1-((2'-(2H-四唑-5-基)-[1,1'-联苯]-4-基)甲基)-2-乙氧基-1H-苯并[d]咪唑-7-羧酸 (请以英文为准,中文仅做参考)
1-((2'-(2H-Tetrazol-5-yl)-[1,1'-biphenyl]-4-yl)methyl)-2-ethoxy-1H-benzo[d]imidazole-7-carboxylic acid , Candesartan
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
95% | Stage #1: With sodium hydroxide; water In methanol at 78 - 80℃; for 1 h; Stage #2: With acetic acid In ethyl acetate at 10 - 15℃; |
向溶解在甲醇(1.17L)中的步骤A)中得到的产物(350g)中加入氢氧化钠溶液(93g,在1.17L水中)。 将反应物料在78-80℃下加热至回流并保持1小时。 反应完成后,在40-45℃下真空完全除去甲醇,在室温下向残余物中加入乙酸乙酯(2.8L)和水(3.50L)。 在25-30℃下搅拌混合物约1小时,并静置15分钟。 分离各层,用10-15℃的乙酸(约450g)将水层的pH调节至4-5。 过滤沉淀的产物,用水(2×0.7L)洗涤两次并吸干。 将湿滤饼在室温下风干2小时,然后在50-55℃下风干,得到标题化合物。 产量:323克(95%) | ||||
90% | at 10 - 70℃; | 向80.0克(0.176摩尔)2-乙氧基-1 - [[2' - (1H-四唑-5-基)联苯-4-基] - 甲基]苯并咪唑-7-羧酸甲酯中加入265毫升甲醇, 在10℃以下加入535ml水和21.1g氢氧化钠,将混合物加热至70℃并保持直至反应完成。 在减压下完全蒸馏出甲醇,并将残余物冷却至10℃。 用盐酸水溶液将残余物的pH调节至2。 过滤沉淀的化合物,用水洗涤并在60-70℃下干燥,得到70.0克(90%)的2-乙氧基-1 - [[2' - (1H-四唑-5-基)联苯-4-基)〕甲基〕苯并咪唑-7- carboxylicacid。 | ||||
82% | at 68 - 72℃; for 1 - 2 h; Industry scale | 将氢氧化钠水溶液(73kg / 826L)加入到参考实施例9中得到的湿MET(369.6kg)中,并将混合物在68至72℃下搅拌1至2小时。冷却反应溶液,用二氯甲烷(486kg)洗涤两次,用甲苯(366L)洗涤一次。将甲醇(1437L)加入到水层中,用浓盐酸(约35L)将pH调节至7.0 +/- 0.5。加入活性炭(11kg),然后搅拌约30分钟。滤除活性炭,加入浓盐酸(约20L)直至溶液变混浊,然后在25 +/- 5℃下搅拌约1小时。加入水(487L),用浓盐酸(约85L)将pH调节至3.5 +/- 0.3。在24至30℃下搅拌约30分钟后,加入水(687L),将混合物冷却至10℃或更低,并搅拌约1小时。分离晶体,用水(412L)和丙酮(427L)洗涤,研磨并干燥,得到2-乙氧基-1 - [[2' - (1H-四唑-5-基)联苯-4-亚基甲基]苯并咪唑-7-羧酸(200kg,82.0%)。熔点:183-185℃1NMR(200MHz,DMSO-d6)δ:1.38(3H,t),4.58(2H,q),5.63(2H,s),6.97(4H.q),7.17(1H,t ),7.47-7.68(6H,m)IR(KBr)cm-1:1710,1550,1480,1430,1280,1240,1040,760 |
更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
85% | With lithium hydroxide In ethanol at 80℃; for 3 h; | 2-乙氧基-1 - [{2' - [1-(三苯基甲基)-1H-四唑-5-基] -1,1'-联苯-4-基}甲基] - 苯并咪唑-7-羧酸乙酯的溶液 将(0.28g)和1M LiOH(1.2ml)的乙醇(3.5ml)溶液在80℃下搅拌3小时。 浓缩反应混合物并用甲苯(5×2ml)洗涤。 用1M HCl将水层调节至pH 2-3,得到白色固体(0.15g,85%收率),相当于2-乙氧基-1 - {[2' - (1H-四唑-5-基)-1)。 ,1'-联苯-4-基]甲基} - 苯并咪唑-7-羧酸。 1H-NMR(400MHz,DMSO)δ1.37(t,J = 7Hz,3H),4.57(q,J = 7Hz,2H),5.62(s,2H),6.95(q,4H),7.17(t,J = 8Hz,1H),7.46(m,1H),7.5(m,2H),7.6-7.7(m,3H)ppm。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
