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N-Boc-2-(4-氨基苯基)乙醇
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苯环化合物 米拉贝隆中间体 氨基甲酸酯 胺 芳基 酰胺 醇 芳香杂环化合物 苯
苯乙醇
乙醇 氨基苯基

CAS号：104060-23-3

CAS号104060-23-3, 是醇类化合物, 分子量为237.3, 分子式C13H19NO3, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供104060-23-3批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

N-Boc-2-(4-氨基苯基)乙醇 (请以英文为准,中文仅做参考)

N-Boc-2-(4-Aminophenyl)ethanol

货号：BD162720 N-Boc-2-(4-Aminophenyl)ethanol 标准纯度：, 97%
104060-23-3
104060-23-3
104060-23-3

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  • 产品信息
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  • 应用领域
产品名称 : N-Boc-2-(4-Aminophenyl)ethanol
中文名称 : N-Boc-2-(4-氨基苯基)乙醇(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 104060-23-3
分子式 : C13H19NO3
线性分子式 : -
分子量 : 237.30
MDL NO : MFCD04974330
沸点 : -
Pubchem ID : 11413715
InChIKey : LVAACBVNZRPHFE-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD162720

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 17
Num. arom. heavy atoms 6
Fraction Csp3 0.46
Num. rotatable bonds 6
Num. H-bond acceptors 3.0
Num. H-bond donors 2.0
Molar Refractivity 67.62
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

58.56 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.67
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

2.06
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

2.38
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

2.07
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

1.96
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

2.23

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-2.47
Solubility 0.796 mg/ml ; 0.00336 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-2.92
Solubility 0.286 mg/ml ; 0.00121 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-3.59
Solubility 0.061 mg/ml ; 0.000257 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.28 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.07

