(2S,3S)-1-(叔丁氧基羰基)-3-羟基-吡咯烷-2-甲酸甲酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
1-(tert-Butyl) 2-methyl (2S,3S)-3-hydroxypyrrolidine-1,2-dicarboxylate
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| 标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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| 产品名称 : | 1-(tert-Butyl) 2-methyl (2S,3S)-3-hydroxypyrrolidine-1,2-dicarboxylate |
| 中文名称 : | (2S,3S)-1-(叔丁氧基羰基)-3-羟基-吡咯烷-2-甲酸甲酯(请以英文为准,中文仅做参考) |
| CAS号 : | 184046-78-4 |
| 分子式 : | C11H19NO5 |
| 线性分子式 : | - |
| 分子量 : | 245.27 |
| MDL NO : | MFCD19440825 |
| 沸点 : | - |
| Pubchem ID : | 14729253 |
| InChIKey : | SVSSZFBZFUSINI-YUMQZZPRSA-N |
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常用 : SDS-BD315415 |
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2D : |
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3D : |
| 【用途一】 |
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| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||||
| 97% | With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; Inert atmosphere; Cooling with ice bath | 1-叔丁基-2-甲基 - （25'，361-3-羟基吡咯烷-1,2-二羧酸酯（3）甲基 - （35）-3-羟基-L-脯氨酸盐酸盐（2）（12.62g，69.4）将（mmol）溶于四氢呋喃（500mL）和水（20mL）中，然后在冰水浴中于0℃冷却，然后加入碳酸氢钠（14.6g，0.174mol），接着加入二碳酸二叔丁酯。通过加料漏斗滴加（22.7g，0.104mol）的四氢呋喃（75mL）溶液，除去冰水浴，将反应物在环境温度下搅拌过夜（~10小时）。经过这段时间后，基于TLC分析，反应完成（30％乙酸乙酯/ CH 2 Cl 2;产物Rf -0.40;原料Rf = 0.05）。浓缩反应物以除去THF，然后将得到的水层在乙酸乙酯（100mL）之间分配。用水（200mL）分离，水层用乙酸乙酯萃取（3×50mL），合并的有机层用H2O和盐水洗涤。用MgSO 4干燥，过滤得到粗产物。通过硅胶色谱法（120g柱）纯化粗产物，用0至30％乙酸乙酯的CH 2 Cl 2溶液洗脱，得到纯化产物（3），16.6g，收率97％; 1H NMR证实; 1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm4.46（m，1H），4.31（s，0.40H，CHOC旁边的CH旋转异构体），4.19（s，0.60H，CHOC旁边的CH旋转异构体），3.76（s， 3 H），3.64（m，2 H），2.16（m，1 H），2.12（m，1 H），1.93（m，1 H），1.49（s，4 H，BOC旋转异构体），1.43（s ，5 H，BOC旋转异构体）。 | ||||||
| 81.1% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; | 部分B.在0℃，N 2下，向部分A的产物（15.0g，82.4mmol）的CH 2 Cl 2（500mL）悬浮液中加入Et 3 N（22.7mL，164.8mmol），然后逐份加入 二碳酸二叔丁酯（17.6g，80.8mmol）。 将得到的混合物在室温下搅拌过夜。 将其在CH 2 Cl 2和H 2 O之间分配。 用H 2 O（2x），20％柠檬酸水溶液（LX），H 2 O和盐水洗涤有机层; 用NA2SO4干燥; 浓缩至干，得到油状残留物。 通过FCC（硅胶）用0-50％EtOAc /己烷纯化粗产物，得到（2S，3S）-N-TERT-丁基氧基羰基-3-羟基-2-吡咯烷羧酸甲酯（16.4g，产率：81。 1％）为无色油状物。 | ||||||
| 81.1% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; | 部分B.在0℃，N 2下，向部分A的产物（15.0g，82.4mmol）的CH 2 Cl 2（500mL）悬浮液中加入Et 3 N（22.7mL，164.8mmol），然后逐份加入 二碳酸二叔丁酯（17.6g，80.8mmol）。 将得到的混合物在室温下搅拌过夜。 将其在CH 2 Cl 2和H 2 O之间分配。 用H 2 O（2x），20％柠檬酸水溶液（LX），H 2 O和盐水洗涤有机层; 用NA2SO4干燥; 浓缩至干，得到油状残留物。 通过FCC（硅胶）用0-50％EtOAc /己烷纯化粗产物，得到（2S，3S）-N-TERT-丁基氧基羰基-3-羟基-2-吡咯烷羧酸甲酯（16.4g，产率：81。 1％）为无色油状物。 | ||||||
更多
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| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||||
