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4-氟苯甲酰乙酸乙酯
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含氟砌块 酯 芳基 酮 芳基氟化物 芳香杂环化合物 酚类 苯环化合物
3-氧代-3-苯基丙酸乙酯
氟苯 3-氧代丁酸乙酯 氧代丙酸酯

CAS号：1999-00-4

CAS号1999-00-4, 是酮类化合物, 分子量为210.2, 分子式C11H11FO3, 标准纯度96%, 毕得医药(Bidepharm)提供1999-00-4批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

4-氟苯甲酰乙酸乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)

Ethyl 3-(4-fluorophenyl)-3-oxopropanoate , Ethyl 3-(4-fluorophenyl)-3-oxopropanoate

货号：BD27950 Ethyl 3-(4-fluorophenyl)-3-oxopropanoate 标准纯度：, 96%
1999-00-4
1999-00-4
1999-00-4

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  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : Ethyl 3-(4-fluorophenyl)-3-oxopropanoate , Ethyl 3-(4-fluorophenyl)-3-oxopropanoate
中文名称 : 4-氟苯甲酰乙酸乙酯(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 1999-00-4
分子式 : C11H11FO3
线性分子式 : -
分子量 : 210.20
MDL NO : MFCD03093631
沸点 : -
Pubchem ID : 2758844
InChIKey : SJUXLKYJKQBZLM-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD27950

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 15
Num. arom. heavy atoms 6
Fraction Csp3 0.27
Num. rotatable bonds 5
Num. H-bond acceptors 4.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 52.3
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

43.37 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.13
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

1.97
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

2.38
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

2.02
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

2.74
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

2.25

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-2.35
Solubility 0.938 mg/ml ; 0.00446 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-2.51
Solubility 0.655 mg/ml ; 0.00312 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-3.52
Solubility 0.0638 mg/ml ; 0.000303 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.18 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

