3,3,3',3'-四甲基-2,2',3,3'-四氢-1,1'-螺二[茚满]-6,6'-二醇 (请以英文为准,中文仅做参考)
3,3,3',3'-Tetramethyl-2,2',3,3'-tetrahydro-1,1'-spirobi[indene]-6,6'-diol , HIV-1 integrase inhibitor 8
<
>
| 标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
| 产品名称 : | 3,3,3',3'-Tetramethyl-2,2',3,3'-tetrahydro-1,1'-spirobi[indene]-6,6'-diol , HIV-1 integrase inhibitor 8 |
| 中文名称 : | 3,3,3',3'-四甲基-2,2',3,3'-四氢-1,1'-螺二[茚满]-6,6'-二醇(请以英文为准,中文仅做参考) |
| CAS号 : | 1568-80-5 |
| 分子式 : | C21H24O2 |
| 线性分子式 : | - |
| 分子量 : | 308.41 |
| MDL NO : | MFCD01412945 |
| 沸点 : | - |
| Pubchem ID : | - |
| InChIKey : | - |
|
常用 : SDS-BD286317 |
|
2D : |
|
3D : |
| 【用途一】 |
|
||||||
| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||
| 99% | at 20℃; for 96 h; | 向反应烧瓶中加入100g双酚A和500mL甲磺酸。搅拌并溶解，得到暗红色溶液。 在室温下搅拌反应96小时后，将反应溶液倒入600mL水中，冷却并抽滤，所得固体用水洗涤。固体在回流下溶于乙醇，50℃的热水。 加入甲醇直至不再沉淀出固体，趁热过滤，并用热水洗涤滤饼。 干燥，近白色絮状固体45g，即3,3,3'，3'-四甲基-1,1'-螺二氢-6,6'-二醇（MSPINOL），产率大于99％。 | ||||
| 66% | With trifluorormethanesulfonic acid In acetone at 120℃; for 8 h; Inert atmosphere | 使用由EYELA制造的ChemStation PPS。在回流管30ml中加入玻璃反应管，加入4,4'-双（羟基苯基）丙烷（15.0g），在氮气氛下加入三氟甲磺酸（11.6μL），加热搅拌。在120℃的内部温度下保持8小时。将反应混合物冷却至室温后，将反应混合物转移至100ml回收烧瓶中，加入甲苯（30ml）和水（15ml），并将混合物搅拌15分钟。过滤得到的固体，然后用甲苯（20ml）和水（10ml）的混合溶剂洗涤。通过HPLC分析所获得的固体的一部分以定量LC纯度和分离产率。 6,6'-二羟基-3,3,3'，3' - 四甲基-1,1' - 螺二茚满95.6％。分离产率为66.0％。值得注意的是，苯酚作为除6,6'-二羟基-3,3,3'，3'-四甲基-1,1'-螺二茚满1.7％，4,4'-双（羟基苯基）以外的组分存在。丙烷0％，3,3-（4-羟基苯基）-1,1,3-三甲基茚满-5-醇1.2％，9％和0％的9-二甲基x吨（两种情况下的LC面积比）。 | ||||
| 65% | at 135℃; for 3 h; | （L）-Int-1的制备： 使用Faler和Lynch程序的一个小变体（参见上文），双酚A（Int-1; CAS 80-05-7; 100g，0.438摩尔）和甲磺酸（5mL）的混合物是 在135℃下加热3小时，然后在搅拌下小心地倒入550mL水中。 搅拌一会儿后，倾析出液体，剩余的固体用350mL水稀释，继续搅拌。 将该过程进一步重复两次以提供半固体物质。 将阻尼的固体与150mL二氯甲烷一起加热回流1小时，然后冷却。 收集固体，用最少量的冷二氯甲烷和石油醚洗涤，得到Int-2，为白色固体29.1g（65％）。 该材料证明了色度均匀并且显示出与其指定结构一致的光谱特征。 | ||||
| 65% | Stage #1: at 135℃; for 3 h; Stage #3: Heating / reflux |
步骤1：制备外消旋的手性1,1'-螺二茚满-6,6'-二醇衍生物（+/-） - 1-1本发明中使用的代表性二醇衍生物化合物的合成，如方案1所示，开始于制备外消旋（+/-） - I-1，然后手性拆分该对映体混合物，得到（+） - I-1。外消旋3,3,3'，3'-四甲基-1,1'-螺二茚满-6,6'-二醇的制备采用Faler和Lynch，EP264026A1描述的方法的次要变体。该合成路线及其随后的部分对映体拆分在方案1中概述。双酚A（Int-1; CAS 80-05-7; 100g，0.438mol）和甲磺酸（5mL）的混合物在在135℃下保持3小时，然后在搅拌下小心地倒入550mL水中。搅拌一会儿后，倾析出液体，剩余的固体用350mL水稀释，继续搅拌。将该过程进一步重复两次以提供半固体物质。将阻尼的固体与150mL二氯甲烷一起加热回流1小时，然后冷却。收集固体，用最少量的冷二氯甲烷和石油醚洗涤，得到（+/-） - I-1，为白色固体29.1g（65％）。该材料证明了色度均匀并且显示出与其指定结构一致的光谱特征。 | ||||
| 57% | at 145℃; for 4 h; | 将双酚A 50g（219mmol）和0.05g（0.562mmol）三氟甲磺酸置于烧瓶中并在145℃下反应4小时。反应后，将反应混合物冷却至室温，并且1L 将蒸馏水加入烧瓶中以沉淀反应产物。 将沉淀物再次在蒸馏水中搅拌12小时，过滤后，将滤液在减压下在80℃下干燥12小时。 用甲苯重结晶两次，并在80℃下减压干燥12小时，得到白色晶体（产率：57％）。 | ||||
