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4,4-二氟环己基
4,4-二氟环己基甲酸乙酯
分子砌块
脂肪环
环己烷
脂环烃 酯 脂肪氟化物 环己烷 含氟砌块
4,4-二氟环己基
环己甲酸乙酯

CAS号：178312-47-5

CAS号178312-47-5, 是环己烷类化合物, 分子量为192.20, 分子式C9H14F2O2, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供178312-47-5批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

4,4-二氟环己基甲酸乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)

Ethyl 4,4-difluorocyclohexanecarboxylate

货号：BD11386 Ethyl 4,4-difluorocyclohexanecarboxylate 标准纯度：, 98%
178312-47-5
178312-47-5
178312-47-5

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  • 应用领域
产品名称 : Ethyl 4,4-difluorocyclohexanecarboxylate
中文名称 : 4,4-二氟环己基甲酸乙酯(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 178312-47-5
分子式 : C9H14F2O2
分子量 : 192.20
MDL NO : MFCD03788494
沸点 : -
Pubchem ID : 2779138
InChIKey : HZZDWLBBNSDYQM-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD11386

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 13
Num. arom. heavy atoms 0
Fraction Csp3 0.89
Num. rotatable bonds 3
Num. H-bond acceptors 4.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 44.69
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

26.3 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.4
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

2.32
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

3.22
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

2.19
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

2.55
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

2.53

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-2.3
Solubility 0.974 mg/ml ; 0.00507 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-2.51
Solubility 0.593 mg/ml ; 0.00308 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-2.35
Solubility 0.863 mg/ml ; 0.00449 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-5.83 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 1.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.92

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~14  ►

1. 合成：178312-47-5

17159-79-4

N/A

178312-47-5
产率 合成条件 实验步骤
77%
Stage #1: With triethylamine tris(hydrogen fluoride); ethanaminium,N-(difluoro-λ4-sulfanylidene)-N-ethyl-,tetrafluoroborate In dichloromethane at 20℃; for 16.50 h; Inert atmosphere
Stage #2: With water; sodium hydrogencarbonate In dichloromethane at 20℃; for 0.25 h; 		实施例51使用二乙基氨基二氟亚硫鎓四氟硼酸盐和三乙胺三氢氟酸将4-乙氧基环己酮脱氧氟化（加成顺序B）室温下二乙基氨基二氟亚硫鎓四氟硼酸盐（344mg，1.5mmol）和三乙胺三氢氟酸盐（163μL，1.0mmol）在二氯甲烷（1.5mL）中的悬浮液在氮气下，在1.5小时内滴加4-乙氧基 - 环己酮（159μL，1.0mmol）的二氯甲烷（1.5mL）溶液。将反应混合物搅拌15小时，然后用5％碳酸氢钠水溶液淬灭，搅拌15分钟，并使用二氯甲烷萃取所得混合物。合并有机相，用硫酸镁干燥，并通过硅胶垫过滤。蒸发溶剂，得到150mg混合物，其包含A-乙氧基-1,1-二氟环己烷（77％），4-乙氧基-1-氟代环己-1-烯（5％）和4-乙氧基环己酮（18％），为澄清物。油。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 51, p. 18199 - 18205
[2] Patent: WO2010/145037, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46
[3] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 30, p. 5005 - 5007
[4] Patent: US2009/325942, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52; 53
[5] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 10, p. 3401 - 3411
[6] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 7, p. 2780 - 2789
[7] Patent: CN105061188, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0029; 0030; 0031