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~9  ►

1. 合成：104060-23-3

24424-99-5

104-10-9

104060-23-3
产率 合成条件 实验步骤
99% at 20℃; for 24 h; 步骤1.制备4-（2-羟基乙基;苯基氨基甲酸叔丁酯;向2-（4-氨基苯基）乙醇（1g，7.28mmol）的乙酸乙酯（10ml）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（ 1.75g，δ·0.01mmol），反应混合物在室温下搅拌24小时，反应后，在反应混合物中加入水和乙酸乙酯，有机层用无水硫酸镁干燥，除去溶剂。 通过柱色谱（正己烷：乙酸乙酯= 1：2）纯化残余物，得到1.72g（产率：99％，白色固体）目标化合物.1 H NMR（400MHz，CDCl 3）;δ7.29 （d，J = 8.4Hz，2H），7.16（d，J = 8.4Hz，2H），6.45（br s，1H），3.82（br s，2H），2.81（t，J = 6.6Hz，2H） ，1.52（s，9H）
84% at 20℃; 化合物11：N- [4-（2-羟乙基）苯基]氨基甲酸叔丁酯将二碳酸二叔丁酯（16.7g，77mmol，1.05当量）加入到2-（4-氨基苯基）乙醇的溶液中 （10g，72.9mmol，1当量）在THF（200mL）中的溶液，并将反应在环境温度下搅拌过夜。 将混合物用EtOAc（200mL）稀释，用水（200mL）洗涤，然后用1M HCl（100mL）洗涤，然后用饱和NaHCO 3水溶液（100mL）洗涤，然后用盐水（100mL）洗涤。 将有机相用MgSO 4干燥，然后减压蒸发至干。 将粗产物用庚烷（150mL）研磨两次，并在真空下干燥，得到化合物hA，为白色固体（14.7g，84％）。
84% at 20℃; 化合物11A：叔丁基，N- [4-（2-羟基乙基）苯基]氨基甲酸酯将二碳酸二叔丁酯（16.7g，77mmol，1.05当量）加入到2-（4-氨基苯基）的溶液中 ）乙醇（10g，72.9mmol，1当量）在THF（200mL）中的溶液，并将反应在环境温度下搅拌过夜。 将混合物用EtOAc（200mL）稀释，用水（200mL）洗涤，然后用1M HCl（100mL）洗涤，然后用饱和NaHCO 3水溶液（100mL）洗涤，然后用盐水（100mL）洗涤。干燥有机相。 用MgSO 4干燥，然后减压蒸发至干。粗产物用庚烷（150mL）研磨两次，真空干燥，得到化合物11A，为白色固体（14.7g，84％）。
84% at 20℃; 将二碳酸二叔丁酯（16.7g，77mmol，1.05当量）加入到2-（4-氨基苯基）乙醇（10g，72.9mmol，1当量）的THF（200mL）溶液中，并且 将反应在环境温度下搅拌过夜。 将混合物用EtOAc（200mL）稀释，用水（200mL）洗涤，然后用1M HCl（100mL）洗涤，然后用饱和NaHCO 3水溶液（100mL）洗涤，然后用盐水（100mL）洗涤。干燥有机相。 用MgSO 4干燥，然后减压蒸发至干。粗产物用庚烷（150mL）研磨两次，真空干燥，得到化合物11A，为白色固体（14.7g，84％）。
84% at 20℃; 化合物11A：N- [4-（2-羟乙基）苯基]氨基甲酸叔丁酯将二碳酸二叔丁酯（16.7g，77mmol，1.05当量）加入到2-（4-氨基苯基）乙醇的溶液中 （10g，72.9mmol，1当量）在THF（200mL）中的溶液，并将反应在环境温度下搅拌过夜。 将混合物用EtOAc（200mL）稀释，用水（200mL）洗涤，然后用1M HCl（100mL）洗涤，然后用饱和NaHCO 3水溶液（100mL）洗涤，然后用盐水（100mL）洗涤。 将有机相用MgSO 4干燥，然后减压蒸发至干。 将粗产物用庚烷（150mL）研磨两次，并在真空下干燥，得到化合物11A，为白色固体（14.7g，84％）。
84% at 20℃; 将二碳酸二叔丁酯（16.7g，77mmol，1.05当量）加入到2-（4-氨基苯基）乙醇（10g，72.9mmol，1当量）的THF（200mL）溶液中，并且 将反应在环境温度下搅拌过夜。 将混合物用EtOAc（200mL）稀释，用水（200mL）洗涤，然后用1M HCl（100mL）洗涤，然后用饱和NaHCO 3水溶液（100mL）洗涤，然后用盐水（100mL）洗涤。 将有机相用MgSO 4干燥，然后减压蒸发至干。 将粗产物用庚烷（150mL）研磨两次，并在真空下干燥，得到化合物hA，为白色固体（14.7g，84％）。
83% With triethylamine In tetrahydrofuran at 20℃; for 16 h; 在室温下，向4-氨基苯乙醇（3.0g，21.8mmol）的四氢呋喃（100mL）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（5.2g，23.6mmol）和三乙胺（4.7mL，32.8mmol）。将反应在室温下搅拌16小时。将溶液用水（100mL）和乙酸乙酯（100mL）稀释。用乙酸乙酯（100mL）萃取水层。将有机层用硫酸钠干燥并过滤。得到保护的胺，为白色固体（4.3g，83％）。在室温下将该化合物（1.7g，7.4mmol）和三苯基膦（1.9g，7.4mmol）加入到6-氯嘌呤（761mg，4.9mmol）的无水四氢呋喃（13mL）悬浮液中。将得到的混合物蒸发至干。加入无水四氢呋喃（13mL），将悬浮液冷却至0℃，然后滴加二乙基偶氮二羧酸酯（891μL，5.7mmol）。在室温下反应16小时后，将溶液减压浓缩。在EPO Biotage TM上纯化粗残余物。 25M柱（硅胶，己烷/ AcOEt 95：5至65:35），得到N-9烷基化嘌呤，为白色固体（1.8g，定量）。
80% With triethylamine In 1,4-dioxane at 20℃; for 1 - 8 h; 例4;根据本发明的化合物的制备;根据方案1，通过快速且方便的合成路线制备根据本发明的二苯基膦酰化化合物（例如在实施例2中），提供获得大量和多种系列化合物的机会。氨基膦酸酯结构单元由叔丁基氨基甲酸酯保护的4-氨基苯基乙醛（12）制备，由相应的醇（11）与Dess-Martin periodinane（Dess，DB和Martin，JC Readily Accessible 12-I-5 Oxidant for Conversion）制备。伯醇和仲醇与醛和酮的合成.Jo Org.Chem。，1983,48,4155-4156。使用三氟甲磺酸铜作为催化剂，与苄基氨基甲酸酯和三苯基亚磷酸酯进行酰氨基烷基化反应，得到N-苄氧基羰基保护的二苯基膦酸酯13（Van der Veken，P .; El Sayed，I .; Joossens，J .; Stevens，CV; Augustyns，K。和Haemers ，A .;路易斯酸催化合成N-保护的二苯基-1-氨基烷基 - 膦酸酯。合成，2005,4,634-638）。酸解除去了氨基甲酸叔丁酯保护基团。 N，N'-双（叔丁氧基羰基）-1-脒基吡唑用于引入受保护的胍基团（Drake，B .; Patek，M .; Lebl，M.，A Monient Preparation of Monosubstituted N，N'-Di （Boc） - 保护的胍类。合成，1994,579-582。）。随后在氢解条件下将化合物14脱保护。通过将化合物（15）与选择的磺酰氯或酰氯在吡啶中偶联制备小的非肽胍基化合物（7）。按照方案1使用对 - 乙酰氨基苯基亚磷酸酯制备对乙酰氨基苯基膦酸酯（例如在实施例3中）（Belyaev等人，Aiaryl Phosphonate Esters的A Structure-Activity Relationship，作为有效的不可逆的二肽基肽酶IV抑制剂。 Chem。，1999,42,1041-1052）（22）。; Boc-保护：氨基醇或氨基酸在40ml二恶烷和1当量的溶液中的溶液。三乙胺和1 eq。加入二碳酸二叔丁酯（1.1当量），将混合物在室温下搅拌1小时-8小时（反应后进行TLC）。将溶液真空浓缩并用2N HCl酸化。将酸化的水层用EtOAc萃取3次。蒸发有机溶剂，用快速色谱法纯化所得产物。 4-（2-氧代乙基）苯基氨基甲酸叔丁酯（12）;将2-（4-氨基苯基）乙醇（13.7g，0.1mol）溶解在二恶烷（120ml）中。加入三乙胺（10.1g，0.1mol），然后加入Boc 2 O（21.8g，0.1mol）。将反应混合物搅拌过夜。真空蒸发后，将残余物溶于乙酸乙酯中，用HCl（2N）和盐水洗涤。将有机层用Na 2 SO 4干燥并蒸发。通过快速色谱法纯化，得到4-（2-羟乙基）苯基氨基甲酸叔丁酯，为白色固体（19g，80mmol，80％）。向该醇（1当量）在二氯甲烷中的搅拌溶液中加入Dess-Martin高碘烷（1.2当量，15％wt溶液）的溶液。将悬浮液在室温下搅拌4小时。将所得溶液倒入剧烈搅拌的饱和NaHCO 3和Na 2 S 2 O 3溶液（1：1,100ml）中。分离有机层并用盐水洗涤并经无水Na 2 SO 4干燥。该粗醛12直接用于进一步反应。
