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Osteoclasts/bone/osteogenesis
1-羟基-3-(甲基戊基胺)-丙烷-1,1-双膦酸钠水合物
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Osteoclasts/bone/osteogenesis

CAS号：138926-19-9

CAS号138926-19-9, 是Others类化合物, 分子量为359.22, 分子式C9H24NNaO8P2, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供138926-19-9批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

1-羟基-3-(甲基戊基胺)-丙烷-1,1-双膦酸钠水合物 (请以英文为准,中文仅做参考)

Sodium hydrogen(1-hydroxy-3-(methyl(pentyl)amino)-1-phosphonopropyl)phosphonate hydrate , Ibandronate sodium monohydrate

货号：BD18225 Sodium hydrogen(1-hydroxy-3-(methyl(pentyl)amino)-1-phosphonopropyl)phosphonate hydrate 标准纯度：, 98%
138926-19-9
138926-19-9
138926-19-9

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  • 应用领域
产品名称 : Sodium hydrogen(1-hydroxy-3-(methyl(pentyl)amino)-1-phosphonopropyl)phosphonate hydrate , Ibandronate sodium monohydrate
中文名称 : 1-羟基-3-(甲基戊基胺)-丙烷-1,1-双膦酸钠水合物(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 138926-19-9
分子式 : C9H24NNaO8P2
线性分子式 : -
分子量 : 359.23
MDL NO : MFCD00912167
沸点 : -
Pubchem ID : 23663991
InChIKey : VBDRTGFACFYFCT-UHFFFAOYSA-M

常用 :

SDS-BD18225

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 21
Num. arom. heavy atoms 0
Fraction Csp3 1.0
Num. rotatable bonds 10
Num. H-bond acceptors 9.0
Num. H-bond donors 5.0
Molar Refractivity 73.36
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

156.38 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

0.0
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

-4.08
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

0.92
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

-1.95
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-3.38
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

-1.7

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

1.16
Solubility 5230.0 mg/ml ; 14.6 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Highly soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

1.4
Solubility 9000.0 mg/ml ; 25.0 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Highly soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

0.01
Solubility 370.0 mg/ml ; 1.03 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 Low
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-11.39 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 1.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 1.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 2.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

1.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 2.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 4.47

