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苯甲酸
氟苯 4-溴苯甲酸 溴苯 羟基苯甲酸

CAS号：1666-28-0

CAS号1666-28-0, 是羧酸类化合物, 分子量为217.01, 分子式C7H5BrO3, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供1666-28-0批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

2-羟基-4-溴苯甲酸 (请以英文为准,中文仅做参考)

4-Bromo-2-hydroxybenzoic acid

货号：BD4324 4-Bromo-2-hydroxybenzoic acid 标准纯度：, 98%
1666-28-0
1666-28-0
1666-28-0

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  • 应用领域
产品名称 : 4-Bromo-2-hydroxybenzoic acid
中文名称 : 2-羟基-4-溴苯甲酸(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 1666-28-0
分子式 : C7H5BrO3
线性分子式 : -
分子量 : 217.02
MDL NO : MFCD06797970
沸点 : -
Pubchem ID : 268737
InChIKey : FYAKLZKQJDBBKW-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD4324

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 11
Num. arom. heavy atoms 6
Fraction Csp3 0.0
Num. rotatable bonds 1
Num. H-bond acceptors 3.0
Num. H-bond donors 2.0
Molar Refractivity 43.12
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

57.53 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

1.12
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

3.23
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

1.85
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

1.75
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

1.42
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

1.87

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-3.56
Solubility 0.06 mg/ml ; 0.000277 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-4.11
Solubility 0.0168 mg/ml ; 0.0000774 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-2.06
Solubility 1.91 mg/ml ; 0.00881 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-5.33 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.56

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.3

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~14  ►

1. 合成：1666-28-0

65-49-6

1666-28-0
产率 合成条件 实验步骤
73%
Stage #1: With hydrogen bromide In water
Stage #2: With sodium nitrite In water at 0℃; for 0.50 h;
Stage #3: at 0℃; for 1 h; 		参考实施例51 4-溴水杨酸将4-氨基水杨酸（15.0g，98mmol）和氢溴酸（47％，100ml）与水（100ml）混合。亚硝酸钠溶液（6.8g，98mmol） 在0℃下向混合物中滴加水（50ml），并将混合物在相同温度下搅拌30分钟。溴化亚铜（16.9g，117mmol）和氢溴酸（47％，45％）的混合物 在0℃下向混合物中滴加ml），并将混合物在相同温度下搅拌1小时。将反应混合物与乙酸乙酯合并并萃取。将有机层用饱和盐水洗涤并干燥。 蒸发溶剂，得到标题化合物（15.5g，73％），为灰色固体.1 H-NMR（DMSO-d6）δ：7.09（1H，dd，J = 0.9,8.4Hz）， 7.19（1H，d，J = 0.9Hz），7.69（1H，d，J = 8.4Hz），10.33（1H，br s）。
35% With tert.-butylnitrite; copper(ll) bromide In acetonitrile at 0℃; for 2.50 h; 将亚硝酸叔丁酯（5.10g，49.5mmol）加入到溴化铜（II）（8.80g，39.4mmol）的CH 3 CN（50mL）悬浮液中，并将反应混合物在冰浴中冷却至0℃。 。在30分钟内分小份加入4-氨基水杨酸（5.00g，32.7mmol）。加入另外的CH 3 CN（20mL），并将反应混合物在0℃下搅拌2小时。将反应混合物倒入20％HCl（200mL）中并用Et 2 O（2×200mL）萃取。将合并的有机相用20％HCl（2×100mL）洗涤，用MgSO 4干燥，过滤，并真空浓缩。将残余物溶于Et 2 O（300mL）中并用15％NaOH（2×150mL）萃取。将合并的水层用Et 2 O（100mL）洗涤，用20％HCl调至pH~1，并用Et 2 O（3×200mL）萃取。将合并的有机相用MgSO 4干燥，过滤，并真空浓缩。将得到的固体用CHCl3研磨，过滤收集，得到2.5g（35％）标题化合物，为结晶固体。使用该物质而无需进一步表征或纯化。
参考文献：
[1] Patent: EP1424336, 2004, A1. Location in patent: Page 136
[2] Patent: WO2006/44775, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 16
[3] Nippon Kagaku Zasshi, 1957, vol. 78, p. 1608,1612
[4] Chem.Abstr., 1959, p. 21342
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 4, p. 734 - 740
[6] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1989, # 12, p. 2826 - 2851
[7] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 14, p. 2972 - 2975
[8] Patent: EP1445249, 2004, A1. Location in patent: Page 128
[9] Patent: EP1577302, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 113

