(2b,3a,5a,16b,17b)-17-乙酰氧基-3-羟基-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)雄甾烷 (请以英文为准,中文仅做参考)
(2b,3a,5a,16b,17b)-17-Acetoxy-3-hydroxy-2-(4-morpholinyl)-16-(1-pyrrolidinyl)androstane
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
94.1% | With triethylamine In 1,2-dichloro-ethane at 80 - 85℃; | 向干净且干燥的四颈圆底烧瓶中加入2-(4-吗啉基)-16-(吡咯烷-1-基)雄甾烷-3,17-二醇(50.0g),三乙胺(47.58ml),p- 乙酸硝基苯酯(91.04克)和二氯乙烷(500毫升)。 将烧瓶加热至80-85℃并在HPLC监测下保持7-8小时。 反应混合物的HPLC分析显示17-乙酸酯(单)94-95%,双乙酸5-6%和3,17-二醇0.2-0.3%。 将反应混合物在水中淬灭; 然后进行后处理以获得2-(4- mo holinyl)-16-(吡咯烷-1-基)雄甾烷-3,17-二醇17-乙酸酯。 产量--51.3g(94.1%)HPLC纯度-1)17-乙酸酯 - 大于98%2)二乙酸酯 - 至多2.0%分离的17-乙酸酯进一步从乙腈中结晶,得到超过99.5%的纯度。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
68.8% | With triethylamine In dichloromethane at 20 - 22℃; for 22 h; | 在20-22℃下,向2β-(4-吗啉基)-16β-(1-吡咯烷基)-5α-雄甾烷-3α,17β-二醇(2.067Kg,4.628mol)在二氯甲烷(103.35L)中的悬浮液中,在N 2气氛下加入三乙胺(1.935L,13.883mol)。搅拌混合物直至完全溶解。在连续搅拌下缓慢加入乙酸酐(0.873L,9.255mol),然后将所得反应混合物在20-22℃的温度下搅拌22小时。然后加入5%Na 2 CO 3溶液(41.34L)并将混合物加入搅拌5-10分钟。分离各相,有机相用水(2.x.41L)在15℃洗涤,用无水Na 2 SO 4(10Kg)干燥,真空过滤除去盐,用二氯甲烷冲洗(10)。 L)。在低于20℃的温度下在真空下除去溶剂,直至获得12L的最终体积。向最高温度为20℃的浓缩搅拌溶液中加入湿乙腈(40L),然后在低于15℃的温度下真空浓缩,至总体积为40L的悬浮液。将所得悬浮液冷却至0-5℃,搅拌1小时,真空滤出并用乙腈(3L)洗涤。将所需的湿产物在20-22℃下溶于二氯甲烷(9.5L)中,然后加入乙腈(38L)。在低于15℃的温度下在真空下将体积减少至总体积39L,得到悬浮液。将所得悬浮液冷却至0-5℃并搅拌1小时。真空滤出所得固体,用乙腈(3L)洗涤产物。将纯产物在真空烘箱中在40℃下干燥至少15小时,得到1.51Kg白色固体。 (HPLC纯度为68.8%,纯度为99.9%);熔点160°C。 [α] D20 + 55.5(c = 1.0,在CHCl3中)。 | ||||||||
53.4 - 96.1 %Chromat. | for 1 h; Heating / reflux | 将乙酸酐(2毫升,0.02摩尔)加入到化合物II(5.3克,0.01186摩尔)在100毫升乙腈中的浆液中。 将反应混合物回流1小时。 蒸发溶剂至干,得到6克固体残余物。 HPLC分析显示残余物含有53.4%的所需化合物I,0.6%的化合物II和39.5%的化合物III。 参考实施例5将乙酸酐(1.3毫升,0.013摩尔)加入到化合物II(5.3克,0.01186摩尔)在100毫升乙腈中的浆液中。 将反应混合物回流1小时。 冷却反应混合物,将残余物在纸上过滤,得到2.6克固体物质。 HPLC分析显示该产物含有96.1%的所需化合物I,0.4%的化合物II和0.2%的化合物III。 |
更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
0.35% | With hydrogenchloride In dichloromethane at 20 - 25℃; Large scale | 100L反应器中(2β,3α,5α,16β,17β)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)3,17-双(乙酰氧基)-5-雄甾烷加入二氯甲烷,室温下搅拌均匀后加入6N盐酸,加完后,将温度调至20-25℃,搅拌反应7-8小时;滴加以下温度至10,加入5%氨水调节pH至8-9分钟,水相用二氯-10L甲烷萃取一次,合并的有机相用水洗涤3次,分配,有机相将该层用无水5.0kg干燥,用硫酸钠干燥,压滤,将滤液在减压下蒸发至干,至50℃,得到粗产物,为黄色固体3.0kg。精制:加入黄色固体粗2L 50L将丙酮和乙腈加热至所有溶解,活性炭150g,加热至80℃,回流搅拌30分钟,过滤热,滤液冷却至15〜25℃,结晶5小时以上,压滤机和将滤饼用少量乙腈(50℃)真空洗涤15小时,得到白色固体((2β,3α,5α,16β,17β)-2-(4-多吗啉基)-16-( 1-吡咯烷基)-3-羟基-17-乙酰氧基-5-雄甾烷)1.1kg,产量约为35% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
