医药中间体

化学试剂 多快好省

 QQ

搜索
结构搜索

关键字搜索批量搜索

批量下单
搜索 购物车
高端化学品
杂环砌块
哌啶
哌啶-3-甲醇
3-(羟甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯
高端化学品
杂环砌块
有机砌块
哌啶
醇 脂肪族杂环化合物 酰胺 哌啶 氨基甲酸酯
哌啶-3-甲醇
羟甲基哌啶羧酸酯

CAS号：116574-71-1

CAS号116574-71-1, 是哌啶类化合物, 分子量为215.29, 分子式C11H21NO3, 标准纯度95%, 毕得医药(Bidepharm)提供116574-71-1批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

3-(羟甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯 (请以英文为准,中文仅做参考)

tert-Butyl 3-(hydroxymethyl)piperidine-1-carboxylate

货号：BD13500 tert-Butyl 3-(hydroxymethyl)piperidine-1-carboxylate 标准纯度：, 95%
116574-71-1
116574-71-1
116574-71-1

<

>

标准纯度包装价格上海深圳天津武汉成都VIP价格数量

Loading...


收藏

推荐产品

  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : tert-Butyl 3-(hydroxymethyl)piperidine-1-carboxylate
中文名称 : 3-(羟甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 116574-71-1
分子式 : C11H21NO3
线性分子式 : HOCH2C5NH9COOC4H9
分子量 : 215.29
MDL NO : MFCD03094733
沸点 : -
Pubchem ID : -
InChIKey : -

常用 :

SDS-BD13500

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 15
Num. arom. heavy atoms 0
Fraction Csp3 0.91
Num. rotatable bonds 4
Num. H-bond acceptors 3.0
Num. H-bond donors 1.0
Molar Refractivity 62.56
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

49.77 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.65
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

1.17
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

1.24
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

1.15
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

0.93
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

1.43

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-1.65
Solubility 4.84 mg/ml ; 0.0225 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Very soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-1.81
Solubility 3.33 mg/ml ; 0.0155 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Very soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-1.11
Solubility 16.7 mg/ml ; 0.0774 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.78 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.69