更多

2. 合成：178312-47-5

17159-79-4

178312-47-5
产率 合成条件 实验步骤
71% With diethylamino-sulfur trifluoride In tetrachloromethane at 0 - 20℃; for 16 h; 17.N - （（4.4-二氟环己基）甲基）-3-（3-三氟甲氧基）二苯基）咪唑并[1,2-b]哒嗪-6-胺（EX.8-17）。 在0℃下向DAST（7.7mL）在75mL CCI 4中的溶液中滴加化合物4-氧代环己烷羧酸乙酯（5g，29mmol），然后将混合物在室温下搅拌16小时，水为 缓慢加入，有机相用水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，蒸馏，得到化合物4,4-二氟环己烷羧酸乙酯（4.2g，71％），为无色油状物。
71% With diethylamino-sulfur trifluoride In tetrachloromethane at 0 - 20℃; for 16 h; 在0℃下向DAST（7.7mL）在75mL CCl 4中的溶液中滴加化合物4-氧代环己烷羧酸乙酯（5g，29mmol），然后将混合物在室温下搅拌16小时，缓慢加入水 用水洗涤有机相，用Na 2 SO 4干燥，蒸馏，得到化合物4,4-二氟环己烷羧酸乙酯（4.2g，71％），为无色油状物。
69% With difluoro-4-morpholinylsulfonium tetrafluoroborate; triethylamine tris(hydrogen fluoride) In 1,2-dichloro-ethane for 2.50 h; Reflux 实施例12在室温下将三乙胺三氢氟酸盐（0.479mL，2.94mmol）在DCE（6mL）中的溶液用XtalFluor-M（1.071g，4.41mmol）处理，然后用4-氧代环己烷羧酸乙酯（0.500g，2.94mmol）处理。 将混合物加热回流2.5小时。 将混合物冷却至室温，用饱和NaHCO 3处理。 NaHCO3并搅拌过夜。 将混合物用DCM稀释，分离各层，水层用另外的DCM（1x）萃取，合并的有机物用MgSO 4干燥，通过小硅胶垫过滤，用DCM充分冲洗。 将滤液浓缩至干燥并通过硅胶色谱（DCM / Hex）纯化，得到4,4-二氟环己烷羧酸乙酯（390mg，69％），为无色油状物。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ4.05（q，J = 7.1Hz，2H），2.49（m，1H），2.02-1.77（m，6H），1.65-1.50（m，2H），1.16 （t，J = 7.1Hz，3H）。
53% With diethylamino-sulfur trifluoride In tetrachloromethane at 20℃; for 16 h; 在室温下用DAST（7.7g，29mmol）缓慢滴加4-氧代环己烷-1-甲酸乙酯（5g，29mmol）的四氯化碳（150mL）溶液。 反应在室温下搅拌16小时。 将混合物用水稀释，用乙酸乙酯萃取。分离有机层，水层用乙酸乙酯（3×50mL）再萃取。 将合并的有机层用水（1×100mL），盐水（1×100mL）洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥并在真空下浓缩，得到F（3g，53％），为胶状固体：1 H NMR（400MHz，DMSO- d6）：5 4.07（q，J = 7.2 Hz，2H），2.26-2.15（m，1H），2.03-1.99（m，2H），1.98-1.90（m，2H），1.87-1.79（m，2H） ），1.77-1.56（m，2H），1.18（t，J = 7.6Hz，3H）。

更多
参考文献：
[1] Patent: WO2013/13188, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00312
[2] Patent: US9416132, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 134
[3] Patent: US2014/275080, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0427
[4] Patent: WO2018/213150, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 20; 21; 28
[5] Patent: US5968923, 1999, A
[6] Patent: EP1985603, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[7] Patent: EP1985603, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[8] Patent: WO2005/63694, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 135-136
[9] Organic Process Research and Development, 2008, vol. 12, # 6, p. 1094 - 1103
[10] Patent: WO2018/26763, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 65

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3. 合成：178312-47-5

444578-35-2

253276-02-7

178312-47-5
参考文献：
[1] Patent: EP1364938, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 8

