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4,6-二氯嘧啶
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氯代物 嘧啶
嘧啶 ∩ 氯代物
二氯嘧啶 二氯嘧啶

CAS号：1193-21-1

CAS号1193-21-1, 是嘧啶类化合物, 分子量为148.97, 分子式C4H2Cl2N2, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供1193-21-1批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

4,6-二氯嘧啶 (请以英文为准,中文仅做参考)

4,6-Dichloropyrimidine

货号：BD8232 4,6-Dichloropyrimidine 标准纯度：, 98%
1193-21-1
1193-21-1
1193-21-1

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推荐产品

  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : 4,6-Dichloropyrimidine
中文名称 : 4,6-二氯嘧啶(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 1193-21-1
分子式 : C4H2Cl2N2
线性分子式 : -
分子量 : 148.98
MDL NO : MFCD00006109
沸点 : -
Pubchem ID : 70943
InChIKey : XJPZKYIHCLDXST-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD8232

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 8
Num. arom. heavy atoms 6
Fraction Csp3 0.0
Num. rotatable bonds 0
Num. H-bond acceptors 2.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 32.05
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

25.78 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

1.68
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

2.13
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

1.78
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

0.81
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

2.34
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

1.75

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-2.66
Solubility 0.326 mg/ml ; 0.00218 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-2.3
Solubility 0.742 mg/ml ; 0.00498 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-2.87
Solubility 0.203 mg/ml ; 0.00136 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-5.7 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 2.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.35