1.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.62

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~24  ►

1. 合成：1999-00-4

403-42-9

105-58-8

1999-00-4
产率 合成条件 实验步骤
100% With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 60℃; for 1 h; Reflux （步骤1）向60℃下的碳酸二乙酯（47.4mL，391mmol）和氢化钠（55wt％石蜡油，23.7g，543mmol）的THF悬浮液中加入4'-氟苯乙酮（26.4mL，271mmol）。 C。 将反应混合物在回流下加热1小时，冷却至室温，并倒入乙酸（33.6mL，586mmol）和冰水（1L）中。 用乙醚（2×500mL）萃取反应混合物，用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和盐水洗涤有机层并干燥，减压蒸发溶剂，得到3-（4-氟苯基）乙酯 ）-3-氧代丙酸酯（45.7g，100％，酮形式：烯醇形式= 5：1），为黄色油状物。 1H-NMR（400MHz，CDCl3），酮形式：δ1.26（3H，t，J = 7.2Hz），3.97（3H，s），4.22（2H，q，J = 7.2Hz），7.13-7.19（2H） ，m），7.96-8.01（2H，m）1H-NMR（400MHz，CDCl3），烯醇形式：δ1.34（0.6H，t，J = 7.2Hz），4.27（0.4H，q，J = 7.2Hz） ），5.61（0.2H，s），7.08-7.12（0.4H，m），7.76-7.80（0.4H，m），12.62（0.2H，s）
95% With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 70℃; for 3 h; 将碳酸二乙酯（130g，1.1mol）溶于NaH（60％在油中，50.2g，1.3mol）的无水四氢呋喃（1.5L）悬浮液中，然后在70℃下滴加化合物2（150g，1.09mol）。。 将得到的混合物在70℃下搅拌3小时。 将反应混合物冷却至室温后，倒入HCl（1N）中。 将混合物用EtOAc萃取，将有机相用无水NaSO 4干燥并浓缩。 通过柱色谱法（用PE / EtOAc = 50/1洗脱）纯化残余物，得到纯化合物3（217g，收率：95％）.1 H-NMR（CDCl 3,400MHz）d 7.92~7.97（m，2H），7.07 ~7.13（m，2H），4.14~4.20（m，2H），3.93（s，2H），1.22（t，J = 7.2Hz，3H）。
95% With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 70℃; for 3 h; 步骤1-合成3-（4-氟苯基）-3-氧代丙酸乙酯将碳酸二乙酯（130g，1.1mol）溶于NaH（60％在油中，50.2g，1.3mol）在无水四氢呋喃（1.5L）中的悬浮液中 然后在70℃下滴加1-（4-氟苯基）乙酮（150g，1.09mol）。将所得混合物在70℃下搅拌3小时。 将反应混合物冷却至室温后，倒入HCl（1N）中。 将混合物用EtOAc萃取，将有机相用无水NaSO 4干燥并真空浓缩。 使用柱色谱法（用石油醚/ EtOAc = 50/1洗脱）纯化得到的残余物，得到3-（4-氟苯基）-3-氧代丙酸乙酯（217g，收率：95％）。 1H-NMR（CDCl3,400MHz）δ7.92~7.97（m，2H），7.07~7.13（m，2H），4.14〜4.20（m，2H），3.93（s，2H），1.22（d，J = 7.2 Hz，3H）。 MS（M + H）+：211。
89%
Stage #1: With sodium hydride In ethanol at 0 - 20℃; for 2 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; water		 向4'-氟苯乙酮（57.8g，0.307mol）和乙醇（1ml）的碳酸二乙酯（300ml）溶液中分小份加入氢化钠（24.5g，60％油溶液，0.63mol）。因为逐渐产生热量，将混合物用冰冷却并在室温下搅拌2小时。向反应溶液中加入6N盐酸以淬灭反应。加入水（300ml），用乙酸乙酯萃取混合物。萃取液用水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压蒸发。将残渣用硅胶柱色谱法（己烷：乙酸乙酯= 50：1-5：1）精制，得到3-（4-氟苯基）-3-氧代丙酸乙酯（71.2g，89％）。 IRνmaxKBrcm-1：1744,1696,1431,1325,1202,1132,1069,1017,853.1H-NMR（CDCl3）δ：1.28（3H .x.0.62，t，J = 7.8Hz），1.37（3H .x.0.38，t，J = 7.8Hz），4.04（2H .x.0.62，s），4.25（2H .x.0.62，q，J = 7.8Hz），4.31（2H .x.0.38，q， J！= 7.8 Hz），5.75（1H .x.0.38，s），7.28（1H .x.0.62，s），7.70（2H .x.0.38，d，J = 8.0 Hz），7.78（2H .x 0.62，d，J - = - 8.0Hz），7.90（2H .x.0.38，d，J = 8.0Hz），8.08（2H .x.0.62，d，J = 8.0Hz）。
83% With sodium hydride In ethanol; mineral oil at 0 - 20℃; for 3.50 h; 通过路线（V7）制备式[XIV]中间体：3-（4-氟苯基）-3-氧代丙酸乙酯[XIV-1]至4-氟苯乙酮（20.0g，0.145mol），乙醇（1mL）的混合物在0℃下，在30分钟内分批加入氢化碳酸二乙酯（100mL）和60％（60％，12.0g，0.29mol）。然后将反应混合物温热至室温并搅拌3小时。此后，用10％HCl水溶液淬灭反应，并用乙酸乙酯（2×100mL）萃取。乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩。将粗物质通过柱色谱法纯化，使用硅胶（230-400目），在乙酸乙酯和己烷（1：99至5:95）中作为洗脱剂，并使用25g（83％）的3-（4-氟苯基）-3-乙基酯。得到1-氧丙酸酯，为浅黄色液体.1H-NMR（300MHZ，CDCl3）：δ= 7.96-8.01（m，1H），7.10-7.19（m，2H），5.30（s，1H），4.23（q， 2H），1.26（t，3H）ppmMS（ESI）：209.1（[MH] +）
79%
Stage #1: With potassium tert-butylate In toluene at 78℃; Inert atmosphere
Stage #2: at 78℃; Inert atmosphere
Stage #3: With hydrogenchloride In water; toluene at 78℃; Inert atmosphere		 在30分钟内，在氮气氛下，将丁基碳酸酯（801mL，6.79mol）滴加到搅拌的异丁醇钾（609.2g，5.43mol）的甲苯（9.5L）浆液中。 将反应混合物加热至78℃并在1小时内加入4-氟苯乙酮（250g，1.81mol）的甲苯（250mL）溶液。 继续加热反应混合物过夜。 然后将反应混合物用1.5N HCl（aq）淬灭并用乙酸乙酯（3×1L）萃取。 合并的有机萃取液用饱和碳酸氢钠洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩，得到棕色液体。 蒸馏该液体，得到标题化合物，为无色液体（250g，79％）。 MS m / z 209（M-H）\\
77% With sodium hydride In toluene; mineral oil 一般程序：基质b-酮酯10a-n购买或按照公开的程序合成。一些苯甲酰乙酸酯可商购获得。购买3-氧代-3-苯基丙酸乙酯（10a）。如先前报道中所述制备苯甲酰乙酸酯10b-n的反应。 25-27将溶解在甲苯（50mL）中的取代苯乙酮8α-n（0.05mol）溶液滴加到含有碳酸二乙酯（9）（0.10mol）和氢化钠（0.15mol 60％矿物分散体）的溶液中。油）。将混合物在室温下搅拌，然后回流30分钟。将混合物倒入冰水中，用冰醋酸酸化，并用EtOAc（3×100mL）萃取。然后将EtOAc萃取物用无水MgSO 4干燥。在真空中除去溶剂后，通过硅胶柱色谱法纯化粗产物，用二氯甲烷洗脱，得到苯甲酰乙酸酯10b-n。所有合成化合物均与1H NMR，13C NMR，IR和质谱数据一致。
55%
Stage #1: With potassium tert-butylate In toluene at 80℃; for 1 h;
Stage #2: at 20 - 70℃; for 18 h; 		在室温下向搅拌的异丁醇钾（323g，2.89mol）的甲苯（1L）溶液中加入碳酸二乙酯（533g，4.51mol），并将混合物加热至80℃保持1小时。 将1-（4-氟苯基） - 乙酮（250g，1.80mol）的甲苯（2L）溶液缓慢加入到反应混合物中并在70℃下搅拌2小时，然后冷却至室温并继续搅拌16小时。。 将反应混合物用稀HCl淬灭，然后用水稀释并用乙酸乙酯（EtOAc; 3×800mL）萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过分馏纯化粗化合物，得到1-2（210g，55％收率，1mol），为浅黄色液体。 MS = 211.2 [M + 1] +。
30 g at 0 - 60℃; for 1.50 h; Inert atmosphere 向搅拌的4-氟苯乙酮（20g，144mmol）和碳酸二乙酯（85ml，720mmol）的溶液中，在温度（0℃-5℃）下分批加入氢化钠（6.9g，144mmol）。 。）在氮气氛下1小时。 将反应混合物加热至60℃并搅拌30分钟。 将反应混合物冷却至0℃并倒入冰冷的水（150ml）中并用二氯甲烷（2×100ml）萃取。 将合并的有机层用硫酸钠干燥，真空浓缩，得到30g标题产物，为棕色粘稠油状物。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：1.15-1.18（3H，t），4.10-4.14（2H，q），4.20（2H，s），7.61-7.64（2H，d），7.94-7.97（ 2H，d）。 m / z = 211（M + H）+

