CAS号:1072-53-3

CAS号1072-53-3, 是磺酸盐类化合物, 分子量为124.11, 分子式C2H4O4S, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供1072-53-3批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

1,3,2-二噁噻吩-2,2-二氧化物 (请以英文为准,中文仅做参考)

1,3,2-Dioxathiolane 2,2-dioxide

货号:BD129767 1,3,2-Dioxathiolane 2,2-dioxide 标准纯度:, 98%
1072-53-3
1072-53-3
1072-53-3

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合成路线

1. 合成:1072-53-3

3741-38-6

1072-53-3

产率 合成条件 实验参考步骤
95.84% With manganese(IV) oxide In water at 5℃; for 0.75 h; 取216.3g(2mol)亚硫酸亚乙酯,200ml蒸馏水和0.4g颗粒催化剂(质量比,Cu:NiO:MnO2 = 1:1.2:0.8),缓慢搅拌并控制温度为5° 以0.05L / min(臭氧浓度为20mL / L)加入臭氧,反应进行45分钟。反应完成后,使各层静置,取出有机层。 用蒸馏水洗涤有机层两次并干燥,得到硫酸乙烯酯。产率为95.84%。 液相色谱分析产物,结果表明,硫酸亚乙酯含量为95.63%,亚硫酸亚乙酯含量为4.28%。
90.66% With sodium hydrogencarbonate; iron(II) sulfate In dichloromethane (2)氧化反应:首先向第二反应釜中加入450g二氯甲烷溶剂,并以催化剂浓度为10%的硫酸铁溶液49.38g,然后加入碳酸氢钠调节pH值。溶液中第二反应值为7 - 8,然后第二反应器冷却至4°C,然后到第二反应中加入釜中质量浓度为10%的过碳酸钠溶液7756.29 g,滴加时间为2h,保温滴加1.5h后,得到水相和有机相共存的反应溶液,然后反应液沉降,分层分离水相,得到有机相,然后将水相的重量如二氯甲烷分离出来水相萃取三次,将水相中残留的硫酸萃取到乙酸乙烯酯中,得到含硫酸的乙酸乙烯酯二氯甲烷萃取液然后将二氯甲烷萃取液与有机相合并,然后合并,形成溶液,在室温减压蒸馏除去二氯甲烷,得到硫酸乙烯酯,浓稠产物247.38g(纯度为95.66%) ),摩尔产率为90.88%;(3)精炼:与硫酸和乙烯一起使用,酯是二氯甲烷作为溶剂的重质产物,以硫酸乙烯为酯,是重结晶过程的浓稠产物,从而获得高产率 - 硫酸乙烯基酯236.29g(纯度99.91%,水含量39ppm,酸值45ppm),摩尔收率为90.66%。
参考文献:
[1] Patent: CN108822073, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0017-0028
[2] Patent: CN106187989, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0016
[3] Acta Chemica Scandinavica, 1996, vol. 50, # 2, p. 170 - 177
[4] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1983, # 23, p. 1392 - 1394
[5] Molecules, 2005, vol. 10, # 9, p. 1169 - 1178
[6] Organic Letters, 2015, vol. 17, # 23, p. 5898 - 5901
[7] Tetrahedron Asymmetry, 1994, vol. 5, # 1, p. 83 - 92
[8] Tetrahedron, 1995, vol. 51, # 17, p. 5169 - 5180
[9] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 7, p. 2151 - 2155

更多

2. 合成:1072-53-3

107-21-1

1072-53-3

产率 合成条件 实验参考步骤
81.8%
Stage #1: With fluorosulfonyl fluoride; sodium sulfate; tetra(n-butyl)ammonium hydrogensulfate; sodium hydroxide In tert-butyl methyl ether at 5 - 10℃; for 1 h; Autoclave
Stage #2: With 15-crown-5; 18-crown-6 ether In dichloromethane
在1000mL高压釜中,加入40g乙二醇,250mL甲基叔丁基醚和59g固体氢氧化钠。硫酸钠20g,四正丁基硫酸氢铵(4.3g)保持在内部 在5至10℃的温度下,在搅拌下缓慢加入72g硫酰氟气体,并将反应密封1小时。 在反应结束时,吹入氮气1小时,过滤,并将滤液在减压下去溶剂化,得到粗固体,将其加入到二氯甲烷(100mL),15-冠-5,0.05g和18-中。 冠-6铬0.05。 将混合物加热至回流并溶解,然后缓慢冷却至室温。 过滤并干燥,得到65.5g产物。 收率为81.8%
106.3 g
Stage #1: With potassium hydroxide In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene at 130 - 140℃; for 20 h;
Stage #2: With fluorosulfonyl fluoride In acetonitrile at -15 - -5℃; for 1 h; Sealed tube; Inert atmosphere
将200ml二甲苯放入反应烧瓶中.81.2g乙二醇和110g氢氧化钾,搅拌至约130-140℃的回流状态.20小时后,将溶剂蒸发至干,并加入400ml 加入无水乙腈,加入均匀的悬浮液中。 氮气置换后的密封系统,将悬浮液连续加入到130g硫酰氟和400ml乙腈的混合溶液中,反应体系的温度保持在-15至-5℃,加完后 保持约1小时,温度保持1小时。反应结束时,用氮气吹扫反应体系,过滤除去不溶物。滤液在60℃减压下分解干燥。 将得到的固体在室温下在0.6g 15-冠-5和0.5g 18-冠-6在250ml正己烷中的溶液中搅拌1小时,并过滤。干燥白色粉末106.3g;
参考文献:
[1] Patent: CN107629032, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0071; 0072; 0073; 0074; 0075; 0076; 0077; 0091
[2] Tetrahedron Letters, 1997, vol. 38, # 27, p. 4841 - 4844
[3] Patent: CN108409708, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0072; 0073; 0084; 0085; 0086; 0087
3. 合成:1072-53-3