89.7% | at 20 - 25℃; | 将化合物5(6.0g,0.013mol),二氯甲烷(30ml),乙酰氯(1.1g,0.014mol)加入到干净且干燥的100ml三颈烧瓶中,并将混合物在室温下搅拌5-6小时。 温度(20-25℃)加入30ml水,分离二氯甲烷相,用15ml饱和盐水洗涤,然后用5g无水硫酸钠干燥4-5h,过滤,减压浓缩溶剂,得到化合物6 作为淡黄色油状物(2β-(4-吗啉基)-16β-(1-吡咯烷基)-5α-17β-乙酰氧基 - 雄甾烷-3α-醇)5.7g,收率:89.7%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
92% | at 25℃; for 48 h; | 实施例1:(2β,3α,5α,16β,17β)-17-乙酰氧基-3-羟基-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)雄甾烷N-乙酰基咪唑(32g,0.2909mol), 用3.5升的化合物(2β,3α,5α,16β,17β)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)和雄甾烷-3,17-二醇(100g,0.2242摩尔)溶液处理 二氯甲烷在约250℃下保持48小时。 然后将所述反应混合物用水洗涤数次以除去杂质并蒸发至干,得到粗产物。 反应样品的HPLC分析显示92%的化合物-II。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
81% | at 150℃; for 10 h; vacuum | 实施例3该实施例说明了用于使罗库溴铵脱烷基化的无溶剂方法。 将罗库溴铵(4.5g)置于小烧瓶中的烘箱中并在150℃下真空加热10小时,在此期间获得深红色。 将该物质冷却至室温,取出25mg样品,用乙腈稀释并用HPLC分析。 根据HPLC色谱图,样品由81%(2β),3α,5α,16β),17β)-17-乙酰氧基-3-羟基-2-(4-吗啉基)-16(1-吡咯烷基) - 雄甾烷II组成。 和16.4%的罗库溴铵。 固体重量为4克。 |
更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
56.7 - 67.2 %Chromat. | at 0 - 40℃; for 18 h; | 将乙酰氯(1.92ml,0.027mol)加入到(2β,3α,5α,16β,17β)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)雄甾烷-3,17-二醇的溶液中(化合物II,10.7克,0.024摩尔)在340毫升二氯甲烷中的溶液。将反应在室温(约23℃)下放置18小时。然后使用5%碳酸氢钠溶液将pH调节至7.5。除去水相,有机相用两份50ml水洗涤,用Na 2 SO 4干燥,蒸发二氯甲烷至干,得到7克粗残余物,为结晶物质。 HPLC分析显示产物包含67.2%的所需化合物I,7%的原料化合物II和9.8%的二乙酸酯,化合物III。参考实施例2在40℃下重复实施例1的步骤。通过HPLC测定,得到的残余物是56.7%所需化合物I,3.9%化合物II和21.7%化合物III的混合物。参考实施例3在0℃下重复实施例1的步骤。通过HPLC测定,得到的残余物是60.1%所需化合物I,16.0%化合物II和6.2%化合物III的混合物。 | ||||||||
94.1 %Chromat. | at 23℃; for 24 h; | 将乙酰氯(23.0ml,0.3234摩尔)加入到化合物II(107克,0.2395摩尔)在2升二氯甲烷中的溶液中。将反应混合物在室温(约23℃)下放置24小时。反应样品的HPLC分析显示该混合物含有35.1%化合物I,0.3%化合物II和55.5%化合物III。然后加入HCl水溶液(10.5%,305ml),将混合物加热回流4小时。冷却至2℃后,通过加入5升5%碳酸氢钠溶液将混合物中和至pH 7.2,并除去水相。有机相的HPLC分析显示组合物为86.3%的所需化合物I,1.9%的化合物II和8.8%的化合物III。用两份500ml水洗涤有机相,用Na 2 SO 4干燥,蒸发除去二氯甲烷。得到残余物,为黄色晶体(98.4克,收率84%)。残余物的HPLC分析显示其含有94.1%的所需化合物I,1.6%的化合物II和2.1%的化合物III。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
67.5% | for 5 h; Heating / reflux | 实施例1该实施例说明了使罗库溴铵脱烷基化的方法。将罗库溴铵(23.5g)置于1000ml三颈烧瓶中,该烧瓶配有氮气入口和回流冷凝器。加入DMF(72ml),将混合物回流5小时,在此期间得到黑色溶液。将溶液冷却至室温,加入二氯甲烷(180ml)和水(180ml),将混合物搅拌约半小时。然后,分离各层,从有机层中取出1ml样品,用乙腈稀释并用HPLC分析。根据HPLC色谱图,样品由99.5%(2β),3α,5α,16β),17β)) - 17-乙酰氧基-3-羟基-2-(4-吗啉基)-16(1-吡咯烷基) - 雄甾烷组成。 ,0.2%罗库溴铵和0.13%(2β,3α,5α,16β),17β)) - 2-(4-吗啉基)-16(1-吡咯烷基) - 雄甾烷-3,17-二醇III。将有机层用硫酸镁干燥并蒸发,得到13.06g(2β),3α,5α,16β),17β)) - 17-乙酰氧基-3-羟基-2-(4-吗啉基)-16(1-吡咯烷基) - 雄甾烷II,产率67.5%。 MS:m / z = 489.4 [MH +]; N,N-二甲基甲酰胺24g(I)在72ml 99.5%0.2%III-NF(DMF)DMF中,5小时回流IV-0.13% |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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