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~11  ►

1. 合成：116574-71-1

4606-65-9

24424-99-5

116574-71-1
产率 合成条件 实验步骤
100% With triethylamine In tetrahydrofuran at 20℃; for 20 h; （1）3-（羟甲基）-1-（叔丁氧基 - 羰基）哌啶的制备：将三乙胺（2.8ml，20mmol）加入到3-（羟甲基）哌啶（1.15g，10mmol）的溶液中。 在室温下，在搅拌下加入四氢呋喃（15ml），然后加入碳酸二叔丁酯（2.62g，10mmol）的四氢呋喃（5ml）溶液。将混合物在室温下搅拌20小时。 蒸馏除去溶剂，将残余物溶于乙酸乙酯（50ml）中。依次用水和盐水洗涤溶液，然后用无水硫酸钠干燥。然后蒸馏出溶剂， 由此得到标题化合物（2.15g，100％），为无色晶体。 1H-NMR（CDCl3）δ：1.2-1.4（2H，m），1.46（9H，s），1.5-1.9（4H，m），2.8-3.3（2H，m），3.51（2H，t，J = 6.10 Hz），3.6-3.9（2H，m）。 IR（KBr）cm-1：3491,1742,1674,1428,1269,1177,1153,858,769。
100% With triethylamine In 1,4-dioxane at 20℃; for 18.50 h; A部分：3-羟甲基哌啶-1-羧酸叔丁酯的制备将哌啶-3-基甲醇（25.0g，217mmol）的1,4-二恶烷（500mL）溶液在室温下搅拌并依次处理 用三乙胺（30.3mL，217mmol）和二碳酸二叔丁酯（47.3g，217mmol）的1,4-二恶烷（60mL）溶液将反应物在室温下搅拌18.5小时，然后浓缩。 在真空下，得到标题产物，为白色固体，含有痕量的1,4-二恶烷（47.08g，定量），其不经纯化而使用。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ3.76（m，2H），3.65（m，2H），3.52（d，J = 7Hz，2H），2.00（b，1H），1.78（m，2H），1.66 （m，1H），1.47（s，9H），1.29（m，1H）。
99% With hydrogenchloride; potassium carbonate In THF-H2O; ethyl acetate 实施例1 3-羟基甲基 - 哌啶-1-羧酸叔丁酯的制备向哌啶-3-基 - 甲醇（11.1g，96.37mmol），K 2 CO 3（22.1g，160.0mmol）在THF-H 2 O中的混合物（ 在0℃下加入50mL-50mL（BOC）2O（23.2mL，101.18mmol）。 将混合物搅拌过夜。 分离两层。 用EtOAc（2×50mL）萃取水层。 将合并的有机溶液真空浓缩。 将残余物溶于EtOAc（100mL）中，用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 NaHCO 3，盐水，5％HCl和盐水，并用Na 2 SO 4干燥。 过滤后，将滤液真空蒸发，得到1，为无色液体（20.57g，99％）。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ3.8（宽，2H），3.41（t，2H）3.00-2.70（宽，3H），1.8-1.55（宽，3H），1.4（s，9H），1.2 （宽，2H）ppm; 13 C-NMR（75MHz，CDCl 3）δ155.43,79.71,64.63,46.46,45.30,38.38,28.64,27.59,24.30ppm; IR（纯）3440（宽），2976,2931,2857,16921426,1366,1267,1176,1076cm-1。
95% at 20℃; for 18 h; 制备52：3-（羟甲基）-1-哌啶羧酸叔丁酯在氮气下向搅拌的3-哌啶基甲醇（5.06g，44MMOL）的二氯甲烷（100ML）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（9.6g， 将反应混合物在室温下搅拌18小时。 将反应混合物用水洗涤，然后用饱和盐水洗涤。 将有机萃取液干燥（Na 2 SO 4）并真空浓缩，得到标题化合物，为油状物（9.0g，95％）。
95% for 18 h; 将3-（羟甲基）-1-哌啶（0.500g，4.34mmol，Aldrich）在20mL无水二氯甲烷中的搅拌溶液用溶于10mL无水的二碳酸二叔丁酯（1.04g，4.77mmol）处理。二氯甲烷。 18小时后，将溶液用二氯甲烷稀释，用10％柠檬酸水溶液（2x），饱和NaHCO 3水溶液（2x）洗涤，经Na 2 SO 4干燥，并在减压下浓缩，得到透明的粘性油状物。 将粗物质进行快速色谱（硅胶，己烷/ EtOAc），得到0.88g（95％）3-（羟甲基）-1-哌啶羧酸叔丁酯，为白色结晶固体。 1H NMR（DMSO-cf6）：5 4.48（t，1H），3.96（brs，1H），3.77（d，1H），3.26（m，1H），3.17（m，1H），2.67（t，1H） ，2.43（brs，1H），1.65（m，1H），1.56（m，1H），1.50-1.33（m，10H），1.26（m，1H），1.06（m，1H）。
95% With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 48 h; 向二氢氯甲烷（4ml）中的哌啶-3-基甲醇（350mg，3.04mmol）和三乙胺（0.44ml，3.16mmol）的溶液中逐滴加入二碳酸二叔丁酯（700mg，3.21mmol）的二氯甲烷溶液（ 4毫升）。 将混合物在室温下搅拌2天。 蒸发溶剂，将残余物溶于乙酸乙酯（75ml）中，用1N HCl水溶液（30ml），水（2×30ml），盐水（30ml）洗涤并干燥（MgSO 4）。 蒸发溶剂得到标题物质，为油状物，当暴露于高真空时结晶; （623mg，2.89mmol，95％）。 MS（APCI）C 19 H 22 NO 3 [M + H] + m / z 216.15的计算值为116.2。 'HNMR（400 MHz，丙酮-d6）ppm 4.05（d，J11.7 Hz，1 H），3.88（d，J12.1 Hz，1 H），3.54 - 3.62（m，1 H），3.30 - 3.50 （m，2H），2.58（br.s，1H），1.71-1.83（m，1H），1.52-1.69（m，2H），1.30-1.47（m，1011），1.11-1.29 ppm（m，1 H）
92% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 4 h; Inert atmosphere 步骤I：3-（羟甲基）哌啶-1-羧酸叔丁酯（142）向化合物141（18g，156mmol）和三乙胺（43mL，312mmol）的DCM（200mL）溶液中加入 在0℃，氮气氛下，加入酸酐（40g，187mmol）。 将其在室温下搅拌4小时。 向反应混合物中加入水（200mL）并用DCM（2×200mL）萃取，然后用盐水洗涤，蒸发有机层，得到化合物142（31g，92％），为白色固体。 'HNMR（400MHz，CDCl3）：δ1.45（s，9H），1.45-1.46（m，3H），1.69-1.72（m，1H），1.72-1.79（m，lH），1.81-1.91（m，1H） ），1.94-2.22（m，1H），3.02-3.17（m，2H），3.52（bs，1H），3.70-3.76（m，2H）。
91% With triethylamine In 1,4-dioxane b N-（叔丁氧基羰基）-3-哌啶甲醇向3-哌啶甲醇（4.60g，40mmol）和三乙胺（6mL）的1,4-二恶烷（100mL）溶液中缓慢加入二叔丁基 二碳酸酯（8.72g，40mmol）。 在室温下搅拌2小时后，真空除去溶剂，残余物用快速柱色谱（2：1己烷/乙酸乙酯）纯化，得到标题化合物，为白色固体（7.81g，91％）。 1 H-NMR（300MHz，CDCl 3）δ1.25-1.39（m，2H），1.46（s，9H），1.60-1.81（m，3H），1.94（br s，1H），2.98-3.08（m， 2H），3.51（d，2H）和3.66-3.77（m，2H）。
91% With triethylamine In 1,4-dioxane N-（叔丁氧基羰基）-3-哌啶甲醇向3-哌啶甲醇（4.60g，40mmol）和三乙胺（6mL）的1,4-二恶烷（100mL）溶液中缓慢加入二叔丁基 二碳酸酯（8.72g，40mmol）。 在室温下搅拌2小时后，然后真空除去溶剂，通过快速柱色谱法（2：1己烷：乙酸乙酯）纯化残余物，得到标题化合物，为白色固体（7.81g，91％）。 1 H-NMR（300MHz，CDCl 3）δ1.25-1.39（m，2H），1.46（s，9H），1.60-1.81（m，3H），1.94（bs，1H），2.98-3.08（m，2H） ），3.51（d，2H），3.66-3.77（m，2H）。
90% With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 5 h; 将3-哌啶甲醇（0.91g，7.9mmol）溶于13mL 1,4-二恶烷和8mL水中。 向其中加入二碳酸二叔丁酯（1.81g，8.3mmol）和8mL 1N NaOH水溶液。 将混合物在室温下搅拌5小时。 加入水后，将反应溶液用EtOAc萃取。 分离有机层并用MgSO 4干燥，得到标题化合物（1.5g，90％）。1H-NMR（DMSO-d6）δ4.51（1H，t），3.94（1H，brs），3.78（1H，m） ，3.36（1H，m），3.29（1H，m），3.19（1H，m），2.69（1H，m），1.67（1H，m），1.59（1H，m），1.46（1H，m）， 1.38（9H，s），1.29（1H，m），1.09（1H，m）
0.49%
Stage #1: With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran for 72 h; Reflux
Stage #2: With triethylamine In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h; 		将1.05g 3-哌啶甲醇加入到100-mL圆底烧瓶中，并向其中加入19.0mL四氢呋喃和19.0mL饱和碳酸氢钠（NaHCO 3）溶液。向其中加入1.19g二氨基甲酸二叔丁酯（Boc2O）后，将反应混合物搅拌约48小时，然后回流约24小时。向反应混合物中加入2.53mL三乙胺，然后在室温下搅拌约1小时。用20.0mL乙酸乙酯（EtOAc）萃取水相以收集有机相。将收集的有机相用10.0mL去离子水和15.0mL饱和盐水洗涤。然后用硫酸钠（Na 2 SO 4）过滤有机相。减压蒸馏得到的滤液，然后通过快速柱色谱法（MeOH：CH 2 Cl 2 = 0：100→1：80→1：50）纯化得到的残余物。结果，得到964mg叔丁基-3-（羟甲基）哌啶-1-羧酸酯，产率约49.0％。 （0333）将307mg的6-氯-7-脱氮嘌呤加入到50mL的圆底烧瓶中，并向其中加入4.00mL的N，N-二甲基甲酰胺。在约0℃下向其中加入132mg氢化钠（60wt％）后，将反应混合物在室温下搅拌约20分钟。然后，向其中加入0.370mL 2-（三甲基甲硅烷基）乙氧基甲基氯，将反应混合物在室温下搅拌约1小时并减压浓缩。用5.00mL乙酸乙酯（EtOAc）和5.00mL去离子水萃取反应混合物以收集有机相。用硫酸镁（MgSO 4）过滤有机相。减压蒸馏得到的滤液。结果，得到252mg 4-氯-7 - （（2-（三甲基甲硅烷基）乙氧基）甲基）-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶，产率约为45.0％。 （0334）将192mg 3-（羟甲基）哌啶-1-羧酸叔丁酯加入到50mL圆底烧瓶中，并向其中加入2.50mL二甲基亚砜（DMSO）。在约0℃下向其中加入53.4mg氢化钠（60wt％）后，将反应混合物在室温下搅拌约1.5小时。然后，缓慢滴加252mg 4-氯-7 - （（2-（三甲基甲硅烷基）乙氧基）甲基）-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶在2.00mL二甲基亚砜（DMSO）中的溶液。其中，将反应混合物在约50℃下搅拌约2小时，然后冷却至室温。然后，将反应混合物用10.0mL乙酸乙酯（EtOAc）和10.0mL去离子水萃取以收集有机相。用硫酸钠（Na 2 SO 4）过滤有机相。减压蒸馏得到的滤液，然后通过快速柱色谱法（MeOH：CH 2 Cl 2 = 0：100→1：80→1：50）纯化得到的残余物。结果，282mg叔丁基-3 - （（（7 - （（2-（三甲基甲硅烷基）乙氧基）甲基）-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基）氧基）甲基）得到哌啶-1-羧酸酯，产率约71.0％。 （0335）280mg 3 - （（（7 - （（2-（三甲基甲硅烷基）乙氧基）甲基）-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基）氧基）甲基）哌啶 - 的叔丁基 - 将1-羧酸酯加入到50-mL圆底烧瓶中，然后向其中加入3.00mL四氢呋喃。在约2小时内向反应混合物中加入6.20mL 1.0M四丁基氟化铵的四氢呋喃溶液后，将反应混合物在室温下搅拌约24小时，然后减压浓缩。将反应混合物用100mL乙酸乙酯（EtOAc）和100mL去离子水萃取以收集有机相。用硫酸钠（Na 2 SO 4）过滤有机相。减压蒸馏得到的滤液，然后通过快速柱色谱法（MeOH：CH 2 Cl 2 = 0：100→1：80→1：50）纯化得到的残余物。结果，得到120mg叔丁基-3 - （（（7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基）氧基）甲基）哌啶-1-羧酸酯，产率约58.0％ 。 （0336）将203mg叔丁基-3 - （（（7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基）氧基）甲基）哌啶-1-羧酸酯加入到50mL圆底中然后向其中加入2.00mL 1,4-二恶烷。向反应混合物中加入4.00mL 4N HCl溶液后，将反应混合物在室温下搅拌约2小时。然后，在减压下蒸馏反应混合物。然后，将10.0mL乙酸乙酯（EtOAc）加入到反应混合物中，并加入10.0mL 10％氢氧化铵溶液以碱化反应混合物（pH = 10）。用硫酸钠（Na 2 SO 4）过滤有机相。减压蒸馏得到的滤液。结果，141毫克4-（哌啶