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~15  ►

1. 合成：1193-21-1

1193-24-4

1193-21-1
产率 合成条件 实验步骤
99.1% at 40 - 105℃; for 2 h; 在装有回流冷凝器的四颈烧瓶中，升温并搅拌，用恒压滴液漏斗加入228g 4,6-二羟基嘧啶，含量为98％，含磷量为633g。氯氧化物浓度为97％。将温度升至40-45℃，逐滴加入408g三乙胺，含量为99％，加完后，将温度升至100-105℃保存2小时。 4,6-二羟基嘧啶的HPLC（高效液相）分析小于0.2％，反应完成。加入880g甲苯并冷却至0~5℃，加入800g冰水混合物，冰分解至室温，分解有机相，萃取水层（200ml甲苯），有机相合并相并用碱性水洗涤至中性。甲苯浓缩。得到697g甲苯二氯嘧啶溶液，4,6-二氯嘧啶的纯度为97.3％，含量为39.91％。原油收率为92％。将697g粗溶液分成三份240g，240g，217g，分别为1,2,3，进行蒸馏实验：蒸汽填充塔顶部的温度要求达到94℃。当温度达到~96℃时，逐滴加入浓缩的有机相，控制进料速率，调节平衡以防止汽提塔冷却;所得有机相，水相的质量和4,6-二氯嘧啶的纯度和浓度示于表1中，将得到的有机相浓缩，冷却，结晶，离心或过滤，得到高纯度产物。精制产率高达98％或更高，外观为白色晶体。实验结果如表1所示。
97% With bis(trichloromethyl) carbonate; sulfuric acid In N,N-dimethyl-formamide; 1,2-dichloro-benzene at 80℃; for 4.20 h; Industrial scale 在反应容器（如试验平板玻璃反应瓶）中加入4,6-二羟基嘧啶11.2克，硫酸20毫升，N，N-二甲基甲酰胺0.5毫升，混合均匀，加热至80℃，混合溶液，30克 将三光气溶于50毫升二氯苯中，缓慢滴加1.2小时，加入混合溶液中，搅拌3小时后继续加热，冷却至室温，倒入冰水，分离出有机溶剂层和有机溶剂层，然后 用无水硫酸镁干燥，得到4,6-二氯嘧啶，收率为97％，质量含量大于99％（采用高效液相法测定）
96.2% With cobalt(II) phthalocyanine; bis(trichloromethyl) carbonate; Triphenylphosphine oxide In nitrobenzene at 90 - 95℃; for 5 h; 将212g三光气（含量99％，0.71mol）溶解在500mL硝基苯中使用。在装有回流冷凝器，温度计，搅拌器和恒压滴液漏斗的装置中，加入4,6-二羟基嘧啶（114）。 g，含量98％，1mol），三苯基氧化膦（8.4g，含量99％，0.03mol），钴酞菁（0.57g，0.001mol），搅拌混合均匀，温度升至90-95℃， 逐滴加入三光气在硝基苯中的溶液。反应5小时后，分析样品，用HPLC测定4,6-二羟基嘧啶的含量为0.25％，4,6-二氯嘧啶的含量为98.2％。 反应完成。得到真空蒸馏反应混合物（油浴温度95℃，真空-0.095Mpa），143.8g（含量99.7％）的4,6-二氯嘧啶，收率96.2％（基于4,6）-dihydroxypyrimidine）。
94.9% at 95 - 100℃; for 8 h; Large scale 在装有回流冷凝器，温度计，搅拌器和恒压滴液漏斗的装置中，搅拌并混合4,6-二羟基嘧啶（114.3g，98％，1mol），磷酰氯（1140g，99％）， 将温度升至95-100℃，并在样品后缓慢加入光气（220g，99％，2.2mol）8小时，HPLC分析含有4,6-二羟基嘧啶，反应完成，反应混合物在蒸馏下蒸馏。 减压（油浴温度95℃，（含量99％）; 4,6-二氯嘧啶142.8g（含量99.0％），产率94.9％（基于4,6-二羟基嘧啶），其中W（DCP）表示DMS质量 ，W（DHP）是指DHP的质量，含量是指DCP的质量含量，112为DHP分子，149是DCP的分子量。
94.9% at 95 - 100℃; for 8 h; Large scale 用回流冷凝器，温度计，在搅拌器和恒压滴液漏斗的装置中，加入4,6-二羟基嘧啶（114.3g，含量98％，1mol），磷酰氯（1140g，99％）并充分混合。温度升至95-100℃，缓慢加入光气（220g，99％，2.2mol）进行反应，8小时后取样.HPLC分析4,6-二羟基嘧啶含量为0.9 4,6-二氯嘧啶的含量为98.3％，反应结束。真空蒸馏反应混合物（油浴温度95℃，真空度-0.095MPa），得到1082g三氯氧磷（含量99％）; 142.8g的4,6-二氯嘧啶（含量99.0％），收率94.9％（基于4,6-二羟基嘧啶），其中W（DCP）是指DCP的质量，W（DHP）是指DHP的质量。含量是指DCP的质量含量，112是DHP的分子量.1449是DCP的分子量。
78% With pyridine; phosgene In chloroform at 50℃; for 3 h; 将0.5摩尔4,6-二羟基嘧啶加入反应釜中，溶剂三氯甲烷，0.05摩尔吡啶催化剂，然后缓慢加入光气中1.5摩尔，反应温度控制在50℃以内，反应3小时后， 反应完成后，减压蒸馏除去过量的溶剂氯仿，得到4,6-二氯嘧啶溶液，然后过滤，浓缩，结晶，得到4,6-二氯嘧啶，为白色针状物。产物4的产率， 通过上述方法制备的6-二氯嘧啶为78％，纯度为80％。
58% With trichlorophosphate In water; N,N-dimethyl-aniline; chlorobenzene 实施例7（为了比较）将460g磷酰氯和62g N，N-二甲基苯胺混合，并用螺杆在100℃下将116g 4,6-二羟基嘧啶（98％纯）计量加入混合物中。 当然是5个小时。 之后，随后将反应混合物在106°至128℃下搅拌8小时。 将其用300g氯苯稀释并排放到1.2kg冰上。 分离出有机相，每次用100ml水洗涤两次，然后进行分馏。 由此获得85.7g的4,6-二氯嘧啶（=理论值的58％）。

