4-苄氧基-3-甲氧基苯乙酮 (请以英文为准,中文仅做参考)
1-(4-(Benzyloxy)-3-methoxyphenyl)ethanone
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
99% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 40℃; | 将4-羟基-3-甲氧基苯乙酮(40g,240mmol),苄基溴(31.4ML,260mmol)和碳酸钾(99.6g,360mmol)的DMF(800mL)溶液加热至40℃过夜。。 将溶液冷却至室温,倒在冰上,过滤得到的固体。 将该物质用水洗涤并干燥,得到1-(4-苄氧基-3-甲氧基苯基)乙酮(61g,99%)。 | ||||||
99% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 40℃; | 将4-羟基-3-甲氧基苯乙酮(40g,240mmol),苄基溴(31.4mL,260mmol)和碳酸钾(99.6g,360mmol)的DMF(800mL)溶液加热至40℃过夜。。 将溶液冷却至室温,倒在冰上,过滤得到的固体。 将该物质用水洗涤并干燥,得到1-(4-苄氧基-3-甲氧基苯基)乙酮(61g,99%)。 | ||||||
99% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 40℃; | 将4-羟基-3-甲氧基苯乙酮(40g,240mmol),苄基溴(31.4ML,260mmol)和碳酸钾(99.6g,360mmol)的DMF(800mL)溶液加热至40℃过夜。。 将溶液冷却至室温,倒在冰上,过滤得到的固体。 将该物质用水洗涤并干燥,得到1-(4-苄氧基-3-甲氧基苯基)乙酮(61g,99%)。 | ||||||
98% | With potassium carbonate In acetone for 48 h; Reflux | 31.62g(190mmol)1-(4-羟基-3-甲氧基 - 苯基) - 乙酮,16.36g(118mmol)碳酸钾,0.5g碘化钾,400ml丙酮和33.15g(190mmol)ml苄基溴的混合物 回流2天。 蒸发溶剂,将残余物溶于400ml水中。 过滤沉淀物,用100ml碳酸钠饱和水溶液和2×100ml水洗涤,然后在空气下干燥,得到47.8g产物[A]。 产量98%。 | ||||||
98% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 40℃; for 5 h; | 步骤1)1-(4-苄氧基-3-甲氧基苯基)乙酮4-羟基-3-甲氧基苯乙酮(40g,240mmol),苄基溴(34.1mL,260mmol)和碳酸钾(50.0g,360mmol)的混合物 将DMF(800mL)在40℃下搅拌5小时。将反应冷却至室温,倒入冰水混合物(2000mL)中。过滤收集固体,用水洗涤。 真空干燥,得到标题化合物,为白色固体(60.66g,98%)。MS(ESI,阳离子)m / z:257.2 [M + 1] .1 H NMR(400MHz,CDCl 3):δ7.55- 7.54(d,J = 2Hz,6H),7.51-7.49(dd,J = 2.04Hz,J = 8.36Hz,1H),7.45-7.43(m,2H),7.40-7.36(m,2H),7.34 -7.32(d,J = 7.16Hz,1H),6.90-6.88(d,J = 8.36Hz,1H),5.23(s,2H),3.94(s,3H),2.55(s,3H)。 | ||||||
97.7% | Stage #1: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 40℃; for 0.17 h; Stage #2: at 40℃; for 4 h; |
将6.7g(40mmol)D1依次加入16.6g(120mmol)碳酸钾,30ml DMF加入100ml梨形瓶中,在40℃下搅拌10分钟后,加入5.2ml(44mmol)D2。 加入并在40摄氏度下进行反应4小时。 冷却至室温,向反应烧瓶中加入冰水,过滤,洗涤,干燥后,得到白色粉末状固体产物D3 12g(39.1mmol),产率97.7% | ||||||
96% | With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 2 h; | 向100mL干燥烧瓶中加入乙酰香草酮(4.16g,0.025mol)和无水DMF(10mL)。 加入氢化钠(1.05g,0.0263mol,60%在矿物油中),将反应混合物在室温下搅拌,然后滴加苄基溴(3.1mL,0.0263mol)。 反应在室温下进行2小时,然后倒入水中。 用乙酸乙酯(150mL)萃取出化合物,用水(2×100mL),盐水洗涤有机层,用硫酸钠干燥,浓缩,得到苄基中间体(6.21g,96%),随后 不经进一步纯化使用。 | ||||||
96% | With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide; mineral oil at 20℃; for 2 h; | 向100mL干燥烧瓶中加入乙酰香草酮(4.16g,0.025mol)和无水DMF(10mL)。 加入氢化钠(1.05g,0.0263mol,60%在矿物油中),在其中搅拌反应混合物,然后滴加苄基溴(3.1mL,0.0263mol)。 反应在室温下进行2小时,然后倒入水中。 用乙酸乙酯(150mL)萃取出化合物,有机层用水(2×100mL),盐水洗涤,用硫酸钠干燥,浓缩,得到苄基中间体(6.21g,96%), 随后使用而无需进一步纯化。 | ||||||
96.5% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 40℃; | 将109(100.0g,601.68mmol),苄基溴(79.0mL,649.81mmol)和碳酸钾(249.0g,1.8mol)在N,N-二甲基甲酰胺(2000mL)中的混合物加热至40℃过夜。 将溶液冷却至室温,倒入冰水(1500mL)中并搅拌1小时。 将得到的固体过滤并用H 2 O(2×500mL)洗涤,干燥,得到110(148.8g,产率= 96.5%),为白色固体。 | ||||||
