3,3-二甲基-1-苯基甲基-哌啶-4-酮

CAS号:173186-91-9

CAS号173186-91-9, 是哌啶类化合物, 分子量为217.31, 分子式C14H19NO, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供173186-91-9批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

3,3-二甲基-1-苯基甲基-哌啶-4-酮 (请以英文为准,中文仅做参考)

1-Benzyl-3,3-dimethylpiperidin-4-one

货号:BD56669 1-Benzyl-3,3-dimethylpiperidin-4-one 标准纯度:, 97%
173186-91-9
173186-91-9
173186-91-9

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合成路线

1. 合成:173186-91-9

324769-02-0

173186-91-9

产率 合成条件 实验参考步骤
79%
Stage #1: With dimethyl sulfoxide; trifluoroacetic anhydride In dichloromethane at -78℃; for 0.50 h;
Stage #2: at -78℃; for 1 h;
Stage #3: With triethylamine In dichloromethane at 0℃; for 2 h;
氧化将0.40mL(5.6mMol)二甲基亚砜在5mL二氯甲烷中的溶液冷却至-78℃。 向该溶液中滴加0.35mL(2.48mMol)三氟乙酸酐,并将所得溶液搅拌30分钟。 滴加0.25g(1.14mMol)1-苄基-3,3-二甲基-4-羟基哌啶在2mL二氯甲烷中的溶液,并将反应混合物搅拌1小时。 然后向该溶液中加入1.0mL(7.2mMol)三乙胺并将反应混合物温热至0℃。 搅拌2小时后,将反应混合物倒入水中并用乙酸乙酯萃取。 合并有机萃取物,用硫酸钠干燥并减压浓缩。 将残余物进行硅胶色谱,用含0-20%乙酸乙酯的己烷洗脱。 合并含有产物的级分并减压浓缩,得到0.20g(79%)标题化合物。
79%
Stage #1: With dimethyl sulfoxide; trifluoroacetic anhydride In dichloromethane at -78℃; for 1.50 h;
Stage #2: With triethylamine In dichloromethane at -78 - 0℃; for 2 h;
将0.40mL(5.6mMol)二甲基亚砜在5mL二氯甲烷中的溶液冷却至-78℃。 向该溶液中滴加0.35mL(2.48mMol)三氟乙酸酐,并将所得溶液搅拌30分钟。 滴加0.25g(1.14mMol)1-苄基-3,3-二甲基-4-羟基哌啶在2mL二氯甲烷中的溶液,并将反应混合物搅拌1小时。 然后向该溶液中加入1.0mL(7.2mMol)三乙胺并将反应混合物温热至0℃。 搅拌2小时后,将反应混合物倒入水中并用乙酸乙酯萃取。 合并有机萃取物,用硫酸钠干燥并减压浓缩。 将残余物进行硅胶色谱,用含0-20%乙酸乙酯的己烷洗脱。 合并含有产物的级分并减压浓缩,得到0.20g(79%)标题化合物。
参考文献:
[1] Patent: EP1204659, 2003, B1. Location in patent: Page/Page column 26
[2] Patent: EP1204660, 2004, B1. Location in patent: Page 15
2. 合成:173186-91-9

34737-89-8

74-88-4

173186-91-9

参考文献:
[1] Patent: WO2004/58736, 2004, A1. Location in patent: Page 26-28
[2] Patent: WO2004/58709, 2004, A1. Location in patent: Page 31-32
[3] Patent: US2002/169155, 2002, A1
[4] Patent: US2005/70549, 2005, A1
[5] Patent: WO2015/84606, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 111
[6] Patent: US2016/31908, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1193; 1194