更多
参考文献：
[1] Patent: CN108395409, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0039-0041; 0044
[2] Patent: CN105439963, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0011
[3] Patent: CN108341784, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028; 0029; 0031-0033; 0039; 0040
[4] Patent: CN105732514, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028
[5] Patent: CN108178749, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028; 0030; 0032; 0034; 0036; 0038; 0040
[6] Synlett, 2010, # 14, p. 2179 - 2183
[7] Patent: CN105859637, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0023; 0024
[8] Patent: US5719285, 1998, A
[9] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 5, p. 2676 - 2699
[10] Patent: US2002/42514, 2002, A1
[11] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 9, p. 2629 - 2634
[12] Patent: CN106045917, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0018; 0019
[13] Patent: CN106187913, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0014; 0015; 0016
[14] Patent: CN106187912, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0016; 0017

更多

2. 合成：1193-21-1

75-44-5

77287-34-4

75-05-8

1193-21-1
产率 合成条件 实验步骤
62.21% at 20 - 140℃; for 3 h; the Parr Reactor (17328-33) 制备3.0536g甲酰胺和33.1563g乙腈的溶液，并将33.1563g该溶液加入装有阀门的100ml Hastelloy-C Parr反应器中，用于添加材料和排气，冷凝器，加热和搅拌。将反应器用氮气惰化并放空至环境压力。另外，将34克光气在150毫升不锈钢取样圆筒中冷凝。将Parr反应器密封并使用加热套在搅拌下加热至124.9℃。反应器压力高达19 psig。使用400psig氮气将液体光气加入反应器中。由于添加室温光气，反应温度立即下降，但由于反应，其在10分钟内升至140℃。氮气压力和反应的组合在加入光气后三分钟内将反应器压力升至320psig，此时打开排气管线以使反应器压力缓慢降至200psig。使用Hastelloy C管式冷凝器将光气保持在反应器中。在光气加料后4分钟达到的最高压力为366psig。将温度控制在125℃下3小时。在加入光气3小时后将反应器冷却至室温。收集反应混合物，用102.9g乙腈洗涤反应器。过滤得到的137.9g浆液，用乙腈洗涤，得到168.6g滤液和12.25g滤饼。分析滤液和滤饼，得到4,6-二氯嘧啶的产率为62.21％。
参考文献：
[1] Patent: US2004/54181, 2004, A1. Location in patent: Page 8
[2] Patent: US2004/54181, 2004, A1. Location in patent: Page 8
[3] Patent: US2004/54181, 2004, A1. Location in patent: Page 8
3. 合成：1193-21-1

75-44-5

1193-24-4

1193-21-1
产率 合成条件 实验步骤
80% With 2,3-Dimethylaniline In dichloromethane; water 实施例2将4,6-二羟基嘧啶（20.5g）在搅拌下分散在二氯甲烷（400ml）中。将二甲基苯胺（40.4g）加入到搅拌的混合物中并密封系统（除了通向洗涤器的排气管线）。将光气体（56g）从圆筒中引入并冷凝到冷指上并收集在压力均衡的滴液漏斗中。收集后，在15分钟内将光气液体加入反应混合物中。将混合物加热并在回流（约29℃）下搅拌17小时，然后将混合物冷却至室温并通过用氮气喷射除去过量的光气。在冷却下将水（400ml）缓慢加入搅拌的反应物料中，使温度保持在环境温度。分离有机层，然后用二氯甲烷（2×100ml）萃取水溶液。合并的萃取液用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发浓缩，得到4,6-二氯嘧啶，为橙色结晶固体（27g），相当于产率80％（hplc分析）。
参考文献：
[1] Patent: US5750694, 1998, A
[2] Patent: US5750694, 1998, A