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~9  ►

1. 合成：138926-19-9

N/A

138926-19-9
产率 合成条件 实验步骤
93.6%
Stage #1: at 25 - 30℃; for 0.17 h; Large scale
Stage #2: With trichlorophosphate In water; toluene at 60 - 105℃; for 12 h; Large scale
Stage #3: With sodium hydroxide In methanol at 40℃; for 2 h; Large scale		 1）50L干洗双层玻璃反应器，然后用盐酸气体吸收装置，在25〜30°C，加入3 kg（14.3 mol）3- [甲基（戊基）氨基]丙酸酯，亚磷酸4.4 kg（53.57） （摩尔）和DMI 3L，搅拌10min，加入甲苯12L，滴加三氯化磷，控制系统温度在60~70℃，滴加后，温度升至80℃，保持7h，冷却至30℃，弃去将有机层中的残余物滴入去离子水20L，控制系统温度为50℃。滴加，加热搅拌至回流，温度为105℃，反应5h，TLC控制终点（展开溶剂：水 - 冰醋酸 - 正丁醇= 1：1：3）反应完成，冷却至40℃，滴加30％氢氧化钠溶液，调节pH至4.1至4.3，加入20L甲醇，搅拌2h，离心过滤，固体用水洗涤。 2L甲醇，55~60℃减压干燥whi固体伊班膦酸钠水合物粗品4.69kg，收率91.4％。 2）在20L反应器中，加入伊班膦酸钠原水4.69kg和去离子水10L，加热至50°C，溶解澄清，加入活性炭针100g，保温30min，过滤脱碳，滤液加入12 L，甲醇搅拌2小时，离心，用3L甲醇洗涤固体，55~60℃减压干燥，得到白色固体伊班膦酸钠一水合物浓缩物4.39kg，收率93.6％。含量：99.72％;没有检测到伊班膦酸钠杂质A，磷酸盐和亚磷酸盐总量为0.13％。
92%
Stage #1: at 50 - 55℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20 - 67℃; for 24 h;
Stage #3: With methanesulfonic acid; sodium hydroxide In methanol; water at 20 - 25℃; for 8 h; 		步骤1：双磷酸化在配备有机械搅拌器的圆底烧瓶中，溶解3-（N-甲基 - / V-戊基氨基）丙酸盐酸盐4（100g，1.0当量）和亚磷酸（78g，2.0当量）在搅拌下，在甲磺酸（123.5ml，4.0当量）中。将反应混合物加热至50至55℃的温度30分钟，然后冷却至20至25℃的温度。向所述反应中加入三氯化磷（207.6ml，5.0当量）。将混合物在搅拌下加热至65至67℃的温度24小时。将反应混合物冷却至30至50℃的温度，然后在40至45分钟的时间内加入冷却水（680ml），温度为约4至8℃，并将混合物加热至50℃。在搅拌下，温度约为100℃，保持3小时。将混合物冷却至20至30℃的温度，然后加入活性炭（10g）并将混合物再搅拌1.5小时。将混合物通过硅藻土（40g）过滤，硅藻土床用冷水（2×100ml）在约4至8℃的温度下洗涤。通过减压蒸馏从水性滤液中除去水，得到3 - （N-甲基-N-戊基）氨基-1-羟基丙烷-1,1-二膦酸5，原位。步骤2：单钠盐制备将水（400ml）加入到甲磺酸溶液中并调节pH加入30％w / v氢氧化钠水溶液，加入约4.4至4.5。在搅拌下，在20至25℃的温度下加入570ml）。向混合物中加入甲醇（480ml），并将所述混合物在20至25℃的温度下搅拌8小时。 。滤出沉淀的固体，然后用冷（在0至5℃的温度下）甲醇：水1：1（v / v）（2×180ml）的混合物洗涤。将固体在70℃的温度下在大气压下干燥4小时。在装有机械搅拌器的圆底烧瓶中，在搅拌下，在该范围内的温度下将所述固体溶于水（800ml）中。在80至85℃下，然后在60℃的温度下将甲醇（800ml）加入混合物中，并将混合物搅拌10分钟。将混合物冷却至20至25℃的温度1至2小时，在该温度下搅拌2至3小时，然后过滤。将所得固体用冷（在0至5℃的温度下）甲醇：水1：1（v / v）（2×120ml）的混合物洗涤，然后在70℃的温度下干燥4小时。在装有机械搅拌器的圆底烧瓶中，将所述固体在搅拌下，在80-85℃的温度下溶解在水（800ml）中，然后在甲醇（800ml）中溶解。将混合物在60℃的温度下加入混合物中，并将混合物搅拌10分钟。将混合物冷却至20至25℃的温度1至2小时，在该温度下搅拌2至3小时，然后过滤。将如此获得的固体用冷（在0至5℃的温度下）甲醇：水1：1（v / v）（2×120ml）的混合物洗涤，然后在减压下在一定温度下干燥90℃下，得到3-（N-甲基-N-戊基）氨基-1-羟基丙烷-1,1-二膦酸，单钠盐6（150g），钠含量为6.4％（w / w）通过ICP-MS。两步法的产率约为92％。
