2,4,6-三氯喹唑啉 (请以英文为准,中文仅做参考)
2,4,6-Trichloroquinazoline
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
91% | With 2,3-Dimethylaniline In diethyl ether; water; trichlorophosphate | C部分:2,4,6-三氯喹唑啉的制备。 将6-氯-2,4-喹唑啉二酮(3.27g)在30mL磷酰氯和1.5mL二甲基苯胺中的混合物回流41/2小时。 将反应冷却至室温并倒入0℃的300mL二乙醚和300mL水的混合物中。 醚层用盐水洗涤,用无水硫酸镁干燥,过滤并蒸发至干,得到3.54g棕色/黄色固体(91%):1 H NMR(DMSO-d6,300MHz)δ8.325(m, 1H),8.20(m,1H),8.085(m,1H)。 | ||||
73% | Stage #1: at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: for 14 h; Reflux |
通用方法:将喹唑啉-2,4(1H,3H) - 二酮4a(0.48g,2.96mmol)在POCl 3(3.31mL,35.52mmol)中的混合物在室温下搅拌30分钟。 滴加N,N-二乙基苯胺(0.167mL,0.86mmol)后,将反应混合物加热回流14小时。 冷却至室温后,在减压下除去残留的POCl 3。 将反应残余物用CH 2 Cl 2(30mL)萃取三次,经MgSO 4干燥,在减压下浓缩,并通过硅胶柱色谱(EtOAc / n-Hex = 1:9)纯化,得到标题产物5a,产率为87%(513)。毫克)。 | ||||
69% | With trichlorophosphate In 1,4-dioxane at 120℃; | 向50mL圆底烧瓶中加入6-氯喹唑-2,4(1H,3H) - 二酮(2 2g,11 22mmol,100当量)ui 1,4-二恶烷(20)的溶液。 将所得溶液在120℃下在油浴中搅拌过夜。将所得混合物在真空下浓缩。然后通过加入200mL水淬灭反应,将所得溶液在120℃下搅拌过夜。(c),磷酸氢化合物(17g,11184mmol,1000当量) 所得溶液用3×200mL乙酸乙酯萃取,合并有机层。将残余物用乙酸乙酯/石油醚(150)施加到硅胶柱上。得到18g(69%)2,4,6。 - thchloroqumazohne,为白色固体。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
46.2% | With trichlorophosphate In N,N-dimethyl-aniline for 3 h; Reflux | 将2,4-二羟基-6-氯喹唑啉(M1)(16.0g,0.081mol)加入到反应烧瓶中。加入三氯氧化磷(47ml,0.515mol),N,N-二甲基苯胺(31ml,0.243mol)。 在室温搅拌下滴加回流3小时。加热,倒入500ml冰水中。沉淀棕黑色固体,过滤,干燥,柱层析(石油醚 - 乙酸乙酯),得到淡黄色固体8.74g ,产量46.2%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
49.5% | for 1 h; Reflux | 加入5-氯-2-氨基苯甲酸(0.429g,2.5mmol),尿素(0.33g,5.5mmol),五氯化磷(3.124g,15mmol)和三氯氧化磷(10mL),加热终止反应。 回流1小时。 减压至蒸汽过量的三氯氧化磷,将残余物溶于二氯甲烷中,用三氯氧化磷和五氯化磷洗涤冰水,分离水将有机相用饱和碳酸氢钠调节至pH6-7并用二氯甲烷萃取。 将合并的有机相用无水硫酸钠干燥。 浓缩柱色谱法得到0.289g淡黄色固体,收率:49.5% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