更多

3. 合成:173186-91-9

563-80-4

50-00-0

7087-68-5

100-46-9

173186-91-9

产率 合成条件 实验参考步骤
65.4%
Stage #1: at 10℃;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanolHeating / reflux
在装有机械搅拌器,加料漏斗和氯化钙干燥管的1升三颈烧瓶中加入37%重量的甲醛溶液(168.5mL,2.25mol)溶于500mL无水乙醇中。将所得溶液在冰水浴中冷却至10℃,并在1小时内滴加苄胺(109mL,1摩尔)。在装有机械搅拌器,加料漏斗和两个冷凝器的单独的3升三颈烧瓶中加入溶解在500ml无水乙醇和浓氯化氢中的3-甲基-2-丁酮(113mL,1.06mol)( 92毫升,1.11摩尔)。使所得溶液回流,并在2小时内滴加甲醛/苄胺溶液。将该溶液加热回流过夜,然后冷却至环境温度。加入二异丙基乙胺(142.2g,1.1摩尔)和甲醛(22.46mL,0.3摩尔),将所得溶液加热回流6小时,然后冷却至环境温度。将溶液用氢氧化钾(61.6g,1.1摩尔)在200mL水中淬灭,然后用500ml乙酸乙酯萃取3次。真空浓缩有机层,得到225g红色油状物。将原油溶于1升二氯甲烷中。将该溶液小心地倒在烧结的玻璃滤器上的1kg硅胶上。用4L二氯甲烷洗涤硅胶。真空浓缩二氯甲烷,得到142g黄色油状物,将其在冰箱中结晶过夜。产率= 65.4percent。 MS(离子喷雾)= 218.3(M + 1)
参考文献:
[1] Patent: US2003/225281, 2003, A1. Location in patent: Page 15
4. 合成:173186-91-9