75-21-8

1072-53-3

产率 合成条件 实验参考步骤
97.8% at 140℃; for 2 h; Inert atmosphere; Autoclave (1)在带有电磁阀搅拌的200ml高压釜中,加入8.0g复合催化剂(由三氯化铁,三氯化锑和氧化铈以摩尔比3:2:1组成的复合催化剂)。用氮气置换空气后,加入100g环氧乙烷,然后加热并加热反应溶液,但当反应温度升至140℃时,引入二氧化硫气体至6MPa,反应为进行2小时,同时保持高压釜中的温度和压力。冷却水通过,冷却至40-50℃,排出釜中的产物,得到亚硫酸乙烯酯的粗产物。将得到的粗产物在真空下真空蒸馏,得到242.5g精制亚硫酸盐,将其进行色谱分离。纯度为99.4%,收率为98.8%(相对于环氧乙烷)。(2)在步骤(1)中得到的亚硫酸亚乙酯中加入碳酸氢钠水溶液,调节pH至8-9,冷却至在-3至5℃下,在-3至5℃的温度下滴加碘酸钠和三氯化锑的混合物(其中高碘酸钠的量为106.9g,高碘酸钠与三氯化锑的摩尔比为1:0.000005),添加的持续时间为2.5小时,并进行滴加。在加热1小时后,获得水相和有机相共存的反应液,使该层静置,分离水相,得到的有机相为粗产物。 (3)将步骤(2)中得到的粗乙烯基硫酸酯在70-80℃下进行分子蒸馏,得到242.44g硫酸乙烯酯,纯度为99.1%,收率为97.8%。 (相对较高)。碘酸钠。
参考文献:
[1] Patent: CN108658928, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0023; 0024; 0025; 0026; 0027; 0028; 0029; 0031
[2] Patent: US5274123, 1993, A
4. 合成:1072-53-3

7719-09-7

107-21-1

1072-53-3

产率 合成条件 实验参考步骤
74%
Stage #1: at 25 - 30℃; for 3 h; Inert atmosphere
Stage #2: at 0 - 10℃; for 3 h;
称取31.0g乙二醇加入工业1L三瓶中,导致干燥稳定的氮气流,密封并通过吸收到瓶中的水连接排气系统。溶解65.5g亚硫酰氯,降低控制温度系统不超过30℃,1h滴完成。滴出气泡冒出.Bi升温至25-30℃,继续搅拌3h,TLC监测无原料残留乙二醇,绝缘停止,此时体系为浅棕色澄清溶液将冷却系统加到0-10℃,8g碳酸氢钠和称重的112g配制成碳酸氢钠水溶液中,加入系统操作系统pH值在7-8之间,然后加入0.3g三氯化钌三水合物,系统为深棕色混浊液体.10-10温度和搅拌溶液313g质量浓度的13%次氯酸钠溶液,直到反应混合物变成淡黄色混浊溶液为止在2h,滴加Bi 0-10绝缘1h,淀粉-KI试纸水相有氧化,TLC监测反应混合物无DTO后剩余,继续下一步操作。亚硫酸氢钠水溶液,120g 0-10保持系统温度加入10%质量浓度的碘化钾淀粉试纸无氧化。搅拌10min后,温度0-5℃过滤,得到49.8g黄色固体颗粒,GC> 96%,收率:80%。粗甲苯含量将50g热熔,热过滤,滤液温度下降,沉淀出固体,过滤,得到46g白色结晶粉末,GC> 99.9%,总收率为74%。
参考文献:
[1] Patent: CN105481826, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0038; 0039; 0040; 0041
5. 合成:1072-53-3

23248-21-7

1072-53-3

产率 合成条件 实验参考步骤
37.9 g
Stage #1: With sulfuryl dichloride In dichloromethane at -10 - 10℃; for 2 h; Inert atmosphere
Stage #2: With 18-crown-6 ether In toluene at 20℃; for 1 h;
将100ml二甲苯,40.5g乙二醇和55.3g氢氧化钾放入反应烧瓶中。在约130-140℃回流,15小时后蒸发溶剂。加入200ml无水二氯甲烷。 搅拌形成均匀的悬浮液。 氮气置换后,将悬浮液连续加入到86g磺酰氯和200ml二氯甲烷的混合溶液中。反应体系的温度保持在-10至10℃,加入在约1小时内完成。 温度保持1小时。在反应结束时,加入100毫升水并搅拌分层。有机相在40℃减压下脱溶剂直至固体沉淀。加入200毫升 将甲苯和0.6克18-冠-6在室温下搅拌1小时,过滤并干燥,得到白色粉末.37.9克; 产率61.0%; GC含量> 99.5%,钾离子7 ppm
参考文献:
[1] Patent: CN108373460, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0069-0077
6. 合成:1072-53-3

74-85-1

1072-53-3

参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 1986, vol. 27, # 34, p. 3971 - 3974
[2] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1986, vol. 22, p. 398 - 399
[3] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1986, vol. 22, # 2, p. 450 - 452
7. 合成:1072-53-3

3741-38-6

N/A

1072-53-3

参考文献:
[1] Patent: US4960904, 1990, A
8. 合成:1072-53-3

N/A

1072-53-3

参考文献:
[1] Dalton Transactions, 2008, # 32, p. 4270 - 4281
9. 合成:1072-53-3

106-93-4

1072-53-3

参考文献:
[1] Journal of the Chemical Society, 1932, p. 86,87
[2] Australian Journal of Chemistry, 1977, vol. 30, p. 569 - 578
[3] Journal of the Chemical Society, 1960, p. 201 - 211

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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