82.23%
Stage #1: at 60 - 65℃; Inert atmosphere
Stage #2: at 60 - 75℃; 		例4;制备伊班膦酸钠一水合物（3-（N-甲基-N-戊基）氨基-1-羟基丙烷-U-二膦酸单钠一水合物）（D;向2L，四颈RB烧瓶中加入100gm（0.48mol）按照实施例3所述的方法制备3-（N-甲基-N-戊基氨基）丙酸盐酸盐和58.4克（0.71摩尔）亚磷酸盐。在氮气氛下将反应物料温度升至60℃至650℃。将反应物质液化，在60℃至65℃下加入191.6g（1.39mol）三氯化磷，持续50至60分钟，将反应物料温度升至70℃至750℃，并在此温度下保持20小时。在真空下，在50℃至550℃下蒸馏出未反应的三氯化磷，将反应物料冷却至20℃至30℃并加入盐酸（6N，658ml），将反应物料加热至90℃至95℃，保持7小时。然后将其冷却至20℃至80℃用氢氧化钠水溶液（40％）将反应物质的pH和pH调节至4.30至4.35。用活性炭处理反应物质。将滤液用甲醇稀释以分离结晶固体，将其从甲醇水溶液中重结晶，得到141g纯白色结晶伊班膦酸钠一水合物。通过XRD确认产物为多晶型B（产率82.23％）。 IR（KBr）：3163,2963,1491,1093和759cm -1.1H-NMR（D2O）：0.72-0.75，（t，3H，-CH3）; 1.17-1.20（m，4H，-CH2-CH2）; 1.56-1.57（m，2H，-CH2-）; 2.19-2.22（m，2H，-CH2），2.69（s，3H，-NCH3）; 2.90-2.91（m，H）; 3.06-3.07（m，H）; 3.16-3.20（m，H）; 3.39-3.41（m，H）。
81.5%
Stage #1: With water; phosphorus trichloride In diethoxymethane, 1,1- at 57 - 62℃; for 1.50 h;
Stage #2: With sodium hydroxide In diethoxymethane, 1,1-; water at 30℃; 		在20-30℃下将65g水（3.624mmol）滴加到497.7g（3.624mmol）PCl 3中30分钟，并将混合物在25-30℃下搅拌30分钟。然后将混合物加热至40℃并加入100g（0.477mmol）（3-甲基 - 戊基 - 氨基）丙酸盐酸盐和124.5g乙醛。将反应混合物在57-62℃下搅拌1.5小时。然后在低于700℃的温度下滴加800ml水（放热反应）。将混合物在80-85℃下搅拌10小时。将溶液冷却至室温并在低于30℃的温度下用50％NaOH溶液（321g）碱化至pH4.2-4.5。将溶液用1010ml乙醇稀释并搅拌20分钟。将白色结晶悬浮液在室温下搅拌2小时，过滤固体并用2×311ml乙醇 - 水（1：1）混合物和31±1ml乙醇洗涤。将产物在50℃下干燥。产量：139.7g（81.5％）的伊班膦酸钠一水合物。
73.7%
Stage #1: With phosphorous acid; trichlorophosphate In Diethyl carbonate at 80℃; for 2 h;
Stage #2: With water In Diethyl carbonate at 60 - 101℃;
Stage #3: With sodium hydroxide In water at 23 - 24℃; 		将250g（1.19mol）N-甲基-N-戊基-β-丙氨酸盐酸盐，233g（2.84mol）亚磷酸，151ml（1.65mol）磷酰氯和900ml碳酸二乙酯逐步加热至80℃。在连续加热下2小时的反应时间将混合物冷却至60℃并加入1733ml软化水，然后在90至101℃下共沸蒸馏碳酸二乙酯/水。加入358ml软化水，混合物为回流并蒸馏出水。加入316ml软化水，蒸馏水两次。最后，加入2040ml软化水，将残余物冷却至24℃。用氢氧化钠溶液（50％）将pH调节至23℃至4.4。此后，加入1100ml乙醇以开始结晶。将悬浮液在21至22℃下搅拌8小时。然后分离固体，用344ml冷乙醇/软化水（7 / 5V / V）洗涤，随后用344ml丙酮/软化水（5/2）洗涤。 V / V）并在60℃下干燥。得到315.6g（73.7％）标题产物，为无色晶体。分析（络合滴定）：100.6％（基于无水和无溶剂计算）残留溶剂：2.3％乙醇（GC）3.9％水（KF）

