(E)-二乙基 4-(2-(3-(叔丁氧基)-3-氧代丙-1-烯-1-基)苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸乙酯

CAS号:103890-78-4

CAS号103890-78-4, 是Membrane Transporter/Ion Channel类化合物, 分子量为455.54, 分子式C26H33NO6, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供103890-78-4批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

(E)-二乙基 4-(2-(3-(叔丁氧基)-3-氧代丙-1-烯-1-基)苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)

(E)-Diethyl 4-(2-(3-(tert-butoxy)-3-oxoprop-1-en-1-yl)phenyl)-2,6-dimethyl-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate , Lacidipine

货号:BD135755 (E)-Diethyl 4-(2-(3-(tert-butoxy)-3-oxoprop-1-en-1-yl)phenyl)-2,6-dimethyl-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate 标准纯度:, 98%
103890-78-4
103890-78-4
103890-78-4

<

>

标准纯度包装价格上海深圳天津武汉成都VIP价格数量

Loading...


收藏

合成路线

1. 合成:103890-78-4

59159-39-6

626-34-6

643-79-8

103890-78-4

产率 合成条件 实验参考步骤
40.9%
Stage #1: With sodium hydroxide In dichloromethane; water at -5 - -3℃; for 2.75 h; Industry scale
Stage #2: With trifluoroacetic acid In isopropyl alcohol at -7℃; for 2.75 h;
Stage #3: With sodium hydrogencarbonate In water; ethyl acetate; isopropyl alcohol at 0 - 25℃; for 0.33 h;
将18升二氯甲烷加入反应器中,并向其中加入5kg溴化叔丁氧基羰基甲基三苯基鏻(使用与实施例1中所述类似的方法获得)。向反应物料中加入2.05kg邻苯二甲醛,再加入1升二氯甲烷。将反应物质搅拌约15分钟,然后冷却至约-5℃。在-3℃下将2.65kg氢氧化钠薄片在5升水中在约25℃下的溶液加入到反应物料中。并在-3℃下保持2.5小时。使用薄层色谱检查反应完成。反应完成后,将反应物料的温度升至25℃并搅拌30分钟。将有机层与反应物料分离并在52℃的温度下无需真空蒸馏。将得到的残余物在52℃下保持15分钟。在52℃下向反应物料中加入35升正庚烷。在500mmHg的真空下在63℃下从反应物料中蒸馏出4升正庚烷。然后将反应物质冷却至0℃。在35℃下保持1.5小时。然后在真空下过滤反应物质以除去未溶解的物质。将滤饼用7.5升正庚烷洗涤。将滤液加入另一反应器中,在610mmHg的真空和68℃下完全蒸馏出溶剂。然后将反应物质冷却至33℃并向其中加入11.5升异丙醇。然后将反应物质冷却至-7℃。在-7℃下将4.25kg的3-氨基巴豆酸乙酯在12.5升异丙醇中的溶液加入到反应物料中。向反应中加入2.8升三氟乙酸在-7℃下加入质量,然后加入1升异丙醇。将反应物质在-7℃下保持2小时45分钟。使用薄层色谱检查反应完成。将2.6kg碳酸氢钠在50升水中的溶液加入到0℃的反应物料中,并向其中加入25升乙酸乙酯。将反应物料的温度加热至25℃并搅拌20分钟。分离水层并用12.5升乙酸乙酯萃取。将合并的有机层放入单独的反应器中,在大气压下于81℃蒸馏除去溶剂。将残余物完全蒸馏掉,然后向其中加入5升异丙醇。完全蒸馏出反应物料,再将5升异丙醇加入到得到的残余物中。再次完全蒸馏出反应物质,最后通过加热至85℃将残余物溶于63升异丙醇中以获得澄清的溶解。然后将反应物质冷却至2℃并保持1.5小时。过滤分离的物质并用2.5升异丙醇洗涤。将湿材料在50℃下干燥30分钟。将干燥的物质放入另一个反应器中,并向其中加入23升异丙醇。将反应物料加热至65℃并保持30分钟。然后将反应物质冷却至2℃并保持1小时。过滤反应物质并用1.5升异丙醇洗涤。将湿固体在60℃的温度和630mmHg的真空下干燥5小时,得到2.04kg(产率:40.9%)标题化合物。三苯基氧化膦含量:小于0.0011面积%。
参考文献:
[1] Patent: US2007/43088, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 6
2. 合成:103890-78-4

N/A

626-34-6

643-79-8

103890-78-4

产率 合成条件 实验参考步骤
82.45%
Stage #1: for 0.67 h; Cooling with ice
Stage #2: With ammonium sulfate In ethanol; dichloromethane for 1.50 h; Cooling with ice
将52.4克三苯基膦和45.0克氯乙酸叔丁酯,置微波反应器,加入甲苯200g,二氧化钛1g,选择微波频率2450MHz,加热至105〜110,反应1小时,冷却,过滤,过滤用适量异丙醚洗涤滤饼,干燥得到白色固体,加水100g,搅拌10分钟,滴加氢氧化钠溶液,过滤并干燥,得到白色固体,加入二氯甲烷,制成叔丁基酯。三苯基膦基乙酸二氯甲烷溶液;将5.0g邻苯二甲醛加入到50g二氯甲烷中,并在冰盐浴中加入叔丁基三苯基氧膦乙酸酯二氯甲烷溶液,反应40分钟,蒸馏出二氯甲烷,过滤器用适量异丙醚洗涤滤饼,蒸发异丙醚,得到黄色油状物,加入氨基巴豆酸乙酯12g,硫酸铵1g,溶于适量脱水液中。用乙醇,冰盐浴,反应1.5小时,反应加入碳酸氢钠水溶液,得棕褐色固体,过滤,干燥,置超声波反应器,加入200g乙酸乙酯,加热溶解,过滤,选择超声波频率15kHz ,冷却,晶体沉淀,吸滤,干燥,多塞平二水合物晶体,产率82.45%。
参考文献:
[1] Patent: CN106892862, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0016
3. 合成:103890-78-4

103890-69-3

144-55-8

626-34-6

103890-78-4

参考文献:
[1] Patent: US4801599, 1989, A

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

抱歉,该产品已下架

返回首页

询单

填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)

工作单位*

  • 姓名*

  • 电话*

邮箱*

  • CAS号*

  • 重量*

产品*

备注