| 48% | With methanesulfonic acid In melt at 135 - 150℃; for 3 h; Inert atmosphere | 3,3,3'，3'-四甲基-1,1'-螺双茚满-6,6'-二醇（SBI-二醇）的合成在5.0L圆底烧瓶中，1000.4克（4.38摩尔）的4,4 ' - 异亚丙基二酚（BPA）熔化。一旦所有BPA熔化，缓慢加入50.51克（0.526摩尔）甲磺酸。将反应混合物在氮气氛下搅拌3小时，保持反应混合物的温度在135-150℃之间.3小时后，在仍然热的同时，将熔融的反应混合物倒入2.0L去离子水中。形成棕色沉淀物。通过真空过滤分离所得沉淀物并用1.5L去离子水洗涤。然后将分离的固体放回5.0L圆底烧瓶中，加入1.5L二氯甲烷（CH 2 Cl 2）。将固体在CH 2 Cl 2中在回流下搅拌1小时。然后使烧瓶冷却至室温，并将烧瓶置于冰箱（约0℃）中过夜。然后通过真空过滤分离固体，并用最少量（约500mL）的冷却的CH 2 Cl 2洗涤。然后将固体置于4.0L Erlenmeyer烧瓶中并溶解在900mL甲醇（MeOH）中。向该溶液中加入190mL CH 2 Cl 2。解决方案仍然清晰。搅拌溶液，分批加入1.1L去离子水。形成白色沉淀，将混合物置于冰箱（约0℃）中过夜。通过真空过滤分离固体，并用最少量（约300mL）的冷却的CH 2 Cl 2洗涤。再重复MeOH / CH 2 Cl 2 / H 2 O沉淀。将来自第二次沉淀的固体在真空烘箱中在85℃下干燥过夜，得到214.77克（48％收率）的SBI-二醇。 1H NMR（500MHz，丙酮-d6）δ7.85（s，2H），7.02（d，J = 8.1Hz，2H），6.68（dd，J = 8.1,2.4Hz，2H），6.19（d，J = 2.4Hz，2H），2.32（d，J = 13.0Hz，2H），2.19（d，J = 13.0Hz，2H），1.35（s，6H），1.29（s，6H）。 | ||||
| 43% | at 148 - 150℃; for 3 h; Inert atmosphere | 在氮气入口装置的存在下制备1,1'-螺二茚满-6,6'-二醇，将搅拌器（2.19mol）双酚A（BPA）加入装有a的3.0L四颈烧瓶中。恒压漏斗和冷凝器，然后加热至150℃，将双酚A加热至熔融状态，然后将25.26g（0.263摩尔）甲磺酸滴加到恒压漏斗中。将反应混合物在0℃下搅拌。在148℃下保持约3小时，然后将反应混合物倒入1L去离子水中，同时加热，得到棕色沉淀。通过抽滤分离沉淀的产物，并用1L去离子水洗涤。然后沉淀的产物再加入3.0L四颈烧瓶中，加入0.75L二氯甲烷，然后回流1小时。冷却至室温，使烧瓶在冰箱（~0℃）中静置一夜，然后通过抽滤分离沉淀的产物，并用约250ml二氯甲烷冲洗。然后将产物置于溶解有450ml甲醇的2L广口瓶中，并加入95ml二氯甲烷。搅拌澄清溶液，加入0.55L去离子水，然后形成白色沉淀，然后将混合物在冰箱（~0℃）中静置一夜，然后通过抽吸，将沉淀的产物分离并洗涤。然后用甲醇/二氯甲烷/水再沉淀一次，将得到的白色固体在真空烘箱中在85℃下干燥过夜，得到102g白色固体3,3,3'，3'-四甲基-1,1'-螺二茚满-6,6'-二醇（产率43％）。 | ||||
| 17% | at 135℃; for 3 h; | 实施例151,1,1'，1'-四甲基-5,5'-二羟基-3,3'-螺二茚满二甲基丙烯酸酯双酚A（50g; 0.22摩尔）和CH 3 OSO 2 H（3g）在135℃加热3小时。在搅拌下将反应混合物倒入水中并过滤。将固体从二氯甲烷中重结晶，得到1,1,1'，1'-四甲基-5,5'-二羟基-3,3'-螺二茚满，为纯白色晶体（11.3g;收率17％）。 1 H NMR（CDCl 3，δppm）7.03（d，2H），6.70（dd，2H），6.20（d，2H），4.45 2.28（dd，4H），1.59（s，2H），1.37（s，6H）将1.8（s，6H）。将甲基丙烯酰氯（4.2g，97％纯度; 39毫摩尔）滴加到1,1,1'，1'-四甲基-5,5'-二羟基-3,3'的溶液中。 - 在0-5℃下，-spirobiindane（4克; 13毫摩尔）和三乙胺（4克; 40毫摩尔）在CH 2 Cl 2（30毫升）中的溶液。将混合物在室温下搅拌3小时。真空汽提溶剂，残余物用丙酮 - 戊烷重结晶，得到1,1,1'，1'-四甲基-5,5'-二羟基-3,3'-螺二茚满二甲基丙烯酸酯，为纯白色晶体（4.5 g;产率78％）。 1H NMR（CDCl3，δppm）7.18（dd，2H），6.96（dd，2H），6.57（dd，2H），6.28（s，2H），5.69（t，2H），2.34（dd，4H）， 2.02s，6H），1.40（s，6H），1.36（s，6H）。 | ||||
|
||||||
更多
|
||||||||
| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||||
| 75% | at 135℃; for 3 h; Inert atmosphere | 冷却冷凝器，温度计和氮气通过三颈烧瓶中的装置然后，双酚-A（45.6克，0.2摩尔）进入下面的1,2-二氯苯（50）和甲磺酸（3， 通过使用套管在135℃下加热3小时，滴加2摩尔）。 然后，当反应器内的反应在红色液相中，然后冷却时，用蒸馏水（500）和乙酸乙酯（500）萃取有机层。 用无水镁干燥萃取的有机层，然后过滤，在浓缩器中从滤液中除去溶剂，然后将己烷（2L）的白色晶体滴加到3,3,3'，3'-四甲基-2中。 2'，（下文称为“双螺 - 茚-6,6'-二醇（a）化合物”），3,3'-四氢-1,1'-螺 - 双 - 茚-6,6' - 二醇（46g，产率：获得75％）。 | ||||||
