2,3,6-三甲基喹喔啉 (请以英文为准,中文仅做参考)
2,3,6-Trimethylquinoxaline
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
99% | With mesoporous silica SBA-15 functionalized with Cu(II)-DiAmSar complex In neat (no solvent) at 100℃; for 0.08 h; | 一般步骤:向装有磁铁和冷凝器的圆底烧瓶中加入所需的1,2-二胺(1.0mmol),1,2-二酮(1.0mmol)和催化剂(Cu(II)DiAmSar / SBA-15) ,0.005克)。 将所得混合物在100℃下加热适当的时间。 用TLC在硅胶上监测反应过程。 最后,冷却反应混合物,并通过柱色谱或结晶纯化粗混合物,得到所需产物。 将所有杂环的光谱和物理数据与参考样品进行比较,并与先前报道的数据一致。 | ||||||
98% | With 1-methyl-3-(3-trimethoxysilylpropyl)imidazolium hydrogen sulfate immobilized on cellulose In water at 20℃; for 0.02 h; Green chemistry | 一般步骤:将含有1,2-二酮(1mmol)和二胺(1mmol)和Cell- [pmim] HSO4(300mg)在水(3mL)中的溶液的小瓶在室温下搅拌一段时间 如表2所示。通过TLC监测反应进程。 反应完成后,向反应混合物中加入乙酸乙酯,过滤分离不溶的催化剂。 在减压下用旋转蒸发器除去有机介质。粗产物通过EtOH / H 2 O重结晶或通过快速色谱法纯化,用乙酸乙酯/正己烷作为洗脱剂。 | ||||||
98% | With 10 wtpercent sulfated polyborate In neat (no solvent) at 100℃; for 0.05 h; Green chemistry | 通用方法:向取代的邻苯二胺衍生物(2.0mmol)和1,2-二酮/α-羟基酮(2.0mmol)的混合物中加入硫酸化的多硼酸盐(10wt%)。 将反应混合物在100℃下在油浴中搅拌。 通过薄层色谱(TLC)监测反应。 反应完成后,将混合物冷却至室温并用水淬灭。 将所得产物用EtOAc过滤/萃取,得到产物。 粗产物或者用乙醇重结晶,或者使用二氧化硅作为固定相和EtOAc:pet,通过柱色谱法纯化。 乙醚作为流动相。 得到的产物是已知化合物,通过熔点和1H和13C NMR光谱鉴定。 将光谱数据与文献值进行比较。 | ||||||
96% | With nitrilo-tris(methylenephosphonic acid) In ethanol; water at 20℃; for 0.17 h; Green chemistry | 一般步骤:将1,2-二胺(1mmol)和1,2-二羰基(1mmol)在乙醇(3mL)中的混合物倒入NTMPA(5molpercent,15mg)在蒸馏水中的溶液(3) mL)室温。 通过薄层色谱(TLC)监测反应。 反应完成后,加入水(10mL),用二氯甲烷(3×10mL)萃取混合物。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥,并浓缩,得到粗产物。 通过从乙醇中重结晶纯化粗产物。 通过将它们的熔点与已知化合物和1H NMR光谱进行比较来表征所有产物。 | ||||||
95% | Stage #1: With ZrOL2(at)SMNP In ethanol at 25℃; for 0.03 h; Stage #2: at 60℃; for 0.05 h; |
通用方法:将所需的1,2-二羰基(1mmol)和ZrOL2和SMNP(0.004g)在乙醇(0.5ml)中的混合物在25℃下搅拌2分钟。 然后,将所需的1,2-二胺(1.5mmol)加入混合物中,在60℃下搅拌适当的反应时间。 通过TLC或GC监测反应进程。 反应完成后,通过加入乙醇溶解沉淀物,并在外部磁体存在下通过倾析反应混合物分离ZrOL2和SMNP。 大部分产物纯粹通过浓缩和冷却乙醇溶液而沉淀。 通过用正己烷-EtOAc(10/2)洗脱的平板色谱法从过量的1,2-二胺中分离出剩余产物。 产物的结构分配基于它们的1H和13C NMR光谱。 | ||||||
91% | at 20℃; for 0.42 h; Green chemistry | 通用方法:将1,2-苯二胺衍生物(1mmol),1,2-二酮(1mmol)和纳米SbCl5.SiO2(62%w / w)(0.15g)的混合物在室温下在无溶剂条件下搅拌。 通过TLC(正己烷:乙酸乙酯,7:3)监测反应。 反应完成后,将混合物用氯仿(2×5mL)洗涤并过滤以回收催化剂。 蒸发溶剂,粗产物用乙醇(5mL)重结晶,得到纯喹喔啉衍生物。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