更多
参考文献：
[1] Molecules, 2004, vol. 9, # 3, p. 135 - 157
[2] Patent: EP2738170, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0465
[3] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 14, p. 2212 - 2216
[4] Patent: US2014/213571, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0780
[5] Patent: EP1362846, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 41
[6] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 24, p. 6594 - 6597
[7] Patent: WO2013/50437, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 90
[8] Patent: WO2012/87833, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 119
[9] Patent: US4613610, 1986, A
[10] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, # 17, p. 5064 - 5075
[11] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 34, p. 8661 - 8664
[12] Patent: WO2016/154241, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 219; 220
[13] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 40, # 14, p. 2266 - 2275
[14] Patent: US5945426, 1999, A
[15] Patent: US4474599, 1984, A
[16] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 27, p. 8082 - 8085
[17] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 32, p. 7304 - 7307
[18] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 3, # 9, p. 736 - 740
[19] Patent: WO2013/57650, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 38; 39
[20] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 32, p. 11692 - 11695
[21] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 6, p. 1177 - 1181
[22] Patent: US2015/126530, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0115; 0116; 0117
[23] European Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 17, p. 3656 - 3660
[24] Advanced Synthesis and Catalysis, 2015, vol. 357, # 14-15, p. 3076 - 3080
[25] Chemical Communications, 2017, vol. 53, # 58, p. 8136 - 8139
[26] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 23, p. 6344 - 6347
[27] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 25, p. 4683 - 4687

更多

2. 合成：1999-00-4

N/A

1194-02-1

1999-00-4
产率 合成条件 实验步骤
93%
Stage #1: at 0 - 25℃; for 26 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 20 - 25℃; for 1 h; 		在氮气氛下，将30ML的THF加入到6.09g（10mmol，1.0当量）的（BrZnCH2COOEt * THF）2中。在氩气氛下，将1.21g（10mmol）的4-氟苄腈在5ML的溶液中加入。滴加THF，同时在0. 5℃下搅拌。将混合物在20.20℃下搅拌26小时。在20℃或更低的温度下滴加15ML的10％盐酸，并将混合物在20. 25℃下搅拌1小时，然后用乙酸乙酯稀释。然后，将各层分离。依次用15毫升1N盐酸，20毫升饱和氯化钠水溶液，20毫升（* 2）饱和碳酸氢钠水溶液和20毫升饱和氯化钠水溶液洗涤有机层。洗涤后，有机层用无水硫酸镁干燥。减压浓缩，得到1.96g所需产物（产率93％）。1H NMR（CDCl3），（ppm）：δ[1.26（t，J = 7.1Hz） ，1.34（t，J = 7.1Hz）]（3H），[3.96（s），5.61（s），12.6（s）]（2H），4.18-4.25（2H，m），7.07-8.02（4H，米）。
参考文献：
[1] Patent: EP1471056, 2004, A1. Location in patent: Page 45
3. 合成：1999-00-4

