahydrofuran; water at 0 - 55℃; for 50 h; | a)2,3-二乙基{{(叔丁氧基)羰基]氨基丙二酸酯(T67)二 - 叔丁基二碳酸酯(5.3g; 24mmol; 1当量)和三乙胺(3mL),0 将C加入到2-氨基丙二酸1,3-二乙酯盐酸盐(5g; 23mmol; 1当量)的四氢呋喃/水(1:1,60mL)溶液中。 将反应混合物在室温下搅拌2天,并在55℃下搅拌2小时。 浓缩至干后,将残余物溶于乙酸乙酯(150mL)和水(50mL)中。 用乙酸乙酯(2×50mL)萃取水层。 将合并的有机层用饱和氯化铵(50mL)洗涤,经硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩。 得到标题化合物,1,3-二乙基{{(叔丁氧基)羰基]氨基苯丙二酸酯,产率97%(6.16g),为无色油状物。 1H NMR(CDCl3):δ(ppm)1.35(t,6H),1.5(s,9H),4.32(q,4H),4.99(d,1H),5.61(d,1H)。 | ||||||
91% | With sodium hydroxide In 1,4-dioxane at 5 - 20℃; for 24 h; | 将2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐(2.535g,12.0mmol)溶于1M NaOH(12mL)和1,4-二恶烷(10mL)和Boc-酐(2.54g,12.0mmol,1.0)的混合物中。在5℃下,在1,4-二恶烷(5mL)中滴加方程式。随后,将混合物在室温下搅拌。持续24小时。真空除去二恶烷,将残余物溶于乙酸乙酯中。相分离后,将有机层用1M HCl(3×50mL)洗涤并经Na 2 SO 4干燥。真空除去溶剂,粗产物用硅胶柱色谱纯化(环己烷/乙酸乙酯,6:1)。分离产物,为无色油状物。产量:3.009克(91%)。 2 1H NMR(300MHz,CDCl3):δ[ppm]:1.30(t,3JKH = 7.2Hz,6H,10-CH3,12-CH3),1.45(s,9H,6-CH3) ,7-CH3,8-CH3),4.27(m,4H,9-CH2,11-CH2),4.94(d,3JH,H = 7.7Hz,1H,2-CH),5.63(d, 3JH,H = 7.8Hz,1H,2-NH)。 13 C-NMR(101MHz,CDCl 3)δ[ppm]:14.0(q,C-10,C-12),28.2(q,C-6,C-7,C-8),57.5(d,C- 2),62.4(t,C-9,C-11),80.5(s,C-5),154.8(s,C-4),166.6(s,C-1,C-3)。精确质量(ESI +):C 12 H 21 NO 6 + Na +:计算值。 298.1261,发现298.1244。参考:1H NMR:H。Schneider,G。Sigmund,B。Schricker,K。Thirring,H。Berner,J.Org。化学。 1993,58,683-689。 | ||||||
91% | Stage #1: With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water |
根据Berner及其同事描述的方法合成该化合物.21。将10.0g二乙氨基丙二酸盐酸盐(47.3mmol,1.008当量)在80.0mL二恶烷中的溶液,1.89g NaOH水溶液(1.01当量,47.4mmol, 加入1.0M)。 在盐完全溶解后,滴加10.3g(Boc)2 O(1.0当量,46.8mmol)在20.0mL二恶烷中的溶液并反应过夜。 一旦反应完成,在减压下除去溶剂,将粗制固体用EtOAc再溶解,用1N HCl饱和NaCl溶液洗涤,用无水MgSO 4干燥,并在减压下除去组合的有机相的溶剂。 最后,通过快速柱色谱法(己烷/ EtOAc 3:1)纯化粗产物,得到所需产物,为白色固体,收率91%。 1H NMR(400MHz,CDCl3)d5.54(br s,1H),4.93(d,J7.8Hz,1H),4.35e4.15(m,4H),1.44(s,9H),1.29(t ,J7.1 Hz,6H)。 | ||||||
91% | Stage #1: With sodium hydroxide In 1,4-dioxane Stage #2: at 5 - 20℃; for 24 h; |
