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1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷
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胺 ∩ 酰胺
酰胺 ∩ 脂环烃 胺 ∩ 脂环烃 乙酰胺 二甲基金刚烷

CAS号：19982-07-1

CAS号19982-07-1, 是胺类化合物, 分子量为221.33, 分子式C14H23NO, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供19982-07-1批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷 (请以英文为准,中文仅做参考)

N-(3,5-Dimethyladamantan-1-yl)acetamide

货号：BD32514 N-(3,5-Dimethyladamantan-1-yl)acetamide 标准纯度：, 97%
19982-07-1
19982-07-1
19982-07-1

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  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : N-(3,5-Dimethyladamantan-1-yl)acetamide
中文名称 : 1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 19982-07-1
分子式 : C14H23NO
分子量 : 221.34
MDL NO : MFCD06656139
沸点 : -
Pubchem ID : 5276209
InChIKey : WVIRSYCDAYUOMJ-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD32514

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 16
Num. arom. heavy atoms 0
Fraction Csp3 0.93
Num. rotatable bonds 2
Num. H-bond acceptors 1.0
Num. H-bond donors 1.0
Molar Refractivity 65.59
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

29.1 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.62
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

3.54
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

2.87
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

2.89
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

3.06
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

3.0

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-3.31
Solubility 0.108 mg/ml ; 0.000489 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-3.84
Solubility 0.0323 mg/ml ; 0.000146 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-3.55
Solubility 0.0618 mg/ml ; 0.000279 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 Yes
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-5.14 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 2.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 3.65

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~11  ►

1. 合成：19982-07-1

707-36-8

75-05-8

19982-07-1
产率 合成条件 实验步骤
97.05%
Stage #1: With sulfuric acid In acetic acid at 20 - 75℃; for 4 h;
Stage #2: With water In acetic acid; toluene at 5 - 25℃; for 0.75 h; 		实施例1 1-乙酰氨基金刚烷的合成;实验室规模的中试过程将1-氯-3,5-二甲基金刚烷（粘稠液体），乙腈和冰醋酸在室温下加入2升玻璃反应器中。将溶液加热至Ti = 70 +/- 5℃，并保持该温度，在保持温度范围的同时，在至少4小时内滴加硫酸。在滴加酸的过程中，反应是放热的。在添加结束时，将混合物置于Ti = 70 +/- 5℃并通过GC监测反应结束。然后将混合物冷却至Ti = 25 +/- 5℃。在圆底淬火烧瓶中，将水冷却至5/10℃，并制备萃取甲苯。在保持T <25℃的同时，将反应器中的混合物倒入水 - 甲苯系统中。施加搅拌15分钟，然后使各相分离至少30分钟。抽出非常酸的水相并弃去，先用水洗涤有机相，然后用10％碳酸氢钾溶液洗涤。再次使相分离至少30分钟。弃去下层水相，通过硅藻土板过滤使甲苯溶液完全澄清。将澄清的滤液加入烧瓶中，随后进行水解。通过真空浓缩浓缩甲苯，直至获得可搅拌的残余物。该残余物原样用于下一步骤。得到的产率= 162.15g 1-乙酰氨基-3,5-二甲基 - 金刚烷（白色固体）。理论产率= 167.07g，等于产率= 97.05％。熔点113-114℃.GC纯度> 99.0％。
97.05%
Stage #1: at 20 - 75℃; for 4 h;
Stage #2: at 20 - 30℃; 		原料d（g / ml）g ml摩尔MR 1-CHLORO-3,5-DIMETHYLADAMANTANE 150.0 0.755 1.00 ACETONITRILE 0.782 215.05 275.0 5.239 6.95硫酸95-97％1.83 305.28 165.9 3.0192 4.00 GLACIAL ACETIC ACID 1.05 288.75 275.0 4.808 6.37 DEION 。水（淬火）1500.0 1500.0 TOLUENE（EXTRACTION）0.87 1305.0 1500.0 DEION。水（洗涤）1.00 750.0 750.0 10％KHCO3 SOL。 （洗涤）750.0实验室规模的中试过程将1-氯-3,5-二甲基金刚烷（粘稠液体），乙腈和冰醋酸在室温下加入2升玻璃反应器中。将溶液加热至Ti = 70 +/- 5℃，并保持该温度，在保持温度范围的同时，在至少4小时内逐滴加入硫酸。在滴加酸的过程中，反应是放热的。在添加结束时，将混合物置于Ti = 70 +/- 5℃并通过GC监测反应结束。然后将混合物冷却至Ti = 25 +/- 5℃。在圆底淬火烧瓶中，将水冷却至5/10℃，并制备萃取甲苯。在保持T <25℃的同时，将反应器中的混合物倒入水 - 甲苯体系中。施加搅拌15分钟，然后使各相分离至少30分钟。抽出非常酸的水相并弃去，先用水洗涤有机相，然后用10％碳酸氢钾溶液洗涤。再次使相分离至少30分钟。弃去下层水相，通过硅藻土板过滤使甲苯溶液完全澄清。将澄清的滤液加入烧瓶中，随后进行水解。通过真空浓缩浓缩甲苯，直至获得可搅拌的残余物。该残余物原样用于下一步骤。得到的产率= 162.15g 1-乙酰氨基-3,5-二甲基 - 金刚烷（白色固体）。理论产率= 167.07g，等于产率= 97.05％。熔点113-114℃。 GC纯度> 99.0％。
参考文献：
[1] Patent: US2006/258885, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 4-5; figure 1
[2] Patent: EP1721888, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7; 13
2. 合成：19982-07-1

