2-羟基-5-碘苯甲醛 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-Hydroxy-5-iodobenzaldehyde
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
94% | With N-iodo-succinimide; [bis(trifluoromethanesulfonyl)imidate](triphenylphosphine)gold(I) In dichloromethane; toluene at 20℃; for 14 h; | 一般步骤:向搅拌的底物(1mmol)的CH 2 Cl 2或(CH 2 Cl)2(0.1M)溶液中加入Ph3PAuNTf2(0.025mmol,19mg;络合物Ph3PAuNTf2甲苯,2:1),然后加入N-碘代琥珀酰亚胺(1.1)。 mmol,248mg)。 将所得溶液在室温下搅拌。 或在回流下直至原料完全转化。 在减压下除去溶剂后,通过快速柱色谱法使用不同梯度的己烷和EtOAc纯化粗物质,得到纯的所需产物。 | ||||
90% | at 40℃; for 48 h; | 将IC1溶解在冰醋酸中以制备1M IC1冰醋酸溶液。 将96ml制备的IC1冰醋酸溶液置于圆底烧瓶中,在40℃下加入9.76g(0.08密耳)水杨醛。反应完成后,减压蒸馏除去溶剂, 将剩余的液体倒入硫代硫酸钠水溶液中,沉淀出淡黄色固体,将其过滤并干燥,得到中间体117·8g(0.072mol)% | ||||
70% | With potassium hydrogensulfate; isoquinolinium dichromate; potassium iodide In water at 20℃; Sonication | 一般程序:超声辅助溴化反应的一般方法几乎与上述常规反应类似。 将一个厘摩尔(0.01 mol)有机底物(酚,苯胺或乙酰苯胺),0.001 mol卤化钾(KBr),约50 mg稀KHSO 4和高价Cr(VI)试剂(IQCC或IQDC)悬浮于约30 mL溶剂中 (DCE或ACN)在先前清洁的圆底(RB)烧瓶中放置在超声波仪中。 将反应混合物在室温下超声处理约30-40分钟。 通过TLC技术监测反应进程。 完成反应混合物后的工作过程类似于前面描述的那种。 | ||||
70% | With tetra-(n-butyl)ammonium iodide; isoquinolinium chlorochromate In water at 25 - 30℃; for 4 h; | 一般步骤:将苯酚(1mmol,10mL)溶解在1M PEG-600,异喹啉重铬酸盐(IQDC)或异氯喹啉氯铬酸盐(IQCC)试剂中,并将四丁基卤化铵(TBAX)(各1.1mmol)加入反应烧瓶中并回流在约25至30℃下持续搅拌,直至反应完成,如通过薄层色谱法证实的。然后将反应内容物用乙酸乙酯(10mL)稀释并与水层分离。然后将有机层洗涤2至3次,用5mL水洗涤并分离。最后,将所得物质用硫酸钠干燥。减压分离无水乙酸乙酯层,得到粗产物,将其用EtOAc-己烷(3:7)通过柱色谱(硅胶,100-200目)进一步纯化。为了PEG的分离和再环化,用乙醚处理含水母液(PEG-600和水的反应混合物),因为PEG不溶于乙醚。除去乙醚后得到的水层然后在100℃下直接蒸馏除去水并回收PEG-600。回收的PEG-600可以重复用于连续运行。 | ||||
68% | With Iodine monochloride In dichloromethane at 0 - 22℃; for 24 h; | 合成类似于Ref。[37]。 在单颈圆底烧瓶中,将16.1g IC1(99.1mmol)在100cm 3 DCM(* 1M)中的溶液冷却至0℃。水杨醛(6,10.0cm 3,99.1mmol)溶于40cm 3 DCM(* 2.5M)中 ) 加入。 将反应温热至室温并搅拌直至观察到完全转化(24小时)。 将反应混合物用100cm 3 DCM稀释,并用1M Na 2 S 2 O 3溶液(29×100cm 3)洗涤。 用DCM(3×10×50cm 3)萃取水相,然后用饱和NaCl溶液(19200cm 3)洗涤有机层。 将Na 2 SO 4干燥并过滤后,真空除去溶剂。 用环己烷重结晶,得到16.7g(68%)7,为浅黄色粉末。熔点 97-99℃(参考文献[32]; 97-99 C); 发现NMR数据与参考文献中描述的那些一致。[32]。 | ||||
57% | With Iodine monochloride In dichloromethane at 20℃; for 74 h; | 在2小时内将250g(1.54mol)氯化碘在600ml无水二氯甲烷中的溶液滴加到188g(1.54mol)水杨醛在1L无水二氯甲烷中的溶液中,加热干燥。 在氩气下烧瓶。 在室温下搅拌3天后,在剧烈搅拌下加入饱和亚硫酸钠水溶液。 分离出有机相,用水和饱和氯化钠水溶液洗涤一次,并用硫酸钠干燥。 蒸发溶剂,残余物用乙酸乙酯重结晶。 获得216g(理论值的57%)产物。 LC-MS(ESI,方法10):m / z = 246(M-H) - 。 1H-NMR(400MHz,CDCl3):δ= 6.7(d,1H),7.77(dd,1H),7.85(d,1H),9.83(s,1H),10.95(s,1H)。 | ||||
50% | With Iodine monochloride In acetic acid at 40℃; for 72 h; | 因此,第一步包括由水杨醛制备5-碘代水杨醛。 (0100)在装有冷凝器的500mL双颈烧瓶中,在搅拌下放置160mL冰醋酸和10.4mL(100mmol)水杨醛。然后向混合物中加入溶解在最少量乙酸中的10g(1.1当量,110mmol)一氯化碘的溶液。在T = 40℃下搅拌保持反应72小时。然后蒸发溶剂。将残余物溶于100mL二氯甲烷中,用100mL饱和硫代硫酸钠的水溶液,100mL饱和氯化钠NaCl溶液和150mL蒸馏水洗涤。有机相用MgSO 4干燥,蒸发,残余物用最少量的二氯甲烷重结晶24小时。 (0101)所得产物的特征如下:(0102)方面:黄色粉末(0103)产率:50%(0104)熔点:104℃(0105)NMR 1H(溶剂:CDCl3)δ:6.80( 1H,d,j = 10 Hz); 7.72(1H,dd,j = 2.5 Hz / 10 Hz); 7.84(1H,d,j = 2.5 Hz); 9.82(1H,s); 10.70(1H,s)(0106)13C NMR(溶剂:CDCl3)δ:80.81; 120.60; 122.96; 142.26; 145.69; 161.60; 195 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
66% | With triethylamine; magnesium chloride In acetonitrile for 4 h; Heating / reflux | 向25g(91mmol)4-碘苯酚和25.1g(264mmol)无水二氯化镁在455mL无水乙腈中的混合物中加入三乙胺和PARAFORMALDEHYDE。 将混合物加热至回流4小时,使其冷却至室温并用500mL的5%HCl处理。 将溶液用EtOAc萃取三次。 将合并的有机萃取液用盐水(3×)洗涤,并用无水硫酸镁干燥。 蒸发干燥的有机溶液,得到油状物,将其通过硅胶色谱法用EtOAc /己烷(2:8)纯化。 浓缩所需级分,得到15g(66%)黄色固体,将其不经进一步纯化直接用于下一步。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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