更多
参考文献：
[1] Patent: US6348468, 2002, B1. Location in patent: Page column 49
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 4, p. 1084 - 1088
[3] Patent: US2004/67935, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 28
[4] Patent: US2002/65265, 2002, A1
[5] Patent: WO2004/72086, 2004, A2. Location in patent: Page 170
[6] Patent: WO2006/20415, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 63
[7] Patent: WO2017/66863, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00200
[8] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 14, p. 6791 - 6806
[9] Patent: WO2012/127506, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 131
[10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1998, vol. 8, # 13, p. 1595 - 1600
[11] Patent: US6034127, 2000, A
[12] Patent: US5792769, 1998, A
[13] Patent: EP3239143, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 0238
[14] Bioorganic and medicinal chemistry letters, 2002, vol. 12, # 13, p. 1785 - 1789
[15] Patent: US2002/123499, 2002, A1
[16] Patent: US6645980, 2003, B1
[17] Patent: US5260307, 1993, A
[18] Patent: US5405854, 1995, A
[19] Patent: US4987132, 1991, A
[20] Patent: US6331545, 2001, B1
[21] Patent: WO2007/12900, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21
[22] Patent: US2003/220341, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12
[23] Patent: US2009/325956, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[24] Organic Process Research and Development, 2001, vol. 5, # 4, p. 415 - 420
[25] Patent: WO2014/139328, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 352
[26] Patent: EP3327021, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0331-0340