| 87% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 90℃; for 2 h; | 将含有3-羟基 - 吡咯烷-1,2-二羧酸1-叔丁酯（37,16g，71mmol）的DMF（100mL）溶液冷却至0℃。向该溶液中加入K 2 CO 3 （16g，116mmol），然后加入碘甲烷（5.4mL，87mmol）。 将反应混合物在1小时内缓慢升温至环境温度，此时它变成黄色的非均相溶液。 将该混合物在90℃下加热1小时，然后冷却至环境温度。 将溶液用盐水稀释，用乙醚萃取，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到14.8g（87％）38，为黄色油状物。 | ||||||
| 87% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 90℃; for 2 h; | 将含有酯（19,16g，71mmol，参见：Hodges，J.A .; Raines，R.T.J.Am.Chem.Such.2005,45,15923）的DMF（100mL）溶液冷却至0℃。 向该溶液中加入K 2 CO 3（16g，116mmol），然后加入碘甲烷（5.4mL，87mmol）。 将反应混合物在1小时内缓慢升温至环境温度，此时它变成黄色的非均相溶液。 将该混合物在90℃下加热1小时，然后冷却至环境温度。 将溶液用盐水稀释，用乙醚萃取，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到14.8g（87％）20，为黄色油状物（参见：Demange，L .; Cluzeau，J .; Menez，A Dugave，C。Tetrahedron Lett.2001,42,651）。 | ||||||
| 87% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 90℃; for 2 h; | 含有3-羟基 - 吡咯烷-1,2-二羧酸1-叔丁酯的溶液（1,16g，71mmol，参见：Hodges，JA; Raines，RTJ Am.Chem.Soc.2005,45,15923） ）将DMF（100mL）中的溶液冷却至0℃。 向该溶液中加入K 2 CO 3（16g，116mmol），然后加入碘甲烷（5.4mL，87mmol）。 将反应混合物在1小时内缓慢升温至环境温度，此时它变成黄色的非均相溶液。 将该混合物在90℃加热1小时，然后冷却至环境温度。 将溶液用盐水稀释，用乙醚萃取，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到14.8g（87％）S-羟基吡咯烷-1-二羧酸1-叔丁酯2-甲酯（2）。 ）作为黄色油（参见：Demange，L .; Cluzeau，J .; Menez，A .; Dugave，C.Tetrahedron Lett.2001,42,651）。 | ||||||
| 87% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 90℃; for 2 h; | 方案I3-羟基 - 吡咯烷-1,2-二羧酸1-叔丁酯2-甲酯（2）：含有3-羟基 - 吡咯烷-1,2-二羧酸叔丁酯的溶液（ 将1,1F，71mmol（参见：Hodges，JA; Raines，RTJ Am.Chem.Soc.2005,45,15923）在DMF（100mL）中冷却至0℃。 向该溶液中加入K 2 CO 3（16g，116mmol），然后加入碘甲烷（5.4mL，87mmol）。 将反应混合物在1小时内缓慢升温至环境温度，此时它变成黄色的非均相溶液。 将该混合物在90℃下加热1小时，然后冷却至环境温度。 将溶液用盐水稀释，用乙醚萃取，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到14.8g（87％）3-羟基吡咯烷-1,2-二羧酸 - 叔丁酯2- 甲酯（2），为黄色油状物（参见：Demange，L .; Cluzeau，J .; Menez，A .; Dugave，C.Tetrahedron Lett.2001,42,651）。 | ||||||
| 87% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 90℃; for 2 h; | 含有3-羟基 - 吡咯烷-1,2-二羧酸1-叔丁基酯的溶液（16g，71mmol，参见：Hodges，JA; Raines，RTJ Am.Chem.Soc.2005,45,15923） 将DMF（100mL）中的溶液冷却至0℃。 向该溶液中加入K 2 CO 3（16g，116mmol），然后加入碘甲烷（5.4mL，87mmol）。 将反应混合物在1小时内缓慢升温至环境温度，此时它变成黄色的非均相溶液。 将该混合物在90℃下加热1小时，然后冷却至环境温度。 将溶液用盐水稀释，用乙醚萃取，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到14.8g（87％）3-羟基吡咯烷-1,2-二羧酸1-叔丁酯2-甲酯。 黄色油（参见：Demange，L .; Cluzeau，J .; Menez，A .; Dugave，C.Tetrahedron Lett.2001,42,651）。 | ||||||
| 87% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; | 3-羟基 - 吡咯烷-1,2-二羧酸1-叔丁酯2-甲酯（61）：含有S-羟基 - 吡咯烷-1-二羧酸1-叔丁酯的溶液（60,16） 将DMF（100mL）中的g，71mmol。参见：Hodges，JA; Raines，RTJ Am.Chem.Soc.2005,45,15923）冷却至0℃。 向该溶液中加入K 2 CO 3（16g，116mmol），然后加入碘甲烷（5.4mL，87mmol）。 将反应混合物在1小时内缓慢升温至环境温度，此时它变成黄色的非均相溶液。 将该混合物在90℃加热1小时，然后冷却至环境温度。 将溶液用盐水稀释，用乙醚萃取，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到14.8g（87％）S-羟基吡咯烷-1-二羧酸1-叔丁酯2-甲酯（61）。 ）作为黄色油（参见：Demange，L .; Cluzeau，J .; Menez，A .; Dugave，C.Tetrahedron Lett.2001,42,651）。 | ||||||
