3-(2-((2-甲氧基苯氧基)甲基)噻唑烷-3-基)-3-氧代丙酸乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
Ethyl 3-(2-((2-methoxyphenoxy)methyl)thiazolidin-3-yl)-3-oxopropanoate , Moguisteine
<
>
标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
|
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
92.27% | Stage #1: With hydrogenchloride; benzotriazol-1-ol In acetone at 0 - 20℃; for 1 h; Stage #2: With dicyclohexyl-carbodiimide In acetone at 0 - 20℃; for 5 h; |
实施例52步骤c)制备moguisteine原料以下表8中所示的量使用。表8:实施例52的物质和量RAW材料密度g ml摩尔比实施例33的粗噻唑烷50.0 0.222 1.00丙酮0.791 197.8 250.0 * * 1-羟基苯甲酸三唑水合物0.5丙二酸单乙酯钾41.5 0.244 1.10浓度。盐酸(33.0%)1.20 24.5 20.4 0.222 1.00用于溶解DCC(N,N'-二环己基碳二亚胺)的丙酮0.791 197.8 250.0 * * N,N'-二环己基碳二亚胺51.25 0.244 1.10用于洗涤沉淀的DCU(N,N-二环己基脲)的丙酮0.791 110.7 140.0 * *碳2.5洗涤板用丙酮0.791 63.3 80.0用于沉淀的去离子水1.00 456.0 456.0用于最终洗涤的去离子水1.00 2x100.0 * *在氮气氛下,(R,S)-2 - [(2-甲氧基苯氧基)甲基在环境温度下将实施例33的-1,3-噻唑烷,一钾盐,1-羟基苯甲酸三唑水合物(催化剂)和第一部分丙酮溶剂装入1升烧瓶中。将悬浮液冷却至T = 0°+/- 5℃并在约1小时内逐滴加入浓盐酸(在该步骤中,在整个加入期间观察到放热,温度自发升高至18°-20° C)。同时,在第二容器中制备DCC(N,N'-二环己基碳二亚胺)在丙酮中的溶液,保护其免受水分的影响。当白色悬浮液达到T = 0°+/- 5℃时,在至少3小时内逐滴加入DCC(N,N'-二环己基碳二亚胺)溶液。在添加结束时,将悬浮液在T = 0 +/- 5℃下放置约2小时。在通过薄层色谱(TLC)检查反应结束后,滤出DCU(N,N'-二环己基脲),用丙酮彻底洗涤,将洗涤溶液加入到主滤液中。将溶液在浴T = 50°+/- 5℃下真空浓缩至最终体积为约300ml,并在环境温度下放置过夜。将得到的深黄色溶液用5.0g碳处理10分钟。然后将溶液在dicalite板上过滤,得到完全澄清的黄色溶液,将其转移到1升烧瓶中。过滤器用80ml丙酮洗涤,洗涤后的溶液与主滤液(300ml + 80ml =总共约380ml)合并。将moguisteine的丙酮溶液冷却至T = 0°+/- 5℃并在1小时内加入380ml用于沉淀的水;在添加结束时,用moguisteine接种溶液。 15-30分钟后,最初在烧瓶壁周围以油状胶状形式分离的产物结晶并且非常好地粒化。一旦产物结晶,引入剩余的76ml水(380ml + 76ml = 456ml; 380ml丙酮/ 456ml水丙酮/水比= 1.0:1.2)。悬浮液保持在T = 0 °+/- 5°C至少8小时,并在实验室中在搅拌下放置过夜。然后滤出产物并用去离子水彻底洗涤。获得94.4g近白色产物。获得的产物在35°+/- 5℃下烘箱干燥。得到69.5g黄色色调的白色干粉。理论产率= 75.32g与理论产率相比的百分比产率= 92.27%达到的HPLC纯度为99.81%再重复该试验4次,分别得到以下纯度值:99.83% ,99.73%,99.82%,99.81%。由本发明方法得到的moguisteine的纯度很高,不需要随后的纯化步骤。 | ||||||
90.05% | Stage #1: With hydrogenchloride In ethyl acetate at 0 - 20℃; for 1 h; Stage #2: With dicyclohexyl-carbodiimide In ethyl acetate at 0 - 20℃; for 6 h; |
实施例53步骤c)莫西汀的制备使用下表9中所示量的原料。表9:实施例53的物质和量RAW材料密度g ml摩尔比实施例33的干燥粗噻唑烷50.0 0.222 1.00乙酸乙酯0.902 225.5 250.0 * *丙二酸单乙酯钾41.5 0.244 1.10浓度。盐酸(33.0%)1.20 24.5 20.4 0.222 1.00用于溶解DCC(N,N'-二环己基碳二亚胺)的乙酸乙酯0.902 225.5 250.0 * * N,N'-二环己基碳二亚胺51.25 0.244 1.10 AcOEt用于洗涤沉淀的DCU(N,N'-二环己基脲) )0.902 90.2 100.0 * * 50%乙酸溶液20.0 20%乙酸溶液100.0碳2.5乙酸乙酯洗涤板0.902 45.1 50.0丙酮溶解浓缩物0.791 300.6 380.0去离子水沉淀1.00 460.0 460.0去离子水进行最后洗涤1.00 2x100.0 * *在氮气氛下,将实施例33的噻唑烷,一钾盐和第一部分乙酸乙酯在环境温度下装入1升烧瓶中。