563-80-4

50-00-0

100-46-9

173186-91-9

产率 合成条件 实验参考步骤
71%
Stage #1: With hydrogenchloride In ethanol; waterCooling with ice; Reflux
Stage #2: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In ethanol; water at 20℃; Reflux
(步骤1)在冰冷却下,向福尔马林(61.1mL)的乙醇(150mL)溶液中滴加苄胺(36.4mL),将得到的反应混合物滴加到3-甲基丁-2-酮的溶液中。在回流下将一份(30.6g)和浓盐酸(31.0mL)的乙醇(150mL)溶液加入。将反应溶液在回流下搅拌16小时,并冷却至室温。将N-乙基二异丙胺(50.2mL)和福尔马林(8.15mL)加入到反应溶液中,并将混合物在回流下搅拌16小时,并冷却至室温。向反应溶液中加入氢氧化钾(20.7g)的水(70mL)溶液,减压蒸发乙醇。所得产物用乙酸乙酯萃取,有机层用饱和盐水洗涤,用无水硫酸镁干燥,浓缩。所得残余物通过硅胶柱色谱法(溶剂梯度:5→15%乙酸乙酯/己烷)纯化,得到1-苄基-3,3-二甲基哌啶-4-酮(51.8g,71%),为油状物。 1H-NMR(CDCl3):δ1.13(6H,s),2.40(2H,s),2.52(2H,t,J = 6.2Hz),2.72(2H,t,J = 6.2Hz),3.56(2H) ,s),7.23-7.41(5H,m)MS(ESI +):218(M + H)
65.4%
Stage #1: at 10℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; waterHeating / reflux
Stage #3: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In ethanol; water for 6 h; Heating / reflux
在装有机械搅拌的1升三颈烧瓶中,向加料漏斗和氯化钙干燥管中加入37%重量的甲醛溶液(168.5mL,2.25mol)溶于500mL无水乙醇中。将所得溶液在冰水浴中冷却至10℃,并在1小时内滴加苄胺(109mL,1摩尔)。在装有机械搅拌的单独3升三颈烧瓶中,加入漏斗和两个冷凝器,加入溶解在500毫升无水乙醇和浓氯化氢中的3-甲基-2-丁酮(113毫升,1.06摩尔)(92毫升, 1.11摩尔)。使所得溶液回流并在2小时内滴加甲醛/苄胺溶液。将该溶液回流过夜,然后冷却至环境温度。加入二异丙基乙胺(142.2g,1.1摩尔)和甲醛(22.46mL,0.3摩尔),将所得溶液加热回流6小时,然后冷却至环境温度。将该溶液用氢氧化钾(61.6g,1.1摩尔)在200mL水中淬灭,然后用500mL乙酸乙酯萃取三次。真空浓缩有机物,得到225g红色油状物。将原油溶于1升二氯甲烷中。将该溶液小心地倒在烧结的玻璃滤器上的1kg硅胶上。用4L二氯甲烷洗涤硅胶。真空浓缩二氯甲烷,得到142g黄色油状物,将其在冰箱中结晶过夜。产率= 65.4percent。 MS(离子喷雾)= 218.3(M + 1)。
65.4%
Stage #1: at 10℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; water for 2 h; Heating / reflux
Stage #3: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In ethanol; water for 6 h; Heating / reflux
制备6 N-苄基-3,3-二甲基-4-哌啶酮的制备。 [CHEMMOL-00028]在装有机械搅拌器,加料漏斗和氯化钙干燥管的1升三颈烧瓶中加入37%溶解在500mL中的甲醛(168.5mL,2.25mol)溶液。绝对乙醇。将所得溶液在冰水浴中冷却至10℃,并在1小时内滴加苄胺(109mL,1摩尔)。在装有机械搅拌器,加料漏斗和两个冷凝器的单独的3升三颈烧瓶中加入溶解在500ml无水乙醇和浓氯化氢中的3-甲基-2-丁酮(113mL,1.06mol)( 92毫升,1.11摩尔)。使所得溶液回流,并在2小时内滴加甲醛/苄胺溶液。将该溶液加热回流过夜,然后冷却至环境温度。加入二异丙基乙胺(142.2g,1.1摩尔)和甲醛(22.46mL,0.3摩尔),将所得溶液加热回流6小时,然后冷却至环境温度。将溶液用氢氧化钾(61.6g,1.1摩尔)在200mL水中淬灭,然后用500ml乙酸乙酯萃取3次。真空浓缩有机层,得到225g红色油状物。将原油溶于1升二氯甲烷中。将该溶液小心地倒在烧结的玻璃滤器上的1kg硅胶上。用4L二氯甲烷洗涤硅胶。真空浓缩二氯甲烷,得到142g黄色油状物,将其在冰箱中结晶过夜。产率= 65.4percent。 MS(离子喷雾)= 218.3(M + 1)
65.4%
Stage #1: at 10℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; waterHeating / reflux
Stage #3: for 6 h; Heating / reflux
在装有机械搅拌器,加料漏斗和氯化钙干燥管的1升三颈烧瓶中加入37%重量的甲醛溶液(168.5mL,2.25mol)溶于500mL无水乙醇中。将所得溶液在冰水浴中冷却至10℃,并在1小时内滴加苄胺(109mL,1摩尔)。在装有机械搅拌器,加料漏斗和两个冷凝器的单独的3升三颈烧瓶中加入溶解在500ml无水乙醇和浓氯化氢中的3-甲基-2-丁酮(113mL,1.06mol)( 92毫升,1.11摩尔)。使所得溶液回流,并在2小时内滴加甲醛/苄胺溶液。将该溶液加热回流过夜,然后冷却至环境温度。加入二异丙基乙胺(142.2g,1.1摩尔)和甲醛(22.46mL,0.3摩尔),将所得溶液加热回流6小时,然后冷却至环境温度。将溶液用氢氧化钾(61.6g,1.1摩尔)在200mL水中淬灭,然后用500ml乙酸乙酯萃取3次。真空浓缩有机层,得到225g红色油状物。将原油溶于1升二氯甲烷中。将该溶液小心地倒在烧结的玻璃滤器上的1kg硅胶上。用4L二氯甲烷洗涤硅胶。真空浓缩二氯甲烷,得到142g黄色油状物,将其在冰箱中结晶过夜。产率= 65.4percent。 MS(离子喷雾)= 218.3(M + 1)
65.4%
Stage #1: at 10℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol for 6 h; Heating / reflux