| 82% | With sodium hydrogencarbonate In N,N-dimethyl-formamide at 50℃; | 将（2S，3S）-1-（叔丁氧基羰基）-3-羟基吡咯烷-2-羧酸（4.2g，18.2mmol）和NaHCO 3（3.1g，36.3mmol）悬浮在DMF（20ml）中。 向混合物中加入甲基碘（5.7ml，12.9g，91.0mmol），然后在50℃加热过夜。 真空浓缩反应后，将残余物在乙酸乙酯和水之间分配。 将水层再次用乙酸乙酯萃取，并将合并的有机层用盐水洗涤，干燥（MgSO 4）并浓缩。 通过二氧化硅快速色谱法（梯度洗脱，使用1：1己烷 - 乙醚至乙醚）纯化残余物，得到标题化合物，为无色油状物（3.7g，82％）。 | ||||||
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更多
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| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||||
| 97% | With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; | 向搅拌的（35）-3-羟基-L-脯氨酸甲酯盐酸盐（9.3,12.62g，69.4mmol）的四氢呋喃（500mL）和水（20mL）溶液中加入碳酸氢钠（14.6g，0.174mol）然后滴加二碳酸二叔丁酯（22.7g，0.104mol）的四氢呋喃（75mL）溶液，在室温下搅拌反应一夜。将反应混合物减压浓缩，并将得到的水层用乙酸乙酯（3×50mL）萃取。将合并的有机层用H 2 O和盐水洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并在减压下浓缩，得到粗产物，将其通过快速色谱法（硅胶/ 0至30％乙酸乙酯的DCM溶液）纯化，得到化合物9.4（16.6g，97％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）o：J 4.46（m，1H），4.31（s，0.40H，CH），4.19（s，0.60H，CH），3.76（s，3H），3.64（ m，2H），20 2.16（m，1H），2.12（m，1H），1.93（m，1H），1.49（s，4H），1.43（s，5H）。 | ||||||
产品册
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 97% | With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; Inert atmosphere; Cooling with ice bath | 1-叔丁基-2-甲基 - （25'，361-3-羟基吡咯烷-1,2-二羧酸酯（3）甲基 - （35）-3-羟基-L-脯氨酸盐酸盐（2）（12.62g，69.4）将（mmol）溶于四氢呋喃（500mL）和水（20mL）中，然后在冰水浴中于0℃冷却，然后加入碳酸氢钠（14.6g，0.174mol），接着加入二碳酸二叔丁酯。通过加料漏斗滴加（22.7g，0.104mol）的四氢呋喃（75mL）溶液，除去冰水浴，将反应物在环境温度下搅拌过夜（~10小时）。经过这段时间后，基于TLC分析，反应完成（30％乙酸乙酯/ CH 2 Cl 2;产物Rf -0.40;原料Rf = 0.05）。浓缩反应物以除去THF，然后将得到的水层在乙酸乙酯（100mL）之间分配。用水（200mL）分离，水层用乙酸乙酯萃取（3×50mL），合并的有机层用H2O和盐水洗涤。用MgSO 4干燥，过滤得到粗产物。通过硅胶色谱法（120g柱）纯化粗产物，用0至30％乙酸乙酯的CH 2 Cl 2溶液洗脱，得到纯化产物（3），16.6g，收率97％; 1H NMR证实; 1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm4.46（m，1H），4.31（s，0.40H，CHOC旁边的CH旋转异构体），4.19（s，0.60H，CHOC旁边的CH旋转异构体），3.76（s， 3 H），3.64（m，2 H），2.16（m，1 H），2.12（m，1 H），1.93（m，1 H），1.49（s，4 H，BOC旋转异构体），1.43（s ，5 H，BOC旋转异构体）。 | ||||||
| 81.1% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; | 部分B.在0℃，N 2下，向部分A的产物（15.0g，82.4mmol）的CH 2 Cl 2（500mL）悬浮液中加入Et 3 N（22.7mL，164.8mmol），然后逐份加入 二碳酸二叔丁酯（17.6g，80.8mmol）。 将得到的混合物在室温下搅拌过夜。 将其在CH 2 Cl 2和H 2 O之间分配。 用H 2 O（2x），20％柠檬酸水溶液（LX），H 2 O和盐水洗涤有机层; 用NA2SO4干燥; 浓缩至干，得到油状残留物。 通过FCC（硅胶）用0-50％EtOAc /己烷纯化粗产物，得到（2S，3S）-N-TERT-丁基氧基羰基-3-羟基-2-吡咯烷羧酸甲酯（16.4g，产率：81。 1％）为无色油状物。 | ||||||
| 81.1% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; | 部分B.在0℃，N 2下，向部分A的产物（15.0g，82.4mmol）的CH 2 Cl 2（500mL）悬浮液中加入Et 3 N（22.7mL，164.8mmol），然后逐份加入 二碳酸二叔丁酯（17.6g，80.8mmol）。 将得到的混合物在室温下搅拌过夜。 将其在CH 2 Cl 2和H 2 O之间分配。 用H 2 O（2x），20％柠檬酸水溶液（LX），H 2 O和盐水洗涤有机层; 用NA2SO4干燥; 浓缩至干，得到油状残留物。 通过FCC（硅胶）用0-50％EtOAc /己烷纯化粗产物，得到（2S，3S）-N-TERT-丁基氧基羰基-3-羟基-2-吡咯烷羧酸甲酯（16.4g，产率：81。 1％）为无色油状物。 | ||||||