707-37-9

75-05-8

19982-07-1
产率 合成条件 实验步骤
80.4% With sulfuric acid In 1,3,5-trimethyl-benzene at 30℃; for 3 h; [0063]将1.00g（5.50mmol）3,5-二甲基-1-金刚烷醇，0.46g（11.1mmol）乙腈和9.61g均三甲苯加入到外径为30mm的试管中，得到混合物解。然后，将1.12g（11.1mmol）97％浓硫酸滴入试管中的混合溶液中，得到反应溶液。将获得的反应溶液在30℃下搅拌3小时以继续反应。然后，向反应溶液中加入6.09g水以终止反应，通过从反应溶液中洗涤除去水相，得到含有1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷的均三甲苯溶液（反应收率：80.4％）。然后，将0.71g水合物（NaOH）和9.61g 1-己醇加入到所得溶液中，得到反应溶液。将所得反应溶液在130℃下搅拌18小时，以水解1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷。然后，在反应溶液中，通过GC确认美金刚的产生（反应产率：96.2％）。
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1982, vol. 18, p. 867 - 871
[2] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1982, vol. 18, # 5, p. 1001 - 1005
[3] Patent: EP2949643, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0063
3. 合成：19982-07-1

941-37-7

75-05-8

19982-07-1
产率 合成条件 实验步骤
95.5%
Stage #1: at 20 - 87℃; for 3.75 - 4.33 h;
Stage #2: at 35 - 45℃; 		实施例4：1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷（Ac-NH-DM AD）合成;将500g 1-溴-3,5-二甲基金刚烷和393g（500ml）乙腈装入装有冷凝器，机械搅拌器，温度计的5升反应器中，在20-25℃和氮气下。约15-20分钟后，加入806克75％磷酸。加入磷酸后，反应器的内部温度升至30-320℃，得到两相体系。将双相系统在约30分钟（轻微回流）下温热至87 +/- 2℃并保持温度3-3.5小时。然后获得单相系统。此时，反应完成（1-羟基-3,5-二甲基金刚烷和1-溴-3,5-二甲基金刚烷的总和小于1％）。将正丁醇（1000ml）和水（770ml）加入到单相体系中，并将体系冷却至20-25℃。加入30％氢氧化钠（337.5g），温度升至40-45℃。形成两相，并在35-40℃分离各相。弃去水相，向有机相中加入水（385g），形成双相体系。然后加入30％NaOH（337.5g），同时保持温度在40-45℃并将pH调节至5.5-7。相在40-45°分离。将有机相在真空下浓缩（回收压力45-50毫升，外部温度80-85℃，内部温度40-70℃），直至获得600-650ml的残余体积。冷却至55-60℃后，加入丙酮（474g）。将所得悬浮液温热至回流（62-63℃）直至获得完全溶解。冷却至50℃后，在45-50℃缓慢加入水（2000ml）（约30分钟），并发生1-乙酰氨基-S-二甲基金刚烷的结晶。一开始有些油分开了。通常发生自发结晶，但如果不发生，则需要用约0.2-0.3％的固体进行接种。在18 +/- 3℃下1.5-2小时后，过滤固体，用水洗涤并在45-50℃下干燥15小时。干重：435g，收率：95.5％，纯度：99.84％GC。
参考文献：
[1] Asian Journal of Chemistry, 2012, vol. 24, # 11, p. 5107 - 5110
[2] Patent: WO2007/126886, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1963, vol. 6, p. 760 - 763
[4] Patent: WO2010/67252, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7
[5] Patent: WO2007/132476, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 6; 10