在装有机械搅拌的1升三颈烧瓶中,向加料漏斗和氯化钙干燥管中加入37%重量的甲醛溶液(168.5mL,2.25mol)溶于500mL无水乙醇中。将所得溶液在冰水浴中冷却至10℃,并在1小时内滴加苄胺(109mL,1摩尔)。在装有机械搅拌的单独3升三颈烧瓶中,加入漏斗和两个冷凝器,加入溶解在500毫升无水乙醇和浓氯化氢中的3-甲基-2-丁酮(113毫升,1.06摩尔)(92毫升, 1.11摩尔)。使所得溶液回流并在2小时内滴加甲醛/苄胺溶液。将该溶液回流过夜,然后冷却至环境温度。加入二异丙基乙胺(142.2g,1.1摩尔)和甲醛(22.46mL,0.3摩尔),将所得溶液加热回流6小时,然后冷却至环境温度。将该溶液用氢氧化钾(61.6g,1.1摩尔)在200mL水中淬灭,然后用500mL乙酸乙酯萃取三次。真空浓缩有机物,得到225g红色油状物。将原油溶于1升二氯甲烷中。将该溶液小心地倒在烧结的玻璃滤器上的1kg硅胶上。用4L二氯甲烷洗涤硅胶。真空浓缩二氯甲烷,得到142g黄色油状物,将其在冰箱中结晶过夜。产率= 65.4percent。 MS(离子喷雾)= 218.3(M + 1)。
65.4%
Stage #1: at 10℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; waterHeating / reflux
在装有机械搅拌的1升三颈烧瓶中,向加料漏斗和氯化钙干燥管中加入37%重量的甲醛溶液(168.5mL,2.25mol)溶于500mL无水乙醇中。将所得溶液在冰水浴中冷却至10℃,并在1小时内滴加苄胺(109mL,1摩尔)。在装有机械搅拌的单独3升三颈烧瓶中,加入漏斗和两个冷凝器,加入溶于500ml无水乙醇和浓氯化氢的3-甲基-2-丁酮(113mL,1.06摩尔)(92mL,1.11)。痣)。使所得溶液回流并在2小时内滴加甲醛/苄胺溶液。将该溶液回流过夜,然后冷却至环境温度。加入二异丙基乙胺(142.2g,1.1摩尔)和甲醛(22.46mL,0.3摩尔),将所得溶液加热回流6小时,然后冷却至环境温度。将该溶液用氢氧化钾(61.6g,1.1摩尔)在200mL水中淬灭,然后用500mL乙酸乙酯萃取三次。将有机物在真空下浓缩,得到225g红色油状物。将原油溶于1升二氯甲烷中。将该溶液小心地倒在烧结玻璃过滤器上的1kg硅胶上。用4L二氯甲烷洗涤硅胶。真空浓缩二氯甲烷,得到142g黄色油状物,在冰箱中结晶过夜。产率= 65.4percent。
65.4%
Stage #1: at 10℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; water for 2 h; Heating / reflux
Stage #3: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In ethanol; water for 6 h; Heating / reflux
在装有机械搅拌的1升三颈烧瓶中,加入漏斗和氯化钙干燥管中加入37%重量的甲醛溶液(168.5ML,2.25摩尔)溶于500毫升无水乙醇中。所得溶液冷却在10℃的冰水浴中,在1小时内滴加苄胺(109ML,1摩尔)。在装有机械搅拌的单独的3升3颈烧瓶中,加入漏斗和两个冷凝器。将3-甲基-2-丁酮(113毫升,1.06摩尔)溶于500毫升无水乙醇和浓氯化氢(92毫升,1.11摩尔)中。使所得溶液回流并逐滴加入甲醛/苄胺溶液。将该溶液回流过夜,然后冷却至环境温度。加入二异丙基乙胺(142.2g,1.1摩尔)和甲醛(22.46ML,0.3摩尔),将所得溶液加热回流6小时。 ,然后冷却到ambien将该溶液用氢氧化钾(61.6g,1.1摩尔)在200毫升水中淬灭,然后用500毫升乙酸乙酯萃取三次。将有机物真空浓缩,得到225克红色油状物。将原油溶解在1升二氯甲烷中。将该溶液小心地倒在烧结玻璃过滤器上的1kg硅胶上。用4L二氯甲烷洗涤硅胶。二氯甲烷浓缩在真空下提供142g黄色油状物,其在冰箱中结晶过夜。产率= 65.4percent。
46.02%
Stage #1: at 15℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; water at 80℃; for 12 h;
Stage #3: With diisopropylamine In ethanol; water at 15 - 80℃; for 7 h;
将甲醛(18.26g,225.00mmol,2.25当量)溶解在乙醇(100.00mL)中,并将苄胺(10.72g,100.00mmol,1.00当量)缓慢加入到溶液中。将混合物在15℃下搅拌1小时。然后将混合物缓慢加入到3-甲基丁-2-酮(8.61g,100.00mmol,1.00当量)在乙醇(100.00mL)和盐酸(9.20mL)中的回流溶液中。将混合物在80℃下搅拌12小时。然后将混合物冷却至15℃,然后加入二异丙胺(14.22g,110.00mmol,1.10当量)和甲醛(2.44g,30.00mmol,0.30当量),并将混合物在80℃再搅拌7小时。用氢氧化钾将反应混合物的pH调节至> 10,然后用乙酸乙酯(200mL)萃取。将合并的有机层用盐水(100mL)洗涤,经硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩。通过硅胶色谱法(SiO 2,石油醚/乙酸乙酯= 30/1至10:1)纯化残余物,得到1-苄基-3,3-二甲基哌啶-4-酮(10.00g,46.02mmol,46.02%产率) )作为无色油。
44%
Stage #1: at 10℃; for 1 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; waterHeating / reflux
准备43; 1-苄基-3,3-二甲基-4-酮;在1小时内向冷却至10℃的甲醛(16.9mL,0.23mmol)的乙醇(50mL)溶液中滴加苄胺(10.9mL,0.10mmol)。将所得溶液在2小时内加入到3-甲基丁-2-酮在乙醇(50mL)中的回流溶液中,然后加入浓盐酸(9.2mL)。将反应混合物加热回流过夜,冷却至室温,然后加入N,N-二异丙基乙胺(19.2mL,0.11mmol)和甲醛(2.3mL,0.03mmol)。将混合物再次加热回流6小时,冷却至室温并用氢氧化钾(6.2g)的水(20mL)溶液处理。将形成的沉淀物溶于水(50mL)中,并将得到的溶液用乙酸乙酯(3×100mL)萃取。将合并的有机相用盐水洗涤,真空浓缩,残余物通过柱色谱(二氧化硅)纯化,用二氯甲烷:戊烷(1:1至1:0)洗脱,得到标题化合物,为油状物(9.63g,44%)。 )。 1 H NMR(CDCl 3,400MHz)δ1.11(s,6H),2.38(s,2H),2.49(t,2H),2.70(t,2H),3.54(s,2H),7.21-7.37(m, 5H); LRMS 218 [MH +]。

