CAS号:1184-10-7

CAS号1184-10-7, 是芳基类化合物, 分子量为693.56, 分子式C36H30N3O6P3, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供1184-10-7批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

苯氧基环磷腈 (请以英文为准,中文仅做参考)

Phenoxycycloposphazene

货号:BD689664 Phenoxycycloposphazene 标准纯度:, 97%
1184-10-7
1184-10-7
1184-10-7

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合成路线

1. 合成:1184-10-7

139-02-6

1184-10-7

产率 合成条件 实验参考步骤
95.24% With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In acetonitrile at 30 - 80℃; for 5 h; 在同一反应容器中,加入1000g乙腈,用固体漏斗冷却至30°C,缓慢加入120g(0.345mol)六氯环三磷腈,加入1小时,最终进料温度45°C,加热至80℃。 [℃] C,开始回流,反应4小时后通过HPLC定时六氯环三磷腈残留量为0.20%,反应完成。首先常压蒸馏乙腈,缓慢蒸馏,缓慢减压下真空蒸馏,剩余乙腈回收乙腈980g。加入2%氢氧化钠溶液后蒸发乙腈,将步骤1中得到的600ml甲苯加热至55℃,搅拌1小时,指向水层,然后分别用600ml 5%氯化钠溶液和600ml纯水洗涤,用相同的方法将最终产物分层洗涤一次,得到甲苯溶液。在减压下蒸馏甲苯以完成总共回收的甲苯490g。在甲苯中蒸馏残余物后,加入300g无水乙醇并加热回流1小时,然后冷却至20℃并保持1小时,离心,并在60℃下干燥5小时以获得白色六苯氧基环三磷腈228g,HPLC含量99.25%,产率95.24%,氯离子含量100ppm。
参考文献:
[1] Patent: CN103435654, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0031; 0032
[2] Journal of the American Chemical Society, 1976, vol. 98, p. 4143 - 4149
[3] Journal of the Chemical Society, 1964, p. 1735 - 1741
[4] Macromolecules, 2012, vol. 45, # 3, p. 1182 - 1189
2. 合成:1184-10-7