88% | With indium; indium(III) chloride In methanol for 2.33 h; Reflux; Inert atmosphere | 一般程序:4.2。铟介导的2-硝基苯胺还原环化制备喹喔啉的一般方法2-硝基苯胺衍生物(1.0mmol),二酮(1.0或2.0mmol),铟(0.574g,5.0mmol)和乙酸(0.300)的混合物g,5mmol或0.600g,10mmol)或氯化铟(0.221g,1mmol或0.265g,1.2mmol)的甲醇(5mL)溶液或甲苯(5mL)在50℃,80℃或50℃下搅拌在氮气氛下。在完成反应后,将反应混合物用乙酸乙酯(30mL)稀释,通过硅藻土过滤,并将滤液倒入10%NaHCO 3(30mL)中并用乙酸乙酯(30mL 3)萃取。将合并的有机萃取物用MgSO 4干燥,过滤并浓缩。将残余物用乙酸乙酯/己烷(v / v10 / 90)通过硅胶柱洗脱,得到相应的纯喹喔啉。喹喔啉结构通过1H NMR,13C NMR,FTIR和GCeMS表征,并且是最常见的化合物。对于未知化合物,另外获得元素分析数据。 4.2.1。 2,3-二甲基喹喔啉(5).19,31aef产率87%。黄色固体,熔点109e110℃(lit.31f mp 105℃)。 TLC(10%乙酸乙酯/己烷)Rf0.30; 1H NMR(400MHz,CDCl3)d 7.91(dd,2H,J6.3,3.5Hz),7.59(dd,1H,J6.3,3.5Hz),2.66(s,6H); 13C NMR(100MHz,CDCl3)d 153.4,141.0,128.7,128.2,23.1; IR(KBr)3109,3078,3030,2995,2953,2914,1490,1398,1164cm1; GCeMS m / z(相对强度)158(M,99),117(100),76(28),50( 12)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
82% | With indium; indium(III) chloride In methanol for 2.33 h; Reflux; Inert atmosphere | 一般程序:4.2。铟介导的2-硝基苯胺还原环化制备喹喔啉的一般方法2-硝基苯胺衍生物(1.0mmol),二酮(1.0或2.0mmol),铟(0.574g,5.0mmol)和乙酸(0.300)的混合物g,5mmol或0.600g,10mmol)或氯化铟(0.221g,1mmol或0.265g,1.2mmol)的甲醇(5mL)溶液或甲苯(5mL)在50℃,80℃或50℃下搅拌在氮气氛下。在完成反应后,将反应混合物用乙酸乙酯(30mL)稀释,通过硅藻土过滤,并将滤液倒入10%NaHCO 3(30mL)中并用乙酸乙酯(30mL 3)萃取。将合并的有机萃取物用MgSO 4干燥,过滤并浓缩。将残余物用乙酸乙酯/己烷(v / v10 / 90)通过硅胶柱洗脱,得到相应的纯喹喔啉。喹喔啉结构通过1H NMR,13C NMR,FTIR和GCeMS表征,并且是最常见的化合物。对于未知化合物,另外获得元素分析数据。 4.2.1。 2,3-二甲基喹喔啉(5).19,31aef产率87%。黄色固体,熔点109e110℃(lit.31f mp 105℃)。 TLC(10%乙酸乙酯/己烷)Rf0.30; 1H NMR(400MHz,CDCl3)d 7.91(dd,2H,J6.3,3.5Hz),7.59(dd,1H,J6.3,3.5Hz),2.66(s,6H); 13C NMR(100MHz,CDCl3)d 153.4,141.0,128.7,128.2,23.1; IR(KBr)3109,3078,3030,2995,2953,2914,1490,1398,1164cm1; GCeMS m / z(相对强度)158(M,99),117(100),76(28),50( 12)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
81% | at 90℃; for 0.25 h; Microwave irradiation | 一般步骤:在典型的反应中,将芳烃-1,2-二胺(1mmol),α-羟基酮(0.5mmol)和PEG 300(0.2g)的混合物与0.10mmol [(NH4)6Mo7O24)充分混合。 ·4H2O]几分钟,以确保完全均匀。然后将混合物插入微波室中,并在开口容器中进行反应,保持功率为420W(最大功率的70%)15分钟。用乙酸乙酯(10mL)洗涤反应混合物,滤出混合物。将得到的固体混合物用二氯甲烷(10mL)洗涤并过滤。将合并的有机介质进行GC以发现转化率,然后在减压下用旋转蒸发器除去,得到产物1.粗产物通过柱色谱法使用乙酸乙酯/己烷(2:8v / v)[产物1f-1j]的二氯甲烷/乙醇(9:1v / v),得到用于分析测量的纯产物。通过将它们的NMR和质谱与真实样品进行比较来鉴定产物。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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