更多
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 87% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 90℃; for 2 h; | 将含有3-羟基 - 吡咯烷-1,2-二羧酸1-叔丁酯（37,16g，71mmol）的DMF（100mL）溶液冷却至0℃。向该溶液中加入K 2 CO 3 （16g，116mmol），然后加入碘甲烷（5.4mL，87mmol）。 将反应混合物在1小时内缓慢升温至环境温度，此时它变成黄色的非均相溶液。 将该混合物在90℃下加热1小时，然后冷却至环境温度。 将溶液用盐水稀释，用乙醚萃取，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到14.8g（87％）38，为黄色油状物。 | ||||||
| 87% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 90℃; for 2 h; | 将含有酯（19,16g，71mmol，参见：Hodges，J.A .; Raines，R.T.J.Am.Chem.Such.2005,45,15923）的DMF（100mL）溶液冷却至0℃。 向该溶液中加入K 2 CO 3（16g，116mmol），然后加入碘甲烷（5.4mL，87mmol）。 将反应混合物在1小时内缓慢升温至环境温度，此时它变成黄色的非均相溶液。 将该混合物在90℃下加热1小时，然后冷却至环境温度。 将溶液用盐水稀释，用乙醚萃取，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到14.8g（87％）20，为黄色油状物（参见：Demange，L .; Cluzeau，J .; Menez，A Dugave，C。Tetrahedron Lett.2001,42,651）。 | ||||||
| 87% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 90℃; for 2 h; | 含有3-羟基 - 吡咯烷-1,2-二羧酸1-叔丁酯的溶液（1,16g，71mmol，参见：Hodges，JA; Raines，RTJ Am.Chem.Soc.2005,45,15923） ）将DMF（100mL）中的溶液冷却至0℃。 向该溶液中加入K 2 CO 3（16g，116mmol），然后加入碘甲烷（5.4mL，87mmol）。 将反应混合物在1小时内缓慢升温至环境温度，此时它变成黄色的非均相溶液。 将该混合物在90℃加热1小时，然后冷却至环境温度。 将溶液用盐水稀释，用乙醚萃取，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到14.8g（87％）S-羟基吡咯烷-1-二羧酸1-叔丁酯2-甲酯（2）。 ）作为黄色油（参见：Demange，L .; Cluzeau，J .; Menez，A .; Dugave，C.Tetrahedron Lett.2001,42,651）。 | ||||||
| 87% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 90℃; for 2 h; | 方案I3-羟基 - 吡咯烷-1,2-二羧酸1-叔丁酯2-甲酯（2）：含有3-羟基 - 吡咯烷-1,2-二羧酸叔丁酯的溶液（ 将1,1F，71mmol（参见：Hodges，JA; Raines，RTJ Am.Chem.Soc.2005,45,15923）在DMF（100mL）中冷却至0℃。 向该溶液中加入K 2 CO 3（16g，116mmol），然后加入碘甲烷（5.4mL，87mmol）。 将反应混合物在1小时内缓慢升温至环境温度，此时它变成黄色的非均相溶液。 将该混合物在90℃下加热1小时，然后冷却至环境温度。 将溶液用盐水稀释，用乙醚萃取，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到14.8g（87％）3-羟基吡咯烷-1,2-二羧酸 - 叔丁酯2- 甲酯（2），为黄色油状物（参见：Demange，L .; Cluzeau，J .; Menez，A .; Dugave，C.Tetrahedron Lett.2001,42,651）。 | ||||||
| 87% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 90℃; for 2 h; | 含有3-羟基 - 吡咯烷-1,2-二羧酸1-叔丁基酯的溶液（16g，71mmol，参见：Hodges，JA; Raines，RTJ Am.Chem.Soc.2005,45,15923） 将DMF（100mL）中的溶液冷却至0℃。 向该溶液中加入K 2 CO 3（16g，116mmol），然后加入碘甲烷（5.4mL，87mmol）。 将反应混合物在1小时内缓慢升温至环境温度，此时它变成黄色的非均相溶液。 将该混合物在90℃下加热1小时，然后冷却至环境温度。 将溶液用盐水稀释，用乙醚萃取，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到14.8g（87％）3-羟基吡咯烷-1,2-二羧酸1-叔丁酯2-甲酯。 黄色油（参见：Demange，L .; Cluzeau，J .; Menez，A .; Dugave，C.Tetrahedron Lett.2001,42,651）。 | ||||||
| 87% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; | 3-羟基 - 吡咯烷-1,2-二羧酸1-叔丁酯2-甲酯（61）：含有S-羟基 - 吡咯烷-1-二羧酸1-叔丁酯的溶液（60,16） 将DMF（100mL）中的g，71mmol。参见：Hodges，JA; Raines，RTJ Am.Chem.Soc.2005,45,15923）冷却至0℃。 向该溶液中加入K 2 CO 3（16g，116mmol），然后加入碘甲烷（5.4mL，87mmol）。 将反应混合物在1小时内缓慢升温至环境温度，此时它变成黄色的非均相溶液。 将该混合物在90℃加热1小时，然后冷却至环境温度。 将溶液用盐水稀释，用乙醚萃取，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到14.8g（87％）S-羟基吡咯烷-1-二羧酸1-叔丁酯2-甲酯（61）。 ）作为黄色油（参见：Demange，L .; Cluzeau，J .; Menez，A .; Dugave，C.Tetrahedron Lett.2001,42,651）。 | ||||||