相关分类

分子砌块 芳杂环 嘧啶
高端化学品 杂环砌块 嘧啶

Tags: 1193-21-1合成|1193-21-1订购|1193-21-1供应商|1193-21-1价格

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  • 质量

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货号: BD228081

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相似度: 78.57%

合成路线

1. 合成：1193-21-1

1193-24-4

1193-21-1
产率 合成条件 实验参考步骤
99.1% at 40 - 105℃; for 2 h; 在装有回流冷凝器的四颈烧瓶中，升温并搅拌，用恒压滴液漏斗加入228g 4,6-二羟基嘧啶，含量为98％，含磷量为633g。氯氧化物浓度为97％。将温度升至40-45℃，逐滴加入408g三乙胺，含量为99％，加完后，将温度升至100-105℃保存2小时。 4,6-二羟基嘧啶的HPLC（高效液相）分析小于0.2％，反应完成。加入880g甲苯并冷却至0~5℃，加入800g冰水混合物，冰分解至室温，分解有机相，萃取水层（200ml甲苯），有机相合并相并用碱性水洗涤至中性。甲苯浓缩。得到697g甲苯二氯嘧啶溶液，4,6-二氯嘧啶的纯度为97.3％，含量为39.91％。原油收率为92％。将697g粗溶液分成三份240g，240g，217g，分别为1,2,3，进行蒸馏实验：蒸汽填充塔顶部的温度要求达到94℃。当温度达到~96℃时，逐滴加入浓缩的有机相，控制进料速率，调节平衡以防止汽提塔冷却;所得有机相，水相的质量和4,6-二氯嘧啶的纯度和浓度示于表1中，将得到的有机相浓缩，冷却，结晶，离心或过滤，得到高纯度产物。精制产率高达98％或更高，外观为白色晶体。实验结果如表1所示。
97% With bis(trichloromethyl) carbonate; sulfuric acid In N,N-dimethyl-formamide; 1,2-dichloro-benzene at 80℃; for 4.20 h; Industrial scale 在反应容器（如试验平板玻璃反应瓶）中加入4,6-二羟基嘧啶11.2克，硫酸20毫升，N，N-二甲基甲酰胺0.5毫升，混合均匀，加热至80℃，混合溶液，30克 将三光气溶于50毫升二氯苯中，缓慢滴加1.2小时，加入混合溶液中，搅拌3小时后继续加热，冷却至室温，倒入冰水，分离出有机溶剂层和有机溶剂层，然后 用无水硫酸镁干燥，得到4,6-二氯嘧啶，收率为97％，质量含量大于99％（采用高效液相法测定）
96.2% With cobalt(II) phthalocyanine; bis(trichloromethyl) carbonate; Triphenylphosphine oxide In nitrobenzene at 90 - 95℃; for 5 h; 将212g三光气（含量99％，0.71mol）溶解在500mL硝基苯中使用。在装有回流冷凝器，温度计，搅拌器和恒压滴液漏斗的装置中，加入4,6-二羟基嘧啶（114）。 