15226-74-1

6148-64-7

460-00-4

1999-00-4
产率 合成条件 实验步骤
70% With 1H-imidazole; palladium diacetate; triethylamine; [5-(diphenylphosphanyl)-9,9-dimethyl-9H-xanthen-4-yl]diphenylphosphane; magnesium chloride In tetrahydrofuran at 90℃; for 0.50 h; Microwave irradiation 向搅拌的芳基或杂芳基卤化物（Br，I）（0.5mmol）的混合物中，在30mL微波小瓶中取出丙二酸单乙酯（0.75mmol）的THF（10mL）溶液，加入Pd（OAc）2（5） （矿物质），Xantphos（5mol％），MgCl 2（0.75），Et 3 N（0.75mmol），咪唑（1mmol），然后是Co 2（CO）8（0.15mmol）。 将小瓶立即密封，并在90℃下微波照射30分钟。 浓缩反应混合物并用乙酸乙酯和水稀释。 分离乙酸乙酯层，用硫酸钠干燥并浓缩。 得到的粗产物用柱色谱纯化，得到纯化合物。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 25, p. 3525 - 3528

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合成路线

1. 合成：1999-00-4

403-42-9

105-58-8

1999-00-4
产率 合成条件 实验参考步骤
100% With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 60℃; for 1 h; Reflux （步骤1）向60℃下的碳酸二乙酯（47.4mL，391mmol）和氢化钠（55wt％石蜡油，23.7g，543mmol）的THF悬浮液中加入4'-氟苯乙酮（26.4mL，271mmol）。 C。 将反应混合物在回流下加热1小时，冷却至室温，并倒入乙酸（33.6mL，586mmol）和冰水（1L）中。 用乙醚（2×500mL）萃取反应混合物，用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和盐水洗涤有机层并干燥，减压蒸发溶剂，得到3-（4-氟苯基）乙酯 ）-3-氧代丙酸酯（45.7g，100％，酮形式：烯醇形式= 5：1），为黄色油状物。 1H-NMR（400MHz，CDCl3），酮形式：δ1.26（3H，t，J = 7.2Hz），3.97（3H，s），4.22（2H，q，J = 7.2Hz），7.13-7.19（2H） ，m），7.96-8.01（2H，m）1H-NMR（400MHz，CDCl3），烯醇形式：δ1.34（0.6H，t，J = 7.2Hz），4.27（0.4H，q，J = 7.2Hz） ），5.61（0.2H，s），7.08-7.12（0.4H，m），7.76-7.80（0.4H，m），12.62（0.2H，s）
95% With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 70℃; for 3 h; 将碳酸二乙酯（130g，1.1mol）溶于NaH（60％在油中，50.2g，1.3mol）的无水四氢呋喃（1.5L）悬浮液中，然后在70℃下滴加化合物2（150g，1.09mol）。。 将得到的混合物在70℃下搅拌3小时。 将反应混合物冷却至室温后，倒入HCl（1N）中。 将混合物用EtOAc萃取，将有机相用无水NaSO 4干燥并浓缩。 通过柱色谱法（用PE / EtOAc = 50/1洗脱）纯化残余物，得到纯化合物3（217g，收率：95％）.1 H-NMR（CDCl 3,400MHz）d 7.92~7.97（m，2H），7.07 ~7.13（m，2H），4.14~4.20（m，2H），3.93（s，2H），1.22（t，J = 7.2Hz，3H）。
95% With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 70℃; for 3 h; 步骤1-合成3-（4-氟苯基）-3-氧代丙酸乙酯将碳酸二乙酯（130g，1.1mol）溶于NaH（60％在油中，50.2g，1.3mol）在无水四氢呋喃（1.5L）中的悬浮液中 然后在70℃下滴加1-（4-氟苯基）乙酮（150g，1.09mol）。将所得混合物在70℃下搅拌3小时。 将反应混合物冷却至室温后，倒入HCl（1N）中。 将混合物用EtOAc萃取，将有机相用无水NaSO 4干燥并真空浓缩。 使用柱色谱法（用石油醚/ EtOAc = 50/1洗脱）纯化得到的残余物，得到3-（4-氟苯基）-3-氧代丙酸乙酯（217g，收率：95％）。 1H-NMR（CDCl3,400MHz）δ7.92~7.97（m，2H），7.07~7.13（m，2H），4.14〜4.20（m，2H），3.93（s，2H），1.22（d，J = 7.2 Hz，3H）。 MS（M + H）+：211。
89%
Stage #1: With sodium hydride In ethanol at 0 - 20℃; for 2 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; water		 向4'-氟苯乙酮（57.8g，0.307mol）和乙醇（1ml）的碳酸二乙酯（300ml）溶液中分小份加入氢化钠（24.5g，60％油溶液，0.63mol）。因为逐渐产生热量，将混合物用冰冷却并在室温下搅拌2小时。向反应溶液中加入6N盐酸以淬灭反应。加入水（300ml），用乙酸乙酯萃取混合物。萃取液用水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压蒸发。将残渣用硅胶柱色谱法（己烷：乙酸乙酯= 50：1-5：1）精制，得到3-（4-氟苯基）-3-氧代丙酸乙酯（71.2g，89％）。 IRνmaxKBrcm-1：1744,1696,1431,1325,1202,1132,1069,1017,853.1H-NMR（CDCl3）δ：1.28（3H .x.0.62，t，J = 7.8Hz），1.37（3H .x.0.38，t，J = 7.8Hz），4.04（2H .x.0.62，s），4.25（2H .x.0.62，q，J = 7.8Hz），4.31（2H .x.0.38，q， J！= 7.8 Hz），5.75（1H .x.0.38，s），7.28（1H .x.0.62，s），7.70（2H .x.0.38，d，J = 8.0 Hz），7.78（2H .x 0.62，d，J - = - 8.0Hz），7.90（2H .x.0.38，d，J = 8.0Hz），8.08（2H .x.0.62，d，J = 8.0Hz）。