| 48% | Stage #1: With pyridine In water at 135 - 150℃; for 3 h; Inert atmosphere Stage #2: for 1 h; Reflux |
在5.0L圆底烧瓶中，熔化1000.69克（4.38摩尔）4,4'-异亚丙基二酚（BPA）。一旦所有BPA熔化，缓慢加入50.51克（0.526摩尔）甲磺酸。将反应混合物在氮气氛下搅拌3小时，保持反应混合物的温度在135-150℃之间.3小时后，在仍然热的同时，将熔融的反应混合物倒入2.0L去离子水中。形成棕色沉淀物。通过真空过滤分离所得沉淀物并用1.5L去离子水洗涤。然后将分离的固体放回5.0L圆底烧瓶中，加入1.5L二氯甲烷（CH 2 Cl 2）。将固体在CH 2 Cl 2中在回流下搅拌1小时。然后使烧瓶冷却至室温，并将烧瓶置于冰箱（约0℃）中过夜。然后通过真空过滤分离固体，并用最少量（约500mL）的冷却的CH 2 Cl 2洗涤。然后将固体置于4.0L Erlenmeyer烧瓶中并溶解在900mL甲醇（MeOH）中。向该溶液中加入190mL CH 2 Cl 2。解决方案仍然清晰。搅拌溶液，分批加入1.1L去离子水。形成白色沉淀，将混合物置于冰箱（约0℃）中过夜。通过真空过滤分离固体，并用最少量（约300mL）的冷却的CH 2 Cl 2洗涤。再重复MeOH / CH 2 Cl 2 / H 2 O沉淀。将来自第二次沉淀的固体在真空烘箱中在85℃下干燥过夜，得到214.77克（48％收率）的SBI-二醇。 1H NMR（500MHz，丙酮-d6）δ7.85（s，2H），7.02（d，J = 8.1Hz，2H），6.68（dd，J = 8.1,2.4Hz，2H），6.19（d，J = 2.4Hz，2H），2.32（d，J = 13.0Hz，2H），2.19（d，J = 13.0Hz，2H），1.35（s，6H），1.29（s，6H）。 | ||||||
更多
|
||||||||
产品册
相同官能团产品
货号: BD02560302
CAS号: 77-40-7
相似度: 94.12%
货号: BD02563820
CAS号: 599-64-4
相似度: 94.12%
货号: BD626294
CAS号: 29651-54-5
相似度: 94.12%
货号: BD52058
CAS号: 27955-94-8
相似度: 94.12%
货号: BD8253
CAS号: 56469-10-4
相似度: 91.43%
|
||||||
| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
| 99% | at 20℃; for 96 h; | 向反应烧瓶中加入100g双酚A和500mL甲磺酸。搅拌并溶解，得到暗红色溶液。 在室温下搅拌反应96小时后，将反应溶液倒入600mL水中，冷却并抽滤，所得固体用水洗涤。固体在回流下溶于乙醇，50℃的热水。 加入甲醇直至不再沉淀出固体，趁热过滤，并用热水洗涤滤饼。 干燥，近白色絮状固体45g，即3,3,3'，3'-四甲基-1,1'-螺二氢-6,6'-二醇（MSPINOL），产率大于99％。 | ||||
| 66% | With trifluorormethanesulfonic acid In acetone at 120℃; for 8 h; Inert atmosphere | 使用由EYELA制造的ChemStation PPS。在回流管30ml中加入玻璃反应管，加入4,4'-双（羟基苯基）丙烷（15.0g），在氮气氛下加入三氟甲磺酸（11.6μL），加热搅拌。在120℃的内部温度下保持8小时。将反应混合物冷却至室温后，将反应混合物转移至100ml回收烧瓶中，加入甲苯（30ml）和水（15ml），并将混合物搅拌15分钟。过滤得到的固体，然后用甲苯（20ml）和水（10ml）的混合溶剂洗涤。通过HPLC分析所获得的固体的一部分以定量LC纯度和分离产率。 6,6'-二羟基-3,3,3'，3' - 四甲基-1,1' - 螺二茚满95.6％。分离产率为66.0％。值得注意的是，苯酚作为除6,6'-二羟基-3,3,3'，3'-四甲基-1,1'-螺二茚满1.7％，4,4'-双（羟基苯基）以外的组分存在。丙烷0％，3,3-（4-羟基苯基）-1,1,3-三甲基茚满-5-醇1.2％，9％和0％的9-二甲基x吨（两种情况下的LC面积比）。 | ||||
| 65% | at 135℃; for 3 h; | （L）-Int-1的制备： 使用Faler和Lynch程序的一个小变体（参见上文），双酚A（Int-1; CAS 80-05-7; 100g，0.438摩尔）和甲磺酸（5mL）的混合物是 在135℃下加热3小时，然后在搅拌下小心地倒入550mL水中。 搅拌一会儿后，倾析出液体，剩余的固体用350mL水稀释，继续搅拌。 将该过程进一步重复两次以提供半固体物质。 将阻尼的固体与150mL二氯甲烷一起加热回流1小时，然后冷却。 收集固体，用最少量的冷二氯甲烷和石油醚洗涤，得到Int-2，为白色固体29.1g（65％）。 该材料证明了色度均匀并且显示出与其指定结构一致的光谱特征。 | ||||
| 65% | Stage #1: at 135℃; for 3 h; Stage #3: Heating / reflux |
步骤1：制备外消旋的手性1,1'-螺二茚满-6,6'-二醇衍生物（+/-） - 1-1本发明中使用的代表性二醇衍生物化合物的合成，如方案1所示，开始于制备外消旋（+/-） - I-1，然后手性拆分该对映体混合物，得到（+） - I-1。外消旋3,3,3'，3'-四甲基-1,1'-螺二茚满-6,6'-二醇的制备采用Faler和Lynch，EP264026A1描述的方法的次要变体。该合成路线及其随后的部分对映体拆分在方案1中概述。双酚A（Int-1; CAS 80-05-7; 100g，0.438mol）和甲磺酸（5mL）的混合物在在135℃下保持3小时，然后在搅拌下小心地倒入550mL水中。搅拌一会儿后，倾析出液体，剩余的固体用350mL水稀释，继续搅拌。将该过程进一步重复两次以提供半固体物质。将阻尼的固体与150mL二氯甲烷一起加热回流1小时，然后冷却。收集固体，用最少量的冷二氯甲烷和石油醚洗涤，得到（+/-） - I-1，为白色固体29.1g（65％）。该材料证明了色度均匀并且显示出与其指定结构一致的光谱特征。 | ||||