相关分类

高端化学品 有机砌块 酯
分子砌块 含氟砌块 脂肪氟化物
分子砌块 脂肪环 环己烷
高端化学品 有机砌块 含氟砌块

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CAS号: 681128-38-1

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CAS号: 122665-97-8

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酯

货号: BD267147

CAS号: 681128-38-1

相似度: 94.87%

货号: BD297765

CAS号: 915213-54-6

相似度: 94.74%

货号: BD92156

CAS号: 22515-16-8

相似度: 86.84%

货号: BD219484

CAS号: 260352-79-2

相似度: 83.33%

货号: BD227111

CAS号: 139229-57-5

相似度: 75.56%

合成路线

1. 合成：178312-47-5

17159-79-4

N/A

178312-47-5
产率 合成条件 实验参考步骤
77%
Stage #1: With triethylamine tris(hydrogen fluoride); ethanaminium,N-(difluoro-λ4-sulfanylidene)-N-ethyl-,tetrafluoroborate In dichloromethane at 20℃; for 16.50 h; Inert atmosphere
Stage #2: With water; sodium hydrogencarbonate In dichloromethane at 20℃; for 0.25 h; 		实施例51使用二乙基氨基二氟亚硫鎓四氟硼酸盐和三乙胺三氢氟酸将4-乙氧基环己酮脱氧氟化（加成顺序B）室温下二乙基氨基二氟亚硫鎓四氟硼酸盐（344mg，1.5mmol）和三乙胺三氢氟酸盐（163μL，1.0mmol）在二氯甲烷（1.5mL）中的悬浮液在氮气下，在1.5小时内滴加4-乙氧基 - 环己酮（159μL，1.0mmol）的二氯甲烷（1.5mL）溶液。将反应混合物搅拌15小时，然后用5％碳酸氢钠水溶液淬灭，搅拌15分钟，并使用二氯甲烷萃取所得混合物。合并有机相，用硫酸镁干燥，并通过硅胶垫过滤。蒸发溶剂，得到150mg混合物，其包含A-乙氧基-1,1-二氟环己烷（77％），4-乙氧基-1-氟代环己-1-烯（5％）和4-乙氧基环己酮（18％），为澄清物。油。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 51, p. 18199 - 18205
[2] Patent: WO2010/145037, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46
[3] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 30, p. 5005 - 5007
[4] Patent: US2009/325942, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52; 53
[5] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 10, p. 3401 - 3411
[6] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 7, p. 2780 - 2789
[7] Patent: CN105061188, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0029; 0030; 0031