更多

2. 合成：116574-71-1

148763-41-1

116574-71-1
产率 合成条件 实验步骤
99%
Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 2 h;
Stage #2: With Glauber's salt In tetrahydrofuran		 步骤-1：制备中间体-43a; 在0℃下向搅拌的中间体42（750mg，3.08mmol）的THF（10mL）溶液中加入氢化铝锂在THF（1M的THF溶液，2.16mL）中的溶液。 0℃，2小时。 用硫酸钠十水合物淬灭反应物料。 将反应物质通过硅藻土床过滤并用乙酸乙酯洗涤。 将滤液蒸发至干。 通过快速柱色谱法纯化残余物，得到中间体43a（660mg，> 99％）。
21 g With sodium tetrahydroborate In ethanol at 20℃; 将30g N-叔丁氧基羰基哌啶-3-羧酸乙酯加入到400ml无水乙醇中，缓慢加入16g硼氢化钠，在室温下搅拌过夜，缓慢加入饱和氯化铵，浓缩除去乙醇。 加入二氯甲烷，萃取，收集有机相，干燥，浓缩，将残余物在硅胶上进行色谱分离，得到21g N-叔丁氧基羰基-3-羟甲基哌啶。
参考文献：
[1] Patent: US2011/92475, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[2] Patent: WO2006/46031, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 74-75
[3] Patent: CN107163023, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0029; 0030
3. 合成：116574-71-1

71381-75-4

116574-71-1
产率 合成条件 实验步骤
93% With dimethylsulfide borane complex In tetrahydrofuran at 0 - 26℃; for 3 h; Inert atmosphere 在氮气气氛下，在0℃下，向化合物21-4-1A（1.5g，6.73mmol）的THF（30mL）溶液中滴加BH 3 .Me 2 S（3.4mL，33.6mmol），反应混合物为 在26℃下搅拌3小时，然后用MeOH（50mL）淬灭，浓缩，得到化合物21-4-1B（1.3g，收率93％），为白色固体。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δppm3.73（s，2H），3.49-3.51（s，2H），3.02（s，2H），1.79-1.76（d，2H），1.62（s，1H）， 1.46（s，10H），1.30（s，1H）。
93% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 2 h; 在0℃下，将LiAlH 4（580mg，15.3mmol，0.7当量）加入到1-（叔丁氧基羰基）哌啶-3-羧酸（5.0g，21.8mmol，1.0当量）的四氢呋喃（30mL）溶液中。 加完后，将反应溶液在0℃下搅拌2小时。 用水（1mL）淬灭反应，然后加入15％NaOH（1mL）。 搅拌10分钟后，向所得混合物中加入水（1mL），并用无水硫酸钠干燥30分钟。 将混合物通过硅藻土过滤。 浓缩滤液，得到标题化合物（3.9g，收率：93％）。
参考文献：
[1] Patent: US2017/313683, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0557-0558
[2] Patent: US2016/200730, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0429; 0430
[3] Patent: CN107163023, 2017, A