更多
参考文献：
[1] Patent: CN103554177, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0071-0074
[2] Patent: WO2012/7021, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8
[3] Patent: WO2009/93258, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 5; 10
[4] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 49, # 9, p. 1257 - 1260
[5] Patent: WO2011/23280, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[6] Patent: US2006/172975, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 3-4
[7] Patent: US2006/172976, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 3-4
[8] Patent: WO2007/13097, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 8
[9] Patent: WO2007/13097, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[10] Patent: WO2007/74475, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 5

更多

2. 合成：138926-19-9

N/A

138926-19-9
参考文献：
[1] Patent: CN106397479, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0019; 0020; 0023; 0024; 0025; 0028; 0029; 0033
3. 合成：138926-19-9

1310-73-2

N/A

138926-19-9
参考文献：
[1] Patent: WO2008/58722, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11

相关分类

生命科学 抑制剂&激动剂 Others
合成试剂 其他产品 其他产品

Tags: 138926-19-9合成|138926-19-9订购|138926-19-9供应商|138926-19-9价格

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合成路线

1. 合成：138926-19-9

N/A

138926-19-9
产率 合成条件 实验参考步骤
93.6%
Stage #1: at 25 - 30℃; for 0.17 h; Large scale
Stage #2: With trichlorophosphate In water; toluene at 60 - 105℃; for 12 h; Large scale
Stage #3: With sodium hydroxide In methanol at 40℃; for 2 h; Large scale		 1）50L干洗双层玻璃反应器，然后用盐酸气体吸收装置，在25〜30°C，加入3 kg（14.3 mol）3- [甲基（戊基）氨基]丙酸酯，亚磷酸4.4 kg（53.57） （摩尔）和DMI 3L，搅拌10min，加入甲苯12L，滴加三氯化磷，控制系统温度在60~70℃，滴加后，温度升至80℃，保持7h，冷却至30℃，弃去将有机层中的残余物滴入去离子水20L，控制系统温度为50℃。滴加，加热搅拌至回流，温度为105℃，反应5h，TLC控制终点（展开溶剂：水 - 冰醋酸 - 正丁醇= 1：1：3）反应完成，冷却至40℃，滴加30％氢氧化钠溶液，调节pH至4.1至4.3，加入20L甲醇，搅拌2h，离心过滤，固体用水洗涤。 2L甲醇，55~60℃减压干燥whi固体伊班膦酸钠水合物粗品4.69kg，收率91.4％。 2）在20L反应器中，加入伊班膦酸钠原水4.69kg和去离子水10L，加热至50°C，溶解澄清，加入活性炭针100g，保温30min，过滤脱碳，滤液加入12 L，甲醇搅拌2小时，离心，用3L甲醇洗涤固体，55~60℃减压干燥，得到白色固体伊班膦酸钠一水合物浓缩物4.39kg，收率93.6％。含量：99.72％;没有检测到伊班膦酸钠杂质A，磷酸盐和亚磷酸盐总量为0.13％。
92%
Stage #1: at 50 - 55℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20 - 67℃; for 24 h;
Stage #3: With methanesulfonic acid; sodium hydroxide In methanol; water at 20 - 25℃; for 8 h; 		步骤1：双磷酸化在配备有机械搅拌器的圆底烧瓶中，溶解3-（N-甲基 - / V-戊基氨基）丙酸盐酸盐4（100g，1.0当量）和亚磷酸（78g，2.0当量）在搅拌下，在甲磺酸（123.5ml，4.0当量）中。将反应混合物加热至50至55℃的温度30分钟，然后冷却至20至25℃的温度。向所述反应中加入三氯化磷（207.6ml，5.0当量）。将混合物在搅拌下加热至65至67℃的温度24小时。将反应混合物冷却至30至50℃的温度，然后在40至45分钟的时间内加入冷却水（680ml），温度为约4至8℃，并将混合物加热至50℃。在搅拌下，温度约为100℃，保持3小时。将混合物冷却至20至30℃的温度，然后加入活性炭（10g）并将混合物再搅拌1.5小时。将混合物通过硅藻土（40g）过滤，硅藻土床用冷水（2×100ml）在约4至8℃的温度下洗涤。