| 82% | With sodium hydrogencarbonate In N,N-dimethyl-formamide at 50℃; | 将（2S，3S）-1-（叔丁氧基羰基）-3-羟基吡咯烷-2-羧酸（4.2g，18.2mmol）和NaHCO 3（3.1g，36.3mmol）悬浮在DMF（20ml）中。 向混合物中加入甲基碘（5.7ml，12.9g，91.0mmol），然后在50℃加热过夜。 真空浓缩反应后，将残余物在乙酸乙酯和水之间分配。 将水层再次用乙酸乙酯萃取，并将合并的有机层用盐水洗涤，干燥（MgSO 4）并浓缩。 通过二氧化硅快速色谱法（梯度洗脱，使用1：1己烷 - 乙醚至乙醚）纯化残余物，得到标题化合物，为无色油状物（3.7g，82％）。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 97% | With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; | 向搅拌的（35）-3-羟基-L-脯氨酸甲酯盐酸盐（9.3,12.62g，69.4mmol）的四氢呋喃（500mL）和水（20mL）溶液中加入碳酸氢钠（14.6g，0.174mol）然后滴加二碳酸二叔丁酯（22.7g，0.104mol）的四氢呋喃（75mL）溶液，在室温下搅拌反应一夜。将反应混合物减压浓缩，并将得到的水层用乙酸乙酯（3×50mL）萃取。将合并的有机层用H 2 O和盐水洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并在减压下浓缩，得到粗产物，将其通过快速色谱法（硅胶/ 0至30％乙酸乙酯的DCM溶液）纯化，得到化合物9.4（16.6g，97％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）o：J 4.46（m，1H），4.31（s，0.40H，CH），4.19（s，0.60H，CH），3.76（s，3H），3.64（ m，2H），20 2.16（m，1H），2.12（m，1H），1.93（m，1H），1.49（s，4H），1.43（s，5H）。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 87% | With triethylamine In 1,4-dioxane | 将该盐酸盐悬浮于1,4-二恶烷（100ml）中，加入三乙胺（17.6ml，126.3mmol）和碳酸二叔丁酯（11.0g，50.4mmol），在室温下搅拌2周。。 通过抽滤除去沉淀的三乙胺盐酸盐，并浓缩滤液。 将所得残余物用乙酸乙酯稀释，用水和饱和氯化钠水溶液洗涤，并用无水硫酸钠干燥，并在减压下除去溶剂。 使用硅胶，通过柱色谱（溶剂，正己烷：乙酸乙酯= 3：1-1：1）纯化所得残余物，得到标题化合物（9.00g，87％），为无色油状物。 1H-NMR（CDCl3）δ：1.41和1.47（总共9H，每个s），1.88-1.95（1H，m），2.06-2.16（2H，m），3.53-3.69（2H，m），3.75（3H， s），4.18和4.29（总1H，每个s），4.43-4.45（1H，m）。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 100% | at 0℃; for 2 h; | 方法B：将Boc-保护的酸（7.35mmol，1eq。）加入THF-MeOH（1：1）中并将反应冷却至0℃。加入2M TMSCHN 2的乙醚溶液（7.35ml，2eq。） 在一部分搅拌下，将反应在0℃下搅拌2小时。 通过薄层色谱（TLC）监测反应（洗脱液：4：1己烷 - 乙酸乙酯）。 在真空下除去溶剂。 通过SiO 2柱色谱法（梯度20％-40％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化残余物，得到所需的甲酯。步骤2：（2S，3S）-1-叔丁基2-甲基-3-羟基吡咯烷-1,2- 按照方法B，由（2S，3S）-1-（叔丁氧基羰基）-3-羟基吡咯烷-2-羧酸制备二羧酸酯（定量收率）。 1H NMR（CDCl3）：4.44-4.42（m，2H），4.3-4.2（d，1H），3.75（s，3H），3.68-3.56（m，2H），2.18-2.08（m，1H），1.94 -1.75（m，1H），1.47-1.41（d，9H）。 HPLC：Rt = 4.45分钟，按照方法R，ES-MS：计算值。 C11H19N2O6（245.13）; 实测值：268.3 [M + Na]。 | ||||||
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| 一般 | |
| 编码 | 说明 |
| P101 | 如需求医，请随身携带产品容器或标签。 |
| P102 | 切勿让儿童接触。 |
| P103 | 使用前请看明标签。 |
| 预防 | |
| 编码 | 说明 |
| P201 | 使用前取得专用说明。 |
| P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
| P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
| P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
| P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
| P221 | 采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。 |
| P222 | 不得与空气接触。 |
| P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。 |