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相似度: 86.21%

货号: BD19899

CAS号: 27514-08-5

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CAS号: 5810-56-0

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CAS号: 64744-50-9

相似度: 76.47%

合成路线

1. 合成：19982-07-1

707-36-8

75-05-8

19982-07-1
产率 合成条件 实验参考步骤
97.05%
Stage #1: With sulfuric acid In acetic acid at 20 - 75℃; for 4 h;
Stage #2: With water In acetic acid; toluene at 5 - 25℃; for 0.75 h; 		实施例1 1-乙酰氨基金刚烷的合成;实验室规模的中试过程将1-氯-3,5-二甲基金刚烷（粘稠液体），乙腈和冰醋酸在室温下加入2升玻璃反应器中。将溶液加热至Ti = 70 +/- 5℃，并保持该温度，在保持温度范围的同时，在至少4小时内滴加硫酸。在滴加酸的过程中，反应是放热的。在添加结束时，将混合物置于Ti = 70 +/- 5℃并通过GC监测反应结束。然后将混合物冷却至Ti = 25 +/- 5℃。在圆底淬火烧瓶中，将水冷却至5/10℃，并制备萃取甲苯。在保持T <25℃的同时，将反应器中的混合物倒入水 - 甲苯系统中。施加搅拌15分钟，然后使各相分离至少30分钟。抽出非常酸的水相并弃去，先用水洗涤有机相，然后用10％碳酸氢钾溶液洗涤。再次使相分离至少30分钟。弃去下层水相，通过硅藻土板过滤使甲苯溶液完全澄清。将澄清的滤液加入烧瓶中，随后进行水解。通过真空浓缩浓缩甲苯，直至获得可搅拌的残余物。该残余物原样用于下一步骤。得到的产率= 162.15g 1-乙酰氨基-3,5-二甲基 - 金刚烷（白色固体）。理论产率= 167.07g，等于产率= 97.05％。熔点113-114℃.GC纯度> 99.0％。
97.05%
Stage #1: at 20 - 75℃; for 4 h;
Stage #2: at 20 - 30℃; 		原料d（g / ml）g ml摩尔MR 1-CHLORO-3,5-DIMETHYLADAMANTANE 150.0 0.755 1.00 ACETONITRILE 0.782 215.05 275.0 5.239 6.95硫酸95-97％1.83 305.28 165.9 3.0192 4.00 GLACIAL ACETIC ACID 1.05 288.75 275.0 4.808 6.37 DEION 。水（淬火）1500.0 1500.0 TOLUENE（EXTRACTION）0.87 1305.0 1500.0 DEION。水（洗涤）1.00 750.0 750.0 10％KHCO3 SOL。 （洗涤）750.0实验室规模的中试过程将1-氯-3,5-二甲基金刚烷（粘稠液体），乙腈和冰醋酸在室温下加入2升玻璃反应器中。将溶液加热至Ti = 70 +/- 5℃，并保持该温度，在保持温度范围的同时，在至少4小时内逐滴加入硫酸。在滴加酸的过程中，反应是放热的。在添加结束时，将混合物置于Ti = 70 +/- 5℃并通过GC监测反应结束。然后将混合物冷却至Ti = 25 +/- 5℃。在圆底淬火烧瓶中，将水冷却至5/10℃，并制备萃取甲苯。在保持T <25℃的同时，将反应器中的混合物倒入水 - 甲苯体系中。施加搅拌15分钟，然后使各相分离至少30分钟。抽出非常酸的水相并弃去，先用水洗涤有机相，然后用10％碳酸氢钾溶液洗涤。再次使相分离至少30分钟。弃去下层水相，通过硅藻土板过滤使甲苯溶液完全澄清。将澄清的滤液加入烧瓶中，随后进行水解。通过真空浓缩浓缩甲苯，直至获得可搅拌的残余物。该残余物原样用于下一步骤。得到的产率= 162.15g 1-乙酰氨基-3,5-二甲基 - 金刚烷（白色固体）。理论产率= 167.07g，等于产率= 97.05％。熔点113-114℃。 GC纯度> 99.0％。
参考文献：
[1] Patent: US2006/258885, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 4-5; figure 1
[2] Patent: EP1721888, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7; 13
2. 合成：19982-07-1