83% With sodium hydride In ethanol; mineral oil at 0 - 20℃; for 3.50 h; 通过路线（V7）制备式[XIV]中间体：3-（4-氟苯基）-3-氧代丙酸乙酯[XIV-1]至4-氟苯乙酮（20.0g，0.145mol），乙醇（1mL）的混合物在0℃下，在30分钟内分批加入氢化碳酸二乙酯（100mL）和60％（60％，12.0g，0.29mol）。然后将反应混合物温热至室温并搅拌3小时。此后，用10％HCl水溶液淬灭反应，并用乙酸乙酯（2×100mL）萃取。乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩。将粗物质通过柱色谱法纯化，使用硅胶（230-400目），在乙酸乙酯和己烷（1：99至5:95）中作为洗脱剂，并使用25g（83％）的3-（4-氟苯基）-3-乙基酯。得到1-氧丙酸酯，为浅黄色液体.1H-NMR（300MHZ，CDCl3）：δ= 7.96-8.01（m，1H），7.10-7.19（m，2H），5.30（s，1H），4.23（q， 2H），1.26（t，3H）ppmMS（ESI）：209.1（[MH] +）
79%
Stage #1: With potassium tert-butylate In toluene at 78℃; Inert atmosphere
Stage #2: at 78℃; Inert atmosphere
Stage #3: With hydrogenchloride In water; toluene at 78℃; Inert atmosphere		 在30分钟内，在氮气氛下，将丁基碳酸酯（801mL，6.79mol）滴加到搅拌的异丁醇钾（609.2g，5.43mol）的甲苯（9.5L）浆液中。 将反应混合物加热至78℃并在1小时内加入4-氟苯乙酮（250g，1.81mol）的甲苯（250mL）溶液。 继续加热反应混合物过夜。 然后将反应混合物用1.5N HCl（aq）淬灭并用乙酸乙酯（3×1L）萃取。 合并的有机萃取液用饱和碳酸氢钠洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩，得到棕色液体。 蒸馏该液体，得到标题化合物，为无色液体（250g，79％）。 MS m / z 209（M-H）\\
77% With sodium hydride In toluene; mineral oil 一般程序：基质b-酮酯10a-n购买或按照公开的程序合成。一些苯甲酰乙酸酯可商购获得。购买3-氧代-3-苯基丙酸乙酯（10a）。如先前报道中所述制备苯甲酰乙酸酯10b-n的反应。 25-27将溶解在甲苯（50mL）中的取代苯乙酮8α-n（0.05mol）溶液滴加到含有碳酸二乙酯（9）（0.10mol）和氢化钠（0.15mol 60％矿物分散体）的溶液中。油）。将混合物在室温下搅拌，然后回流30分钟。将混合物倒入冰水中，用冰醋酸酸化，并用EtOAc（3×100mL）萃取。然后将EtOAc萃取物用无水MgSO 4干燥。在真空中除去溶剂后，通过硅胶柱色谱法纯化粗产物，用二氯甲烷洗脱，得到苯甲酰乙酸酯10b-n。所有合成化合物均与1H NMR，13C NMR，IR和质谱数据一致。
55%
Stage #1: With potassium tert-butylate In toluene at 80℃; for 1 h;
Stage #2: at 20 - 70℃; for 18 h; 		在室温下向搅拌的异丁醇钾（323g，2.89mol）的甲苯（1L）溶液中加入碳酸二乙酯（533g，4.51mol），并将混合物加热至80℃保持1小时。 将1-（4-氟苯基） - 乙酮（250g，1.80mol）的甲苯（2L）溶液缓慢加入到反应混合物中并在70℃下搅拌2小时，然后冷却至室温并继续搅拌16小时。。 将反应混合物用稀HCl淬灭，然后用水稀释并用乙酸乙酯（EtOAc; 3×800mL）萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过分馏纯化粗化合物，得到1-2（210g，55％收率，1mol），为浅黄色液体。 MS = 211.2 [M + 1] +。
30 g at 0 - 60℃; for 1.50 h; Inert atmosphere 向搅拌的4-氟苯乙酮（20g，144mmol）和碳酸二乙酯（85ml，720mmol）的溶液中，在温度（0℃-5℃）下分批加入氢化钠（6.9g，144mmol）。 。）在氮气氛下1小时。 将反应混合物加热至60℃并搅拌30分钟。 将反应混合物冷却至0℃并倒入冰冷的水（150ml）中并用二氯甲烷（2×100ml）萃取。 将合并的有机层用硫酸钠干燥，真空浓缩，得到30g标题产物，为棕色粘稠油状物。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：1.15-1.18（3H，t），4.10-4.14（2H，q），4.20（2H，s），7.61-7.64（2H，d），7.94-7.97（ 2H，d）。 m / z = 211（M + H）+