g，含量98％，1mol），三苯基氧化膦（8.4g，含量99％，0.03mol），钴酞菁（0.57g，0.001mol），搅拌混合均匀，温度升至90-95℃， 逐滴加入三光气在硝基苯中的溶液。反应5小时后，分析样品，用HPLC测定4,6-二羟基嘧啶的含量为0.25％，4,6-二氯嘧啶的含量为98.2％。 反应完成。得到真空蒸馏反应混合物（油浴温度95℃，真空-0.095Mpa），143.8g（含量99.7％）的4,6-二氯嘧啶，收率96.2％（基于4,6）-dihydroxypyrimidine）。
94.9% at 95 - 100℃; for 8 h; Large scale 在装有回流冷凝器，温度计，搅拌器和恒压滴液漏斗的装置中，搅拌并混合4,6-二羟基嘧啶（114.3g，98％，1mol），磷酰氯（1140g，99％）， 将温度升至95-100℃，并在样品后缓慢加入光气（220g，99％，2.2mol）8小时，HPLC分析含有4,6-二羟基嘧啶，反应完成，反应混合物在蒸馏下蒸馏。 减压（油浴温度95℃，（含量99％）; 4,6-二氯嘧啶142.8g（含量99.0％），产率94.9％（基于4,6-二羟基嘧啶），其中W（DCP）表示DMS质量 ，W（DHP）是指DHP的质量，含量是指DCP的质量含量，112为DHP分子，149是DCP的分子量。
94.9% at 95 - 100℃; for 8 h; Large scale 用回流冷凝器，温度计，在搅拌器和恒压滴液漏斗的装置中，加入4,6-二羟基嘧啶（114.3g，含量98％，1mol），磷酰氯（1140g，99％）并充分混合。温度升至95-100℃，缓慢加入光气（220g，99％，2.2mol）进行反应，8小时后取样.HPLC分析4,6-二羟基嘧啶含量为0.9 4,6-二氯嘧啶的含量为98.3％，反应结束。真空蒸馏反应混合物（油浴温度95℃，真空度-0.095MPa），得到1082g三氯氧磷（含量99％）; 142.8g的4,6-二氯嘧啶（含量99.0％），收率94.9％（基于4,6-二羟基嘧啶），其中W（DCP）是指DCP的质量，W（DHP）是指DHP的质量。含量是指DCP的质量含量，112是DHP的分子量.1449是DCP的分子量。
78% With pyridine; phosgene In chloroform at 50℃; for 3 h; 将0.5摩尔4,6-二羟基嘧啶加入反应釜中，溶剂三氯甲烷，0.05摩尔吡啶催化剂，然后缓慢加入光气中1.5摩尔，反应温度控制在50℃以内，反应3小时后， 反应完成后，减压蒸馏除去过量的溶剂氯仿，得到4,6-二氯嘧啶溶液，然后过滤，浓缩，结晶，得到4,6-二氯嘧啶，为白色针状物。产物4的产率， 通过上述方法制备的6-二氯嘧啶为78％，纯度为80％。
58% With trichlorophosphate In water; N,N-dimethyl-aniline; chlorobenzene 实施例7（为了比较）将460g磷酰氯和62g N，N-二甲基苯胺混合，并用螺杆在100℃下将116g 4,6-二羟基嘧啶（98％纯）计量加入混合物中。 当然是5个小时。 之后，随后将反应混合物在106°至128℃下搅拌8小时。 将其用300g氯苯稀释并排放到1.2kg冰上。 分离出有机相，每次用100ml水洗涤两次，然后进行分馏。 由此获得85.7g的4,6-二氯嘧啶（=理论值的58％）。

