5-氟-1H-苯并[d]咪唑-2(3H)-酮 (请以英文为准,中文仅做参考)
5-Fluoro-1H-benzo[d]imidazol-2(3H)-one
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
87 %Chromat. | With tetrabutylammonium tungstate In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 140℃; for 24 h; Schlenk technique | 一般步骤:芳基二胺与1个大气压CO 2的I-催化反应的典型方法如下:将二胺(1mmol),I(0.15mmol)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)(1mL)加入 Schlenk管带磁力搅拌棒。 通过气球引入CO 2(1atm),并将反应混合物在140℃下搅拌24小时。 通过GC,LC,GC-MS或NMR定期分析反应溶液。 放置在不锈钢高压釜中的特氟隆容器用于与20atm的CO 2反应。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
88% | at 20℃; Inert atmosphere; Cooling with ice | 在氮气下搅拌4-氟苯-1,2-二胺(15.1g,120mmol)的THF(120mL)溶液,用冰浴冷却,然后用二(1 - / - 咪唑-1-)处理。 在15分钟内分批分离甲酮(23.4g,144mmol)。 将所得混合物缓慢升温至室温,然后在2.5小时后真空浓缩。 将残余物悬浮在水和DCM(各250mL)的混合物中并过滤。 然后将该残余物用水(50mL)和DCM(50mL)洗涤,然后在40℃下真空干燥16小时,得到标题化合物(16.0g,105mmol,88%),为棕色固体。 LCMS(高pH):Rt 0.57分钟; [M-H +]“= 151.1N NMR(400MHz,DMSO-d6)ppm 10.73(br s,1H),10.61(br s,1H),6.91-6.84(m,1H),6.78-6.70 (m,2H)。 | ||||||
78% | at 150℃; for 0.33 h; Microwave irradiation | 中间体15:5-氟-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮; 将4-氟-1,2-二氨基苯(市售,1.0g,7.9mmol),羰基二咪唑(1.4g)和THF(4ml)的混合物在微波反应器中加热至150℃并搅拌10分钟。 将混合物加热至150℃并再搅拌10分钟。 将混合物冷却至室温并真空浓缩。 将残余物悬浮在稀盐酸中并过滤。 将滤饼用水和环己烷洗涤,然后在真空下干燥,得到标题化合物,为深灰色固体(0.95g,78%)。 1 H-NMR(400MHz,DMSO-d6):δ10.73(1H,br s),10.62(1H,br s),6.87(1H,dd,J 8.5,5Hz),6.78-6.70( 2H,m)。 UPLC-MS:0.47分钟,m / z 153 [M + H] +。 | ||||||
52% | at 20℃; | a)将4-氟苯-1,2-二胺(2g,15.86mmol)溶于THF(49.4ml)中,在室温下加入1,1'-羰基二咪唑(2.83g,17.44mmol)。 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 向其中加入浓氨水溶液(1.5ml),将混合物搅拌30分钟,然后用水(100ml)稀释。 过滤收集所得固体,用水洗涤,然后用Et2O洗涤,然后真空干燥,得到5-氟-1H-苯并[d]咪唑-2(3H) - 酮(1.250g,52%); 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)6.66-6.79(2H,m),6.81-6.94(1H,m),10.64(1H,s),10.76(1H,s); m / z:(ES +)MH +,151.19。 |
更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
93% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 2 h; | 向2-氟苯-1,2-二胺1b(1.39g,11.0mmol)和三乙胺(3.26mE,23.2mmol)的二氯甲烷(20mE)溶液中滴加双光气溶液(0.69mE)。 在0至5℃下,在二氯甲烷(5mE)中,5.72mmol)将所得悬浮液在室温下搅拌2小时并过滤。 将收集的白色固体用水洗涤并干燥,得到化合物2b(1.56g,93%)。 1 H NMR(400MHz,DMSO-d5)ö10.73(s,1H),10.61(s,1H),6.97-6.81(m,1H),6.74(m,2H); MS(ESI):m / z 153.1 [M + 1] |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
50% | With trimethylsilylazide In tetrahydrofuran for 30 h; Reflux | 通用方法:向邻苯二甲酸酐的THF(1.0mm)溶液中加入TMSA(4.0当量),将混合物搅拌回流30小时。 将所得溶液真空浓缩,直至形成固体。 用乙醚(5×4ml)洗涤固体,得到高纯度的咪唑啉-2-酮3。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
70% | for 29 h; Reflux; Green chemistry | 通用方法:将2-苯氧基羰基-4,5-二氯哒嗪-3(2H) - 酮(2a,1.2当量),化合物4(1当量)和甲苯(10mL)的混合物在回流条件下搅拌直至酰胺中间体 消耗(通过TLC监测)。 冷却至室温后,滤出生成的沉淀物,减压蒸发溶剂。 将残余物转移至开口硅胶柱(3×7cm)。 用正己烷-THF(1:2,v / v)洗脱柱子。 合并含有化合物5的级分,减压蒸发,得到化合物5。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
83% | With sodium hydrogen sulfide In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 90℃; for 24 h; | 一般步骤:加入15ml聚四氟乙烯衬里的反应器中,加入216mg(2mmol)邻苯二胺,56mg(1mmol)NaHS(邻苯二胺与NaHS的摩尔比为1:2),加入1mL NMP作为 反应溶剂。放入磁铁并拧紧反应器。然后加入3MPa的二氧化碳,将反应物在90℃下搅拌24小时。将反应器冷却至室温后,用乙酸乙酯萃取,用饱和盐水洗涤,干燥后 在有机层中,减压除去溶剂,得到粗产物;粗产物经重结晶或柱色谱(200-300目硅胶,石油醚和乙酸乙酯作为洗脱液)分离,99%白色粉末苯并咪唑酮116mg, 产量为88%。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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