更多

2. 合成：178312-47-5

17159-79-4

178312-47-5
产率 合成条件 实验参考步骤
71% With diethylamino-sulfur trifluoride In tetrachloromethane at 0 - 20℃; for 16 h; 17.N - （（4.4-二氟环己基）甲基）-3-（3-三氟甲氧基）二苯基）咪唑并[1,2-b]哒嗪-6-胺（EX.8-17）。 在0℃下向DAST（7.7mL）在75mL CCI 4中的溶液中滴加化合物4-氧代环己烷羧酸乙酯（5g，29mmol），然后将混合物在室温下搅拌16小时，水为 缓慢加入，有机相用水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，蒸馏，得到化合物4,4-二氟环己烷羧酸乙酯（4.2g，71％），为无色油状物。
71% With diethylamino-sulfur trifluoride In tetrachloromethane at 0 - 20℃; for 16 h; 在0℃下向DAST（7.7mL）在75mL CCl 4中的溶液中滴加化合物4-氧代环己烷羧酸乙酯（5g，29mmol），然后将混合物在室温下搅拌16小时，缓慢加入水 用水洗涤有机相，用Na 2 SO 4干燥，蒸馏，得到化合物4,4-二氟环己烷羧酸乙酯（4.2g，71％），为无色油状物。
69% With difluoro-4-morpholinylsulfonium tetrafluoroborate; triethylamine tris(hydrogen fluoride) In 1,2-dichloro-ethane for 2.50 h; Reflux 实施例12在室温下将三乙胺三氢氟酸盐（0.479mL，2.94mmol）在DCE（6mL）中的溶液用XtalFluor-M（1.071g，4.41mmol）处理，然后用4-氧代环己烷羧酸乙酯（0.500g，2.94mmol）处理。 将混合物加热回流2.5小时。 将混合物冷却至室温，用饱和NaHCO 3处理。 NaHCO3并搅拌过夜。 将混合物用DCM稀释，分离各层，水层用另外的DCM（1x）萃取，合并的有机物用MgSO 4干燥，通过小硅胶垫过滤，用DCM充分冲洗。 将滤液浓缩至干燥并通过硅胶色谱（DCM / Hex）纯化，得到4,4-二氟环己烷羧酸乙酯（390mg，69％），为无色油状物。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ4.05（q，J = 7.1Hz，2H），2.49（m，1H），2.02-1.77（m，6H），1.65-1.50（m，2H），1.16 （t，J = 7.1Hz，3H）。
53% With diethylamino-sulfur trifluoride In tetrachloromethane at 20℃; for 16 h; 在室温下用DAST（7.7g，29mmol）缓慢滴加4-氧代环己烷-1-甲酸乙酯（5g，29mmol）的四氯化碳（150mL）溶液。 反应在室温下搅拌16小时。 将混合物用水稀释，用乙酸乙酯萃取。分离有机层，水层用乙酸乙酯（3×50mL）再萃取。 将合并的有机层用水（1×100mL），盐水（1×100mL）洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥并在真空下浓缩，得到F（3g，53％），为胶状固体：1 H NMR（400MHz，DMSO- d6）：5 4.07（q，J = 7.2 Hz，2H），2.26-2.15（m，1H），2.03-1.99（m，2H），1.98-1.90（m，2H），1.87-1.79（m，2H） ），1.77-1.56（m，2H），1.18（t，J = 7.6Hz，3H）。

更多
参考文献：
[1] Patent: WO2013/13188, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00312
[2] Patent: US9416132, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 134
[3] Patent: US2014/275080, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0427
[4] Patent: WO2018/213150, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 20; 21; 28
[5] Patent: US5968923, 1999, A
[6] Patent: EP1985603, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[7] Patent: EP1985603, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[8] Patent: WO2005/63694, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 135-136
[9] Organic Process Research and Development, 2008, vol. 12, # 6, p. 1094 - 1103
[10] Patent: WO2018/26763, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 65

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3. 合成：178312-47-5

444578-35-2

253276-02-7

178312-47-5
参考文献：
[1] Patent: EP1364938, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 8
4. 合成：178312-47-5

