N-乙酰-D-丙氨酸 (请以英文为准,中文仅做参考)
Ac-D-Ala-OH , N-Ac-D-Ala-OH
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
> 99 % ee | With hydrogen In methanol | 表3列出了使用手性催化剂前体通过不对称氢化制备的手性产物(式2)的底物(式3),ee和绝对立体构型,(S) - (+) - (2 - {[(二叔丁基) - [亚磷酰基] - 甲基] - 甲基 - 磷酰基} -2-甲基 - 丙烷) - (1,5-环辛二烯)铑(I)四氟硼酸盐(式23)。对于表3中的每个条目,将催化剂前体(0.01毫摩尔)溶解在Griffin-Worden压力容器中的脱气MeOH(1mL)中,该压力容器配备有连接到演讲瓶所需的附件。首先将底物(1毫摩尔)溶解在MeOH(4mL)中,然后通过注射器输送到催化剂-MeOH溶液中。将容器密封并加压至50psi H 2。通过停止H 2气体吸收来确定反应完成的时间。表3:通过前手性基质的不对称氢化制备的手性化合物(式2)的对映选择性(式3)实施例R1 R2R3 R4 X ee Config。 5 AcNHCO2H HH键> 99%R 6 AcNHCO2H Ph H键> 99%R 7 AcNHCO2Me HH键> 99%R 8 AcNHCO2Me Ph H键> 99%R 9 AcNHCO2Me-C5H10-键99%R对于表3中所示的每个反应,对映体过量通过手性GC或手性HPLC测定。表4提供了ee方法的详细信息。为了测定N-乙酰丙氨酸(实施例5)和N-乙酰基苯丙氨酸(实施例6)的ee,将每种化合物用三甲基甲硅烷基重氮甲烷处理,将其转化为其相应的甲酯,分别如实施例7或实施例8中所述进行分析。通过比较旋光度和文献值的符号来确定绝对立体化学构型:(S)-N-乙酰丙氨酸甲酯[α] 20D = -91.7°(c 2,H 2 O),JP Wolf III C. Neimann,Biochemistry 2:493(1963); (S)-N-乙酰基苯丙氨酸甲酯[α] 20D = + 16.4°(c 2,MeOH),B.D.Vineyard等,J.Am.Chem.Soc。化学。 SOC。 99:5946(1997); (S)-N-乙酰基环己基甘氨酸甲酯[α] 20D = -4.6°(c = 0.13,EtOH),M.J.Burk等,J.Am.Chem.Soc。化学。 SOC。 117:9375(1995)。表4确定对映体过量实施例的条件5 7实施例6 8实施例9方法毛细管GC HPLC毛细管GC柱Chrompack Chiral-Daicel Chiralcel OJ Chirasil-L-Val L-Val(25m)(25m)流动相 - 10%IPA /己烷 - 流速 - 1 mL / min - 柱温。 120°C 30°C 145°C浓度 - 2 mg / mL - 保留时间-R 10.5分钟11.6分钟11.3分钟保留时间-S 11.0分钟17.7分钟12.0分钟 | ||||
89 % ee | With 6-((1R,2S)-1-(diphenylphosphino)-3-methoxy-1-phenylprop-2-yloxy)dibenzo[d,f][1,3,2]dioxaphosphepine; hydrogen In tetrahydrofuran at -40℃; | 实施例11.不同的不饱和烃化合物与手性配体2和[Rh(nbd)2] BF 4在-40℃下的不对称氢化下列化合物(a)在本发明催化剂存在下氢化(配体2和[Rh(nbd) )2] BF4)在-40℃。 | ||||
99 % ee | With (11bP)-4-((1R,2S)-1-(diphenylphosphino)-3-methoxy-1-phenylprop-2-yloxy)dinaphtho[2,1-d:1',2'-f][1,3,2]dioxaphosphepine; hydrogen In tetrahydrofuran at 20℃; | 实施例12.在室温下用手性配体6和[Rh(nbd)2] BF 4对不同的不饱和烃化合物进行不对称氢化。下列化合物在本发明催化剂(配体6和[Rh(nbd)2)存在下氢化 ] BF4)在室温下。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
30 % ee | With hydrogen In methanol at 20℃; for 3 h; | 在手套箱中,向装有磁力搅拌棒的20mL玻璃管插入物的高压釜中加入氢化底物(1mmol),无水脱气溶剂(7mL)和金属络合物预催化剂(0.01mmol)。 在抽空和填充氢气的10个循环之后,将高压釜加压至适当的初始氢气压力。 将反应混合物在室温下搅拌,并在适当的时间后打开高压釜,将反应混合物通过硅胶过滤,浓缩,并通过对映选择性GC分析残余物。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||||
87% | With H2 In methanol; ethyl acetate | 实施例11 [Rh(COD)(R-1a)] BF4配合物催化的N-乙酰氨基丙烯酸的不对称氢化[Rh(COD)(R-1a)] BF4的溶液(27μl,1.8×10-4mmol) (在实施例4中制备)和在15ml甲醇中的2-乙酰氨基丙烯酸(580mg,4.5mmol)在氮气氛下加入50ml高压釜中。高压釜用1350KPa H 2加压,氢化在室温下进行1小时。通过气相色谱分析一部分反应混合物以确定产物组成。 100%转换率和94.0%e.e.得到(R)-2-乙酰氨基 - 丙酸产物。蒸发甲醇,加入乙酸乙酯(10ml)和活性炭(2mg),将混合物回流10分钟。过滤后,将热乙酸乙酯溶液冷却至0℃。收集白色晶体并用5ml冷乙酸乙酯洗涤,得到(R)-2-乙酰氨基丙酸(0.513g),e.e。为99.0%。 (87%的分离产率)。熔点125℃,[α] D = 65.4(c = 1,H2O),1 H-NMR(400MHz,D2O)δ:1.16(d,3H,J = 7.2Hz),1.77(s,3H) ),4.07(q,1H,J = 7.2Hz)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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