更多

2. 合成：1666-28-0

99-06-9

1666-28-0
产率 合成条件 实验步骤
100% With sulfuric acid; bromine In acetic acid [5-（4-溴-3-甲氧基 - 苯基）-3-甲基-2,3-二氢 - [1,3,4]噻二唑-2-基] - 环己基胺 - 3-羟基苯甲酸的混合物 在50℃下，将（14.480mmol，2g）的乙酸（14.5mL）和硫酸（1.5mL）溶液加入溴（15.204mmol，0.780mL）的乙酸（7.2mL）溶液中并搅拌30 在100℃下分钟。使反应冷却至室温并用水稀释。 水层用乙酸乙酯萃取，用水和盐水洗涤，干燥（MgSO 4），过滤，减压浓缩，得到4-溴-2-羟基 - 苯甲酸。 产量：100％。
参考文献：
[1] Patent: US2003/45557, 2003, A1
3. 合成：1666-28-0

22532-62-3

1666-28-0
产率 合成条件 实验步骤
92%
Stage #1: at 105℃; for 1.08 h;
Stage #2: at 5℃; for 2.08 h; 		首先，取120g苯酚配备搅拌器，温度计和滴液漏斗500mL三口烧瓶，向其中加入60mL质量分数为69％的硝酸，控制速度为600r / min，温度为15℃，搅拌均匀，其中在搅拌过程中，缓慢滴加40mL质量分数为75％的硫酸，在20min内完成滴加，温度加至完全升至25℃，并将压力设定为1.2MPa，反应45min，得2 - 硝基苯酚;然后置于上面得到的2-硝基苯酚反应器中，向其中加入18mL质量分数为30％的氯化氢，在70℃的温度下，在1.3MPa的压力下加入0.8g锌粉，搅拌，并引入氢气和密封反应器，连续反应1.5h，2-氨基苯酚;然后取18mL质量分数的37％CH3COCH，依次滴加上面得到的2-氨基苯酚，搅拌水浴加热至108℃，反应55min，降温60℃，进一步加热25min后，停止加热，冷却至室温，得到2-乙酰氨基酚;将上述得到的2-乙酰氨基酚置于固定反应器中后，加入1.6g FeBr3，控制温度75℃，压力2MPa，转速500r / min，搅拌反应30min，搅拌至反应完成40次后分钟稳定缓慢下降13mLBr2，保持温度恒定，增加压力2.2MPa，反应25min，冷却，得2-乙酰氨基-4-溴苯酚;接着在上面加入2-乙酰氨基-4-溴苯酚17mL质量分数为40％的甲醛溶液，然后在23均匀条件下搅拌，加入5mL NaBH4后搅拌均继续搅拌，反应2h，然后在10min内逐渐升温至32℃，反应45min，然后在7min内逐渐升温至38℃，反应65min，得到2-羟基-4-溴苯甲醛;最后取3gCaO2后，将4g氧化铁加入上面得到的羟基-4-溴苯甲醛中，搅拌均匀，水浴加热至105℃，反应65min，然后冰浴温度降至5℃，再加入0.4gNi /钠膨润土催化剂，反应1.5h，静置35min，过滤，置于烘箱中干燥105min，得到2-羟基-4-溴苯甲酸。本实施例不仅操作简单，反应温和，且无副产物，最终得到2-羟基-4-溴 - 苯甲酸8.5g，使产率达到92％，纯度为94％。
参考文献：
[1] Patent: CN105418404, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0005; 0012; 0013