施加搅拌并将悬浮液冷却至T = 0°+/- 5℃。当达到所述温度时,在约1小时内逐滴加入浓盐酸(在该步骤中,在整个加入期间观察到放热,温度自发升高至18°-20℃)。同时,在第二个容器中制备DCC(N,N'-二环己基碳二亚胺)在乙酸乙酯中的溶液,保护其免受水分的影响。当白色悬浮液达到T = 0°+/- 5℃时,在至少4小时内逐滴加入DCC(N,N'-二环己基碳二亚胺)溶液。在添加结束时,使物料在Ti = 0°+/- 5℃下反应约2小时。在通过薄层色谱法检查反应结束后,加入50%乙酸并在T = 0°+/- 5℃下将物质保持搅拌过夜。第二天早晨,滤出DCU(N,N'-二环己基脲),用乙酸乙酯彻底洗涤,将洗涤溶液与主滤液合并。在搅拌下用20%乙酸溶液处理有机相,并温热至30°-35℃以促进分离。达到该温度后,停止搅拌并使溶液分离约1小时。除去酸性水相(下层),将有机相用碳脱色,用硅藻土过滤,得到完全澄清的溶液,呈稻草黄色。将滤液在T = 50°+/- 5℃的浴槽中真空浓缩直至得到残余物;将残余物在环境温度下溶于380ml丙酮中,并转移到1升烧瓶中。将moguisteine的丙酮溶液冷却至T = 0°+/- 5℃,一旦达到该温度,用1小时加入380ml用于沉淀的水;在添加结束时,用moguisteine接种溶液。 15/30分钟后,最初以油状胶状形式分离在烧瓶壁周围的产物结晶并且非常好地磨碎。产物结晶后,加入剩余的80ml水。然后将悬浮液在T = 0°+/- 5℃下保持至少8小时,并在实验室中在搅拌下放置过夜。然后滤出产物并用去离子水彻底洗涤。得到79.49g近白色湿产物。将产物在T = 35°+/- 5℃下烘箱干燥,直至达到<0.1%的KF值。得到67.83g近白色干燥产物。理论产率= 75.32g与理论产率相比的百分比产率= 90.05%HPLC纯度= 99.88% |
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
91.14% | With dicyclohexyl-carbodiimide In ethyl acetate at 0℃; for 6 h; | 实施例51步骤c)制备moguisteine原料以下表7中所示的量使用。表7:实施例51的物质和量RAW材料密度克毫摩尔摩尔比实施例33的干燥粗噻唑烷50.0 0.222 1.00乙酸乙酯0.902 225.5 250.0 * * 95%单乙基丙二酸1.119 33.93 30.3 0.244 1.10用于溶解DCC的乙酸乙酯(N,N ' - 二环己基碳二亚胺)0.902 225.5 250.0 * * N,N'-二环己基碳二亚胺51.25 0.244 1.10 AcOEt用于洗涤沉淀的DCU(N,N'-二环己基脲)0.902 90.2 100.0 * * 50%乙酸溶液20.0 20%乙酸溶液100.0碳2.5乙酸乙酯用于洗涤板0.902 45.1 50.0用于溶解浓缩物的丙酮0.791 300.6 380.0用于沉淀的去离子水1.00 460.0 460.0用于最终洗涤的去离子水1.00 2x100.0 * *在氮气氛下,实施例33的噻唑烷,单乙基丙二酸(无色液体)和第一加入一部分乙酸乙酯在环境温度下加入1升烧瓶中。施加搅拌并将混合物冷却至Ti = 0°+/- 5℃。同时,在第二个容器中制备DCC(N,N'-二环己基碳二亚胺)在乙酸乙酯中的溶液,保护其免受水分的影响。当达到T = 0°+/- 5℃时,在至少4小时内逐滴加入DCC(N,N'-二环己基碳二亚胺)溶液。在添加结束时,使物料在Ti = 0°+/- 5℃下反应约2小时。在通过薄层色谱法检查反应结束后,加入50%乙酸并在Ti = 0°+/- 5℃下将溶液保持搅拌过夜。第二天早晨,滤出DCU(N,N'-二环己基脲),用乙酸乙酯彻底洗涤,将洗液加入主滤液中。在搅拌下用20%乙酸溶液处理有机相,并温热至30-35℃以促进分离。达到该温度后,停止搅拌,使溶液分离约1小时。除去酸性水相(下层),将有机相用碳脱色,用硅藻土过滤,得到完全澄清的溶液,呈稻草黄色。将滤液在T = 50°+/- 5℃的浴槽中真空浓缩直至得到残余物;将残余物在环境温度下溶于380ml丙酮中,并转移到1升烧瓶中。将moguisteine的丙酮溶液冷却至T = 0°+/- 5℃,一旦达到该温度,用1小时加入380ml沉淀用水;在添加结束时,用moguisteine接种溶液。 15/30分钟后,最初以油状胶状形式分离在烧瓶壁周围的产物结晶并且非常好地磨碎。一旦产物结晶,加载剩余的80ml水。然后将悬浮液在Ti = 0 +/- 5℃下保持至少8小时,并在搅拌下在实验室中放置过夜。然后滤出产物并用去离子水彻底洗涤。得到81.30g近白色湿产物。将产物在T = 35°+/- 5℃下烘箱干燥,直至达到<0.1%的KF值。得到68.65g近白色干燥产物。理论产量= 75.32g与理论产率相比的百分比产率= 91.14%HPLC纯度= 99.76% |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
抱歉,该产品已下架
返回首页填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注