CAS号:1255308-97-4

CAS号1255308-97-4, 是有机发光二极管类化合物, 分子量为273.35, 分子式C18H11NS, 标准纯度99%, 毕得医药(Bidepharm)提供1255308-97-4批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

5H-[1]苯并噻吩并[3,2-C]咔唑 (请以英文为准,中文仅做参考)

5H-Benzo[4,5]thieno[3,2-c]carbazole

货号:BD334020 5H-Benzo[4,5]thieno[3,2-c]carbazole 标准纯度:, 99%
1255308-97-4
1255308-97-4
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1. 合成:1255308-97-4

530403-00-0

1255308-97-4

产率 合成条件 实验参考步骤
90% for 10 h; Reflux 通用方法:将4-(2-硝基苯基)二苯并[b,d]呋喃(10.00g,34.57mmol)溶于亚磷酸三乙酯(100mL)中并回流10小时。 将反应混合物冷却至室温并用乙酸乙酯和蒸馏水萃取。 用无水硫酸镁处理有机层,并通过旋转蒸发除去溶剂。 通过硅胶柱色谱法使用二氯甲烷/正己烷除去杂质,得到淡黄色粉末。 结果如下:
78.19% at 150℃; for 7 h; 将化合物2-1(10g,32.74mmol)与100mL三乙基亚磷酸酯混合,并在150℃下搅拌7小时。 将混合物冷却至室温并减压蒸馏。 随后,使用EA进行重结晶,得到化合物2-2(7g,25.60mmol,78.19%)。
78.19% at 150℃; for 7 h; 将化合物12-110g(32.74mmol)与100ml三乙基亚磷酸酯混合,然后将混合物在150℃搅拌7小时。 将所得物质冷却至室温,减压蒸馏,并用EA重结晶,由此得到化合物12-2,7g(25.60mmol,78.19%)。
77.6% With triphenylphosphine In 1,2-dichloro-benzene for 24 h; Inert atmosphere; Heating 将500mL圆底烧瓶置于氮气氛下,在M-22(14.0g,45.8mmol),三苯基膦(36g,137.5mmol)中溶解在二氯苯中,然后在24小时搅拌下加热至160℃,得到东安。 将反应冷却至室温,减压除去二氯苯。 进行二氯甲烷/己烷(1:1)的反应,并在二氧化硅柱上用混合溶剂Kell中间体M-23 9.7g(产率:77.6%)纯化。
76% at 180℃; for 5 h; Inert atmosphere 在氮气氛下,将中间体I-36(140g,458mmol)溶于0.7L亚磷酸三乙酯中,并将该混合物在180℃下加热回流5小时。 反应完成后,将水加入到反应溶液中。沉淀后,将其过滤。 通过快速柱色谱法纯化由此获得的残余物。获得中间体I-37(95.1g,76%)。
71.13% With triethyl phosphite In 1,2-dichloro-benzene at 150℃; for 5 h; 将化合物3-1(11g,36.02mmol),P(OEt)3(100mL)和1,2-二氯苯(100mL)混合后,将反应混合物在150℃下回流搅拌。 5小时后,将反应混合物冷却至室温,在减压下蒸馏,并通过柱过滤,得到化合物3-2(7g,25.60mmol,71.13%)。
70% at 90℃; for 12 h; 将化合物2-1(88g,0.29mol),P(OEt)3(960mL,0.4M)和三乙基亚磷酸酯(960mL)混合后,将反应混合物在90℃下搅拌12小时。 终止反应后,蒸馏反应混合物以除去亚磷酸三乙酯,并通过柱过滤,得到化合物2-2(40g,70%)。
70% at 150℃; for 6 h; 将化合物C-2-1(88g,0.29mol)加入到P(OEt)3(960mL,0.4M)中后,将混合物在150℃下搅拌6小时。 完成反应后,通过蒸馏除去P(OEt)3,然后用柱分离剩余产物,得到白色固体,化合物C-2-2(40g,70%)。
61% With triphenylphosphine In 1,2-dichloro-benzene for 24 h; Reflux 将步骤3)中得到的中间体C和三苯基膦溶解在邻二氯苯中,回流24小时。 在使用减压蒸馏除去溶剂后完成反应后,通过柱色谱分离浓缩的产物,得到所需的中间体D(产率:61%)。
61% With triphenylphosphine In 1,2-dichloro-benzene for 24 h; Reflux 将从前一步骤获得的中间体B和三苯基膦溶解在o-DCB(邻二氯苯)中,然后回流24小时。 反应完成后,进行真空蒸馏以除去溶剂。 然后,通过柱色谱法纯化浓缩的产物,得到所需的中间体C(产率:61%)。
60% With triphenylphosphine In 1,2-dichloro-benzene at 180℃; 加载1,2-二氯苯(500ml)后,加入1-3(1)(30.5g,100mmol),PPh 3(65.5g,250mmol),反应在180℃进行。 反应完成后,除去1,2-二氯苯后干燥,有机层用水和CH 2 Cl 2用MgSO 4,硅胶柱萃取,重结晶,得到的有机物质浓缩,得到16.4g Sub 1(1)。 (收益率:60%)
56% With triethyl phosphite In 1,2-dichloro-benzene for 13 h; Reflux 将化合物H-2-2(74.8g,245.0mmol),三乙基亚磷酸酯[P(OEt)3](500.0mL)和1,2-二氯苯(1,2-DCB)(200.0mL)在1L RBF中回流搅拌。 13小时后,蒸馏除去溶剂,将固体溶解在CHCl 3中,用硅胶柱色谱法分离,得到化合物H-2-3(38.0g,56%)。
45% With triphenylphosphine In 1,2-dichloro-benzene at 185℃; for 20 h; 中间体D 13.7g(44.9mmol),加入三苯基膦29.4g(112mmol)的邻二氯苯200ml,并将混合物在185℃下搅拌20小时。 减压蒸馏除去溶剂,过滤收集通过加入甲醇沉淀的固体,通过加入甲苯加热悬浮液洗涤,得到中间体E 5.5g(产率45%)
6 g for 12 h; Reflux 将化合物31-1(8g),三苯基膦(20.6g)和1,3-二氯苯(56ml)置于250ml三颈圆底烧瓶中,将混合物回流并搅拌12小时。 减压浓缩除去溶剂。 使用二氯甲烷和己烷混合溶剂对通过浓缩产生的物质进行柱分离,得到6g标题化合物。