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参考文献：
[1] Molecules, 2004, vol. 9, # 3, p. 135 - 157
[2] Patent: EP2738170, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0465
[3] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 14, p. 2212 - 2216
[4] Patent: US2014/213571, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0780
[5] Patent: EP1362846, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 41
[6] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 24, p. 6594 - 6597
[7] Patent: WO2013/50437, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 90
[8] Patent: WO2012/87833, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 119
[9] Patent: US4613610, 1986, A
[10] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, # 17, p. 5064 - 5075
[11] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 34, p. 8661 - 8664
[12] Patent: WO2016/154241, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 219; 220
[13] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 40, # 14, p. 2266 - 2275
[14] Patent: US5945426, 1999, A
[15] Patent: US4474599, 1984, A
[16] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 27, p. 8082 - 8085
[17] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 32, p. 7304 - 7307
[18] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 3, # 9, p. 736 - 740
[19] Patent: WO2013/57650, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 38; 39
[20] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 32, p. 11692 - 11695
[21] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 6, p. 1177 - 1181
[22] Patent: US2015/126530, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0115; 0116; 0117
[23] European Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 17, p. 3656 - 3660
[24] Advanced Synthesis and Catalysis, 2015, vol. 357, # 14-15, p. 3076 - 3080
[25] Chemical Communications, 2017, vol. 53, # 58, p. 8136 - 8139
[26] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 23, p. 6344 - 6347
[27] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 25, p. 4683 - 4687

更多

2. 合成：1999-00-4

N/A

1194-02-1

1999-00-4
产率 合成条件 实验参考步骤
93%
Stage #1: at 0 - 25℃; for 26 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 20 - 25℃; for 1 h; 		在氮气氛下，将30ML的THF加入到6.09g（10mmol，1.0当量）的（BrZnCH2COOEt * THF）2中。在氩气氛下，将1.21g（10mmol）的4-氟苄腈在5ML的溶液中加入。滴加THF，同时在0. 5℃下搅拌。将混合物在20.20℃下搅拌26小时。在20℃或更低的温度下滴加15ML的10％盐酸，并将混合物在20. 25℃下搅拌1小时，然后用乙酸乙酯稀释。然后，将各层分离。依次用15毫升1N盐酸，20毫升饱和氯化钠水溶液，20毫升（* 2）饱和碳酸氢钠水溶液和20毫升饱和氯化钠水溶液洗涤有机层。洗涤后，有机层用无水硫酸镁干燥。减压浓缩，得到1.96g所需产物（产率93％）。1H NMR（CDCl3），（ppm）：δ[1.26（t，J = 7.1Hz） ，1.34（t，J = 7.1Hz）]（3H），[3.96（s），5.61（s），12.6（s）]（2H），4.18-4.25（2H，m），7.07-8.02（4H，米）。
参考文献：
[1] Patent: EP1471056, 2004, A1. Location in patent: Page 45
3. 合成：1999-00-4

