8-羟基喹啉-N-氧化物 (请以英文为准,中文仅做参考)
8-Hydroxyquinoline 1-oxide
<
>
标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
|
||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
97% | With manganese dioxide; dihydrogen peroxide In dichloromethane | (1)8-羟基喹啉N-氧化物59.74g(411mmol)的8-羟基喹啉,350ml(822mmol)的二氯甲烷,82.2ml的35%过氧化氢水溶液和0.52g(2.5mmol)的三甲基甲苯(MTO) 将其置于1L圆底烧瓶中。 将反应混合物在室温(25℃)下搅拌24小时,然后连续加入80ml过氧化氢水溶液和0.32g二氧化锰。 将混合物搅拌1小时30分钟,然后通过沉降分离各相。 用二氯甲烷(2×200ml)萃取水相。 合并有机相,用硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩,得到64g橙色固体形式的8-羟基喹啉N-氧化物; m.p. = 112℃(产率:97%) | ||||
97% | With manganese dioxide; dihydrogen peroxide In dichloromethane | (1)8-羟基喹啉N-氧化物59.74g(411mmol)的8-羟基喹啉,350ml(822mmol)的二氯甲烷,82.2ml的35%过氧化氢水溶液和0.52g(2.5mmol)的三氧化甲基甲苯(MTO) 将其置于1升圆底烧瓶中。 将反应混合物在环境温度(25℃)下搅拌24小时,然后依次加入80ml过氧化氢水溶液和0.32g二氧化锰。 将混合物搅拌1小时30分钟,然后通过沉降分离。 用二氯甲烷(2×200ml)萃取水相。 合并有机相,用硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩,得到64g有机色固体形式的8-羟基喹啉N-氧化物; M.p. = 112℃(产率:97%) | ||||
95% | With dihydrogen peroxide; bis(triphenyl)oxodiphosphonium trifluoromethanesulfonate salt In ethanol at 20℃; for 0.83 h; | 一般步骤:在25mL烧瓶中,在室温下向Hendrickson试剂(1mmol,0.839g)在3mL乙醇中的溶液中加入H 2 O 2(4mmol,0.4mL),并将混合物搅拌15分钟。。 然后,将吡啶(1mmol,0.16mL)加入混合物中,并将溶液再次搅拌适当的时间(表2)。 反应完成后,减压除去溶剂,然后加入饱和碳酸氢钠溶液(10mL)。 用氯仿(3×5mL)萃取产物,用水洗涤,用无水MgSO 4干燥。 蒸发滤液,粗产物通过硅胶柱色谱法纯化,用乙酸乙酯/正己烷(3:7)作为洗脱剂,得到吡啶-N-氧化物(0.076g,80%)。 | ||||
89% | With dihydrogen peroxide In water for 0.42 h; Sonication | 在50mL圆底烧瓶中,加入1.45g 8-羟基喹啉,然后加入过氧化氢(35质量%),1.1g,5%。全氟磺酸树脂的摩尔分数,10ml水作为溶剂,和 在声学条件下,在超声波反应器中以30W / 20KHz得到混合物25分钟。 通过过滤除去反应体系中的全氟磺酸树脂催化剂,并在减压下除去反应溶剂。最后将水重结晶,得到1.63g 6-氯喹啉氮氧化物化合物,产率89%。 | ||||
