2-(2-羟基苯基)-4H-苯并[E][1,3]恶嗪-4-酮 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-(2-Hydroxyphenyl)-4H-benzo[e][1,3]oxazin-4-one
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
94% | Stage #1: With toluene-4-sulfonic acid In toluene at 150℃; for 6 h; Stage #2: With triethylamine In toluene at 60℃; |
将甲苯(1,400mL)和10.5g对甲苯磺酸一水合物加入到140g Synthetic Intermediate mA中,并将该混合物在150℃下搅拌6小时。 冷却至60℃后,向反应溶液中加入14mL三乙胺,并将混合物冷却至室温。 过滤得到的固体,用水洗涤,得到122g合成中间体mB(收率:94%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
95% | Stage #1: With thionyl chloride In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene at 10 - 40℃; for 1.50 h; Stage #2: at 25 - 120℃; for 2 h; |
将Xvlene(150mL)和水杨酸(1)(100g,0.072mol)加入到配有机械搅拌器和热电偶的500mL 4颈圆底烧瓶中。在10℃至15℃下加入氯化锡(87g,0.036mol)。加入亚硫酰氯后,将反应物料在10℃至15℃下搅拌30分钟。将反应物料在35℃-40℃下进一步加热1小时。将水杨酰胺(2)(100g,0.072mol)在200mL二甲苯中的溶液在25℃至30℃下加入到反应物料中。添加后,将反应物质在80℃至120℃下逐渐加热并搅拌2小时。反应完成后,在真空下除去过量的xvlene。在70℃至80℃下将200mL甲醇加入到反应物料中并搅拌1小时。将反应物质在25℃至30℃逐渐冷却。将固体过滤并用甲醇洗涤并干燥,在55℃至60℃的真空盘架干燥器下,得到165克2-(2- hvdroxyphenvI)-4- 1,3-苯并恶嗪-4-酮(3)。产率95%,rn.p。 239℃。 LCMS:m / z = 240.22(M + H)计算值,C 14 H 9 N 3 O:239.2。 | ||||||
76% | With pyridine; thionyl chloride In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene at 20℃; Reflux | 将水杨酸(6.04g,43.75mmol),水杨酰胺(5.00g,36.46mmol)和吡啶(0.37mL,4.63mmol)在二甲苯(18.00mL)中回流加热15分钟。 在剧烈搅拌下经4小时加入亚硫酰氯(5.83mL,80.21mmol),并在室温下进一步搅拌16小时。 通过真空浓缩除去二甲苯,将得到的固体残余物悬浮在乙醇(15.00mL)和乙酸(0.36mL)中。 将混合物加热至回流并冷却至室温。 分离固体沉淀物并干燥,得到2-(2-羟基苯基) - 苯并-4H- [1,3] - 恶嗪-4-酮(1)(6.59g,27.54mmol,76%),为黄色固体。 | ||||||
54% | With 1,3,5-trichloro-2,4,6-triazine; triethylamine In toluene at 80℃; for 16 h; Dean-Stark; Inert atmosphere | 在装有回流冷凝器和Dean-Stark分水器的圆底烧瓶中,水杨酸(27.6g,0.2mol),水杨酰胺(23.3g,0.17mol)和2,4,6-三氯-1,3的悬浮液, 将5-三嗪(24.8g,0.134mol)的600mL甲苯溶液在氮气氛下在80℃下加热30分钟。 然后将三乙胺(28.08mL,0.2mol)缓慢加入到溶液中,并将得到的混合物加热回流16小时。 在反应过程中开始出现一些固体的沉淀; 将反应混合物冷却至约80℃,然后尽快过滤(通过抽吸)以除去三乙胺盐酸盐,氰尿酸和其它固体的固体混合物。 然后蒸发滤液,得到的粗固体用乙醇(600mL)重结晶39,得到21.9g(54%收率)苯并恶嗪酮4,纯度高于98%,为极浅黄色固体。 产品4的所有光谱数据与真实样品的光谱数据匹配。 | ||||||