相关分类

高端化学品 有机砌块 酰胺
分子砌块 脂肪杂环 哌啶
高端化学品 有机砌块 氨基甲酸酯
高端化学品 杂环砌块 哌啶
高端化学品 有机砌块 醇

Tags: 116574-71-1合成|116574-71-1订购|116574-71-1供应商|116574-71-1价格

骨架产品推荐

相关产品推荐

历史浏览记录

产品册

产品册
摩尔计算器摩尔计算器

摩尔计算器

  • 浓度

  • x

  • 体积

  • x

  • 分子量

  • =

  • 质量

浓度 x 体积 x 分子量 = 质量

相同母核产品

哌啶

货号: BD13498

CAS号: 140695-84-7

相似度: 100.0%

货号: BD13497

CAS号: 140695-85-8

相似度: 100.0%

货号: BD212234

CAS号: 181269-70-5

相似度: 96.0%

货号: BD13499

CAS号: 123855-51-6

相似度: 95.92%

货号: BD27561

CAS号: 146667-84-7

相似度: 95.92%

相同官能团产品

酰胺

货号: BD13498

CAS号: 140695-84-7

相似度: 100.0%

货号: BD13497

CAS号: 140695-85-8

相似度: 100.0%

货号: BD212234

CAS号: 181269-70-5

相似度: 96.0%

货号: BD13499

CAS号: 123855-51-6

相似度: 95.92%

货号: BD27561

CAS号: 146667-84-7

相似度: 95.92%

醇

货号: BD13498

CAS号: 140695-84-7

相似度: 100.0%

货号: BD13497

CAS号: 140695-85-8

相似度: 100.0%

货号: BD212234

CAS号: 181269-70-5

相似度: 96.0%

货号: BD13499

CAS号: 123855-51-6

相似度: 95.92%

货号: BD27561

CAS号: 146667-84-7

相似度: 95.92%

合成路线

1. 合成：116574-71-1

4606-65-9

24424-99-5

116574-71-1
产率 合成条件 实验参考步骤
100% With triethylamine In tetrahydrofuran at 20℃; for 20 h; （1）3-（羟甲基）-1-（叔丁氧基 - 羰基）哌啶的制备：将三乙胺（2.8ml，20mmol）加入到3-（羟甲基）哌啶（1.15g，10mmol）的溶液中。 在室温下，在搅拌下加入四氢呋喃（15ml），然后加入碳酸二叔丁酯（2.62g，10mmol）的四氢呋喃（5ml）溶液。将混合物在室温下搅拌20小时。 蒸馏除去溶剂，将残余物溶于乙酸乙酯（50ml）中。依次用水和盐水洗涤溶液，然后用无水硫酸钠干燥。然后蒸馏出溶剂， 由此得到标题化合物（2.15g，100％），为无色晶体。 1H-NMR（CDCl3）δ：1.2-1.4（2H，m），1.46（9H，s），1.5-1.9（4H，m），2.8-3.3（2H，m），3.51（2H，t，J = 6.10 Hz），3.6-3.9（2H，m）。 IR（KBr）cm-1：3491,1742,1674,1428,1269,1177,1153,858,769。
100% With triethylamine In 1,4-dioxane at 20℃; for 18.50 h; A部分：3-羟甲基哌啶-1-羧酸叔丁酯的制备将哌啶-3-基甲醇（25.0g，217mmol）的1,4-二恶烷（500mL）溶液在室温下搅拌并依次处理 用三乙胺（30.3mL，217mmol）和二碳酸二叔丁酯（47.3g，217mmol）的1,4-二恶烷（60mL）溶液将反应物在室温下搅拌18.5小时，然后浓缩。 在真空下，得到标题产物，为白色固体，含有痕量的1,4-二恶烷（47.08g，定量），其不经纯化而使用。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ3.76（m，2H），3.65（m，2H），3.52（d，J = 7Hz，2H），2.00（b，1H），1.78（m，2H），1.66 （m，1H），1.47（s，9H），1.29（m，1H）。
99% With hydrogenchloride; potassium carbonate In THF-H2O; ethyl acetate 实施例1 3-羟基甲基 - 哌啶-1-羧酸叔丁酯的制备向哌啶-3-基 - 甲醇（11.1g，96.37mmol），K 2 CO 3（22.1g，160.0mmol）在THF-H 2 O中的混合物（ 在0℃下加入50mL-50mL（BOC）2O（23.2mL，101.18mmol）。 将混合物搅拌过夜。 分离两层。 用EtOAc（2×50mL）萃取水层。 将合并的有机溶液真空浓缩。 将残余物溶于EtOAc（100mL）中，用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 NaHCO 3，盐水，5％HCl和盐水，并用Na 2 SO 4干燥。 过滤后，将滤液真空蒸发，得到1，为无色液体（20.57g，99％）。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ3.8（宽，2H），3.41（t，2H）3.00-2.70（宽，3H），1.8-1.55（宽，3H），1.4（s，9H），1.2 （宽，2H）ppm; 13 C-NMR（75MHz，CDCl 3）δ155.43,79.71,64.63,46.46,45.30,38.38,28.64,27.59,24.30ppm; IR（纯）3440（宽），2976,2931,2857,16921426,1366,1267,1176,1076cm-1。
95% at 20℃; for 18 h; 制备52：3-（羟甲基）-1-哌啶羧酸叔丁酯在氮气下向搅拌的3-哌啶基甲醇（5.06g，44MMOL）的二氯甲烷（100ML）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（9.6g， 将反应混合物在室温下搅拌18小时。 将反应混合物用水洗涤，然后用饱和盐水洗涤。 将有机萃取液干燥（Na 2 SO 4）并真空浓缩，得到标题化合物，为油状物（9.0g，95％）。
95% for 18 h; 将3-（羟甲基）-1-哌啶（0.500g，4.34mmol，Aldrich）在20mL无水二氯甲烷中的搅拌溶液用溶于10mL无水的二碳酸二叔丁酯（1.04g，4.77mmol）处理。二氯甲烷。 18小时后，将溶液用二氯甲烷稀释，用10％柠檬酸水溶液（2x），饱和NaHCO 3水溶液（2x）洗涤，经Na 2 SO 4干燥，并在减压下浓缩，得到透明的粘性油状物。 将粗物质进行快速色谱（硅胶，己烷/ EtOAc），得到0.88g（95％）3-（羟甲基）-1-哌啶羧酸叔丁酯，为白色结晶固体。 1H NMR（DMSO-cf6）：5 4.48（t，1H），3.96（brs，1H），3.77（d，1H），3.26（m，1H），3.17（m，1H），2.67（t，1H） ，2.43（brs，1H），1.65（m，1H），1.56（m，1H），1.50-1.33（m，10H），1.26（m，1H），1.06（m，1H）。
95% With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 48 h; 向二氢氯甲烷（4ml）中的哌啶-3-基甲醇（350mg，3.04mmol）和三乙胺（0.44ml，3.16mmol）的溶液中逐滴加入二碳酸二叔丁酯（700mg，3.21mmol）的二氯甲烷溶液（ 4毫升）。 将混合物在室温下搅拌2天。 蒸发溶剂，将残余物溶于乙酸乙酯（75ml）中，用1N HCl水溶液（30ml），水（2×30ml），盐水（30ml）洗涤并干燥（MgSO 4）。 蒸发溶剂得到标题物质，为油状物，当暴露于高真空时结晶; （623mg，2.89mmol，95％）。 MS（APCI）C 19 H 22 NO 3 [M + H] + m / z 216.15的计算值为116.2。 'HNMR（400 MHz，丙酮-d6）ppm 4.05（d，J11.7 Hz，1 H），3.88（d，J12.1 Hz，1 H），3.54 - 3.62（m，1 H），3.30 - 3.50 （m，2H），2.58（br.s，1H），1.71-1.83（m，1H），1.52-1.69（m，2H），1.30-1.47（m，1011），1.11-1.29 ppm（m，1 H）
92% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 4 h; Inert atmosphere 步骤I：3-（羟甲基）哌啶-1-羧酸叔丁酯（142）向化合物141（18g，156mmol）和三乙胺（43mL，312mmol）的DCM（200mL）溶液中加入 在0℃，氮气氛下，加入酸酐（40g，187mmol）。 将其在室温下搅拌4小时。 向反应混合物中加入水（200mL）并用DCM（2×200mL）萃取，然后用盐水洗涤，蒸发有机层，得到化合物142（31g，92％），为白色固体。 'HNMR（400MHz，CDCl3）：δ1.45（s，9H），1.45-1.46（m，3H），1.69-1.72（m，1H），1.72-1.79（m，lH），1.81-1.91（m，1H） ），1.94-2.22（m，1H），3.02-3.17（m，2H），3.52（bs，1H），3.70-3.76（m，2H）。
91% With triethylamine In 1,4-dioxane b N-（叔丁氧基羰基）-3-哌啶甲醇向3-哌啶甲醇（4.60g，40mmol）和三乙胺（6mL）的1,4-二恶烷（100mL）溶液中缓慢加入二叔丁基 二碳酸酯（8.72g，40mmol）。 在室温下搅拌2小时后，真空除去溶剂，残余物用快速柱色谱（2：1己烷/乙酸乙酯）纯化，得到标题化合物，为白色固体（7.81g，91％）。 1 H-NMR（300MHz，CDCl 3）δ1.25-1.39（m，2H），1.46（s，9H），1.60-1.81（m，3H），1.94（br s，1H），2.98-3.08（m， 2H），3.51（d，2H）和3.66-3.77（m，2H）。
91% With triethylamine In 1,4-dioxane N-（叔丁氧基羰基）-3-哌啶甲醇向3-哌啶甲醇（4.60g，40mmol）和三乙胺（6mL）的1,4-二恶烷（100mL）溶液中缓慢加入二叔丁基 二碳酸酯（8.72g，40mmol）。 在室温下搅拌2小时后，然后真空除去溶剂，通过快速柱色谱法（2：1己烷：乙酸乙酯）纯化残余物，得到标题化合物，为白色固体（7.81g，91％）。 1 H-NMR（300MHz，CDCl 3）δ1.25-1.39（m，2H），1.46（s，9H），1.60-1.81（m，3H），1.94（bs，1H），2.98-3.08（m，2H） ），3.51（d，2H），3.66-3.77（m，2H）。
90% With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 5 h; 将3-哌啶甲醇（0.91g，7.9mmol）溶于13mL 1,4-二恶烷和8mL水中。 向其中加入二碳酸二叔丁酯（1.81g，8.3mmol）和8mL 1N NaOH水溶液。 将混合物在室温下搅拌5小时。 加入水后，将反应溶液用EtOAc萃取。 分离有机层并用MgSO 4干燥，得到标题化合物（1.5g，90％）。1H-NMR（DMSO-d6）δ4.51（1H，t），3.94（1H，brs），3.78（1H，m） ，3.36（1H，m），3.29（1H，m），3.19（1H，m），2.69（1H，m），1.67（1H，m），1.59（1H，m），1.46（1H，m）， 1.38（9H，s），1.29（1H，m），1.09（1H，m）
0.49%
Stage #1: With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran for 72 h; Reflux
Stage #2: With triethylamine In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h; 		将1.05g 3-哌啶甲醇加入到100-mL圆底烧瓶中，并向其中加入19.0mL四氢呋喃和19.0mL饱和碳酸氢钠（NaHCO 3）溶液。向其中加入1.19g二氨基甲酸二叔丁酯（Boc2O）后，将反应混合物搅拌约48小时，然后回流约24小时。向反应混合物中加入2.53mL三乙胺，然后在室温下搅拌约1小时。用20.0mL乙酸乙酯（EtOAc）萃取水相以收集有机相。将收集的有机相用10.0mL去离子水和15.0mL饱和盐水洗涤。然后用硫酸钠（Na 2 SO 4）过滤有机相。减压蒸馏得到的滤液，然后通过快速柱色谱法（MeOH：CH 2 Cl 2 = 0：100→1：80→1：50）纯化得到的残余物。结果，得到964mg叔丁基-3-（羟甲基）哌啶-1-羧酸酯，产率约49.0％。 （0333）将307mg的6-氯-7-脱氮嘌呤加入到50mL的圆底烧瓶中，并向其中加入4.00mL的N，N-二甲基甲酰胺。在约0℃下向其中加入132mg氢化钠（60wt％）后，将反应混合物在室温下搅拌约20分钟。然后，向其中加入0.370mL 2-（三甲基甲硅烷基）乙氧基甲基氯，将反应混合物在室温下搅拌约1小时并减压浓缩。用5.00mL乙酸乙酯（EtOAc）和5.00mL去离子水萃取反应混合物以收集有机相。用硫酸镁（MgSO 4）过滤有机相。减压蒸馏得到的滤液。结果，得到252mg 4-氯-7 - （（2-（三甲基甲硅烷基）乙氧基）甲基）-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶，产率约为45.0％。 （0334）将192mg 3-（羟甲基）哌啶-1-羧酸叔丁酯加入到50mL圆底烧瓶中，并向其中加入2.50mL二甲基亚砜（DMSO）。在约0℃下向其中加入53.4mg氢化钠（60wt％）后，将反应混合物在室温下搅拌约1.5小时。然后，缓慢滴加252mg 4-氯-7 - （（2-（三甲基甲硅烷基）乙氧基）甲基）-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶在2.00mL二甲基亚砜（DMSO）中的溶液。其中，将反应混合物在约50℃下搅拌约2小时，然后冷却至室温。然后，将反应混合物用10.0mL乙酸乙酯（EtOAc）和10.0mL去离子水萃取以收集有机相。用硫酸钠（Na 2 SO 4）过滤有机相。减压蒸馏得到的滤液，然后通过快速柱色谱法（MeOH：CH 2 Cl 2 = 0：100→1：80→1：50）纯化得到的残余物。结果，282mg叔丁基-3 - （（（7 - （（2-（三甲基甲硅烷基）乙氧基）甲基）-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基）氧基）甲基）得到哌啶-1-羧酸酯，产率约71.0％。 （0335）280mg 3 - （（（7 - （（2-（三甲基甲硅烷基）乙氧基）甲基）-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基）氧基）甲基）哌啶 - 的叔丁基 - 将1-羧酸酯加入到50-mL圆底烧瓶中，然后向其中加入3.00mL四氢呋喃。在约2小时内向反应混合物中加入6.20mL 1.0M四丁基氟化铵的四氢呋喃溶液后，将反应混合物在室温下搅拌约24小时，然后减压浓缩。将反应混合物用100mL乙酸乙酯（EtOAc）和100mL去离子水萃取以收集有机相。用硫酸钠（Na 2 SO 4）过滤有机相。减压蒸馏得到的滤液，然后通过快速柱色谱法（MeOH：CH 2 Cl 2 = 0：100→1：80→1：50）纯化得到的残余物。结果，得到120mg叔丁基-3 - （（（7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基）氧基）甲基）哌啶-1-羧酸酯，产率约58.0％ 。 （0336）将203mg叔丁基-3 - （（（7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基）氧基）甲基）哌啶-1-羧酸酯加入到50mL圆底中然后向其中加入2.00mL 1,4-二恶烷。向反应混合物中加入4.00mL 4N HCl溶液后，将反应混合物在室温下搅拌约2小时。然后，在减压下蒸馏反应混合物。然后，将10.0mL乙酸乙酯（EtOAc）加入到反应混合物中，并加入10.0mL 10％氢氧化铵溶液以碱化反应混合物（pH = 10）。用硫酸钠（Na 2 SO 4）过滤有机相。减压蒸馏得到的滤液。结果，141毫克4-（哌啶