80% With triethylamine In 1,4-dioxane at 20℃; for 1 h; 实施例4：根据本发明的化合物的制备。根据方案1，通过快速且方便的合成途径制备根据本发明的二苯基膦酰化化合物（例如在实施例2中），提供获得大量且多样化的一系列化合物的机会。 。氨基膦酸酯结构单元由叔丁基氨基甲酸酯保护的4-氨基苯乙醛（12）制备，由相应的醇（11）与Dess-Martin periodinane（Dess，DB和Martin，JC Readily Accessible 12-1-5 Oxidant for伯醇和仲醇转化为醛和酮.J。Org.Chem。，1983,48,4155-4156。使用三氟甲磺酸铜作为催化剂，与苄基氨基甲酸酯和三苯基亚磷酸酯进行酰氨基烷基化反应，得到λ/ - 苄氧基羰基保护的二苯基膦酸酯13（Van der Veken，P .; El Sayed，I .; Joossens，J .; Stevens，CV; Augustyns，K。 Haemers，A .;路易斯酸催化合成N-保护的二苯基1-氨基烷基 - 膦酸酯。合成，2005,4,634-638）。酸解除去了氨基甲酸叔丁酯保护基团。 λ/，λ/' - 双（叔丁氧基羰基）-1-脒基吡唑用于引入受保护的胍基团（Drake，B .; Patek，M .; Lebl，M。，A Monient Preparation of Monosubstituted N，N '-Di（Boc） - 保护的胍类。合成，1994,579-582。）。随后在氢解条件下将化合物14脱保护。通过将化合物（15）与选择的磺酰氯或酰氯在吡啶中偶联制备小的非肽胍基化合物（7）。 EPO按照方案1使用对 - 乙酰氨基苯基亚磷酸酯制备对乙酰氨基苯基膦酸酯（例如在实施例3中）（Belyaev等人，Aiaryl Phosphonate Esters，A。Structure-Activity Relationship of Diaryl Phosphonate Esters as Potent Irreversible Dipeptidyl Peptidase IV Inhibitors.J.Med .Chem。，1999,42,1041-1052）（22）。; Boc-保护：氨基醇或氨基酸在40ml二恶烷和1当量的溶液中的溶液。三乙胺和1当量。加入二碳酸二叔丁酯（1.1当量），将混合物在室温下EPO搅拌1小时-8小时（反应后进行TLC）。将溶液真空浓缩并用2N HCl酸化。将酸化的水层用EtOAc萃取3次。蒸发有机溶剂，用快速色谱法纯化所得产物。将4-（2-氧代乙基）苯基氨基甲酸叔丁酯（12）2-（4-氨基苯基）乙醇（13.7g，0.1mol）溶于二恶烷（120）中。毫升）。加入三乙胺（10.1g，0.1mol），然后加入Boc 2 O（21.8g，0.1mol）。将反应混合物搅拌过夜。真空蒸发后，将残余物EPO溶解在乙酸乙酯中并用HCl（2N）和盐水洗涤。将有机层用Na 2 SO 4干燥并蒸发。通过快速色谱法纯化，得到4-（2-羟乙基）苯基氨基甲酸叔丁酯，为白色固体（19g，80mmol，80％）。向搅拌的该醇（1当量）的二氯甲烷溶液中加入Dess-Martin高碘烷（1.2当量，15％wt溶液）的溶液。将悬浮液在室温下搅拌4小时。将所得溶液倒入剧烈搅拌的饱和NaHCO 3和Na 2 S 2 O 3溶液（1：1,100ml）中。分离有机层并用盐水洗涤并经无水Na 2 SO 4干燥。该粗醛12直接用于进一步反应。
75% at 20℃; 在环境温度下2-（4-氨基苯基）乙醇与BOC 2 O在THF中反应后，得到化合物11A，产率为75％。
75% at 20℃; 在环境温度下2-（4-氨基苯基）乙醇与BOC 2 O在THF中反应后，得到化合物11A，产率为75％。
75% at 20℃; 在环境温度下2-（4-氨基苯基）乙醇与BOC 2 O在THF中反应后，得到化合物11A，产率为75％。
7.85 g With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In 1,4-dioxane at 20℃; for 4 h; 将5g（35.36mmol）2-（4-氨基苯基）乙醇和6.17mL（35.36mmol）N，N-二异丙基乙胺加入到8.49g（38.89mmol）二碳酸二叔丁酯在10mL的溶液中 二恶烷。 在室温下搅拌4小时后，将反应混合物蒸发至干。 将残余物溶于乙酸乙酯中，溶液用1N盐酸溶液洗涤，然后用水洗涤。 有机相用硫酸镁干燥，蒸发至干，得到7.85g [4-（2-羟乙基）苯基]氨基甲酸叔丁酯，其特征如下：1H NMR谱（300MHz，δppm） ，DMSO-d6）：1.47（s，9H），2.65（t，2H），3.54（q，2H），4.60（t，1H），7.07（d，2H），7.33（d，2H），9.13 -9.3（bs，1 H）。
7.85 g With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In 1,4-dioxane at 20℃; for 4 h; 将5g（35.36mmol）2-（4-氨基苯基）乙醇和6.17mL（35.36mmol）N，N-二异丙基乙胺加入到8.49g（38.89mmol）二碳酸二叔丁酯在10mL的溶液中 二恶烷。 在室温下搅拌4小时后，将反应混合物蒸发至干。 将残余物溶于乙酸乙酯中，溶液用1N盐酸溶液洗涤，然后用水洗涤。 有机相用硫酸镁干燥，蒸发至干，得到7.85g [4-（2-羟乙基）苯基]氨基甲酸叔丁酯，其特征如下：1H NMR谱（300MHz，δppm） ，DMSO-d6）：1.47（s，9H），2.65（t，2H），3.54（q，2H），4.60（t，1H），7.07（d，2H），7.33（d，2H），9.13- 9.3（bs，1H）。
1.65 g at 20℃; for 16 h; 向2-（4-氨基苯基）乙醇（1g，7.29mmol）的EtOAc（15mL）溶液中加入Boc-酐（1.862mL，8.02mmol），将反应混合物在室温下搅拌16小时。 减压蒸发反应混合物，用己烷（30mL）研磨，得到标题化合物（1.65g），为白色固体。 LC-MS保留时间= 1.84分钟; m / z = 238.2 [M + H] +柱：KINETIX XB-C18,75×3mm，2.6μm; 流速：1 mL / min; 流动相A：10mM HCOONHdn 98％水/ 2％ACN; 流动相B：在2％水/ 98％ACN中的10mM HCOONH 4; 在4分钟内20％B至100％B，然后在100％B下保持0.6分钟，流速为1.5mL / min; 检测：220nm的UV。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.29（d，J = 8.4Hz，2H），7.17（d，J = 8.7Hz，2H），6.46（br.s。，1H），3.84（q，J = 6.4） Hz，2H），2.84（t，J = 6.4Hz，2H），1.53（s，9H）。
31 g With triethanolamine In methanol at 70℃; for 12 h; Inert atmosphere 在瓶中500ml反应中，将20g化合物2（0.14μM）溶于200ml甲醇溶液中，在氮气条件下，缓慢加入50ml三乙醇胺和40g（0.18μM）二叔丁基混合溶液 二碳酸酯，加入70℃后回流反应12h，汽蒸并除去甲醇，加入100ml二氯甲烷，加入一定量水洗涤，分离有机相，煮沸出有机相，得到31g化合物3。