108-95-2

1184-10-7

产率 合成条件 实验参考步骤
98.1%
Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 180℃; for 1 - 4 h;
例1;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和30g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的3.63g(0.031mol)合成的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.010摩尔。随后,在175℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应,并在反应体系达到170℃后终止4小时(下文中相同)。反应完成后,将反应溶液用50ml 10%氢氧化钾水溶液洗涤两次,并用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.17g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.7%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果示于表1中。第二步;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,在15分钟内向其中滴加第一步的反应溶液。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.021摩尔。随后,在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止1小时。将反应溶液用50ml的10%氢氧化钾水溶液洗涤两次并用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,获得6.80g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.2%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果示于表1中。第二步;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,在15分钟内向其中滴加第一步的反应溶液。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.211摩尔。随后,在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应,并在反应体系的温度达到171℃后终止3小时。反应完成后,用50℃洗涤反应溶液。每次用10毫升10%氢氧化钾水溶液,用稀盐酸中和。此外,用50ml蒸馏水洗涤反应溶液。然后,在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,获得6.80g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.1%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
98.4%
Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In chlorobenzene at 140℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In chlorobenzene at 20 - 140℃; for 5 h; Heating / reflux
例4;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和25g一氯苯放入装有搅拌器,冷凝器的200ml四颈烧瓶中。 ,一个滴液漏斗和一个温度计。通过在氮气流下在140℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,向其中加入0.015g(0.05mmol)制备的(NH 4)3 ZnCl 5和3.63g(0.031mol)在15分钟内向其中滴加溶解在25g一氯苯中的合成的二氯化磷腈。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.012摩尔。随后,在140℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应,并在反应体系达到回流状态后终止5小时。反应完成后,将反应溶液用50ml 10%氢氧化钾水溶液洗涤两次,并用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.14g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.4%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
98%
Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 180℃; for 1.5 - 2.5 h;
例18;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,向其中加入5.00mg上述制备的不溶性组分和3.63g(0.031mol)在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.010摩尔。随后,在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止1.5小时。反应完成后,用50ml a洗涤反应溶液。 10%氢氧化钾水溶液两次,用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.14g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.3%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果示于表1中。例20;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,向其中加入5.00mg上述制备的不溶性组分和3.63g(0.031mol)在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的通过重结晶纯化的二氯化磷腈。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.013摩尔。随后,在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止1.5小时。反应完成后,用50ml a洗涤反应溶液。 10%氢氧化钾水溶液两次,用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.15g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.5%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果示于表1中。例21;将5.11g(0.054mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的100ml四颈烧瓶中,一个冷凝器,一个滴液漏斗,一个温度计和一个Dean-Stark陷阱。在氮气流下,在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,在搅拌下向其中加入2.50mg上述制备的不溶性组分,并加入2.50g(0.022mol)用10分钟向其中滴加溶解在15g邻二氯苯中的合成的二氯化磷腈。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.217摩尔。随后,在180℃的油浴温度下进行加热和搅拌。该阶段的反应体系中的温度为171℃。通过HPLC跟踪反应,并在反应体系达到171℃后终止2.5小时。反应完成后,将反应溶液用50ml 10%氢氧化钾水溶液洗涤两次,并用稀盐酸中和。当用50ml蒸馏水进一步洗涤反应溶液时,油水分离整体差。然后,在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,获得4.90g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.0%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果示于表1中。第二步; 6.77g(0.072mol)苯酚,2.64g(0.066mol)氢氧化钠,0.34g(0.006mol)氢氧化钾和25g邻二氯
98.3%
Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 180℃; for 2 h;
例12;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。在氮气流下,在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,向其中加入0.007g(0.05mmol)CoCl 2和3.63g(0.031mol)合成的磷腈。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的二氯化物。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.018摩尔。随后,在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止2小时。反应完成后,用50ml a洗涤反应溶液。 10%氢氧化钾水溶液两次,用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.14g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.3%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
98.2%
Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 180℃; for 2 h;
例14;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。在氮气流下,在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,向其中加入0.005g(0.05mmol)CuCl和3.63g(0.031mol)合成的磷腈。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的二氯化物。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.012摩尔。随后,在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止2小时。反应完成后,用50ml a洗涤反应溶液。 10%氢氧化钾水溶液两次,用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.13g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.2%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
98.6%
Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 180℃; for 2 h;