80% | Stage #1: for 24 h; Heating / reflux Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; water |
实施例14.获得坎地沙坦II将3.5ml 2M苏打溶液加入到0.24g 2-乙氧基-1-(2H-四唑-5-基)[1,1'-联苯] -4-基乙基的溶液中 在4ml乙醇中加入甲基] -1H-苯并咪唑-7-羧酸甲酯,并加热回流24小时。 用浓HCl将粗反应产物调节至pH4-4.5。 在反应介质中沉淀出固体,然后过滤,用水洗涤并在40℃的真空烘箱中干燥,得到0.18g(80%)干产物。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
67% | With sodium hydroxide In ethanol | 实施例5 2-乙氧基-1 - [[2' - (1H-四唑-5-基)联苯-4-基]甲基] - 苯并咪唑-7-羧酸2-乙氧基-1 - [ - [[ 将2' - (1H-四唑-5-基) - 联苯-4-基]甲基]苯并咪唑-7-羧酸酯(0.24g)和1N NaOH(1.5ml)的乙醇(4ml)溶液在80℃下搅拌。 一个小时 浓缩反应混合物,浓缩物用水和乙酸乙酯萃取。 用1N-HCl将水层调节至pH3-4,得到晶体。 用乙酸乙酯 - 甲醇重结晶晶体,得到无色晶体(0.15g,67%),m.p.205℃。 183°-185℃.1 H-NMR(200MHz,DMSO-d6)δ:1.38(3H,t),4.58(2H,q),5.63(2H,s),6.97(4H,q),7.17 (1H,t),7.47-7.68(6H,m)IR(KBr)cm-1:1710,1550,1480,1430,1280,1240,1040,760 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
44.5 g | at 50℃; for 3 h; | 将500ml甲醇,5g氢氧化钠和50g化合物3加入到反应容器中,并在搅拌下将温度升至50±5℃,孵育反应3小时,TLC检测反应完成, 盐酸PH至3〜4,搅拌结晶1小时,过滤。 将滤饼用水洗涤两次并干燥至44.5g白色或灰白色固体,HPLC检测纯度为99.16% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
94% | With montmorillonite K10 Clay In methanol; dichloromethane at 38 - 42℃; | 一般步骤:(1)将409.2mL二氯甲烷依次加入1L反应烧瓶中。将三氯甲磺酸酯(42.6g,0.050mol),136.4mL无水甲醇和13.6g蒙脱石加入,温度升至38~42℃。 °C回流反应4~24h,高效液相色谱法检测HPLC含量<3.0%的三苯甲基坎地沙坦酯,直至反应结束。过滤反应溶液,滤饼用68.2mL二氯甲烷洗涤。滤液为合并并冷却至20-25℃。加入409.2mL水,用1%稀盐酸将pH调节至4.5-5.5并搅拌10分钟。静置30分钟后,将分离的有机层用409.2洗涤两次。 (2)将有机层在减压下蒸发至干。加入预热至35-40℃的甲基叔丁基醚(MTBE,341.0mL),加入少量晶种,冷却至15〜25°C。 10小时,过滤。将得到的湿产物用甲基叔丁基酯打浆在15至25℃下,用乙醚(272.8mL)处理3小时。过滤器滤饼用甲基叔丁基醚(68.2mL)洗涤。湿产物在50-55℃下真空干燥.Candesartan cilexetil 46.4g HPLC纯度为99.4%。(3)甲基三苯基甲基醚的回收:将前一步骤中过滤和洗涤的甲基叔丁基醚溶液在减压下蒸发至干。然后加入200mL加入甲醇。冷却至-10℃使晶体沉淀,过滤,用甲醇洗涤并干燥。将80mL庚烷加入16g干物质中。然后,在室温下滴加亚硫酰氯(6.4ml)。搅拌10分钟后将其煮沸20小时。蒸除溶剂,将残余物在室温下搅拌6小时,然后在0℃下搅拌过夜。滤出三苯甲基氯并用庚烷洗涤并直接使用。从未保护的原料中回收三苯甲基衍生物80% |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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