15226-74-1

6148-64-7

460-00-4

1999-00-4
产率 合成条件 实验参考步骤
70% With 1H-imidazole; palladium diacetate; triethylamine; [5-(diphenylphosphanyl)-9,9-dimethyl-9H-xanthen-4-yl]diphenylphosphane; magnesium chloride In tetrahydrofuran at 90℃; for 0.50 h; Microwave irradiation 向搅拌的芳基或杂芳基卤化物（Br，I）（0.5mmol）的混合物中，在30mL微波小瓶中取出丙二酸单乙酯（0.75mmol）的THF（10mL）溶液，加入Pd（OAc）2（5） （矿物质），Xantphos（5mol％），MgCl 2（0.75），Et 3 N（0.75mmol），咪唑（1mmol），然后是Co 2（CO）8（0.15mmol）。 将小瓶立即密封，并在90℃下微波照射30分钟。 浓缩反应混合物并用乙酸乙酯和水稀释。 分离乙酸乙酯层，用硫酸钠干燥并浓缩。 得到的粗产物用柱色谱纯化，得到纯化合物。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 25, p. 3525 - 3528
4. 合成：1999-00-4

15226-74-1

352-34-1

6148-64-7

1999-00-4
产率 合成条件 实验参考步骤
62% With 1H-imidazole; palladium diacetate; triethylamine; [5-(diphenylphosphanyl)-9,9-dimethyl-9H-xanthen-4-yl]diphenylphosphane; magnesium chloride In tetrahydrofuran at 90℃; for 0.50 h; Microwave irradiation 向搅拌的芳基或杂芳基卤化物（Br，I）（0.5mmol）的混合物中，在30mL微波小瓶中取出丙二酸单乙酯（0.75mmol）的THF（10mL）溶液，加入Pd（OAc）2（5） （矿物质），Xantphos（5mol％），MgCl 2（0.75），Et 3 N（0.75mmol），咪唑（1mmol），然后是Co 2（CO）8（0.15mmol）。 将小瓶立即密封，并在90℃下微波照射30分钟。 浓缩反应混合物并用乙酸乙酯和水稀释。 分离乙酸乙酯层，用硫酸钠干燥并浓缩。 得到的粗产物用柱色谱纯化，得到纯化合物。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 25, p. 3525 - 3528
5. 合成：1999-00-4

60-29-7

403-42-9

1999-00-4
产率 合成条件 实验参考步骤
78% With potassium hydrogensulfate In ethanol; water; Diethyl carbonate A. 3-（4'-氟苯基）-3-氧代丙酸乙酯在碳酸二乙酯（88mL，0.726mol）中的氢化钠悬浮液（29.5g 60％油分散体，不含油，用己烷洗涤）在50℃下在30分钟内，在氩气下，室温下滴加对氟苯乙酮（50.0g，0.362mol）。在添加过程中加入乙醇（0.1mL）以引发反应。加入2/3的酮后，分离出白色固体，加入Et2O（600mL）以促进搅拌。加完后，将混合物回流3小时。然后将混合物置于冰浴中，通过逐滴加入水（100mL）和5％KHSO 4溶液（100mL）淬灭反应。将混合物用10％H 2 SO 4酸化，分离有机相并用饱和NaHCO 3和饱和NaCl溶液洗涤，干燥（MgSO 4）并蒸发。将残余物真空蒸馏，得到标题化合物（59.66g，78％），为无色液体，沸点115°-118℃（1mmHg）。 TLC（CH2Cl2-己烷; 4：1）Rf = 0.30。
参考文献：
[1] Patent: US5025000, 1991, A
6. 合成：1999-00-4

6148-64-7

403-43-0

1999-00-4
参考文献：
[1] Patent: WO2010/143158, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 55; 88
[2] Patent: US2012/115916, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 22; 35
[3] Patent: WO2012/67664, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 43
7. 合成：1999-00-4