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参考文献：
[1] Medicinal Chemistry Research, 2003, vol. 11, # 7, p. 380 - 398
[2] Patent: WO2009/61131, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 50
[3] Patent: WO2004/65402, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 148-149
[4] Patent: US6362360, 2002, B1. Location in patent: Example 1
[5] Patent: US2003/18207, 2003, A1
[6] Patent: US6218404, 2001, B1
[7] Chemical Communications, 2017, vol. 53, # 27, p. 3874 - 3877
[8] MedChemComm, 2015, vol. 6, # 12, p. 2184 - 2193
[9] Patent: WO2015/162291, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 130; 131
[10] Patent: WO2015/162293, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 154; 155
[11] Patent: WO2016/173682, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 61
[12] Patent: US2017/112943, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0364; 0365
[13] Patent: WO2017/72196, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 132
[14] Patent: WO2006/136005, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 21-23
[15] Patent: US2008/312191, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29; 36
[16] Patent: WO2007/45496, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 67-68; 70-71; 81-83
[17] Patent: WO2014/174060, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 58
[18] Patent: WO2014/174064, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 47
[19] Patent: WO2014/174062, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 54
[20] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 15, p. 5856 - 5863
[21] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 29, p. 8421 - 8425
[22] Angew. Chem., 2016, vol. 128, p. 8561 - 8565,5
[23] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 10, p. 2411 - 2413
[24] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 19, p. 5785 - 5793
[25] Patent: US2002/198195, 2002, A1
[26] Patent: US4672071, 1987, A
[27] Patent: EP1167366, 2002, A1. Location in patent: Page 120
[28] Patent: WO2011/45703, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 76
[29] Patent: WO2013/190123, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 72; 73
[30] Patent: US2015/183804, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0688
[31] Patent: WO2016/172424, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 129
[32] Patent: CN104892427, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0026; 0027; 0028; 0029; 0030; 0031; 0032-0034
[33] Journal of Medicinal Chemistry, 2018,