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参考文献:
[1] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 38, p. 8105 - 8107
[2] Organic Electronics: physics, materials, applications, 2017, vol. 42, p. 66 - 74
[3] Patent: WO2012/39561, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[4] Patent: EP2857395, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0093
[5] Patent: KR101486561, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0505-0508
[6] Patent: KR2017/124412, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0372-0374
[7] Patent: WO2013/12296, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 118; 121; 122
[8] Patent: WO2013/12297, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 102; 105; 106
[9] Patent: WO2013/122402, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 171; 174; 175
[10] Patent: KR101497123, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0097; 0098; 0099; 0100
[11] Patent: US10020452, 2018, B2. Location in patent: Page/Page column 42-44
[12] Patent: KR2016/10915, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0119; 0123; 0124
[13] Patent: WO2014/185694, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 141; 144; 145
[14] Patent: JP2015/78169, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0058
[15] Patent: KR2017/126059, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0205; 0206; 0210; 0211

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2. 合成:1255308-97-4

108847-20-7

1255308-97-4

参考文献:
[1] Patent: WO2013/12297, 2013, A1
[2] Patent: WO2013/12296, 2013, A1
[3] Patent: WO2013/122402, 2013, A1
[4] Patent: EP2857395, 2015, A1
[5] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 38, p. 8105 - 8107
[6] Patent: KR2016/10915, 2016, A
[7] Patent: KR101486561, 2015, B1
[8] Patent: JP2015/78169, 2015, A
[9] Patent: KR101497123, 2015, B1
[10] Organic Electronics: physics, materials, applications, 2017, vol. 42, p. 66 - 74
[11] Patent: KR2017/124412, 2017, A
[12] Patent: US10020452, 2018, B2

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3. 合成:1255308-97-4

577-19-5

1255308-97-4

参考文献:
[1] Patent: WO2013/12297, 2013, A1
[2] Patent: EP2857395, 2015, A1
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[5] Patent: KR101486561, 2015, B1
[6] Patent: JP2015/78169, 2015, A
[7] Organic Electronics: physics, materials, applications, 2017, vol. 42, p. 66 - 74
[8] Patent: KR2017/124412, 2017, A

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4. 合成:1255308-97-4

108847-20-7

577-19-5

1255308-97-4

参考文献:
[1] Patent: WO2012/39561, 2012, A1
[2] Patent: WO2014/185694, 2014, A1
[3] Patent: KR2017/126059, 2017, A
5. 合成:1255308-97-4

132-65-0

1255308-97-4

参考文献:
[1] Patent: KR101497123, 2015, B1
[2] Patent: US10020452, 2018, B2
6. 合成:1255308-97-4

97511-05-2

1255308-97-4

参考文献:
[1] Patent: KR101497123, 2015, B1
产率 合成条件 实验参考步骤
78.19% With triethyl phosphite In 1,2-dichloro-benzene at 150℃; for 12 h; 通用方法:将化合物1-1(47g,0.16mol),亚磷酸三乙酯600mL和1,2-二氯苯300mL混合后,将反应混合物加热至150℃并搅拌12小时。 反应完成后,使用蒸馏装置除去未反应的亚磷酸三乙酯和1,2-二氯苯。 将剩余的混合物用蒸馏水洗涤,并用EA萃取。 将萃取的有机层用无水MgSO 4干燥,并用旋转蒸发器除去溶剂。 通过柱色谱法纯化残余物,得到化合物1-2(39g,81%)。
78.19% With triethyl phosphite In 1,2-dichloro-benzene at 150℃; for 12 h; 通用方法:化合物1-2的制备[94]将化合物1-1(47.0g,0.16mol),亚磷酸三乙酯(600.0mL)和1,2-二氯苯(300.0mL)混合后,将混合物搅拌12小时。 加热至150°C时小时。 完成反应后,使用蒸馏设备除去未反应的亚磷酸三乙酯和1,2-二氯苯。 将残余物用蒸馏水冲洗并用EA萃取,并将有机层用无水MgSO 4干燥。 用旋转蒸发仪除去溶剂后,用柱色谱法精制所得的产物,得到化合物1-2(39.0g,81%)。
65% With triphenylphosphine In N,N-dimethyl acetamide for 20 h; Inert atmosphere; Reflux 通用方法:在氩气氛中,将166ml二甲基乙酰胺加入到24.0g(83.0mmol)中间体2-4和54.4g(207.4mmol)三苯基膦的混合物中。 将所得混合物搅拌20小时,同时在加热下回流。 [0173]反应后,将混合物冷却至室温。 向反应产物中加入400ml水,并在分液漏斗中用二氯甲烷萃取。 将有机层用MgSO 4干燥,过滤并浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化浓缩物,得到14.5g白色固体,通过FD-MS分析鉴定为下列中间体2-5(产率:68%)。

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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