707-37-9

75-05-8

19982-07-1
产率 合成条件 实验参考步骤
80.4% With sulfuric acid In 1,3,5-trimethyl-benzene at 30℃; for 3 h; [0063]将1.00g（5.50mmol）3,5-二甲基-1-金刚烷醇，0.46g（11.1mmol）乙腈和9.61g均三甲苯加入到外径为30mm的试管中，得到混合物解。然后，将1.12g（11.1mmol）97％浓硫酸滴入试管中的混合溶液中，得到反应溶液。将获得的反应溶液在30℃下搅拌3小时以继续反应。然后，向反应溶液中加入6.09g水以终止反应，通过从反应溶液中洗涤除去水相，得到含有1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷的均三甲苯溶液（反应收率：80.4％）。然后，将0.71g水合物（NaOH）和9.61g 1-己醇加入到所得溶液中，得到反应溶液。将所得反应溶液在130℃下搅拌18小时，以水解1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷。然后，在反应溶液中，通过GC确认美金刚的产生（反应产率：96.2％）。
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1982, vol. 18, p. 867 - 871
[2] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1982, vol. 18, # 5, p. 1001 - 1005
[3] Patent: EP2949643, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0063
3. 合成：19982-07-1

941-37-7

75-05-8

19982-07-1
产率 合成条件 实验参考步骤
95.5%
Stage #1: at 20 - 87℃; for 3.75 - 4.33 h;
Stage #2: at 35 - 45℃; 		实施例4：1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷（Ac-NH-DM AD）合成;将500g 1-溴-3,5-二甲基金刚烷和393g（500ml）乙腈装入装有冷凝器，机械搅拌器，温度计的5升反应器中，在20-25℃和氮气下。约15-20分钟后，加入806克75％磷酸。加入磷酸后，反应器的内部温度升至30-320℃，得到两相体系。将双相系统在约30分钟（轻微回流）下温热至87 +/- 2℃并保持温度3-3.5小时。然后获得单相系统。此时，反应完成（1-羟基-3,5-二甲基金刚烷和1-溴-3,5-二甲基金刚烷的总和小于1％）。将正丁醇（1000ml）和水（770ml）加入到单相体系中，并将体系冷却至20-25℃。加入30％氢氧化钠（337.5g），温度升至40-45℃。形成两相，并在35-40℃分离各相。弃去水相，向有机相中加入水（385g），形成双相体系。然后加入30％NaOH（337.5g），同时保持温度在40-45℃并将pH调节至5.5-7。相在40-45°分离。将有机相在真空下浓缩（回收压力45-50毫升，外部温度80-85℃，内部温度40-70℃），直至获得600-650ml的残余体积。冷却至55-60℃后，加入丙酮（474g）。将所得悬浮液温热至回流（62-63℃）直至获得完全溶解。冷却至50℃后，在45-50℃缓慢加入水（2000ml）（约30分钟），并发生1-乙酰氨基-S-二甲基金刚烷的结晶。一开始有些油分开了。通常发生自发结晶，但如果不发生，则需要用约0.2-0.3％的固体进行接种。在18 +/- 3℃下1.5-2小时后，过滤固体，用水洗涤并在45-50℃下干燥15小时。干重：435g，收率：95.5％，纯度：99.84％GC。
参考文献：
[1] Asian Journal of Chemistry, 2012, vol. 24, # 11, p. 5107 - 5110
[2] Patent: WO2007/126886, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1963, vol. 6, p. 760 - 763
[4] Patent: WO2010/67252, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7
[5] Patent: WO2007/132476, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 6; 10