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2. 合成：104060-23-3

123-91-1

24424-99-5

104-10-9

104060-23-3
产率 合成条件 实验步骤
84% With sodium hydroxide In diethyl ether; water 193-1 2-（4-叔丁氧基羰基氨基苯基）乙醇在冰冷却下，将二碳酸二叔丁酯（9.55g，43.8mmol）分小份加入由2-（4-氨基苯基）乙醇组成的溶液中（ 2.00g，14.6mmol），1,4-二恶烷（20ml）和1N氢氧化钠水溶液（40ml），然后将反应混合物搅拌16小时，同时将反应混合物逐渐加热至室温。 向其中加入水（200ml）和乙醚（200ml）进行分离，水层用乙醚萃取。 合并的萃取层用水洗涤，然后用饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥。 蒸馏除去溶剂后，用硅胶柱色谱法（己烷/乙酸乙酯= 3/1至1/1）纯化残余物，得到标题化合物（2.89g，84％），为白色固体。
参考文献：
[1] Patent: US2003/191126, 2003, A1
[2] Patent: US2003/78426, 2003, A1
3. 合成：104060-23-3

92814-31-8

404586-94-3

104060-23-3
参考文献：
[1] Organic Letters, 2002, vol. 4, # 4, p. 585 - 587
[2] Tetrahedron, 2006, vol. 62, # 50, p. 11599 - 11607