| P230 | 保持湿润。 |
| P231 | 用惰性气体处理。 |
| P232 | 防潮。 |
| P233 | 保持容器密闭。 |
| P234 | 只能在原容器中存放。 |
| P235 | 保持低温。 |
| P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
| P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
| P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
| P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
| P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
| P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
| P251 | 高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。 |
| P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
| P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
| P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
| P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
| P264 | 处理后要彻底清洗...... |
| P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
| P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
| P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
| P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
| P273 | 避免释放到环境中。 |
| P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
| P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
| P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
| P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
| P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
| P285 | 如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。 |
| P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
| P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
| 响应 | |
| 编码 | 说明 |
| P301 | 如误吞咽： |
| P301 + P310 | 如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。 |
| P301 + P312 | 如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。 |
| P301 + P330 + P331 | 如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐 |
| P302 | 如皮肤沾染： |
| P302 + P334 | 如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
| P302 + P350 | 如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
| P302 + P352 | 如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。 |
| P303 | 如皮肤(或头发)沾染： |
| P303 + P361 + P353 | 如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
| P304 | 如误吸入： |
| P304 + P312 | 如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生…… |
| P304 + P340 | 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 |
| P304 + P341 | 如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
| P305 | 如进入眼睛： |
| P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
| P306 | 如沾染衣服： |
| P306 + P360 | 如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。 |
| P307 | 如果暴露： |
| P307 + P311 | 如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。 |
| P308 | 如接触到或相关暴露： |
| P308 + P313 | 如接触到或相关暴露：求医/就诊。 |
| P309 | 如果暴露或感觉不适： |
| P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。 |