通过减压蒸馏从水性滤液中除去水，得到3 - （N-甲基-N-戊基）氨基-1-羟基丙烷-1,1-二膦酸5，原位。步骤2：单钠盐制备将水（400ml）加入到甲磺酸溶液中并调节pH加入30％w / v氢氧化钠水溶液，加入约4.4至4.5。在搅拌下，在20至25℃的温度下加入570ml）。向混合物中加入甲醇（480ml），并将所述混合物在20至25℃的温度下搅拌8小时。 。滤出沉淀的固体，然后用冷（在0至5℃的温度下）甲醇：水1：1（v / v）（2×180ml）的混合物洗涤。将固体在70℃的温度下在大气压下干燥4小时。在装有机械搅拌器的圆底烧瓶中，在搅拌下，在该范围内的温度下将所述固体溶于水（800ml）中。在80至85℃下，然后在60℃的温度下将甲醇（800ml）加入混合物中，并将混合物搅拌10分钟。将混合物冷却至20至25℃的温度1至2小时，在该温度下搅拌2至3小时，然后过滤。将所得固体用冷（在0至5℃的温度下）甲醇：水1：1（v / v）（2×120ml）的混合物洗涤，然后在70℃的温度下干燥4小时。在装有机械搅拌器的圆底烧瓶中，将所述固体在搅拌下，在80-85℃的温度下溶解在水（800ml）中，然后在甲醇（800ml）中溶解。将混合物在60℃的温度下加入混合物中，并将混合物搅拌10分钟。将混合物冷却至20至25℃的温度1至2小时，在该温度下搅拌2至3小时，然后过滤。将如此获得的固体用冷（在0至5℃的温度下）甲醇：水1：1（v / v）（2×120ml）的混合物洗涤，然后在减压下在一定温度下干燥90℃下，得到3-（N-甲基-N-戊基）氨基-1-羟基丙烷-1,1-二膦酸，单钠盐6（150g），钠含量为6.4％（w / w）通过ICP-MS。两步法的产率约为92％。
82.23%
Stage #1: at 60 - 65℃; Inert atmosphere
Stage #2: at 60 - 75℃; 		例4;制备伊班膦酸钠一水合物（3-（N-甲基-N-戊基）氨基-1-羟基丙烷-U-二膦酸单钠一水合物）（D;向2L，四颈RB烧瓶中加入100gm（0.48mol）按照实施例3所述的方法制备3-（N-甲基-N-戊基氨基）丙酸盐酸盐和58.4克（0.71摩尔）亚磷酸盐。在氮气氛下将反应物料温度升至60℃至650℃。将反应物质液化，在60℃至65℃下加入191.6g（1.39mol）三氯化磷，持续50至60分钟，将反应物料温度升至70℃至750℃，并在此温度下保持20小时。在真空下，在50℃至550℃下蒸馏出未反应的三氯化磷，将反应物料冷却至20℃至30℃并加入盐酸（6N，658ml），将反应物料加热至90℃至95℃，保持7小时。然后将其冷却至20℃至80℃用氢氧化钠水溶液（40％）将反应物质的pH和pH调节至4.30至4.35。用活性炭处理反应物质。将滤液用甲醇稀释以分离结晶固体，将其从甲醇水溶液中重结晶，得到141g纯白色结晶伊班膦酸钠一水合物。通过XRD确认产物为多晶型B（产率82.23％）。 IR（KBr）：3163,2963,1491,1093和759cm -1.1H-NMR（D2O）：0.72-0.75，（t，3H，-CH3）; 1.17-1.20（m，4H，-CH2-CH2）; 1.56-1.57（m，2H，-CH2-）; 2.19-2.22（m，2H，-CH2），2.69（s，3H，-NCH3）; 2.90-2.91（m，H）; 3.06-3.07（m，H）; 3.16-3.20（m，H）; 3.39-3.41（m，H）。
81.5%
Stage #1: With water; phosphorus trichloride In diethoxymethane, 1,1- at 57 - 62℃; for 1.50 h;
Stage #2: With sodium hydroxide In diethoxymethane, 1,1-; water at 30℃; 		在20-30℃下将65g水（3.624mmol）滴加到497.7g（3.624mmol）PCl 3中30分钟，并将混合物在25-30℃下搅拌30分钟。然后将混合物加热至40℃并加入100g（0.477mmol）（3-甲基 - 戊基 - 氨基）丙酸盐酸盐和124.5g乙醛。将反应混合物在57-62℃下搅拌1.5小时。然后在低于700℃的温度下滴加800ml水（放热反应）。将混合物在80-85℃下搅拌10小时。将溶液冷却至室温并在低于30℃的温度下用50％NaOH溶液（321g）碱化至pH4.2-4.5。将溶液用1010ml乙醇稀释并搅拌20分钟。将白色结晶悬浮液在室温下搅拌2小时，过滤固体并用2×311ml乙醇 - 水（1：1）混合物和31±1ml乙醇洗涤。将产物在50℃下干燥。产量：139.7g（81.5％）的伊班膦酸钠一水合物。
73.7%
Stage #1: With phosphorous acid; trichlorophosphate In Diethyl carbonate at 80℃; for 2 h;
Stage #2: With water In Diethyl carbonate at 60 - 101℃;
Stage #3: With sodium hydroxide In water at 23 - 24℃; 		将250g（1.19mol）N-甲基-N-戊基-β-丙氨酸盐酸盐，233g（2.84mol）亚磷酸，151ml（1.65mol）磷酰氯和900ml碳酸二乙酯逐步加热至80℃。在连续加热下2小时的反应时间将混合物冷却至60℃并加入1733ml软化水，然后在90至101℃下共沸蒸馏碳酸二乙酯/水。加入358ml软化水，混合物为回流并蒸馏出水。加入316ml软化水，蒸馏水两次。最后，加入2040ml软化水，将残余物冷却至24℃。用氢氧化钠溶液（50％）将pH调节至23℃至4.4。此后，加入1100ml乙醇以开始结晶。将悬浮液在21至22℃下搅拌8小时。然后分离固体，用344ml冷乙醇/软化水（7 / 5V / V）洗涤，随后用344ml丙酮/软化水（5/2）洗涤。 V / V）并在60℃下干燥。得到315.6g（73.7％）标题产物，为无色晶体。分析（络合滴定）：100.6％（基于无水和无溶剂计算）残留溶剂：2.3％乙醇（GC）3.9％水（KF）