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CAS号: 81196-09-0

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CAS号: 144072-29-7

相似度: 90.0%

货号: BD294588

CAS号: 118684-31-4

相似度: 90.0%

货号: BD84533

CAS号: 123036-51-1

相似度: 89.06%

醇

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货号: BD159454

CAS号: 914349-03-4

相似度: 78.08%

合成路线

1. 合成：104060-23-3

24424-99-5

104-10-9

104060-23-3
产率 合成条件 实验参考步骤
99% at 20℃; for 24 h; 步骤1.制备4-（2-羟基乙基;苯基氨基甲酸叔丁酯;向2-（4-氨基苯基）乙醇（1g，7.28mmol）的乙酸乙酯（10ml）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（ 1.75g，δ·0.01mmol），反应混合物在室温下搅拌24小时，反应后，在反应混合物中加入水和乙酸乙酯，有机层用无水硫酸镁干燥，除去溶剂。 通过柱色谱（正己烷：乙酸乙酯= 1：2）纯化残余物，得到1.72g（产率：99％，白色固体）目标化合物.1 H NMR（400MHz，CDCl 3）;δ7.29 （d，J = 8.4Hz，2H），7.16（d，J = 8.4Hz，2H），6.45（br s，1H），3.82（br s，2H），2.81（t，J = 6.6Hz，2H） ，1.52（s，9H）
84% at 20℃; 化合物11：N- [4-（2-羟乙基）苯基]氨基甲酸叔丁酯将二碳酸二叔丁酯（16.7g，77mmol，1.05当量）加入到2-（4-氨基苯基）乙醇的溶液中 （10g，72.9mmol，1当量）在THF（200mL）中的溶液，并将反应在环境温度下搅拌过夜。 将混合物用EtOAc（200mL）稀释，用水（200mL）洗涤，然后用1M HCl（100mL）洗涤，然后用饱和NaHCO 3水溶液（100mL）洗涤，然后用盐水（100mL）洗涤。 将有机相用MgSO 4干燥，然后减压蒸发至干。 将粗产物用庚烷（150mL）研磨两次，并在真空下干燥，得到化合物hA，为白色固体（14.7g，84％）。
84% at 20℃; 化合物11A：叔丁基，N- [4-（2-羟基乙基）苯基]氨基甲酸酯将二碳酸二叔丁酯（16.7g，77mmol，1.05当量）加入到2-（4-氨基苯基）的溶液中 ）乙醇（10g，72.9mmol，1当量）在THF（200mL）中的溶液，并将反应在环境温度下搅拌过夜。 将混合物用EtOAc（200mL）稀释，用水（200mL）洗涤，然后用1M HCl（100mL）洗涤，然后用饱和NaHCO 3水溶液（100mL）洗涤，然后用盐水（100mL）洗涤。干燥有机相。 用MgSO 4干燥，然后减压蒸发至干。粗产物用庚烷（150mL）研磨两次，真空干燥，得到化合物11A，为白色固体（14.7g，84％）。
84% at 20℃; 将二碳酸二叔丁酯（16.7g，77mmol，1.05当量）加入到2-（4-氨基苯基）乙醇（10g，72.9mmol，1当量）的THF（200mL）溶液中，并且 将反应在环境温度下搅拌过夜。 将混合物用EtOAc（200mL）稀释，用水（200mL）洗涤，然后用1M HCl（100mL）洗涤，然后用饱和NaHCO 3水溶液（100mL）洗涤，然后用盐水（100mL）洗涤。干燥有机相。 用MgSO 4干燥，然后减压蒸发至干。粗产物用庚烷（150mL）研磨两次，真空干燥，得到化合物11A，为白色固体（14.7g，84％）。
84% at 20℃; 化合物11A：N- [4-（2-羟乙基）苯基]氨基甲酸叔丁酯将二碳酸二叔丁酯（16.7g，77mmol，1.05当量）加入到2-（4-氨基苯基）乙醇的溶液中 （10g，72.9mmol，1当量）在THF（200mL）中的溶液，并将反应在环境温度下搅拌过夜。 将混合物用EtOAc（200mL）稀释，用水（200mL）洗涤，然后用1M HCl（100mL）洗涤，然后用饱和NaHCO 3水溶液（100mL）洗涤，然后用盐水（100mL）洗涤。 将有机相用MgSO 4干燥，然后减压蒸发至干。 将粗产物用庚烷（150mL）研磨两次，并在真空下干燥，得到化合物11A，为白色固体（14.7g，84％）。
84% at 20℃; 将二碳酸二叔丁酯（16.7g，77mmol，1.05当量）加入到2-（4-氨基苯基）乙醇（10g，72.9mmol，1当量）的THF（200mL）溶液中，并且 将反应在环境温度下搅拌过夜。 将混合物用EtOAc（200mL）稀释，用水（200mL）洗涤，然后用1M HCl（100mL）洗涤，然后用饱和NaHCO 3水溶液（100mL）洗涤，然后用盐水（100mL）洗涤。 将有机相用MgSO 4干燥，然后减压蒸发至干。 将粗产物用庚烷（150mL）研磨两次，并在真空下干燥，得到化合物hA，为白色固体（14.7g，84％）。
83% With triethylamine In tetrahydrofuran at 20℃; for 16 h; 在室温下，向4-氨基苯乙醇（3.0g，21.8mmol）的四氢呋喃（100mL）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（5.2g，23.6mmol）和三乙胺（4.7mL，32.8mmol）。将反应在室温下搅拌16小时。将溶液用水（100mL）和乙酸乙酯（100mL）稀释。用乙酸乙酯（100mL）萃取水层。将有机层用硫酸钠干燥并过滤。得到保护的胺，为白色固体（4.3g，83％）。在室温下将该化合物（1.7g，7.4mmol）和三苯基膦（1.9g，7.4mmol）加入到6-氯嘌呤（761mg，4.9mmol）的无水四氢呋喃（13mL）悬浮液中。将得到的混合物蒸发至干。加入无水四氢呋喃（13mL），将悬浮液冷却至0℃，然后滴加二乙基偶氮二羧酸酯（891μL，5.7mmol）。在室温下反应16小时后，将溶液减压浓缩。在EPO Biotage TM上纯化粗残余物。 25M柱（硅胶，己烷/ AcOEt 95：5至65:35），得到N-9烷基化嘌呤，为白色固体（1.8g，定量）。
80% With triethylamine In 1,4-dioxane at 20℃; for 1 - 8 h; 例4;根据本发明的化合物的制备;根据方案1，通过快速且方便的合成路线制备根据本发明的二苯基膦酰化化合物（例如在实施例2中），提供获得大量和多种系列化合物的机会。氨基膦酸酯结构单元由叔丁基氨基甲酸酯保护的4-氨基苯基乙醛（12）制备，由相应的醇（11）与Dess-Martin periodinane（Dess，DB和Martin，JC Readily Accessible 12-I-5 Oxidant for Conversion）制备。伯醇和仲醇与醛和酮的合成.Jo Org.Chem。，1983,48,4155-4156。使用三氟甲磺酸铜作为催化剂，与苄基氨基甲酸酯和三苯基亚磷酸酯进行酰氨基烷基化反应，得到N-苄氧基羰基保护的二苯基膦酸酯13（Van der Veken，P .; El Sayed，I .; Joossens，J .; Stevens，CV; Augustyns，K。和Haemers ，A .;路易斯酸催化合成N-保护的二苯基-1-氨基烷基 - 膦酸酯。合成，2005,4,634-638）。酸解除去了氨基甲酸叔丁酯保护基团。 N，N'-双（叔丁氧基羰基）-1-脒基吡唑用于引入受保护的胍基团（Drake，B .; Patek，M .; Lebl，M.，A Monient Preparation of Monosubstituted N，N'-Di （Boc） - 保护的胍类。合成，1994,579-582。）。随后在氢解条件下将化合物14脱保护。通过将化合物（15）与选择的磺酰氯或酰氯在吡啶中偶联制备小的非肽胍基化合物（7）。按照方案1使用对 - 乙酰氨基苯基亚磷酸酯制备对乙酰氨基苯基膦酸酯（例如在实施例3中）（Belyaev等人，Aiaryl Phosphonate Esters的A Structure-Activity Relationship，作为有效的不可逆的二肽基肽酶IV抑制剂。 Chem。，1999,42,1041-1052）（22）。; Boc-保护：氨基醇或氨基酸在40ml二恶烷和1当量的溶液中的溶液。三乙胺和1 eq。加入二碳酸二叔丁酯（1.1当量），将混合物在室温下搅拌1小时-8小时（反应后进行TLC）。将溶液真空浓缩并用2N HCl酸化。将酸化的水层用EtOAc萃取3次。蒸发有机溶剂，用快速色谱法纯化所得产物。 4-（2-氧代乙基）苯基氨基甲酸叔丁酯（12）;将2-（4-氨基苯基）乙醇（13.7g，0.1mol）溶解在二恶烷（120ml）中。加入三乙胺（10.1g，0.1mol），然后加入Boc 2 O（21.8g，0.1mol）。将反应混合物搅拌过夜。真空蒸发后，将残余物溶于乙酸乙酯中，用HCl（2N）和盐水洗涤。将有机层用Na 2 SO 4干燥并蒸发。通过快速色谱法纯化，得到4-（2-羟乙基）苯基氨基甲酸叔丁酯，为白色固体（19g，80mmol，80％）。向该醇（1当量）在二氯甲烷中的搅拌溶液中加入Dess-Martin高碘烷（1.2当量，15％wt溶液）的溶液。将悬浮液在室温下搅拌4小时。将所得溶液倒入剧烈搅拌的饱和NaHCO 3和Na 2 S 2 O 3溶液（1：1,100ml）中。分离有机层并用盐水洗涤并经无水Na 2 SO 4干燥。该粗醛12直接用于进一步反应。