例10;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。在氮气流下,在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,向其中加入0.007g(0.05mmol)ZnCl 2和3.63g(0.031mol)合成的磷腈。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的二氯化物。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.017摩尔。随后,在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止2小时。反应完成后,用50ml a洗涤反应溶液。 10%氢氧化钾水溶液两次,用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.16g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.6%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
98.1%
Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 180℃; for 2 h;
例11;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。在氮气流下,在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,向其中加入0.005g(0.05mmol)MgCl 2和3.63g(0.031mol)合成的磷腈。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的二氯化物。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.019摩尔。随后,在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止2小时。反应完成后,用50ml a洗涤反应溶液。 10%氢氧化钾水溶液两次,用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.12g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.1%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
98.5%
Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 175℃; for 3 h;
例5;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。在氮气流下,在190℃的油浴温度下通过共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,向其中加入0.015g(0.05mmol)制备的(NH 4)3 ZnCl 5和3.63g(0.031mol)在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的二氯化磷的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.015摩尔。随后,在150℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止3小时。反应完成后,用50ml a洗涤反应溶液。 10%氢氧化钾水溶液两次,用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.15g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.5%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
98.2%
Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 180℃; for 2 h;
例9;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。在氮气流下,在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,向其中加入0.007g(0.05mmol)制备的NH 4 MgCl 3和3.63g(0.031mol)合成的苯酚。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的二氯化磷腈。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.014摩尔。随后,在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止2小时。反应完成后,用50ml a洗涤反应溶液。 10%氢氧化钾水溶液两次,用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.13g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.2%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
98.7%
Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 180℃; for 1.50 h;
例13;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。在氮气流下,在190℃的油浴温度下通过共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,向其中加入0.012g(0.05mmol)制备的(NH 4)2 C 10 Cl 4和3.63g(0.031mol)。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的二氯化磷的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.016摩尔。随后,在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止1.5小时。反应完成后,用50ml a洗涤反应溶液。 10%氢氧化钾水溶液两次,用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.17g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.7%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
98.4%
Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 180℃; for 2 h;
例15;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。在氮气流下,在190℃的油浴温度下通过共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,向其中加入0.012g(0.05mmol)制备的(NH 4)2 C 10 Cl 4和3.63g(0.031mol)。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的二氯化磷的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.013摩尔。随后,在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止2小时。反应完成后,用50ml a洗涤反应溶液。 10%氢氧化钾水溶液两次,用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.14g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.4%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
98.1%
Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In xylene at 150℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In xylene at 20 - 150℃; for 7 h;
例17;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和20g二甲苯放入装有搅拌器,冷凝器的200ml四颈烧瓶中。 ,一个滴液漏斗和一个温度计。在氮气流下,在150℃的油浴温度下通过共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,向其中加入5.00mg上述制备的不溶性组分和3.63g(0.031mol)在15分钟内向其中滴加溶解在20g二甲苯中的合成的二氯化磷腈。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.009摩尔。随后,在150℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到140℃后终止7小时。反应完成后,用50ml a洗涤反应溶液。 10%氢氧化钾水溶液两次,用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.12g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.1%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
98.9%
Stage #1: With potassium hydroxide; sodium hydroxide In xylene at 150℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In xylene at 20 - 150℃; for 8 h; Heating / reflux
例3;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和20g二甲苯放入装有搅拌器,冷凝器的200ml四颈烧瓶中。 ,一个滴液漏斗和一个温度计。在氮气流下,在150℃的油浴温度下通过共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,向其中加入0.015g(0.05mmol)制备的(NH 4)3 ZnCl 5和3.63g(0.031mol)用15分钟向其中滴加溶解在20g二甲苯中的合成的二氯化磷腈。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.014摩尔。随后,在150℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应,并在反应体系达到回流状态后8小时终止反应。反应完成后,将反应溶液用50ml 10%氢氧化钾水溶液洗涤两次,并用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.18g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.9%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
98.5%
Stage #1: With potassium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 175℃; for 2 h;