更多

参考文献:
[1] Patent: EP2216023, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 115-116
[2] Patent: US6664274, 2003, B1. Location in patent: Page column 21; 22
[3] Patent: US2004/6229, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[4] Patent: US2003/232833, 2003, A1. Location in patent: Page 16
[5] Patent: US6828332, 2004, B1. Location in patent: Page column 29-30
[6] Patent: EP1204659, 2003, B1. Location in patent: Page/Page column 26-27
[7] Patent: EP1204660, 2004, B1. Location in patent: Page 15-16
[8] Patent: EP3252059, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0530-0532
[9] Patent: WO2007/15162, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 83-84
[10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2003, vol. 13, # 10, p. 1627 - 1629
[11] Patent: WO2009/4650, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69
[12] Patent: EP1204659, 2003, B1. Location in patent: Page/Page column 26
[13] Patent: EP1204660, 2004, B1. Location in patent: Page 15

更多

5. 合成:173186-91-9

3612-20-2

74-88-4

34737-89-8

173186-91-9

产率 合成条件 实验参考步骤
29% With sodium hydride In tetrahydrofuran at 20 - 60℃; for 5.08 h; 将氢化钠(4.20g,175.0mmol)悬浮在THF(200mL)中,逐滴加入哌啶酮(18.9g,99.9mmol)和甲基碘(17.9g,126.1mmol)的THF(20mL)溶液。 在室温下超过5分钟。 然后将混合物加热至60℃并搅拌5小时。 然后过滤反应物并浓缩滤液。 将浓缩物倒入150mL水中并用120mL份的EtOAc萃取三次。 萃取物用盐水洗涤,干燥并浓缩。 通过柱色谱(梯度:12%EtOAc的己烷溶液至50%EtOAc的己烷溶液,1200mL)纯化粗产物。 发生单甲基化和二甲基化。 通过色谱法分离两种异构体非常容易。 获得3.53g二甲基化产物(16%)。 MS(EI):m / z 218.1(M + 1)。 获得5.91g(29%)的单甲基化产物。 MS(EI):m / z 204.0(M + 1)。
参考文献:
[1] Patent: WO2005/26145, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 102; 103
[2] Patent: US9409884, 2016, B2
6. 合成:173186-91-9