478297-36-8

1999-00-4
产率 合成条件 实验参考步骤
56% at 90℃; 向4-氟苯甲酰氯和2,2-二甲基-1,3-二恶烷-4,6-二酮在无水二氯甲烷中的溶液中，在约0℃下加入4-（二甲基氨基）吡啶，得到的混合物 在室温下搅拌1小时。 将混合物用水和1N HCl洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。 将所得产物用乙醇溶解在甲苯中，并在回流冷凝器上在90℃下加热24小时。 随后使溶剂在室温下蒸发，并将形成的产物用乙醇重结晶[15]。 获得配体乙基 - （4-氟苯甲酰基）乙酸酯（p-EFBA），产率为56％。 IR（KBr）：cm-1 3670（b），2984（s），1740（s），1692（s），1648（s），1587（s），1443（s），1412（s），1326（ w），1275（s），1217（s），1148（m），1030（s），876（s），591（m）; 1H NMR（CDCl3,400MHz）：δ12.54（s，1H，烯醇OH），7.46（m，4H，Ar-H），5.64（s，1H，C = CH），3.96（s，2H，keto CH2） ，3.67（q，2H，OCH2CH3），1.32（t，3H，OCH2CH3）ppm。
参考文献：
[1] Journal of Fluorescence, 2017, vol. 27, # 4, p. 1349 - 1358
8. 合成：1999-00-4

456-22-4

6148-64-7

1999-00-4
产率 合成条件 实验参考步骤
24.8 kg
Stage #1: With magnesium chloride In tetrahydrofuran at 25 - 65℃; for 18 h; Inert atmosphere
Stage #2: at 25 - 30℃; for 12 h; Inert atmosphere		 在氮气氛下，在搅拌下向500L不锈钢反应器中加入丙二酸乙酯钾盐（31.6kg，185.56mol）和THF（80.0L）。分批加入氯化镁（16.6kg，185.56mol），同时保持温度在28-35℃。将反应温度升至60-65℃并在60-65℃保持6小时。接下来，使反应温度回到25-30℃，并将所得反应混合物在25-30℃下搅拌12小时（RM-1）。在另一个250L不锈钢反应器中，在氮气氛下搅拌下加入CDI（27.8kg，174.14mol）和THF（40.0L）。接着，在25-30℃下加入4-氟苯甲酸（20.0kg，142.74mol）的THF（40.0L）溶液。将所得澄清溶液在25-30℃下搅拌3小时（RM-2）（注意：在RM-1搅拌9小时后开始RM-2制备）。随后，在25-30℃下在2小时内将RM-2缓慢加入RM-1中。所得浆液在氮气氛下在25-30℃下进一步搅拌12小时，此时通过HPLC分析测定，反应混合物中剩余的2-1不超过2.0％。将反应混合物冷却至15-20℃并使用4.0N水溶液将pH调节至6.0-6.5。盐酸。用乙酸乙酯（90.0L×3）萃取所得混合物。合并有机萃取物，用无水Na 2 SO 4干燥，并在40-45℃，真空（500-600mmHg）下浓缩，得到2-2（24.8kg，82％收率），为红色油状物，其被痕量污染。量为2-1，DCM和EtOAc，无需进一步纯化即可用于下一步骤。 HPLC纯度：96.4％; LC-MS（ESI）：m / z 209 [M-H] - ; 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.99-7.96（m，2H），7.16-7.12（m，2H），4.23（q，J = 7.1Hz，2H），3.96（s，2H），1.26（t ，J = 7.1Hz，3H）。
参考文献：
[1] RSC Advances, 2018, vol. 8, # 27, p. 15009 - 15020
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9. 合成：1999-00-4

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10. 合成：1999-00-4

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参考文献：
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11. 合成：1999-00-4

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参考文献：
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参考文献：
[1] Chemistry - An Asian Journal, 2011, vol. 6, # 8, p. 2073 - 2079
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参考文献：
[1] Tetrahedron, 2005, vol. 61, # 4, p. 875 - 878
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403-42-9

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参考文献：
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参考文献：
[1] Chemistry - An Asian Journal, 2011, vol. 6, # 8, p. 2073 - 2079
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18. 合成：1999-00-4

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N/A

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参考文献：
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64-17-5

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参考文献：
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23. 合成：1999-00-4

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1999-00-4
参考文献：
[1] Farmaco, 1992, vol. 47, # 10, p. 1323 - 1333
产率 合成条件 实验参考步骤
82.6%
Stage #1: With triethylamine; magnesium chloride In acetonitrile at 10℃; for 2.50 h;
Stage #2: at 0℃; 		一般步骤：在50mL圆底烧瓶中，加入原料单乙酸钾（1.0g，5.9mmol），MgCl2（0.67g，7.0mmol）和20mL乙腈，三乙胺（0.56g，5 加入5mmol），在10℃下搅拌2.5小时，冷却至0℃，加入缓慢取代的酰氯（2.8mmol），反应过夜后，TLC检测反应，将反应溶液蒸发至干，10℃。 加入1mL甲苯，在冰浴下加入1M HCl（12mL）以调节pH = 3，用饱和盐水洗涤并经无水硫酸钠干燥，并浓缩，得到各中间体化合物。

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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