比较例1;将7.05g(0.075mol)苯酚,4.20g(0.075mol)氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器,冷凝器,滴液漏斗和温度计的200ml四颈烧瓶中。通过在氮气流下在油浴温度190℃下共沸脱水制备苯酚钾。冷却至室温后,将3.63g(0.031mol)上述制备的二氯化磷在25g的溶液中制备。在15分钟内向其中滴加邻二氯苯。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.019摩尔。随后,在175℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到170℃后终止2小时。反应完成后,用50ml a洗涤反应溶液。 10%氢氧化钾水溶液两次,用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.15g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.5%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表2中。
98.1%
Stage #1: With cesium hydroxide; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 180℃; for 1 h;
例19;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.93g(0.0062mol)氢氧化铯和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,向其中加入5.00mg上述制备的不溶性组分和3.63g(0.031mol)在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.021摩尔。随后,在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止1小时。反应完成后,用50ml a洗涤反应溶液。 10%氢氧化钾水溶液两次,用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.12g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.1%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
98.2%
Stage #1: With cesium hydroxide; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 180℃; for 1 - 3 h; Heating / reflux
例6;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.93g(0.0062mol)氢氧化铯和30g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备酚铯和苯酚钠。冷却至室温后,向其中加入0.015g(0.05mmol)制备的(NH 4)3 ZnCl 5和3.63g(0.031mol)。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的二氯化磷的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.011摩尔。随后,在175℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应,并在反应体系达到回流状态后1小时终止反应。反应完成后,将反应溶液用50ml 10%氢氧化钾水溶液洗涤两次,并用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.14g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.4%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果示于表1中。例7;将6.54g(0.070mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.0093g(0.062mmol)氢氧化铯和30g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备酚铯和苯酚钠。冷却至室温后,向其中加入0.015g(0.05mmol)制备的(NH 4)3 ZnCl 5和3.63g(0.031mol)。在15分钟内向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的二氯化磷的二氯化磷。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.018摩尔。随后,在175℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应,并在反应体系达到回流状态后终止3小时。反应完成后,将反应溶液用50ml 10%氢氧化钾水溶液洗涤两次,并用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.13g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.2%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果示于表1中。例16;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.35g(0.0062mol)氢氧化钾和25g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。在氮气流下,在190℃的油浴温度下通过共沸脱水制备苯酚钠和苯酚钾。冷却至室温后,向其中加入0.015g(0.05mmol)制备的(NH 4)3 ZnCl 5和3.63g(0.031mol)在15分钟内向其中滴加通过溶解在25g邻二氯苯中的重结晶纯化的二氯化磷腈。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.014摩尔。随后,在180℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止2小时。反应完成后,用50ml a洗涤反应溶液。 10%氢氧化钾水溶液两次,用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.14g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.4%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
98%
Stage #1: With cesium hydroxide; sodium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 175℃; for 3 h; Heating / reflux
例2;将7.05g(0.075mol)苯酚,2.76g(0.069mol)氢氧化钠,0.93g(0.0062mol)氢氧化铯和30g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在油浴温度190℃下共沸脱水制备酚铯和苯酚钠。冷却至室温后,逐滴加入溶解在25g邻二氯苯中的3.63g(0.031mol)合成的二氯化磷。超过15分钟。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.018摩尔。随后,在175℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应,并在反应体系达到回流状态后终止3小时。反应完成后,将反应溶液用50ml 10%氢氧化钾水溶液洗涤两次,并用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.12g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:98.0%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
98% With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine; potassium hydroxide In chlorobenzene at 40 - 130℃; for 6 h; Inert atmosphere 六氯环三磷腈(348g,1mol),苯酚(677g,7.2mol),颗粒状氢氧化钾(403.2g,7.2mol),加入氯苯(2500ml),保护氮气,在40℃下搅拌1小时,加热至130℃。 反应结束后,加入17g氧化铝粉末,冷却至室温,抽滤,滤液直接浓缩,得到固体产物六苯氧基环三磷腈,收率98%。
97.6%
Stage #1: With calcium hydroxide; cesium hydroxide In 1,2-dichloro-benzene at 190℃;
Stage #2: With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 20 - 175℃; for 3 h;
例8;将7.05g(0.075mol)苯酚,3.40g(0.046mol)氢氧化钙,0.93g(0.0062mol)氢氧化铯和30g邻二氯苯放入装有搅拌器的200ml四颈烧瓶中,冷凝器,滴液漏斗和温度计。通过在氮气流下在190℃的油浴温度下共沸脱水制备苯酚钾和苯酚钙。冷却至室温后,向其中加入0.015g(0.05mmol)制备的(NH 4)3 ZnCl 5和3.63g(0.031mol)用15分钟向其中滴加溶解在25g邻二氯苯中的合成的磷腈二氯化物三聚体。通过微量注射器收集部分反应溶液并测量水分含量。结果,基于1摩尔二氯化磷,水分含量为0.019摩尔。随后,在175℃的油浴温度下进行加热。通过HPLC跟踪反应并在反应体系达到175℃后终止3小时。反应完成后,用50ml a洗涤反应溶液。 10%氢氧化钾水溶液两次,用稀盐酸中和。此外,将反应溶液用50ml蒸馏水洗涤,并在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,得到7.09g反应产物(基于磷腈二氯化物计算的产率:97.6%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
96.68% for 0.08 h; Microwave irradiation; Green chemistry (1)六氯环三磷腈与苯酚的缩合:将1.04g(0.003mol)六氯环三磷腈,1.86g(0.0198mol)苯酚,0.825g(0.0198mol,含量96%)氢氧化钠放入研磨碗中彻底研磨约10min,然后倒入放入100mL烧杯中,置于700W格兰仕家用微波炉中5min。 (2)产物提纯:反应结束后,将物料从微波炉中取出,冷却至室温,用水搅拌4min,过滤,滤饼用2mL×2水洗涤两次,干燥。 90〜氧代环三磷腈粗品2.17 g。将粗产物加热并用6 mL无水乙醇溶解,然后冷却至-10〜0°C结晶4〜8 h,过滤,滤饼用2 mL洗涤两次。 ×2无水乙醇,在90℃~100℃下干燥至恒重2.01g(理论量2.079g)的六苯氧基环三磷腈,收率96.68%,熔点109-110℃,纯度99.2%。
96.81% With 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine; sodium hydroxide In water; 1,1,2,2-tetrachloroethane at 145℃; for 12 h; Autoclave 向高压釜中加入惰性溶剂四氯乙烷,苯酚,氢氧化钠和水,搅拌溶解,然后加热至145℃,水/共沸分离水共沸,滴加六氯环三磷烷在四氯乙烷中的溶液。 加完后,将混合物在回流下温育12小时,检测到0.5%的六氯环三磷腈。苯酚与氢氧化钠的质量比为1:0.45。 在惰性溶剂中使用的四氯乙烷的总量是六氯环三磷腈的18倍。 将进料液冷却至110℃,向环氧化大豆油中加入氯离子清除剂,该氯离子清除剂大于六苯氧基环三磷腈的氯含量,并在120℃下继续反应3小时。然后通过苛性碱洗涤, 酸洗,洗涤,蒸汽蒸馏并干燥,得到颗粒低氯含量的六苯氧基环三磷腈。