将2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐(2.54g,12.0mmol)溶于1M NaOH(12mL)和1,4-二恶烷(10mL)的混合物和Boc-酐(2.54g,12.0mmol,1.0e)的溶液中。 q。)在5℃下滴加1,4-二恶烷(5mL)。随后,将混合物在室温下搅拌。持续24小时。真空除去二恶烷,将残余物溶于乙酸乙酯中。相分离后,有机层用1M HCl(3×50mL)洗涤,用Na 2 SO 4干燥。真空除去溶剂,粗产物用柱色谱(环己烷/乙酸乙酯,6:1)纯化。分离产物,为无色油状物。产量:3.01g(91%)。 1H NMR(300MHz,CDCl3):δ1.30(t,3JH,H = 7.2Hz,6H,10-CH3,12-CH3),1.45(s,9H,6-CH3,7-CH3,8-CH3) ,4.27(m,4H,9-CH2,11-CH2),4.94(d,3JH,H = 7.7Hz,1H,2-CH),5.63(d,3JH,H = 7.8Hz,1H,2-NH) ).113C NMR(101MHz,CDCl3):δ14.0(q,C-10,C-12),28.2(q,C-6,C-7,C-8),57.5(d,C-2) ,62.4(t,C-9,C-11),80.5(s,C-5),154.8(s,C-4),166.6(s,C-1,C-3)。精确质量(ESI +) :C12H21NO6 + Na +:计算值。 298.1261,发现298.1244。 | ||||||
85% | With sodium hydroxide In water; acetone for 48 h; | 步骤1向氨基丙二酸二乙酯盐酸盐XCV(2.0g,9.45mmol)的水(45mL)溶液中加入1M NaOH至pH~8。 然后加入Boc 2 O(3.72g,17.0mmol)的丙酮(15mL)溶液。 将反应混合物搅拌2天,然后减压蒸发丙酮。 将残余物用乙醚洗涤,并将有机层真空蒸发,得到粗的1,3-二乙基2 - {[(叔丁氧基)羰基]氨基}丙二酸酯XCVI,为无色油状物(2.22g,8mmol) ,85%的产量)。 粗产物直接用于步骤2.发现ESIMS的C 12 H 21 NO 6 m / z 276(M + H)。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
91% | With sodium hydroxide In 1,4-dioxane at 5 - 20℃; for 24 h; | 1.2 2-(叔丁氧基羰基)氨基丙二酸二乙酯10141]将2-氨基丙二酸二乙酯盐酸盐(2.535g,12.0mmol)溶于1M NaOR(12mL)和1,4-二恶烷(10mL)的混合物中。在5℃下滴加Soc-酐(2.54g,12.0mmol,1.0当量)的1,4-二恶烷(5mL)溶液。随后,在tt搅拌混合物。持续24小时。真空除去二恶烷,将残余物溶于乙酸乙酯中。在相分离之后,将有机层用1M RC1(3×50mL)洗涤并经Na 2 SO 4干燥。真空除去溶剂,粗产物用硅胶柱色谱纯化(环己烷/乙酸乙酯,6:1)。分离产物,为无色油状物。产量:3.009g(91%).0 01112 10010142]'RNMR(300MRz,CDCl3):ö[ppm]:1.30(t,3H ii = 7.2Rz,6R,10-CR3,12-CR3),1.45(s ,9R,6-CR3,7-CR3,8-CR3),4.27(m,4R,9-CR2,11-CR2),4.94(d,Rz,1R,2-CR),5.63(d,3JHJI = 7.8 Rz,1R,2-NR).10143]'3C-NMR(101MRz,CDCl3)[ppm]:14.0(q,Cb,C-12),28.2(q,C-6,C-7, C-8),57.5(d,C-2),62.4(t,C-9,C-li),80.5(s,C-5),154.8(s,C-4),166.6(s,Ci (C-3).10144]精确质量(ESIj:C12R21NO5 + Na:计算值298.1261,实测值298.1244.10145)参考:'R NMR:R。Schneider,G。Sigmund,S.Schricker,K。Thirring,R Serner,J.Org.Chem.1993,58,683-689。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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