90942-89-5

178312-47-5
产率 合成条件 实验参考步骤
38.5%
Stage #1: at 0℃;
Stage #2: at -7 - 27℃; for 5 h; 		对比例1使用NOBF4制备4,4-二氟环己烷 - 羧酸乙酯; 在具有N2-INLET，THERMOINDICATOR，具有注射器，冷却器，接收烧瓶，气泡计和排气管的计量管的200ml PFA-烧瓶中，加入100g具有70wt％HF的PRYIDINE / HF并冷却至0℃。 随后，缓慢加入6.6g亚硝酰基四氟硼酸盐（白色粗晶）。 将8.6g 4-环己酮肟羧酸乙酯吸入10ml注射器中，并在1小时内通过管加入-7至-2℃。 然后，将反应混合物加热至室温并在室温下再搅拌4小时。 约1小时后，温度升至27℃，气体鼓泡，在气泡计中观察到N2O。 然后用冰浴冷却。 在常规方法后，可分离出3.4g标题化合物（产率：38. 5％）。
64.7 %Chromat.
Stage #1: at 0℃; for 0.50 h;
Stage #2: at -2 - 1.5℃; for 2.92 h; 		实施例1制备4,4-二氟环己烷 - 羧酸乙酯（方法A）;在氮气失活的250ml PFA-烧瓶中，其包括磁力搅拌器，热指示剂，N2-INLET，具有一次性注射器的计量管，气泡计和排气管，100g吡啶/ HF，含有wt。加入70％HF并冷却至0℃。在搅拌20分钟的同时，分小份加入6g亚硝酸钠。在0℃下继续搅拌10分钟后，通过一次性注射器的计量管在55分钟内加入8.6g 4-环己酮肟 - 羧酸乙酯。由此，温度保持恒定在-2至1.5℃的范围内。接近完成配料后，产生了气体。然后将反应混合物在0℃下再搅拌2小时。将300g冰置于21PE烧杯中，并在不断搅拌下倒入反应混合物。然后使用350ml氟苯萃取混合物。将水加入到合并的有机相中，然后用饱和碳酸氢钠溶液中和它们。相分离后，将有机下层相用水洗涤，过滤并缩小。获得5.77g标题化合物（产率64.7％），其使用气相色谱法测量。
63 %Chromat.
Stage #1: at 0℃; for 0.83 h;
Stage #2: at -2 - 1.5℃; for 2 h; 		实施例2制备4,4-二氟环己烷 - 羧酸乙酯（方法B）;在氮气失活的250ml PFA-FLASK中，包括磁力搅拌器，热指示剂，N2-INLET，具有一次性注射器的计量管，气泡计和排气管，100g吡啶/ HF，含有wt。加入70％HF并冷却至0℃。然后，在0℃下继续搅拌另外30分钟后，通过一次性注射器的计量管在20分钟内加入27.8g 4-环己酮肟 - 羧酸乙酯。分小份加入12.4g亚硝酸钠。由此，温度保持恒定在-2至1.5℃的范围内。接近完成计量气体的产生。然后将反应混合物在0℃下再搅拌2小时。将300g冰置于21PE烧杯中，并在不断搅拌下倒入反应混合物。然后使用350ml氟苯萃取混合物。将水加入到合并的有机相中，然后用饱和碳酸氢钠溶液中和它们。相分离后，将有机下层相用水洗涤，过滤并缩小。获得18.2g标题化合物（产率63.0％），其使用气相色谱法测量。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/14519, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[2] Patent: WO2005/14519, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 5-6
[3] Patent: WO2005/14519, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6
5. 合成：178312-47-5

444578-35-2

N/A

178312-47-5
产率 合成条件 实验参考步骤
25% at 20℃; 将得到的比较例1的混合物（63.7g）用于在PTFE烧瓶中使用HF（157.6g）进行氟化。 然后在干冰温度下引入HF。 将混合物在室温下搅拌过夜。 然后加入水并分离出现的相。 将粗产物用100ml水洗涤三次。 获得20.4g并通过GC分析。 4,4-二氟环己酸乙酯的反应收率为25％。 上述实施例和对比实施例尤其证明，根据本发明的方法提供了比现有技术方法具有更高收率的所需产物。
参考文献：
[1] Patent: EP1985603, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 8
6. 合成：178312-47-5

17159-79-4

N/A

178312-47-5
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 30, p. 5005 - 5007
7. 合成：178312-47-5

1072935-22-8

178312-47-5
参考文献：
[1] Patent: EP1985603, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 6-8
8. 合成：178312-47-5

90942-89-5

178312-47-5

95233-40-2
参考文献：
[1] Patent: WO2005/14519, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 8
9. 合成：178312-47-5

17159-79-4

178312-47-5

N/A
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 7, p. 2780 - 2789
10. 合成：178312-47-5

874-61-3

178312-47-5
参考文献：
[1] Patent: WO2018/26763, 2018, A1
11. 合成：178312-47-5

3618-04-0

N/A

178312-47-5
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 7, p. 2780 - 2789
12. 合成：178312-47-5

3618-04-0

178312-47-5

N/A
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 7, p. 2780 - 2789

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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