更多

参考文献:
[1] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15; 20-21; 23-24
[2] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15; 23
[3] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20; 24
[4] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 24
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[6] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 24
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[10] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18; 24
[11] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 24
[12] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 24
[13] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15; 23
[14] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21; 24
[15] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 19; 24
[16] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 16; 18; 23-24
[17] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15; 23
[18] Patent: CN108690081, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0030; 0032; 0034; 0035; 0036; 0038; 0040; 0042
[19] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 16; 24
[20] Patent: CN106349292, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0032; 0033; 0042; 0043; 0047; 0048; 0052; 0053
[21] Patent: CN107488197, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0035; 0036; 0039; 0040; 0043; 0044; 0047
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[26] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 17, p. 3089 - 3092
[27] Patent: EP1403273, 2004, A1. Location in patent: Page 18
[28] Patent: EP1403273, 2004, A1. Location in patent: Page 19
[29] Patent: EP1403273, 2004, A1. Location in patent: Page 18
[30] Patent: EP1403273, 2004, A1. Location in patent: Page 18

更多

3. 合成:1184-10-7

940-71-6

108-95-2

1184-10-7

产率 合成条件 实验参考步骤
95.04%
Stage #1: at 50℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 90℃; for 9 h;
(1)六氯环三磷腈与苯酚的缩合:在装有搅拌器,温度计和回流冷凝器的250mL三颈烧瓶中,加入23.3g苯酚,1.0g四丁基溴化铵和40mL氯苯,40g玻璃珠,然后加入16. 1g粉状氢氧化钾(氢氧化钾含量为86%),控制温度不超过50°C,加入氢氧化钾并搅拌0.5h;在50℃或更低的六氯环三磷腈氯苯溶液(13.05g六氯环三磷腈溶于40mL氯苯)中,滴加约0.5h,然后加热至90℃反应9h。 (2)六苯氧基环三磷腈的纯化:将反应冷却至20〜30°C,过滤后,将滤饼(称为滤饼1)用15mL X 2氯苯洗涤两次,滤液用50mL X 3洗涤。水三次,每次洗涤和搅拌5min;经洗涤的油相蒸发掉116.8g氯苯,氯苯回收率为95.7%,经气相色谱法测定,氯苯纯度约为99%;蒸发后的氯苯在物料中加入80mL无水乙醇,在-10〜0°C结晶4〜8h,过滤,滤饼用15mL X 2乙醇洗涤2次,然后在90〜100°C干燥至恒重六苯氧基环三磷腈。 24.7g(理论产量25.99g),产物收率95.04%
参考文献:
[1] Patent: CN106336435, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0030-0060
[2] Chemistry of Materials, 2011, vol. 23, # 22, p. 4947 - 4953
[3] Asian Journal of Chemistry, 2015, vol. 27, # 3, p. 919 - 924
4. 合成:1184-10-7