| 57% | at 145℃; for 4 h; | 将双酚A 50g（219mmol）和0.05g（0.562mmol）三氟甲磺酸置于烧瓶中并在145℃下反应4小时。反应后，将反应混合物冷却至室温，并且1L 将蒸馏水加入烧瓶中以沉淀反应产物。 将沉淀物再次在蒸馏水中搅拌12小时，过滤后，将滤液在减压下在80℃下干燥12小时。 用甲苯重结晶两次，并在80℃下减压干燥12小时，得到白色晶体（产率：57％）。 | ||||
| 48% | With methanesulfonic acid In melt at 135 - 150℃; for 3 h; Inert atmosphere | 3,3,3'，3'-四甲基-1,1'-螺双茚满-6,6'-二醇（SBI-二醇）的合成在5.0L圆底烧瓶中，1000.4克（4.38摩尔）的4,4 ' - 异亚丙基二酚（BPA）熔化。一旦所有BPA熔化，缓慢加入50.51克（0.526摩尔）甲磺酸。将反应混合物在氮气氛下搅拌3小时，保持反应混合物的温度在135-150℃之间.3小时后，在仍然热的同时，将熔融的反应混合物倒入2.0L去离子水中。形成棕色沉淀物。通过真空过滤分离所得沉淀物并用1.5L去离子水洗涤。然后将分离的固体放回5.0L圆底烧瓶中，加入1.5L二氯甲烷（CH 2 Cl 2）。将固体在CH 2 Cl 2中在回流下搅拌1小时。然后使烧瓶冷却至室温，并将烧瓶置于冰箱（约0℃）中过夜。然后通过真空过滤分离固体，并用最少量（约500mL）的冷却的CH 2 Cl 2洗涤。然后将固体置于4.0L Erlenmeyer烧瓶中并溶解在900mL甲醇（MeOH）中。向该溶液中加入190mL CH 2 Cl 2。解决方案仍然清晰。搅拌溶液，分批加入1.1L去离子水。形成白色沉淀，将混合物置于冰箱（约0℃）中过夜。通过真空过滤分离固体，并用最少量（约300mL）的冷却的CH 2 Cl 2洗涤。再重复MeOH / CH 2 Cl 2 / H 2 O沉淀。将来自第二次沉淀的固体在真空烘箱中在85℃下干燥过夜，得到214.77克（48％收率）的SBI-二醇。 1H NMR（500MHz，丙酮-d6）δ7.85（s，2H），7.02（d，J = 8.1Hz，2H），6.68（dd，J = 8.1,2.4Hz，2H），6.19（d，J = 2.4Hz，2H），2.32（d，J = 13.0Hz，2H），2.19（d，J = 13.0Hz，2H），1.35（s，6H），1.29（s，6H）。 | ||||
| 43% | at 148 - 150℃; for 3 h; Inert atmosphere | 在氮气入口装置的存在下制备1,1'-螺二茚满-6,6'-二醇，将搅拌器（2.19mol）双酚A（BPA）加入装有a的3.0L四颈烧瓶中。恒压漏斗和冷凝器，然后加热至150℃，将双酚A加热至熔融状态，然后将25.26g（0.263摩尔）甲磺酸滴加到恒压漏斗中。将反应混合物在0℃下搅拌。在148℃下保持约3小时，然后将反应混合物倒入1L去离子水中，同时加热，得到棕色沉淀。通过抽滤分离沉淀的产物，并用1L去离子水洗涤。然后沉淀的产物再加入3.0L四颈烧瓶中，加入0.75L二氯甲烷，然后回流1小时。冷却至室温，使烧瓶在冰箱（~0℃）中静置一夜，然后通过抽滤分离沉淀的产物，并用约250ml二氯甲烷冲洗。然后将产物置于溶解有450ml甲醇的2L广口瓶中，并加入95ml二氯甲烷。搅拌澄清溶液，加入0.55L去离子水，然后形成白色沉淀，然后将混合物在冰箱（~0℃）中静置一夜，然后通过抽吸，将沉淀的产物分离并洗涤。然后用甲醇/二氯甲烷/水再沉淀一次，将得到的白色固体在真空烘箱中在85℃下干燥过夜，得到102g白色固体3,3,3'，3'-四甲基-1,1'-螺二茚满-6,6'-二醇（产率43％）。 | ||||
| 17% | at 135℃; for 3 h; | 实施例151,1,1'，1'-四甲基-5,5'-二羟基-3,3'-螺二茚满二甲基丙烯酸酯双酚A（50g; 0.22摩尔）和CH 3 OSO 2 H（3g）在135℃加热3小时。在搅拌下将反应混合物倒入水中并过滤。将固体从二氯甲烷中重结晶，得到1,1,1'，1'-四甲基-5,5'-二羟基-3,3'-螺二茚满，为纯白色晶体（11.3g;收率17％）。 1 H NMR（CDCl 3，δppm）7.03（d，2H），6.70（dd，2H），6.20（d，2H），4.45 2.28（dd，4H），1.59（s，2H），1.37（s，6H）将1.8（s，6H）。将甲基丙烯酰氯（4.2g，97％纯度; 39毫摩尔）滴加到1,1,1'，1'-四甲基-5,5'-二羟基-3,3'的溶液中。 - 在0-5℃下，-spirobiindane（4克; 13毫摩尔）和三乙胺（4克; 40毫摩尔）在CH 2 Cl 2（30毫升）中的溶液。将混合物在室温下搅拌3小时。真空汽提溶剂，残余物用丙酮 - 戊烷重结晶，得到1,1,1'，1'-四甲基-5,5'-二羟基-3,3'-螺二茚满二甲基丙烯酸酯，为纯白色晶体（4.5 g;产率78％）。 1H NMR（CDCl3，δppm）7.18（dd，2H），6.96（dd，2H），6.57（dd，2H），6.28（s，2H），5.69（t，2H），2.34（dd，4H）， 2.02s，6H），1.40（s，6H），1.36（s，6H）。 | ||||
|
||||||
更多
|
||||||||
| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 75% | at 135℃; for 3 h; Inert atmosphere | 冷却冷凝器，温度计和氮气通过三颈烧瓶中的装置然后，双酚-A（45.6克，0.2摩尔）进入下面的1,2-二氯苯（50）和甲磺酸（3， 通过使用套管在135℃下加热3小时，滴加2摩尔）。 然后，当反应器内的反应在红色液相中，然后冷却时，用蒸馏水（500）和乙酸乙酯（500）萃取有机层。 用无水镁干燥萃取的有机层，然后过滤，在浓缩器中从滤液中除去溶剂，然后将己烷（2L）的白色晶体滴加到3,3,3'，3'-四甲基-2中。 2'，（下文称为“双螺 - 茚-6,6'-二醇（a）化合物”），3,3'-四氢-1,1'-螺 - 双 - 茚-6,6' - 二醇（46g，产率：获得75％）。 | ||||||
| 48% | Stage #1: With pyridine In water at 135 - 150℃; for 3 h; Inert atmosphere Stage #2: for 1 h; Reflux |
在5.0L圆底烧瓶中，熔化1000.69克（4.38摩尔）4,4'-异亚丙基二酚（BPA）。一旦所有BPA熔化，缓慢加入50.51克（0.526摩尔）甲磺酸。将反应混合物在氮气氛下搅拌3小时，保持反应混合物的温度在135-150℃之间.3小时后，在仍然热的同时，将熔融的反应混合物倒入2.0L去离子水中。形成棕色沉淀物。通过真空过滤分离所得沉淀物并用1.5L去离子水洗涤。然后将分离的固体放回5.0L圆底烧瓶中，加入1.5L二氯甲烷（CH 2 Cl 2）。将固体在CH 2 Cl 2中在回流下搅拌1小时。然后使烧瓶冷却至室温，并将烧瓶置于冰箱（约0℃）中过夜。然后通过真空过滤分离固体，并用最少量（约500mL）的冷却的CH 2 Cl 2洗涤。然后将固体置于4.0L Erlenmeyer烧瓶中并溶解在900mL甲醇（MeOH）中。向该溶液中加入190mL CH 2 Cl 2。解决方案仍然清晰。搅拌溶液，分批加入1.1L去离子水。形成白色沉淀，将混合物置于冰箱（约0℃）中过夜。通过真空过滤分离固体，并用最少量（约300mL）的冷却的CH 2 Cl 2洗涤。再重复MeOH / CH 2 Cl 2 / H 2 O沉淀。将来自第二次沉淀的固体在真空烘箱中在85℃下干燥过夜，得到214.77克（48％收率）的SBI-二醇。 1H NMR（500MHz，丙酮-d6）δ7.85（s，2H），7.02（d，J = 8.1Hz，2H），6.68（dd，J = 8.1,2.4Hz，2H），6.19（d，J = 2.4Hz，2H），2.32（d，J = 13.0Hz，2H），2.19（d，J = 13.0Hz，2H），1.35（s，6H），1.29（s，6H）。 | ||||||
更多
|
||||||||
|
||||||||
|
||||||||
|
||||||||
|
||||||
|
||||||
|
||||||
|
||||||
| 一般 | |
| 编码 | 说明 |
| P101 | 如需求医，请随身携带产品容器或标签。 |
| P102 | 切勿让儿童接触。 |
| P103 | 使用前请看明标签。 |
| 预防 | |
| 编码 | 说明 |
| P201 | 使用前取得专用说明。 |
| P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
| P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
| P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
| P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
| P221 | 采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。 |
| P222 | 不得与空气接触。 |
| P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。 |
| P230 | 保持湿润。 |
| P231 | 用惰性气体处理。 |
| P232 | 防潮。 |
| P233 | 保持容器密闭。 |
| P234 | 只能在原容器中存放。 |
| P235 | 保持低温。 |
| P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
| P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
| P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
| P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
| P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
| P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
| P251 | 高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。 |
| P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
| P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
| P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