更多

4. 合成：19982-07-1

60-35-5

941-37-7

19982-07-1
产率 合成条件 实验参考步骤
99% at 120 - 130℃; Inert atmosphere; Autoclave 通用方法：合成N-（3,5-二甲基吡喃-1-基）乙酰胺的一般方法。 在氩气下向不锈钢压力微反应器（V = 17mL）或玻璃小瓶中加入0.3mmol含锰催化剂，10mmol 1-溴-3,5-二甲基金刚烷I和30mmol酰胺。 在搅拌下将反应混合物在120-130℃下加热3-4小时。 反应完成后，将反应器（小瓶）冷却至室温并打开。 将反应混合物用水洗涤，然后将反应产物用二氯甲烷（33mL）萃取。 减压除去溶剂，残余物重结晶。 通过柱色谱（硅胶，洗脱液 - 己烷 - 乙酸乙酯）纯化N-（3,5-二甲基吡喃-1-基）酰胺II-V。
94% at 125℃; 化合物（IV）（60g，0.247mol）与乙酰胺（116.6g，1.974mol）混合。将油浴加热至125℃并保温4~5h。反应。 冷却后，加入600ml二氯甲烷和300ml饮用水，搅拌均匀，静置并分离液体。 用300ml二氯甲烷再次萃取水相。合并有机相。 将600ml饮用水洗涤两次，并将有机相在减压下浓缩至干，并从水中重结晶。在减压下干燥，得到化合物（III），为白色固体（GC> 98.0％，产率94％）。
1548 g at 150℃; Inert atmosphere 然后加入1.8千克原料，乙酰胺2.2千克，保护氮气。将反应溶液加热至150℃并搅拌6至7小时。缓慢加入3.6升水，继续搅拌5至10小时。 分钟，再加入1.8L二氯甲烷，静置3至5分钟，分离有机层，重复上述步骤两次。向有机层中加入1.8L水，搅拌5至10分钟，静置 3至5分钟，弃去水层。向有机层中加入1.8L饱和氯化钠，搅拌5至10分钟，静置3至5分钟，弃去水层。 向有机层中加入500g无水硫酸钠，搅拌混合物并干燥2小时。在水浴温度40~45℃，真空度≤-0.090MPa，真空蒸馏溶剂，1-乙酰氨基 - 3-1548克二甲基金刚烷。
参考文献：
[1] Russian Journal of General Chemistry, 2015, vol. 85, # 7, p. 1771 - 1772
[2] Zh. Obshch. Khim., 2015, vol. 85, # 7, p. 1210 - 1211,2
[3] Patent: CN104557567, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0038; 0049; 0062; 0063; 0070; 0077
[4] Patent: WO2008/62472, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 13-17
[5] Patent: CN104529791, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0049; 0050

更多

5. 合成：19982-07-1

702-79-4

75-05-8

19982-07-1
产率 合成条件 实验参考步骤
12.8 g at 25 - 45℃; 在0.25℃-45℃下加入1,3-二甲基金刚烷（10克），加入硫酸（56ml）和少量乙腈（37.5毫升）。 将反应混合物在25℃-45℃下搅拌。 在200℃-300℃下将水加入反应混合物中。 然后过滤，接着水洗，得到标题化合物的湿饼。产量：15.06克湿饼（干燥基础上12.8克）GC纯度：99.50％水含量（水分）：15percentw jw
59.9 g With sulfuric acid In tert-butyl alcohol at 60℃; for 20 h; 将1,3-二甲基金刚烷50g三颈烧瓶1L，乙腈254mL加入叔丁醇28.2g，在60℃加热，895g硫酸，在2小时内缓慢滴加。 将其在60℃下加热18小时。滴加后。 将反应物倒入冰冷的水中，并用二氯甲烷700mL萃取。 用水洗涤有机层，用己烷300mL重结晶。减压浓缩，得到5-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷59.9g。
参考文献：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2007, # 9, p. 1474 - 1490
[2] Organic Process Research and Development, 2007, vol. 11, # 5, p. 922 - 923
[3] Patent: WO2006/10362, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 44
[4] Patent: WO2009/57140, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 9-11
[5] Patent: WO2011/125062, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 8
[6] Patent: WO2014/24202, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[7] Organic Process Research and Development, 2013, vol. 17, # 12, p. 1597 - 1602
[8] Patent: JP2016/169166, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0043
[9] Patent: CN106946713, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0018
[10] Patent: WO2009/153806, 2009, A2. Location in patent: Page 6-7

更多

6. 合成：19982-07-1

N/A

19982-07-1
参考文献：
[1] Patent: WO2007/132476, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 6; 12
7. 合成：19982-07-1

60-35-5

702-79-4

19982-07-1
参考文献：
[1] Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR, Division of Chemical Science (English Translation), 1988, vol. 37, p. 757 - 759
[2] Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, 1988, # 4, p. 878 - 880
8. 合成：19982-07-1

101821-77-6

75-05-8

19982-07-1
参考文献：
[1] Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR, Division of Chemical Science (English Translation), 1985, vol. 34, p. 1983 - 1985
[2] Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, 1985, # 9, p. 2144 - 2146
9. 合成：19982-07-1

702-79-4

19982-07-1
参考文献：
[1] Asian Journal of Chemistry, 2012, vol. 24, # 11, p. 5107 - 5110
[2] Patent: WO2007/132476, 2007, A2
[3] Patent: WO2007/132476, 2007, A2
10. 合成：19982-07-1

941-37-7

19982-07-1
参考文献：
[1] Patent: WO2007/132476, 2007, A2

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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