更多
参考文献：
[1] Patent: CN108395409, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0039-0041; 0044
[2] Patent: CN105439963, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0011
[3] Patent: CN108341784, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028; 0029; 0031-0033; 0039; 0040
[4] Patent: CN105732514, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028
[5] Patent: CN108178749, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028; 0030; 0032; 0034; 0036; 0038; 0040
[6] Synlett, 2010, # 14, p. 2179 - 2183
[7] Patent: CN105859637, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0023; 0024
[8] Patent: US5719285, 1998, A
[9] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 5, p. 2676 - 2699
[10] Patent: US2002/42514, 2002, A1
[11] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 9, p. 2629 - 2634
[12] Patent: CN106045917, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0018; 0019
[13] Patent: CN106187913, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0014; 0015; 0016
[14] Patent: CN106187912, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0016; 0017

更多

2. 合成：1193-21-1

75-44-5

77287-34-4

75-05-8

1193-21-1
产率 合成条件 实验参考步骤
62.21% at 20 - 140℃; for 3 h; the Parr Reactor (17328-33) 制备3.0536g甲酰胺和33.1563g乙腈的溶液，并将33.1563g该溶液加入装有阀门的100ml Hastelloy-C Parr反应器中，用于添加材料和排气，冷凝器，加热和搅拌。将反应器用氮气惰化并放空至环境压力。另外，将34克光气在150毫升不锈钢取样圆筒中冷凝。将Parr反应器密封并使用加热套在搅拌下加热至124.9℃。反应器压力高达19 psig。使用400psig氮气将液体光气加入反应器中。由于添加室温光气，反应温度立即下降，但由于反应，其在10分钟内升至140℃。氮气压力和反应的组合在加入光气后三分钟内将反应器压力升至320psig，此时打开排气管线以使反应器压力缓慢降至200psig。使用Hastelloy C管式冷凝器将光气保持在反应器中。在光气加料后4分钟达到的最高压力为366psig。将温度控制在125℃下3小时。在加入光气3小时后将反应器冷却至室温。收集反应混合物，用102.9g乙腈洗涤反应器。过滤得到的137.9g浆液，用乙腈洗涤，得到168.6g滤液和12.25g滤饼。分析滤液和滤饼，得到4,6-二氯嘧啶的产率为62.21％。
参考文献：
[1] Patent: US2004/54181, 2004, A1. Location in patent: Page 8
[2] Patent: US2004/54181, 2004, A1. Location in patent: Page 8
[3] Patent: US2004/54181, 2004, A1. Location in patent: Page 8
3. 合成：1193-21-1

75-44-5

1193-24-4

1193-21-1
产率 合成条件 实验参考步骤
80% With 2,3-Dimethylaniline In dichloromethane; water 实施例2将4,6-二羟基嘧啶（20.5g）在搅拌下分散在二氯甲烷（400ml）中。将二甲基苯胺（40.4g）加入到搅拌的混合物中并密封系统（除了通向洗涤器的排气管线）。将光气体（56g）从圆筒中引入并冷凝到冷指上并收集在压力均衡的滴液漏斗中。收集后，在15分钟内将光气液体加入反应混合物中。将混合物加热并在回流（约29℃）下搅拌17小时，然后将混合物冷却至室温并通过用氮气喷射除去过量的光气。在冷却下将水（400ml）缓慢加入搅拌的反应物料中，使温度保持在环境温度。分离有机层，然后用二氯甲烷（2×100ml）萃取水溶液。合并的萃取液用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发浓缩，得到4,6-二氯嘧啶，为橙色结晶固体（27g），相当于产率80％（hplc分析）。
参考文献：
[1] Patent: US5750694, 1998, A
[2] Patent: US5750694, 1998, A
4. 合成：1193-21-1

104-90-5

1193-24-4

1193-21-1
参考文献：
[1] Patent: US5719285, 1998, A
[2] Patent: US5719285, 1998, A
5. 合成：1193-21-1

60-35-5

75-44-5

77287-34-4

1193-21-1
参考文献：
[1] Patent: US2004/54181, 2004, A1. Location in patent: Page 7
6. 合成：1193-21-1

75-44-5

25600-32-2

13507-15-8

1193-21-1
参考文献：
[1] Patent: US2004/54181, 2004, A1. Location in patent: Page 8
7. 合成：1193-21-1

89283-48-7

1193-21-1
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 35, p. 4609 - 4611
8. 合成：1193-21-1

75-44-5

623-49-4

75-05-8

1193-21-1
参考文献：
[1] Patent: US2004/54181, 2004, A1. Location in patent: Page 8-9
9. 合成：1193-21-1

75-44-5

1122-58-3

1193-24-4

1193-21-1
参考文献：
[1] Patent: US5750694, 1998, A
10. 合成：1193-21-1

288-32-4

75-44-5

1193-24-4

1193-21-1
参考文献：
[1] Patent: US5750694, 1998, A
11. 合成：1193-21-1

26452-81-3

1193-21-1
参考文献：
[1] Patent: US2002/42514, 2002, A1
[2] Patent: US6441170, 2002, B1
12. 合成：1193-21-1

75-44-5

1193-24-4

791-28-6

2526-64-9

1193-21-1
参考文献：
[1] Patent: US6160117, 2000, A
13. 合成：1193-21-1

25286-58-2

1193-21-1
参考文献：
[1] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1959, p. 741
[2] Journal of the Chemical Society, 1943, p. 574
[3] Journal of the Chemical Society, 1951, p. 2214
14. 合成：1193-21-1

N/A

1193-21-1

1076-43-3
参考文献：
[1] Australian Journal of Chemistry, 1989, vol. 42, # 8, p. 1313 - 1319

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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