95.31% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 0.25 h; Microwave irradiation | 将0.830g(5mmol)乙酰苯醌(1),1.026g(6mmol)苄基溴,0.828g(6mmol)粉末状碳酸钾和10mL二甲基甲酰胺加入到微波加速反应系统中(Milstone Ethos) A,意大利)。 在80℃反应15分钟后,将反应混合物倒入30mL水中,出现白色沉淀。 收集沉淀物并用蒸馏水洗涤数次,然后在室温下真空干燥,得到化合物2,产率95.31%。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):δ2.57(s,3H,CH 3),3.95(s,3H,OCH 3),5.25(s,2H,CH 2),6.90-7.57(m,8H,芳族化合物); 13 C NMR(100MHz,CDCl 3):δ26.3(CH 3),56.1(OCH 3),70.8(CH 2),112.2-152.3(C,芳族化合物),197.0(C = O)。 | ||||||
91% | Stage #1: With potassium carbonate In acetone at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 60℃; for 21 h; |
在500毫升烧瓶中茄科,4-羟基-3-甲氧基氨基苯乙酮为20. 8克(125毫摩尔,1.0当量),220毫升单羟基丙酮,碳酸钾17.4克(126毫摩尔,1.0当量)放入,30分钟后 在室温下搅拌,加入苄基溴18ml(151mmol,1.2当量)加入,在60℃下及时回流21.冷凝后,加入纯化水,加入200ml,用氯仿(100ml×3)萃取, 无硫硫酸镁。 通过干燥,过滤,浓缩,重结晶(乙酸乙酯50ml,苯基二环己烷1ml,60℃),抽滤,真空干燥,得到第一晶体。 浓缩躯体,重结晶(乙酸乙酯5ml,60℃),抽滤,真空干燥,得到第二晶体。 得到白色晶体(化合物(I1)),得到:29.2g(114mmol,91%)。 | ||||||
70.3% | With potassium carbonate; potassium iodide In acetonitrile for 24 h; Reflux; Inert atmosphere | 向乙酰苯醌(33)(4.70g,28.3mmol)的MeCN(60mL)溶液中加入K 2 CO 3(8.05g,58.3mmol)和KI(0.20g,1.2mmol)。在N 2气氛下搅拌混合物并苄基 逐滴加入溴化物(34)(4.0mL,34mmol)。将反应混合物回流24小时,然后冷却至25℃,然后滤出沉淀物。蒸发滤液并通过柱色谱(SiO 2)纯化。 ,正己烷:CH 2 Cl 2 = 1:2),得到30.白色固体; 产量:70.3%; 熔点87-88℃。 1H-NMR(CDCl3.200MHz):δ2.51(s,3H),3.91(s,3H),5.20(s,2H),6.86(d,J = 8.2Hz,1H),7.21-7.55(m,7H); 13 C-NMR(CDCl 3,50MHz):δ26.19,56.05,70.79,110.53,112.13,123.07,127.18,128.10,128.68,130.72,136.28,149.49,152.41,196.80;。 C16H16O3的计算值:C,74.98;实测值:74.98。 H,6.29。 实测值:C,75.02; H,6.25。 | ||||||
594.5 g | Stage #1: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 0.25 h; Stage #2: at 20℃; for 4 h; |
在室温下,将400.0g(2.41mol)3-甲氧基-4-羟基苯乙酮II加入到2L DMF中。 加入997.7g(7.23mol)无水碳酸钾。 搅拌15分钟后,滴加430.2g(2.53mol)苄基溴的溶液。 完成了。 在室温下搅拌4小时。 将反应溶液倒入10L冰水中。 过滤。 获得594.5g白色固体。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
94% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 6 h; | 将化合物18(8.3g,50mmol)溶于DMF(50mL)中,然后加入无水K 2 CO 3(2.5g)和苄基氯(6.3g,50mmol)。 将反应混合物在80℃下搅拌6小时。 将得到的粗产物溶解在H 2 O中,用EtOAc萃取,然后通过硅胶柱色谱法纯化,得到19(12g,94%),为白色粉末,m.p.205℃。 82-84°C; IR(纯)νmax2873,1670,1585,1512,1458,115,1350,1276,1215,1145,1076,991,871,798,748cm-1; 1HNMR(300MHz,CDCl3)δ7.57-7.33(7H,m),6.90(1H,d,J = 9.0Hz),5.23(2H,s),3.95(3H,s),2.55(3H,s); 13CNMR(75MHz,CDCl3)δ296.6,152.2,149.3,136.1,130.5,128.5,127.9,127.0,122.9,111.9,110.3,70.6,55.8,26.0; EIMS m / z(rel.int。):256 [M] +(39),92(26),91(100),65(24); HREIMS计算值C 16 H 16 O 3 [M] + 256.1099,实测值256.1096。 |
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更多
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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