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货号: BD182298

CAS号: 22717-56-2

相似度: 92.73%

货号: BD4117

CAS号: 3147-55-5

相似度: 92.59%

货号: BD95033

CAS号: 14348-38-0

相似度: 88.68%

货号: BD02545586

CAS号: 14348-38-0

相似度: 88.68%

货号: BD4319

CAS号: 22532-62-3

相似度: 88.24%

合成路线

1. 合成：1666-28-0

65-49-6

1666-28-0
产率 合成条件 实验参考步骤
73%
Stage #1: With hydrogen bromide In water
Stage #2: With sodium nitrite In water at 0℃; for 0.50 h;
Stage #3: at 0℃; for 1 h; 		参考实施例51 4-溴水杨酸将4-氨基水杨酸（15.0g，98mmol）和氢溴酸（47％，100ml）与水（100ml）混合。亚硝酸钠溶液（6.8g，98mmol） 在0℃下向混合物中滴加水（50ml），并将混合物在相同温度下搅拌30分钟。溴化亚铜（16.9g，117mmol）和氢溴酸（47％，45％）的混合物 在0℃下向混合物中滴加ml），并将混合物在相同温度下搅拌1小时。将反应混合物与乙酸乙酯合并并萃取。将有机层用饱和盐水洗涤并干燥。 蒸发溶剂，得到标题化合物（15.5g，73％），为灰色固体.1 H-NMR（DMSO-d6）δ：7.09（1H，dd，J = 0.9,8.4Hz）， 7.19（1H，d，J = 0.9Hz），7.69（1H，d，J = 8.4Hz），10.33（1H，br s）。
35% With tert.-butylnitrite; copper(ll) bromide In acetonitrile at 0℃; for 2.50 h; 将亚硝酸叔丁酯（5.10g，49.5mmol）加入到溴化铜（II）（8.80g，39.4mmol）的CH 3 CN（50mL）悬浮液中，并将反应混合物在冰浴中冷却至0℃。 。在30分钟内分小份加入4-氨基水杨酸（5.00g，32.7mmol）。加入另外的CH 3 CN（20mL），并将反应混合物在0℃下搅拌2小时。将反应混合物倒入20％HCl（200mL）中并用Et 2 O（2×200mL）萃取。将合并的有机相用20％HCl（2×100mL）洗涤，用MgSO 4干燥，过滤，并真空浓缩。将残余物溶于Et 2 O（300mL）中并用15％NaOH（2×150mL）萃取。将合并的水层用Et 2 O（100mL）洗涤，用20％HCl调至pH~1，并用Et 2 O（3×200mL）萃取。将合并的有机相用MgSO 4干燥，过滤，并真空浓缩。将得到的固体用CHCl3研磨，过滤收集，得到2.5g（35％）标题化合物，为结晶固体。使用该物质而无需进一步表征或纯化。
参考文献：
[1] Patent: EP1424336, 2004, A1. Location in patent: Page 136
[2] Patent: WO2006/44775, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 16
[3] Nippon Kagaku Zasshi, 1957, vol. 78, p. 1608,1612
[4] Chem.Abstr., 1959, p. 21342
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 4, p. 734 - 740
[6] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1989, # 12, p. 2826 - 2851
[7] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 14, p. 2972 - 2975
[8] Patent: EP1445249, 2004, A1. Location in patent: Page 128
[9] Patent: EP1577302, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 113

