2,7-二溴咔唑 (请以英文为准,中文仅做参考)
2,7-Dibromo-9H-carbazole , 2,7-Dibromocarbazole
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
80% | With triphenylphosphine In 1,2-dichloro-benzene | 使用(使用)2.5g(8mmol)4,4'-二溴联苯进行环化反应以合成2.08g(80%)4,4'-二溴咔唑。 将4,4'-二溴咔唑和碘化苯基溶解在40ml甲苯中,通过buchwald反应合成中间体C. | ||||
73.8% | With triphenylphosphine In N,N-dimethyl acetamideInert atmosphere; Reflux | 在氩气氛下将二溴-2-硝基联苯(17.85g,50mmol)和三苯基膦(32.75g,125mmol)溶解在300mL N,N-二甲基乙酰胺中。将反应物回流过夜。 停止反应并冷却至室温。 用二氯甲烷萃取混合物并用水洗涤四至五次。 干燥后,残余物通过硅胶柱色谱法(石油醚/二氯甲烷= 2:1)使用200至300目筛纯化,并从乙醇中重结晶,得到白色固体(12g,73.8%)。 | ||||
70% | With triphenylphosphine In 1,2-dichloro-benzeneInert atmosphere; Reflux | 在Ar下过夜,将4,4'-二溴-2-硝基 - 联苯(2.04g,5.42mmol)和PPh 3(3.80g,14.3mmol)在1,2-二氯苯(14mL)中回流过夜。 然后通过真空蒸发除去溶剂。 用二氧化硅色谱法(洗脱液:二氯甲烷/己烷= 0%至44%)纯化残余物。 获得棕色固体(1.29g,70%)作为中间体1。 | ||||
65% | at 160℃; | 2,7-二溴-9-H-咔唑(8):在100mL火焰干燥的烧瓶中,将4,4'-二溴-2-硝基联苯(10g,28mmol)溶解在35mL亚磷酸三乙酯中(P(OET)3)。 将反应混合物在160℃下混合过夜。 然后使反应混合物在室温下冷却,在真空下蒸馏出P(OEt)3,然后在环己烷中进行快速色谱,得到最终产物,为白色晶体(产率:65%)。 1 H NMR(400MHz,CD 2 Cl 2):δ(ppm)8.02(d,J = 8.3Hz,2H); 7.72(s,2H); 7.33(d,J = 8.3 Hz,2H)。 13C NMR(101MHz,CD2Cl2):δ(ppm)141.96,123.26,122.55,122.45,119.94,114.84。 | ||||
62% | for 18 h; Inert atmosphere; Reflux | 向4,4'-二溴-2-硝基联苯(化合物f-1)至16.5g双颈RBF中取真空。 毕竟用氮气吸入真空。 之后,将亚磷酸三乙酯(三乙基亚磷酸酯)60mL回流18小时。 通过真空蒸馏终止反应以尽可能多地除去溶剂。通过柱色谱法纯化残余物:得到(核酸洗脱液),得到2,7-二溴-9H-咔唑(化合物f-2)。 (收益率:62%) | ||||
51% | With triphenylphosphine In chlorobenzene at 120℃; for 16 h; | 将(7)(4.0g,11.21mmol)和三苯基膦(7.20g,27.45mmol)在45mL氯苯中的溶液在120℃下搅拌16小时。 溶液用乙酸乙酯和水萃取,有机相用无水MgSO 4干燥。 将粗产物真空浓缩,并通过凝胶色谱法(硅胶,DCM /己烷1/2体积比与洗脱液)纯化,得到白色固体(1.86g,51%)。 1H NMR(CDCl3,ppm):7.35e7.36(d,J 8.0Hz,2H,芳香族质子),7.58(s,2H,芳香质子),7.86e7.88(d,J 8.0Hz,2H,芳香族质子) ,8.10(s,1H,eNH)。 13C NMR(CDCl3,ppm):113.83,119.73,121.45,121.79,132.29,140.29。 质量(EI):m / z 325。 | ||||
51.2% | With triphenylphosphine In 1,2-dichloro-benzene for 18 h; Reflux; Inert atmosphere | 在氮气保护下,在回流下连续加入250ml的A3(10g,28.0mmol),三苯基膦(18.4g,70mmol)和110ml邻二氯苯的溶液,并在搅拌下反应18小时。 反应完成后,将反应溶液冷却至室温,然后倒入适量水中,用二氯甲烷萃取。 将得到的有机相用无水硫酸镁干燥,用旋转蒸发仪除去有机溶剂。 通过色谱法纯化初始产物。洗脱液为石油醚/乙酸乙酯,得到4.7g浅黄色固体(收率:51.2%)。 | ||||
48% | at 150℃; for 24 h; Inert atmosphere | 将7.8g化合物1溶于30mL亚磷酸三乙酯中并充分搅拌。 以上将在氮气保护下将系统加热至150℃保持24小时。 真空蒸馏除去过量溶剂后,通过柱色谱纯化残余物。 大多数白色固体作为纯产物获得,产率为48%。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
80% | With N-Bromosuccinimide In tetrahydrofuran for 4 h; Cooling with ice; Darkness; Inert atmosphere | 在100mL广口瓶中,加入1.00g(5.99mmol)咔唑,溶解在四氢呋喃中,将广口瓶放入冰浴中避光。然后,将2.67g(15mmol)NBS溶于四氢呋喃中。 倒入恒压滴液漏斗。 将溶液缓慢滴入100mL单口烧瓶中,将混合物在冰浴中在氮气下搅拌4小时。将反应物倒入100mL水中,用乙酸乙酯萃取三次。得到的液体为 旋转干燥并用乙酸乙酯:石油醚= 1:200进行柱色谱,得到1.56g(4.8mmol)白色固体,化合物2,80%收率。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
70% | at 160℃; for 5 h; Inert atmosphere | 一般步骤:将4,4'-二卤代-2-硝基联苯(0.004mol)和4-硝基甲苯(0.006mol)在160℃下与过量的三烷基亚磷酸酯(0.05mol)在氩气下加热5小时(嗯, j,k)或17 h(i,m)。 冷却后,在真空下除去过量的三烷基亚磷酸酯和磷酸三烷基酯。 将反应混合物在硅胶上在甲苯/庚烷(1:1(体积比))中进行色谱分离(柱3.x.60cm)。 主要产物7(Rf = 0.8-0.9)易于与副产物8分离(Rf = 0.5-0.6)。 通过TLC,元素分析,熔点,1H和13C NMR和FTIR表征制备的新材料(7a-m)。 色谱纯物质7用于熔点测定,用甲醇重结晶。 通过单独制备的2,7-二碘咔唑10(8a-c),2,7-二溴咔唑8(8d-f),2,7-二氯咔唑7(8g-i)和商业咔唑11鉴定非烷基化咔唑8。(8J-M)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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