80% With triethylamine In 1,4-dioxane at 20℃; for 1 h; 实施例4：根据本发明的化合物的制备。根据方案1，通过快速且方便的合成途径制备根据本发明的二苯基膦酰化化合物（例如在实施例2中），提供获得大量且多样化的一系列化合物的机会。 。氨基膦酸酯结构单元由叔丁基氨基甲酸酯保护的4-氨基苯乙醛（12）制备，由相应的醇（11）与Dess-Martin periodinane（Dess，DB和Martin，JC Readily Accessible 12-1-5 Oxidant for伯醇和仲醇转化为醛和酮.J。Org.Chem。，1983,48,4155-4156。使用三氟甲磺酸铜作为催化剂，与苄基氨基甲酸酯和三苯基亚磷酸酯进行酰氨基烷基化反应，得到λ/ - 苄氧基羰基保护的二苯基膦酸酯13（Van der Veken，P .; El Sayed，I .; Joossens，J .; Stevens，CV; Augustyns，K。 Haemers，A .;路易斯酸催化合成N-保护的二苯基1-氨基烷基 - 膦酸酯。合成，2005,4,634-638）。酸解除去了氨基甲酸叔丁酯保护基团。 λ/，λ/' - 双（叔丁氧基羰基）-1-脒基吡唑用于引入受保护的胍基团（Drake，B .; Patek，M .; Lebl，M。，A Monient Preparation of Monosubstituted N，N '-Di（Boc） - 保护的胍类。合成，1994,579-582。）。随后在氢解条件下将化合物14脱保护。通过将化合物（15）与选择的磺酰氯或酰氯在吡啶中偶联制备小的非肽胍基化合物（7）。 EPO按照方案1使用对 - 乙酰氨基苯基亚磷酸酯制备对乙酰氨基苯基膦酸酯（例如在实施例3中）（Belyaev等人，Aiaryl Phosphonate Esters，A。Structure-Activity Relationship of Diaryl Phosphonate Esters as Potent Irreversible Dipeptidyl Peptidase IV Inhibitors.J.Med .Chem。，1999,42,1041-1052）（22）。; Boc-保护：氨基醇或氨基酸在40ml二恶烷和1当量的溶液中的溶液。三乙胺和1当量。加入二碳酸二叔丁酯（1.1当量），将混合物在室温下EPO搅拌1小时-8小时（反应后进行TLC）。将溶液真空浓缩并用2N HCl酸化。将酸化的水层用EtOAc萃取3次。蒸发有机溶剂，用快速色谱法纯化所得产物。将4-（2-氧代乙基）苯基氨基甲酸叔丁酯（12）2-（4-氨基苯基）乙醇（13.7g，0.1mol）溶于二恶烷（120）中。毫升）。加入三乙胺（10.1g，0.1mol），然后加入Boc 2 O（21.8g，0.1mol）。将反应混合物搅拌过夜。真空蒸发后，将残余物EPO溶解在乙酸乙酯中并用HCl（2N）和盐水洗涤。将有机层用Na 2 SO 4干燥并蒸发。通过快速色谱法纯化，得到4-（2-羟乙基）苯基氨基甲酸叔丁酯，为白色固体（19g，80mmol，80％）。向搅拌的该醇（1当量）的二氯甲烷溶液中加入Dess-Martin高碘烷（1.2当量，15％wt溶液）的溶液。将悬浮液在室温下搅拌4小时。将所得溶液倒入剧烈搅拌的饱和NaHCO 3和Na 2 S 2 O 3溶液（1：1,100ml）中。分离有机层并用盐水洗涤并经无水Na 2 SO 4干燥。该粗醛12直接用于进一步反应。
75% at 20℃; 在环境温度下2-（4-氨基苯基）乙醇与BOC 2 O在THF中反应后，得到化合物11A，产率为75％。
75% at 20℃; 在环境温度下2-（4-氨基苯基）乙醇与BOC 2 O在THF中反应后，得到化合物11A，产率为75％。
75% at 20℃; 在环境温度下2-（4-氨基苯基）乙醇与BOC 2 O在THF中反应后，得到化合物11A，产率为75％。
7.85 g With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In 1,4-dioxane at 20℃; for 4 h; 将5g（35.36mmol）2-（4-氨基苯基）乙醇和6.17mL（35.36mmol）N，N-二异丙基乙胺加入到8.49g（38.89mmol）二碳酸二叔丁酯在10mL的溶液中 二恶烷。 在室温下搅拌4小时后，将反应混合物蒸发至干。 将残余物溶于乙酸乙酯中，溶液用1N盐酸溶液洗涤，然后用水洗涤。 有机相用硫酸镁干燥，蒸发至干，得到7.85g [4-（2-羟乙基）苯基]氨基甲酸叔丁酯，其特征如下：1H NMR谱（300MHz，δppm） ，DMSO-d6）：1.47（s，9H），2.65（t，2H），3.54（q，2H），4.60（t，1H），7.07（d，2H），7.33（d，2H），9.13 -9.3（bs，1 H）。
7.85 g With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In 1,4-dioxane at 20℃; for 4 h; 将5g（35.36mmol）2-（4-氨基苯基）乙醇和6.17mL（35.36mmol）N，N-二异丙基乙胺加入到8.49g（38.89mmol）二碳酸二叔丁酯在10mL的溶液中 二恶烷。 在室温下搅拌4小时后，将反应混合物蒸发至干。 将残余物溶于乙酸乙酯中，溶液用1N盐酸溶液洗涤，然后用水洗涤。 有机相用硫酸镁干燥，蒸发至干，得到7.85g [4-（2-羟乙基）苯基]氨基甲酸叔丁酯，其特征如下：1H NMR谱（300MHz，δppm） ，DMSO-d6）：1.47（s，9H），2.65（t，2H），3.54（q，2H），4.60（t，1H），7.07（d，2H），7.33（d，2H），9.13- 9.3（bs，1H）。
1.65 g at 20℃; for 16 h; 向2-（4-氨基苯基）乙醇（1g，7.29mmol）的EtOAc（15mL）溶液中加入Boc-酐（1.862mL，8.02mmol），将反应混合物在室温下搅拌16小时。 减压蒸发反应混合物，用己烷（30mL）研磨，得到标题化合物（1.65g），为白色固体。 LC-MS保留时间= 1.84分钟; m / z = 238.2 [M + H] +柱：KINETIX XB-C18,75×3mm，2.6μm; 流速：1 mL / min; 流动相A：10mM HCOONHdn 98％水/ 2％ACN; 流动相B：在2％水/ 98％ACN中的10mM HCOONH 4; 在4分钟内20％B至100％B，然后在100％B下保持0.6分钟，流速为1.5mL / min; 检测：220nm的UV。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.29（d，J = 8.4Hz，2H），7.17（d，J = 8.7Hz，2H），6.46（br.s。，1H），3.84（q，J = 6.4） Hz，2H），2.84（t，J = 6.4Hz，2H），1.53（s，9H）。
31 g With triethanolamine In methanol at 70℃; for 12 h; Inert atmosphere 在瓶中500ml反应中，将20g化合物2（0.14μM）溶于200ml甲醇溶液中，在氮气条件下，缓慢加入50ml三乙醇胺和40g（0.18μM）二叔丁基混合溶液 二碳酸酯，加入70℃后回流反应12h，汽蒸并除去甲醇，加入100ml二氯甲烷，加入一定量水洗涤，分离有机相，煮沸出有机相，得到31g化合物3。