更多
参考文献：
[1] Patent: US6348468, 2002, B1. Location in patent: Page column 49
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 4, p. 1084 - 1088
[3] Patent: US2004/67935, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 28
[4] Patent: US2002/65265, 2002, A1
[5] Patent: WO2004/72086, 2004, A2. Location in patent: Page 170
[6] Patent: WO2006/20415, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 63
[7] Patent: WO2017/66863, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00200
[8] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 14, p. 6791 - 6806
[9] Patent: WO2012/127506, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 131
[10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1998, vol. 8, # 13, p. 1595 - 1600
[11] Patent: US6034127, 2000, A
[12] Patent: US5792769, 1998, A
[13] Patent: EP3239143, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 0238
[14] Bioorganic and medicinal chemistry letters, 2002, vol. 12, # 13, p. 1785 - 1789
[15] Patent: US2002/123499, 2002, A1
[16] Patent: US6645980, 2003, B1
[17] Patent: US5260307, 1993, A
[18] Patent: US5405854, 1995, A
[19] Patent: US4987132, 1991, A
[20] Patent: US6331545, 2001, B1
[21] Patent: WO2007/12900, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21
[22] Patent: US2003/220341, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12
[23] Patent: US2009/325956, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[24] Organic Process Research and Development, 2001, vol. 5, # 4, p. 415 - 420
[25] Patent: WO2014/139328, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 352
[26] Patent: EP3327021, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0331-0340