76% | With peracetic acid; acetic acid In dichloromethane; water at 0 - 20℃; for 5 h; | 在0℃下向8-羟基喹啉(50.0g,344mmol)的二氯甲烷(325mL)溶液中滴加稀过氧乙酸(Fluka,39%乙酸水溶液,75.1mL,440mol),其中黄色溶液变成深红色。在室温下加热并搅拌5小时后,滴加亚硫酸氢钠(14.0g,74mmol)的水(20mL)溶液。解决方案将暗黄色变为黑色。依次用1M盐酸(约300mL),饱和NaHCO 3水溶液洗涤有机相。碳酸氢钠溶液(约200mL),饱和。碳酸钾溶液(约150毫升)和饱和。氯化钠溶液(约200mL)。用硅胶(硅胶60进行柱色谱,0.063-0.200mm,5g)处理黄棕色溶液,并用硫酸钠干燥。在室温下搅拌15分钟后,分离出固体并在旋转蒸发器上除去溶剂。获得黄色至浅褐色固体,将其在高真空下干燥。产量:42.4g(263mmol,76%),黄色固体。 HR-ESI / MS(CH 3 OH):[C 9 H 7 NO 2 + H] +的m / z计算值:162.0550。发现:162.0553; m / z计算值[C 9 H 7 NO 2 + Na] +:184.0374。发现:184.0374。 1H-NMR(300.1MHz,CDCl3):δ(ppm)= 7.09(dd,J = 7.9,1.1Hz,1H,H7),7.24-7.29(m,2H,H3 / H5),7.51(t ,J = 7.9Hz,1H,H6),7.81(dd,J = 8.5,0.6Hz,1H,H4),8.26(dd,J = 6.1,1.0Hz,1H,H2),15.09(s,1H,OH) )。 13C {1H} -NMR(75.5MHz,CDCl3):δ(ppm)= 114.6(C7),116.6(C5),120.3(C3),129.4(C4),129.7(C4a),130.3(C6) ,132.1(C8a),134.3(C2),153.8(C8)。 CHN分析:C9H7NO2计算值(161.16g / mol):C,67.07;实测值:67.07。 H,4.38; N,8.69wt%。发现:C,67.14; H,4.19; N,8.63wt%。 | ||||
76% | With peracetic acid In dichloromethane; water at 0 - 20℃; for 5.25 h; | 在0℃下,向8-羟基喹啉(50.0g,344mmol)的二氯甲烷(325mL)溶液中滴加过氧乙酸(Fluka,在乙酸水溶液中约39%,75.1mL,440mol),将黄色溶液变为深红色。在室温下加热并搅拌5小时后,滴加钠(14.0g,74mmol)的水(20mL)溶液。在这种情况下,溶液变为深黄色至黑色。依次用1M盐酸(300mL),饱和碳酸氢钠溶液(200mL),饱和碳酸钾溶液(150mL)和饱和氯化钠溶液(Ca.200mL)洗涤有机相。将黄棕色溶液用硅胶(硅胶60用于柱色谱,0.063-0.200mm,5g)处理并用硫酸钠干燥。在室温下搅拌15分钟后,分离固体并在旋转下除去溶剂蒸发。得到浅黄褐色固体,真空干燥。产量:42.4g(263mmol,76%),黄色固体。 | ||||
70.3% | With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In dichloromethane at 20℃; Cooling with ice | 将0.5g 8-羟基喹啉溶解在4mL二氯甲烷中,并在anice冷却的水浴中逐步加入0.69g间氯过苯甲酸(m-CPBA)。 将所得混合物在室温下搅拌过夜。 将7.14mL 2M NaOH缓慢加入上述溶液中。 分离有机层,水相用二氯甲烷洗涤。合并有机部分,用盐水洗涤,用硫酸钠干燥,然后过滤。 减压除去有机溶剂,得到0.39g标题化合物,为黄色固体(收率70.3%)1H NMR(300MHz,CDCl3)d 8.25(dd,J = 6.0,0.8Hz,1H),7.80(d, J = 8.1Hz,1H),7.50(t,J = 8.0Hz,1H),7.25-7.21(m,2H),7.08(dd,1H)。 | ||||
40% | at 70℃; for 16 h; | 将喹啉-8-醇(4g,27.6mmol)在35%过氧化氢溶液(10ml)的乙酸(25mL)溶液中于70℃搅拌16小时。 用氢氧化铵将反应混合物中和至pH12后,用乙酸乙酯(50mL×3)萃取。 合并有机层,用硫酸钠干燥并浓缩至干,得到5-2(1.8g,40%收率),为棕色固体。 MS(ESI):m / z 238 [M + H] +。 | ||||
更多 |
更多
|
|
|
|
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
抱歉,该产品已下架
返回首页填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注