1356917-82-2

1184-10-7

参考文献:
[1] Macromolecules, 2012, vol. 45, # 3, p. 1182 - 1189
5. 合成:1184-10-7

100-67-4

139-02-6

1184-10-7

产率 合成条件 实验参考步骤
97.9% With cesium hydroxide; 2,2,4,4,6,6-hexachloro-1,3,5-triaza-2,4,6-triphosphorine In 1,2-dichloro-benzene at 175℃; 例25;在将装有搅拌叶片和夹套的内径为5mm,长度为200mm的圆柱形反应器加热至175℃的同时,将邻二氯苯(水分含量:10ppm或更低)从下部加入反应器中。以15毫升/分钟的速度分配到上部。 3.63g(0.031mol)二氯化磷在50ml邻二氯苯中的溶液和苯酚钾与苯酚钠的混合物溶液,其预先由6.54g(0.070mol)苯酚,2.76g(0.069)制备。将氢氧化钠和0.0093g(0.062mmol)氢氧化铯在25ml邻二氯苯中的每一份通过原料进料口a,b以0.21ml /分钟的速度加入反应器中。 。通过设置在反应器上部的反应溶液收集口从反应器中连续回收反应溶液。将回收的反应溶液用50ml 10%氢氧化钾水溶液洗涤两次,并用稀盐酸中和。此外,用50ml蒸馏水洗涤反应溶液。然后,在减压下蒸馏出反应溶剂。结果,获得7.11g反应产物(基于二氯化磷腈计算的产率:97.9%)。 31P-NMR测量和UV-Vis测量的结果显示在表1中。
参考文献:
[1] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21; 24
6. 合成:1184-10-7

108-95-2

1184-10-7

5032-39-3

参考文献:
[1] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21; 23-25
[2] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 22-24
[3] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 23-24
[4] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 22; 24
[5] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21-22; 24
[6] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 22; 24
[7] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 22; 24
[8] Patent: US2008/91050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 22; 24

更多

7. 合成:1184-10-7

108-95-2

1184-10-7

992-79-0

参考文献:
[1] Patent: EP1403273, 2004, A1. Location in patent: Page 19
[2] Patent: EP1403273, 2004, A1. Location in patent: Page 19
[3] Patent: EP1403273, 2004, A1. Location in patent: Page 19-20
8. 合成:1184-10-7

139-02-6

N/A

1184-10-7

14978-01-9

参考文献:
[1] Phosphorus and Sulfur and the Related Elements, 1985, vol. 25, p. 167 - 172
9. 合成:1184-10-7

626-64-2

1184-10-7

参考文献:
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10. 合成:1184-10-7

139-02-6

1184-10-7

1176-43-8

5032-39-3

13699-14-4

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[2] Zhurnal Obshchei Khimii, 1981, vol. 51, # 6, p. 1221 - 1226
11. 合成:1184-10-7

940-71-6

108-95-2

1184-10-7

5032-39-3

参考文献:
[1] Polyhedron, 2015, vol. 102, p. 741 - 749
12. 合成:1184-10-7

940-71-6

2950-45-0

139-02-6

13596-41-3

1184-10-7

992-79-0

N/A

N/A

参考文献:
[1] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1982, vol. 52, # 11, p. 2197 - 2201
[2] Zhurnal Obshchei Khimii, 1982, vol. 52, # 11, p. 2486 - 2491

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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