更多
参考文献：
[1] Patent: CN103554177, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0071-0074
[2] Patent: WO2012/7021, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8
[3] Patent: WO2009/93258, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 5; 10
[4] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 49, # 9, p. 1257 - 1260
[5] Patent: WO2011/23280, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[6] Patent: US2006/172975, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 3-4
[7] Patent: US2006/172976, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 3-4
[8] Patent: WO2007/13097, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 8
[9] Patent: WO2007/13097, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[10] Patent: WO2007/74475, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 5

更多

2. 合成：138926-19-9

N/A

138926-19-9
参考文献：
[1] Patent: CN106397479, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0019; 0020; 0023; 0024; 0025; 0028; 0029; 0033
3. 合成：138926-19-9

1310-73-2

N/A

138926-19-9
参考文献：
[1] Patent: WO2008/58722, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11
4. 合成：138926-19-9

114084-78-5

138926-19-9
参考文献：
[1] Patent: WO2005/63779, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 6
[2] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14
[3] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 14
[4] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 14
[5] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[6] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18
[7] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[8] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[9] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[10] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[11] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[12] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[13] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[14] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[15] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[16] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[17] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[18] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[19] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[20] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[21] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[22] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[23] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[24] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[25] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[26] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 19
[27] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[28] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[29] Patent: US2007/179119, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[30] Patent: US2008/255386, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 2-3
[31] Patent: US2009/99390, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 6
[32] Patent: EP2180003, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 5
[33] Patent: EP2038291, 2010, B1. Location in patent: Page/Page column 7

更多

5. 合成：138926-19-9

1263180-40-0

138926-19-9
参考文献：
[1] Patent: WO2011/16738, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 9-10
6. 合成：138926-19-9

1310-73-2

114084-78-5

138926-19-9
参考文献：
[1] Patent: WO2008/60609, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21
7. 合成：138926-19-9

1310-73-2

138926-19-9
参考文献：
[1] Patent: WO2008/14510, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 24-25
[2] Patent: WO2008/14510, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 29
[3] Patent: WO2008/14510, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 29-30
[4] Patent: WO2008/14510, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 30
8. 合成：138926-19-9

1330-43-4

114084-78-5

138926-19-9
参考文献：
[1] Patent: WO2008/60609, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[2] Patent: WO2008/60609, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[3] Patent: WO2008/60609, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21
9. 合成：138926-19-9

127-09-3

114084-78-5

138926-19-9
参考文献：
[1] Patent: WO2008/60609, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 22

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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