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2. 合成：1666-28-0

99-06-9

1666-28-0
产率 合成条件 实验参考步骤
100% With sulfuric acid; bromine In acetic acid [5-（4-溴-3-甲氧基 - 苯基）-3-甲基-2,3-二氢 - [1,3,4]噻二唑-2-基] - 环己基胺 - 3-羟基苯甲酸的混合物 在50℃下，将（14.480mmol，2g）的乙酸（14.5mL）和硫酸（1.5mL）溶液加入溴（15.204mmol，0.780mL）的乙酸（7.2mL）溶液中并搅拌30 在100℃下分钟。使反应冷却至室温并用水稀释。 水层用乙酸乙酯萃取，用水和盐水洗涤，干燥（MgSO 4），过滤，减压浓缩，得到4-溴-2-羟基 - 苯甲酸。 产量：100％。
参考文献：
[1] Patent: US2003/45557, 2003, A1
3. 合成：1666-28-0

22532-62-3

1666-28-0
产率 合成条件 实验参考步骤
92%
Stage #1: at 105℃; for 1.08 h;
Stage #2: at 5℃; for 2.08 h; 		首先，取120g苯酚配备搅拌器，温度计和滴液漏斗500mL三口烧瓶，向其中加入60mL质量分数为69％的硝酸，控制速度为600r / min，温度为15℃，搅拌均匀，其中在搅拌过程中，缓慢滴加40mL质量分数为75％的硫酸，在20min内完成滴加，温度加至完全升至25℃，并将压力设定为1.2MPa，反应45min，得2 - 硝基苯酚;然后置于上面得到的2-硝基苯酚反应器中，向其中加入18mL质量分数为30％的氯化氢，在70℃的温度下，在1.3MPa的压力下加入0.8g锌粉，搅拌，并引入氢气和密封反应器，连续反应1.5h，2-氨基苯酚;然后取18mL质量分数的37％CH3COCH，依次滴加上面得到的2-氨基苯酚，搅拌水浴加热至108℃，反应55min，降温60℃，进一步加热25min后，停止加热，冷却至室温，得到2-乙酰氨基酚;将上述得到的2-乙酰氨基酚置于固定反应器中后，加入1.6g FeBr3，控制温度75℃，压力2MPa，转速500r / min，搅拌反应30min，搅拌至反应完成40次后分钟稳定缓慢下降13mLBr2，保持温度恒定，增加压力2.2MPa，反应25min，冷却，得2-乙酰氨基-4-溴苯酚;接着在上面加入2-乙酰氨基-4-溴苯酚17mL质量分数为40％的甲醛溶液，然后在23均匀条件下搅拌，加入5mL NaBH4后搅拌均继续搅拌，反应2h，然后在10min内逐渐升温至32℃，反应45min，然后在7min内逐渐升温至38℃，反应65min，得到2-羟基-4-溴苯甲醛;最后取3gCaO2后，将4g氧化铁加入上面得到的羟基-4-溴苯甲醛中，搅拌均匀，水浴加热至105℃，反应65min，然后冰浴温度降至5℃，再加入0.4gNi /钠膨润土催化剂，反应1.5h，静置35min，过滤，置于烘箱中干燥105min，得到2-羟基-4-溴苯甲酸。本实施例不仅操作简单，反应温和，且无副产物，最终得到2-羟基-4-溴 - 苯甲酸8.5g，使产率达到92％，纯度为94％。
参考文献：
[1] Patent: CN105418404, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0005; 0012; 0013
4. 合成：1666-28-0

69-72-7

1666-28-0
产率 合成条件 实验参考步骤
100% With sulfuric acid; C20H22Br2N2O5V; dihydrogen peroxide In methanol; water at 20℃; for 0.42 h; 一般步骤：在装有磁力搅拌棒的10mL圆底烧瓶中，使1mM的2-硝基苯酚与不同量的氧化剂，酸，溴化物源和钒基Schiff碱配合物在4mL中反应。 溶剂。 在室温下搅拌内容物。通过GLC监测反应进程。
参考文献：
[1] Journal of Coordination Chemistry, 2014, vol. 67, # 22, p. 3664 - 3677
5. 合成：1666-28-0