| P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P312 | 如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P313 | 求医/就诊。 |
| P314 | 如感觉不适，须求医/就诊。 |
| P315 | 立即求医/就诊。 |
| P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
| P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
| P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
| P330 | 漱口。 |
| P331 | 不得引吐。 |
| P332 | 如发生皮肤刺激： |
| P332 + P313 | 如发生皮肤刺激：求医/就诊。 |
| P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹： |
| P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。 |
| P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
| P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
| P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
| P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
| P337 | 如长时间眼刺激： |
| P337 + P313 | 如眼刺激持续不退：求医/就诊。 |
| P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
| P340 | 将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 |
| P341 | 如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
| P342 | 如有呼吸系统病症： |
| P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
| P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
| P352 | 用水充分清洗/…… |
| P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
| P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。 |
| P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
| P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
| P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
| P370 | 火灾时： |
| P370 + P376 | 火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。 |
| P370 + P378 | 火灾时：使用……灭火。 |
| P370 + P380 | 如果发生火灾：疏散区域。 |
| P370 + P380 + P375 | 火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。 |
| P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下： |
| P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。 |
| P372 | 爆炸危险 |
| P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
| P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
| P375 | 因有爆炸危险，须远距离救火。 |
| P376 | 如能保证安全，可设法堵塞泄漏。 |
| P377 | 漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
| P378 | 使用……灭火。 |
| P380 | 撤离现场。 |
| P381 | 在安全的前提下，消除一切火源 |
| P390 | 吸收溢出物，防止材料损坏。 |
| P391 | 收集溢出物。 |
| 存储 | |
| 编码 | 说明 |
| P401 | 存放须遵照…… |
| P402 | 存放于干燥处。 |
| P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
| P403 | 存放于通风良好处。 |
| P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
| P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
| P404 | 存放于密闭的容器中。 |
| P405 | 存放处须加锁。 |
| P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
| P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
| P410 | 防日晒。 |
| P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
| P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
| P411 | 贮存温度不超过…… |
| P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