更多
参考文献：
[1] Medicinal Chemistry Research, 2003, vol. 11, # 7, p. 380 - 398
[2] Patent: WO2009/61131, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 50
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[13] Patent: WO2017/72196, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 132
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[18] Patent: WO2014/174064, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 47
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[21] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 29, p. 8421 - 8425
[22] Angew. Chem., 2016, vol. 128, p. 8561 - 8565,5
[23] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 10, p. 2411 - 2413
[24] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 19, p. 5785 - 5793
[25] Patent: US2002/198195, 2002, A1
[26] Patent: US4672071, 1987, A
[27] Patent: EP1167366, 2002, A1. Location in patent: Page 120
[28] Patent: WO2011/45703, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 76
[29] Patent: WO2013/190123, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 72; 73
[30] Patent: US2015/183804, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0688
[31] Patent: WO2016/172424, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 129
[32] Patent: CN104892427, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0026; 0027; 0028; 0029; 0030; 0031; 0032-0034
[33] Journal of Medicinal Chemistry, 2018,

更多

2. 合成：104060-23-3

123-91-1

24424-99-5

104-10-9

104060-23-3
产率 合成条件 实验参考步骤
84% With sodium hydroxide In diethyl ether; water 193-1 2-（4-叔丁氧基羰基氨基苯基）乙醇在冰冷却下，将二碳酸二叔丁酯（9.55g，43.8mmol）分小份加入由2-（4-氨基苯基）乙醇组成的溶液中（ 2.00g，14.6mmol），1,4-二恶烷（20ml）和1N氢氧化钠水溶液（40ml），然后将反应混合物搅拌16小时，同时将反应混合物逐渐加热至室温。 向其中加入水（200ml）和乙醚（200ml）进行分离，水层用乙醚萃取。 合并的萃取层用水洗涤，然后用饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥。 蒸馏除去溶剂后，用硅胶柱色谱法（己烷/乙酸乙酯= 3/1至1/1）纯化残余物，得到标题化合物（2.89g，84％），为白色固体。
参考文献：
[1] Patent: US2003/191126, 2003, A1
[2] Patent: US2003/78426, 2003, A1
3. 合成：104060-23-3

92814-31-8

404586-94-3

104060-23-3
参考文献：
[1] Organic Letters, 2002, vol. 4, # 4, p. 585 - 587
[2] Tetrahedron, 2006, vol. 62, # 50, p. 11599 - 11607
4. 合成：104060-23-3

112918-77-1

104060-23-3
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 12, p. 5213 - 5217
5. 合成：104060-23-3

81196-09-0

104060-23-3
参考文献：
[1] Patent: US6335445, 2002, B1. Location in patent: Page column 87
6. 合成：104060-23-3

24424-99-5

623-04-1

104060-23-3
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 26, p. 6627 - 6637
7. 合成：104060-23-3

218139-11-8

N/A

104060-23-3
参考文献：
[1] Patent: US6288096, 2001, B1
8. 合成：104060-23-3

24424-99-5

104060-23-3
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 12, p. 5213 - 5217
9. 合成：104060-23-3

100-27-6

104060-23-3
参考文献：
[1] Patent: CN104892427, 2017, B

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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