65-49-6

222986-83-6

1666-28-0
产率 合成条件 实验参考步骤
21% With hydrogen bromide; copper(I) bromide; sodium nitrite In water; ethyl acetate 参考实施例38 2-羟基-4-（4-吡啶基）苯甲酸在水（22.5ml）和47％氢溴酸水溶液（22.5ml）中，溶解4-氨基-2-羟基苯甲酸（5.04g）。在将所得溶液混合物保持在5℃或更低的同时，向其中滴加亚硝酸钠（2.26g）的水溶液（水：15.0ml），然后在冰冷却下搅拌30分钟。在冰冷却下，将反应混合物分批加入溶解在47％氢溴酸水溶液（15ml）中的溴化亚铜（5.63g）溶液中。将得到的混合物在室温下搅拌150分钟。将乙酸乙酯加入到反应混合物中用于萃取。将所得有机层用水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂后得到的残余物经硅胶柱色谱纯化（二氯甲烷~10％甲醇 - 二氯甲烷），得到粗 - 纯化产物4-溴-2-羟基苯甲酸（5.51g）。如参考实施例6中那样使粗纯化的产物（298mg）反应，由此得到标题化合物（70mg，21％）。 1H-NMR（DMSO-d6）δ：7.30-7.40（2H，m），7.78（2H，d，J = 4.4Hz），7.92（1H，d，J = 6.3Hz），8.69（2H，d，J = 5.9赫兹）。 MS（FAB）m / z：216（M + H）+。
21% With hydrogen bromide; copper(I) bromide; sodium nitrite In water; ethyl acetate [参考例38] 2-羟基-4-（4-吡啶基）苯甲酸在水（22.5ml）和47％氢溴酸水溶液（22.5ml）中，加入4-氨基-2-羟基苯甲酸（5.04g）。溶解。在将所得溶液混合物保持在5℃或更低的同时，向其中滴加亚硝酸钠（2.26g）的水溶液（水：15.0ml），然后在冰冷却下搅拌30分钟。在冰冷却下，将反应混合物分批加入溶解在47％氢溴酸水溶液（15ml）中的溴化亚铜（5.63g）溶液中。将得到的混合物在室温下搅拌150分钟。将乙酸乙酯加入到反应混合物中用于萃取。将所得有机层用水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂后得到的残余物经硅胶柱色谱纯化（二氯甲烷~10％甲醇 - 二氯甲烷），得到粗 - 纯化产物4-溴-2-羟基苯甲酸（5.51g）。如参考实施例6中那样使粗纯化的产物（298mg）反应，由此得到标题化合物（70mg，21％）。 1H-NMR（DMSO-d6）δ：7.30-7.40（2H，m），7.78（2H，d，J = 4.4Hz），7.92（1H，d，J = 6.3Hz），8.69（2H，d，J = 5.9Hz）。 MS（FAB）m / z：216（M + H）+。
参考文献：
[1] Patent: US6525042, 2003, B1
[2] Patent: EP1104754, 2001, A1
6. 合成：1666-28-0

591-20-8

124-38-9

1666-28-0

38876-70-9
参考文献：
[1] Chemistry - A European Journal, 2016, vol. 22, # 20, p. 6798 - 6802
7. 合成：1666-28-0

591-20-8

298-14-6

1666-28-0
参考文献：
[1] RSC Advances, 2014, vol. 4, # 19, p. 9673 - 9679
8. 合成：1666-28-0

591-20-8

124-38-9

1666-28-0
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 40, # 18, p. 2843 - 2857
9. 合成：1666-28-0

108-95-2

1666-28-0
参考文献：
[1] Patent: CN105418404, 2016, A
10. 合成：1666-28-0

88-75-5

1666-28-0
参考文献：
[1] Patent: CN105418404, 2016, A
11. 合成：1666-28-0

95-55-6

1666-28-0
参考文献：
[1] Patent: CN105418404, 2016, A
12. 合成：1666-28-0

614-80-2

1666-28-0
参考文献：
[1] Patent: CN105418404, 2016, A
13. 合成：1666-28-0

72135-36-5

1666-28-0
参考文献：
[1] Journal of the Chemical Society, 1927, p. 1742,3042

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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