| P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
| P264 | 处理后要彻底清洗...... |
| P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
| P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
| P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
| P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
| P273 | 避免释放到环境中。 |
| P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
| P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
| P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
| P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
| P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
| P285 | 如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。 |
| P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
| P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
| 响应 | |
| 编码 | 说明 |
| P301 | 如误吞咽： |
| P301 + P310 | 如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。 |
| P301 + P312 | 如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。 |
| P301 + P330 + P331 | 如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐 |
| P302 | 如皮肤沾染： |
| P302 + P334 | 如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
| P302 + P350 | 如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
| P302 + P352 | 如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。 |
| P303 | 如皮肤(或头发)沾染： |
| P303 + P361 + P353 | 如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
| P304 | 如误吸入： |
| P304 + P312 | 如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生…… |
| P304 + P340 | 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 |
| P304 + P341 | 如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
| P305 | 如进入眼睛： |
| P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
| P306 | 如沾染衣服： |
| P306 + P360 | 如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。 |
| P307 | 如果暴露： |
| P307 + P311 | 如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。 |
| P308 | 如接触到或相关暴露： |
| P308 + P313 | 如接触到或相关暴露：求医/就诊。 |
| P309 | 如果暴露或感觉不适： |
| P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。 |
| P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P312 | 如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P313 | 求医/就诊。 |
| P314 | 如感觉不适，须求医/就诊。 |
| P315 | 立即求医/就诊。 |
| P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
| P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
| P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
| P330 | 漱口。 |
| P331 | 不得引吐。 |
| P332 | 如发生皮肤刺激： |
| P332 + P313 | 如发生皮肤刺激：求医/就诊。 |
| P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹： |
| P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。 |
| P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
| P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
| P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
| P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
| P337 | 如长时间眼刺激： |
| P337 + P313 | 如眼刺激持续不退：求医/就诊。 |
| P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
| P340 | 将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 |
| P341 | 如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
| P342 | 如有呼吸系统病症： |
| P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
| P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
| P352 | 用水充分清洗/…… |
| P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
| P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。 |
| P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
| P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
| P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
| P370 | 火灾时： |
| P370 + P376 | 火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。 |
| P370 + P378 | 火灾时：使用……灭火。 |
| P370 + P380 | 如果发生火灾：疏散区域。 |
| P370 + P380 + P375 | 火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。 |
| P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下： |
| P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。 |
| P372 | 爆炸危险 |
| P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
| P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
| P375 | 因有爆炸危险，须远距离救火。 |
| P376 | 如能保证安全，可设法堵塞泄漏。 |
| P377 | 漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
| P378 | 使用……灭火。 |
| P380 | 撤离现场。 |
| P381 | 在安全的前提下，消除一切火源 |
| P390 | 吸收溢出物，防止材料损坏。 |
| P391 | 收集溢出物。 |
| 存储 | |
| 编码 | 说明 |
| P401 | 存放须遵照…… |
| P402 | 存放于干燥处。 |
| P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
| P403 | 存放于通风良好处。 |
| P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
| P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
| P404 | 存放于密闭的容器中。 |
| P405 | 存放处须加锁。 |
| P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
| P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
| P410 | 防日晒。 |
| P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
| P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
| P411 | 贮存温度不超过…… |
| P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
| P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
| P413 | 温度不超过……时，贮存散货质量大于…… |
| P420 | 单独存放。 |
| P422 | 将内容存储在…… |
| 处理 | |
| 编码 | 说明 |
| P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
| P502 | 有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商 |