563-80-4

N/A

100-46-9

173186-91-9

产率 合成条件 实验参考步骤
65.4% With formaldehyd; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In ethanol; dichloromethane; water 制备1 N-苄基-3,3-二甲基-4-哌啶酮的制备在装有机械搅拌,加料漏斗和氯化钙干燥管的1升三颈烧瓶中加入37%重量的甲醛溶液(168.5mL, 2.25摩尔)溶于500毫升无水乙醇中。将所得溶液在冰水浴中冷却至10℃,并在1小时内滴加苄胺(109mL,1摩尔)。在另一个装有机械搅拌的3升三颈烧瓶中,加入漏斗和两个冷凝器,加入溶于500毫升无水乙醇和浓氯化氢的3-甲基-2-丁酮(113毫升,1.06摩尔)(92毫升, 1.11摩尔)。使所得溶液回流并在2小时内滴加甲醛/苄胺溶液。将该溶液回流过夜,然后冷却至环境温度。加入二异丙基乙胺(142.2g,1.1摩尔)和甲醛(22.46mL,0.3摩尔),将所得溶液加热回流6小时,然后冷却至环境温度。将该溶液用氢氧化钾(61.6g,1.1摩尔)在200mL水中淬灭,然后用500ml乙酸乙酯萃取三次。真空浓缩有机物,得到225g红色油状物。将原油溶于1升二氯甲烷中。将该溶液小心地倒在烧结的玻璃滤器上的1kg硅胶上。用4L二氯甲烷洗涤硅胶。真空浓缩二氯甲烷,得到142g黄色油状物,将其在冰箱中结晶过夜。产率= 65.4percent。 MS(离子喷雾)= 218.3(M + 1)。
65.4% With formaldehyd; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In ethanol; dichloromethane; water 实施例2 N-苄基-3,3-二甲基 - 哌啶-4-酮的替代制备在装有机械搅拌,加料漏斗和氯化钙干燥管的1升三颈烧瓶中加入37%重量的甲醛溶液(将168.5毫升,2.25摩尔)溶于500毫升无水乙醇中。将所得溶液在冰水浴中冷却至10℃,并在1小时内滴加苄胺(109mL,1摩尔)。在另一个装有机械搅拌的3升三颈烧瓶中,加入漏斗和两个冷凝器,加入溶于500毫升无水乙醇和浓氯化氢的3-甲基-2-丁酮(113毫升,1.06摩尔)(92毫升, 1.11摩尔)。使所得溶液回流并在2小时内滴加甲醛/苄胺溶液。将该溶液回流过夜,然后冷却至环境温度。加入二异丙基乙胺(142.2g,1.1摩尔)和甲醛(22.46mL,0.3摩尔),将所得溶液加热回流6小时,然后冷却至环境温度。将该溶液用氢氧化钾(61.6g,1.1摩尔)在200mL水中淬灭,然后用500mL乙酸乙酯萃取三次。将有机物在真空下浓缩,得到225g红色油状物。将原油溶于1升二氯甲烷中。将该溶液小心地倒在烧结玻璃过滤器上的1kg硅胶上。用4L二氯甲烷洗涤硅胶。真空浓缩二氯甲烷,得到142g黄色油状物,在冰箱中结晶过夜。产率= 65.4percent。
参考文献:
[1] Patent: US6436964, 2002, B1
[2] Patent: US6538136, 2003, B1
7. 合成:173186-91-9

563-80-4

173186-91-9

产率 合成条件 实验参考步骤
65.4% With hydrogenchloride; formaldehyd; N-ethyl-N,N-diisopropylamine; benzylamine In ethanol for 6 h; Heating / reflux 在装有机械搅拌器,加料漏斗和两个冷凝器的单独的3升三颈烧瓶中加入溶解在500ml无水乙醇和浓氯化氢中的3-甲基-2-丁酮(113mL,1.06mol)( 92毫升,1.11摩尔)。使所得溶液回流,并在2小时内滴加甲醛/苄胺溶液。将该溶液加热回流过夜,然后冷却至环境温度。加入二异丙基乙胺(142.2g,1.1摩尔)和甲醛(22.46mL,0.3摩尔),将所得溶液加热回流6小时,然后冷却至环境温度。将溶液用氢氧化钾(61.6g,1.1摩尔)在200mL水中淬灭,然后用500ml乙酸乙酯萃取3次。真空浓缩有机层,得到225g红色油状物。将原油溶于1升二氯甲烷中。将该溶液小心地倒在烧结的玻璃滤器上的1kg硅胶上。用4L二氯甲烷洗涤硅胶。真空浓缩二氯甲烷,得到142g黄色油状物,将其在冰箱中结晶过夜。产率= 65.4percent。 MS(离子喷雾)= 218.3(M + 1)
参考文献:
[1] Patent: US2003/232833, 2003, A1. Location in patent: Page 16
8. 合成:173186-91-9

3612-20-2

74-88-4

173186-91-9

参考文献:
[1] Patent: WO2008/130584, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 161
9. 合成:173186-91-9

1589566-77-7

173186-91-9

参考文献:
[1] Science China Chemistry, 2014, vol. 57, # 7, p. 945 - 953
10. 合成:173186-91-9

563-80-4

100-46-9

173186-91-9

参考文献:
[1] Patent: US6538136, 2003, B1
11. 合成:173186-91-9

N/A

173186-91-9

参考文献:
[1] Science China Chemistry, 2014, vol. 57, # 7, p. 945 - 953
12. 合成:173186-91-9

31648-35-8

173186-91-9

参考文献:
[1] Patent: EP1204659, 2003, B1
[2] Patent: EP1204660, 2004, B1

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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