22% | for 16 h; Reflux | 将POCl 3(10mL)和DMF(4滴)的混合物在环境温度下搅拌30分钟,然后加入到含有5-氯喹唑啉-2,4(1H,3H) - 二酮一钾盐(594mg)的烧瓶中。 ,2.53mmol)。 将混合物加热至温和回流16小时。 将得到的深橙色溶液冷却至环境温度并倒入冰水中。 形成深棕色油状物,在搅拌下形成棕色沉淀物。 过滤悬浮液并用大量水洗涤。 将大部分沉淀物转移到圆底烧瓶中,并将剩余物用THF(80mL)从烧结物上洗掉。 将THF洗液加入烧瓶中并浓缩。 然后将残留的固体溶于沸腾的IMS中,过滤,浓缩滤液,得到标题化合物,为浅棕色固体(132mg,22%)。1H NMR(DMSO):8.56(1H,dd,J 2.4和0.5), 8.41(1H,dd,J 9.0和2.3)和8.30(1H,dd,J 9.1和0.5)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
80.3% | at 100℃; for 10 h; | 一般步骤:将6-氟 - 喹唑啉-2,4(1H,3H) - 二酮(1.50g,8.33mmol)的混合物加入到磷酰氯(20mL)中,然后加入五氯化磷(5.21g,21.98mmol)。。 将反应温度升至100℃,保持10小时。 停止反应,冷却至室温,用固体碳酸氢钠和氢氧化钠将冰水(50mL)淬灭,将pH调节至9; 用二氯甲烷(20mL×3)萃取,合并有机相。 将有机相用饱和盐水(20mL×3)洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤,并将滤液减压浓缩,并通过柱色谱(石油醚/乙酸乙酯(v / v)= 20/1)纯化至 得到标题化合物,为白色固体(708mg,39.1%)。 |
28% | for 9 h; Reflux | 一般步骤:将五氯化磷(12.5g,60.0mmol)和三氯氧化磷(46.00mL,502.50mmol)依次加入到250mL单罐中,并加入6-氟喹唑啉-2,4-(1H,3H) - 二酮( 在搅拌下缓慢加入3.60g,20.00mmol)。 将反应混合物逐渐温热至回流并反应。 反应9小时后,冷却反应混合物,真空除去溶剂,将残余物缓慢倒入冰水混合物(400mL)中。 搅拌0.5小时后,用二氯甲烷(250mL×3)萃取所得混合物。 浓缩合并的有机层。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物,用(石油醚/乙酸乙酯(v / v)30/1)洗脱,得到标题化合物(白色固体,3.74g,86)。 |
27.9% | for 9 h; Reflux | 通用方法:步骤2)合成2,4-二氯-6-氟喹唑啉向三氯氧化磷(46.0mL,502.5mmol)中加入五氯化磷(12.5g,60.0mmol),然后加入6-氟喹唑啉-2,4(1H, 在搅拌下缓慢加入3H) - 二酮(3.6g,20.0mmol)。 将反应混合物加热至回流并搅拌9小时,然后冷却并真空除去溶剂。 向残余物中加入冰水混合物(400mL),将混合物搅拌0.5小时,用DCM(250mL→3)萃取。 将合并的DCM层用硫酸钠干燥,过滤,并将滤液真空浓缩,通过硅胶色谱(PE / EtOAc(v / v)= 30/1)纯化残余物,得到标题化合物,为白色。 固体(3.735g,86.0%)。MS(ESI,阳离子)m / z:216.9 [M + H] +。 和1 H NMR(CDCl 3,400MHz)? (ppm):8.03(dd,J = 9.2Hz,4.9Hz,1H),7.86(dd,J = 8.1Hz,2.7Hz,1H),7.79-7.73(m,1H)。 |
27.9% | for 9 h; Reflux | 一般步骤:将五氯化磷(12.5g,60.0mmol),三氯氧化磷(46.0mL,502.5mmol)加入到250mL单口烧瓶中,在搅拌下缓慢加入6-氟 - 喹唑啉-2,4(1H,3H) ) - 二酮(3.6g,20.0mmol),将反应物逐渐升温至回流,9小时后停止反应,冷却,减压蒸馏除去溶剂,将残余物缓慢倒入400mL冰水混合物中。 搅拌0.5小时后,用二氯甲烷(250mL×3)萃取,分离合并的二氯甲烷层,并通过硅胶柱色谱法(石油醚/乙酸乙酯(v / v)= 30/1)直接纯化,得到标题化合物。 (白色固体,3.735g,86.0%)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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