| 物理危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H200 | 不稳定爆炸物 |
| H201 | 爆炸物；整体爆炸危险 |
| H202 | 爆炸物；严重迸射危险 |
| H203 | 爆炸物；起火、爆炸或迸射危险 |
| H204 | 起火或迸射危险 |
| H205 | 遇火可能整体爆炸 |
| H220 | 极其易燃气体 |
| H221 | 易燃气体 |
| H222 | 极其易燃气雾剂 |
| H223 | 易燃气雾剂 |
| H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
| H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
| H226 | 易燃液体和蒸气 |
| H227 | 可燃液体 |
| H228 | 易燃固体 |
| H240 | 加热可能爆炸 |
| H241 | 加热可能起火或爆炸 |
| H242 | 加热可能起火 |
| H250 | 暴露在空气中会自燃 |
| H251 | 自热；可能燃烧 |
| H252 | 数量大时自热；可能燃烧 |
| H260 | 遇水会释放出可燃气体，可能会自燃 |
| H261 | 遇水放出易燃气体 |
| H270 | 可能导致或加剧燃烧；氧化剂 |
| H271 | 可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂 |
| H272 | 可能加剧燃烧；氧化剂 |
| H280 | 内装高压气体；遇热可能爆炸 |
| H281 | 内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤 |
| H290 | 可能腐蚀金属 |
| 健康危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H300 | 吞咽致命 |
| H301 | 吞咽中毒 |
| H302 | 吞咽有害 |
| H303 | 吞咽可能有害 |
| H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
| H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
| H310 | 和皮肤接触致命 |
| H311 | 和皮肤接触有毒 |
| H312 | 和皮肤接触有害 |
| H313 | 皮肤接触可能有害 |
| H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
| H315 | 造成皮肤刺激 |
| H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
| H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
| H318 | 造成严重眼损伤 |
| H319 | 造成严重眼刺激 |
| H320 | 造成眼刺激 |
| H330 | 吸入致命 |
| H331 | 吸入有毒 |
| H332 | 吸入有害 |
| H333 | 吸入可能有害 |
| H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
| H335 | 可引起呼吸道刺激 |
| H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
| H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
| H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
| H350 | 可能致癌 |
| H351 | 怀疑会致癌 |
| H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
| H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
| H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
| H370 | 对器官造成损害 |
| H371 | 可能对器官造成损害 |
| H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
| H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
| 环境危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H400 | 对水生生物毒性极大 |
| H401 | 对水生生物有毒 |
| H402 | 对水生生物有害 |
| H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
| H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
| H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
| H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
| H420 | 破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境 |
抱歉，该产品已下架
返回首页填写一下信息（我们会尽快回复您的询单）
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注