更多

2. 合成：116574-71-1

148763-41-1

116574-71-1
产率 合成条件 实验参考步骤
99%
Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 2 h;
Stage #2: With Glauber's salt In tetrahydrofuran		 步骤-1：制备中间体-43a; 在0℃下向搅拌的中间体42（750mg，3.08mmol）的THF（10mL）溶液中加入氢化铝锂在THF（1M的THF溶液，2.16mL）中的溶液。 0℃，2小时。 用硫酸钠十水合物淬灭反应物料。 将反应物质通过硅藻土床过滤并用乙酸乙酯洗涤。 将滤液蒸发至干。 通过快速柱色谱法纯化残余物，得到中间体43a（660mg，> 99％）。
21 g With sodium tetrahydroborate In ethanol at 20℃; 将30g N-叔丁氧基羰基哌啶-3-羧酸乙酯加入到400ml无水乙醇中，缓慢加入16g硼氢化钠，在室温下搅拌过夜，缓慢加入饱和氯化铵，浓缩除去乙醇。 加入二氯甲烷，萃取，收集有机相，干燥，浓缩，将残余物在硅胶上进行色谱分离，得到21g N-叔丁氧基羰基-3-羟甲基哌啶。
参考文献：
[1] Patent: US2011/92475, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[2] Patent: WO2006/46031, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 74-75
[3] Patent: CN107163023, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0029; 0030
3. 合成：116574-71-1

71381-75-4

116574-71-1
产率 合成条件 实验参考步骤
93% With dimethylsulfide borane complex In tetrahydrofuran at 0 - 26℃; for 3 h; Inert atmosphere 在氮气气氛下，在0℃下，向化合物21-4-1A（1.5g，6.73mmol）的THF（30mL）溶液中滴加BH 3 .Me 2 S（3.4mL，33.6mmol），反应混合物为 在26℃下搅拌3小时，然后用MeOH（50mL）淬灭，浓缩，得到化合物21-4-1B（1.3g，收率93％），为白色固体。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δppm3.73（s，2H），3.49-3.51（s，2H），3.02（s，2H），1.79-1.76（d，2H），1.62（s，1H）， 1.46（s，10H），1.30（s，1H）。
93% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 2 h; 在0℃下，将LiAlH 4（580mg，15.3mmol，0.7当量）加入到1-（叔丁氧基羰基）哌啶-3-羧酸（5.0g，21.8mmol，1.0当量）的四氢呋喃（30mL）溶液中。 加完后，将反应溶液在0℃下搅拌2小时。 用水（1mL）淬灭反应，然后加入15％NaOH（1mL）。 搅拌10分钟后，向所得混合物中加入水（1mL），并用无水硫酸钠干燥30分钟。 将混合物通过硅藻土过滤。 浓缩滤液，得到标题化合物（3.9g，收率：93％）。
参考文献：
[1] Patent: US2017/313683, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0557-0558
[2] Patent: US2016/200730, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0429; 0430
[3] Patent: CN107163023, 2017, A
4. 合成：116574-71-1

4606-65-9

24424-99-5

121-44-8

116574-71-1
参考文献：
[1] Patent: US5583146, 1996, A
[2] Patent: US5583146, 1996, A
5. 合成：116574-71-1

309735-44-2

24424-99-5

68-22-4

116574-71-1
参考文献：
[1] Patent: US2002/16337, 2002, A1
[2] Patent: US6635661, 2003, B2
6. 合成：116574-71-1

4606-65-9

N/A

116574-71-1
参考文献：
[1] Patent: US6127422, 2000, A
7. 合成：116574-71-1

4606-65-9

N/A

116574-71-1
参考文献：
[1] Patent: EP806411, 1997, A2
8. 合成：116574-71-1

148672-74-6

116574-71-1
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 21, p. 3235 - 3238
[2] Patent: US6335324, 2002, B1. Location in patent: Page column 211
9. 合成：116574-71-1

24424-99-5

116574-71-1
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 21, p. 3235 - 3238
10. 合成：116574-71-1

71962-74-8

116574-71-1
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 21, p. 3235 - 3238

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

抱歉，该产品已下架

返回首页

询单

填写一下信息（我们会尽快回复您的询单）

工作单位*

  • 姓名*

  • 电话*

邮箱*

  • CAS号*

  • 重量*

产品*

备注