| P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
| P413 | 温度不超过……时，贮存散货质量大于…… |
| P420 | 单独存放。 |
| P422 | 将内容存储在…… |
| 处理 | |
| 编码 | 说明 |
| P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
| P502 | 有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商 |
| 物理危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H200 | 不稳定爆炸物 |
| H201 | 爆炸物；整体爆炸危险 |
| H202 | 爆炸物；严重迸射危险 |
| H203 | 爆炸物；起火、爆炸或迸射危险 |
| H204 | 起火或迸射危险 |
| H205 | 遇火可能整体爆炸 |
| H220 | 极其易燃气体 |
| H221 | 易燃气体 |
| H222 | 极其易燃气雾剂 |
| H223 | 易燃气雾剂 |
| H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
| H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
| H226 | 易燃液体和蒸气 |
| H227 | 可燃液体 |
| H228 | 易燃固体 |
| H240 | 加热可能爆炸 |
| H241 | 加热可能起火或爆炸 |
| H242 | 加热可能起火 |
| H250 | 暴露在空气中会自燃 |
| H251 | 自热；可能燃烧 |
| H252 | 数量大时自热；可能燃烧 |
| H260 | 遇水会释放出可燃气体，可能会自燃 |
| H261 | 遇水放出易燃气体 |
| H270 | 可能导致或加剧燃烧；氧化剂 |
| H271 | 可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂 |
| H272 | 可能加剧燃烧；氧化剂 |
| H280 | 内装高压气体；遇热可能爆炸 |
| H281 | 内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤 |
| H290 | 可能腐蚀金属 |
| 健康危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H300 | 吞咽致命 |
| H301 | 吞咽中毒 |
| H302 | 吞咽有害 |
| H303 | 吞咽可能有害 |
| H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
| H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
| H310 | 和皮肤接触致命 |
| H311 | 和皮肤接触有毒 |
| H312 | 和皮肤接触有害 |
| H313 | 皮肤接触可能有害 |
| H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
| H315 | 造成皮肤刺激 |
| H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
| H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
| H318 | 造成严重眼损伤 |
| H319 | 造成严重眼刺激 |
| H320 | 造成眼刺激 |
| H330 | 吸入致命 |
| H331 | 吸入有毒 |
| H332 | 吸入有害 |
| H333 | 吸入可能有害 |
| H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
| H335 | 可引起呼吸道刺激 |
| H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
| H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
| H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
| H350 | 可能致癌 |
| H351 | 怀疑会致癌 |
| H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
| H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
| H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
| H370 | 对器官造成损害 |
| H371 | 可能对器官造成损害 |
| H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
| H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
| 环境危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H400 | 对水生生物毒性极大 |
| H401 | 对水生生物有毒 |
| H402 | 对水生生物有害 |
| H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
| H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
| H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
| H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
| H420 | 破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境 |
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