39.3% | Stage #1: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; p-toluenesulfonyl chloride In dichloromethane; water at 0 - 30℃; for 2.42 h; Stage #2: at 85 - 160℃; for 3 h; |
实施例1 2-(2-羟基苯基)-4-苯并[1,3]恶嗪-4-酮的制备将二氯甲烷(200ml),水杨酸(50.0g)和对甲苯磺酰氯(69gm)的混合物冷却至在10-20℃下将二异丙基乙基 - 胺(139.0ml)逐滴加入上述混合物中。在10-20℃下将反应物质搅拌10分钟并将温度升至25℃。将反应在25-30℃保持2小时。将反应物质冷却至0-5℃。将纯化水(200ml)加入上述混合物中并搅拌15分钟。分层。将水杨酰胺(39.6g)和甲苯(200.0ml)加热至85-90℃并将上述有机层逐滴加入到水杨酰胺溶液中,同时在85-90℃下蒸馏溶剂并蒸馏溶剂至反应物料温度达到110-120℃并进一步在110-120℃下保持3小时。在大气压下蒸馏另外的溶剂直至反应物料温度达到140-160℃并且进一步保持反应在140-160℃下1-2小时直至原料消失。将反应物质冷却至75-80℃并在真空下完全蒸馏出甲苯。在75-80℃下将乙醇(50ml)加入到上述反应物料中。将反应物搅拌15分钟并在75-80℃下蒸馏出乙醇。再加入乙醇(50.0ml)搅拌5-10℃。分钟。在75-80℃下在真空下完全蒸馏出乙醇。在75-80℃下将乙醇(150ml)加入上述内容物中。将内容物在75-80℃下保持1小时并缓慢冷却至0℃。在0-5℃下将反应物质保持2小时。过滤反应物质并用乙醇(50.0ml)洗涤。将化合物在50-55℃下干燥。产量:39.30%。 | ||||||
39% | With pyridine; thionyl chloride In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene; ethanol for 4 h; Reflux | 将水杨酸(2g,14.5mmol),水杨酰胺(1.53g,11.1mmol)和吡啶(1ml)在二甲苯(20mL)中回流。 在4小时的剧烈搅拌下加入亚硫酰氯(1.9g,16.0mmol)。 注意到SO2和HCl的剧烈演变。 在反应结束时,产物开始结晶。 继续搅拌30分钟,通过减压蒸馏除去二甲苯。 将得到的固体残余物悬浮在EtOH(30mL)和乙酸(1mL)中。 将混合物温和地加热,然后冷却至20℃。将沉淀物过滤并从2-甲氧基乙醇(35mL)中重结晶。 产量:黄绿色固体(1.04g,4.34mmol,39%)。熔点 202.2e204.6 C.1H NMR(500MHz,DMSO-d6)d12.95(s,1H),8.25e8.21(m,1H),8.08(dd,J1 7.8,J2 1.5Hz,1H),7.98 e7.94(m,1H),7.81(dd,J1 8.4,J2 0.6Hz,1H),7.68e7.60(m,2H),7.13e7.08(m,2H)。ESIMS:M / Z。 计算值C14H9NO3 239.06; 发现[MH] 240.0655。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
66% | Stage #1: at 115℃; for 20 h; Industry scale Stage #2: Industry scale |
将实施例1中得到的溶液倒入第二反应器中,保持在110℃的温度并含有7kg水杨酰胺和11kg甲苯。 使所得物质在约115℃下回流反应20小时,连续除去反应释放的水。 然后将溶液冷却至65℃,并加入5kg甲醇。 进行蒸馏直至获得致密的残余物,然后向其中加入25kg变性乙醇(使用环己烷 - 甲醇变性); 将整个物质在回流下加热30分钟,然后冷却至环境温度并离心,最后用7kg变性乙醇洗涤。得到约8kg化合物(II),干燥当量,通过减重测定 测试产品的步骤,在该步骤中产率等于约66%。 通过HPLC分析产物,确定纯度大于99.0%。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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