6-氨基-5-氟嘧啶-2(1H)-酮 (请以英文为准,中文仅做参考)
6-Amino-5-fluoropyrimidin-2(1H)-one , 5-Fluorocytosine
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
95.7% | Stage #1: at -15 - 0℃; Inert atmosphere Stage #2: at -20℃; for 4 h; Inert atmosphere |
(1)在氮气下,温度为0℃,无水氟化氢的质量在-15℃的温度下加入1150g 3450g胞嘧啶,氟气含量为15%氟气,氮气混合气体,流动速率40g / h,氟化反应;文件撰写( “”); (2)在氮气通气反应4小时后,除去过量的氟气,在-20℃下反应,无水氟化氢真空蒸馏干燥,加入水8L,加入碳酸钙调节pH至8;文件撰写( “”); (3)将反应物温热至90℃保持1小时,热过滤,加入100g活性炭,在90℃保温0.5小时,然后热过滤,冷却至25℃保持0.5小时。然后冷却至0℃,搅拌1小时,过滤5-氟胞嘧啶,得到白色湿产物;文件撰写( “”); (4)将70℃的湿产物5-氟胞嘧啶烘烤16小时,得到5-氟胞嘧啶干燥。文件撰写( “”);通过HPLC纯度和液相滴定分析,分析5-氟胞嘧啶纯度的含量,得到以下结果:产率95.7%,纯度97.7%。 | ||||
87.4% | at 20℃; Inert atmosphere | (图1)康宁直通道模块1(作为预混预热模块),康宁“心脏”微通道反应模块6,康宁直通道模块1(作为淬火模块)和传热模块8,以及连续流动微通道反应系统组成根据图1所示的反应流程,反应传热介质由传热油制成。根据微通道反应器的强制传热原理,在反应器的入口和出口只设置两个温度测量点。在反应前,微通道反应系统和连接管道分别通过脱水和脱脂处理。系统和连接线用5mol%氟和氮气混合物钝化,进行1.0MPa的气密性检查。通过1-液体栗子将尿嘧啶溶液(即尿嘧啶和无水氢氟酸的混合物,尿嘧啶浓度为7%)连续加入微通道反应系统中(图3)。使用图3的气体质量流量计,将20摩尔%的氟 - 氮混合气体连续加入到微通道反应系统中。使热交换器温度为0℃,即反应温度。设定反应压力为0. IMPa。氟气与尿嘧啶的摩尔比为1.2:1,氟气与尿嘧啶的摩尔比为1.2:1。通过微通道预热模块将反应混合物加热到“心形”微通道反应模块4中。如图3所示,通过气体质量流量计将氟 - 氮混合气体直接引入“心形”微通道反应模块4中。心形“微通道反应模块4-9,氟 - 氮混合物与尿嘧啶反应。在淬灭模块10后,通过气液分离器分离粗反应产物,然后通过系统处理并干燥,得到5-用液相色谱分析反应产物,结果表明,5-氟尿嘧啶的纯度达到98.6%,产物收率为86.7%,使用与实施例1相同的康宁微通道反应器,并采用相同的连接方法。本实施例改变了反应条件。换热器温度为20℃,即反应温度,反应压力为0.15MPa,反应物质2为胞嘧啶溶液,即胞嘧啶的混合物。和六氟异丙醇,尿嘧啶的质量浓度为3%,进料速度为80克/分钟。原料1为氟氮混合气体的20摩尔%,进料速率为2 .90升/分钟氟与胞嘧啶的摩尔比为1.2:1。通过微通道预热模块3将原料2胞嘧啶溶液预热到“心形”微通道反应模块4中。将氟 - 氮混合气体直接引入微通道反应模块4通过气体质量流量计,在通道反应模块4-9中,氟 - 氮混合物与胞嘧啶反应。在淬灭模块10后,通过气液分离器分离粗反应产物,然后通过系统处理并干燥,得到5-氟胞嘧啶产物。用液相色谱分析反应产物,5-氟胞嘧啶的纯度为99.3%,产物收率为87.4%。 | ||||
63% | for 1.50 h; Flow reactor; Autoclave | 以4.0mL / h(4.0mmol / h)引入1.0M甲酸中的胞嘧啶溶液,同时以20mL / min(5mmol / h)引入氟(10%在N 2中)。 反应进行90分钟,蒸发收集的部分,残余物用水(7mL)重结晶。 过滤后,将产物减压干燥,得到5-氟胞嘧啶(0.49g,63%收率),为棕褐色粉末。 M.p。:295-300℃(分解),([M] + 129.0337,[M] +要求:129.0338); IR(cm -1):3384,3092,2724,1665,1624,1551,1454,1216; 1 H NMR(400MHz,D 2 O + DCI)7.83(1H,d,3JHF 4.8Hz); 19F NMR(400) MHz,D 2 O + DCI)-169.7(1 F,d,3JHF 4.8 Hz); 13 C NMR(100MHz,D 2 O + DCI):130.67(d,2JCF 29.6Hz),135.25(d,1JCF 232Hz),147.88, 153.65(d,2JCF 23.4Hz); MS(ASAP):111(37%,[M + HF] +),129(8%,[M] +),130(100%,[M + H] +)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
95% | With hydrogenchloride In methanol; water at 40 - 60℃; | 将24.0g式II化合物加入102g30wt%氯化氢的甲醇溶液中,加热至40-60℃,搅拌反应5-7小时,减压浓缩反应液,将浓缩的残液冷却至室温,加水 (加热量为残液量2倍),缓慢滴加50%(重量)氢氧化钠水溶液,将反应体系调节至pH 8.0-8.5,沉淀固体,连续搅拌0.5小时,过滤,收集固体, 冰水洗涤,干燥,即I型化合物(白色固体)20.6g,摩尔产率95.0%,HPLC纯度99.6%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
93% | Stage #1: With acetamide; potassium fluoride In N,N-dimethyl-formamide at 130℃; for 5 h; Inert atmosphere Stage #2: With ammonia In methanol at 40℃; for 12 h; |
将N-乙酰基-5-溴胞嘧啶(69.6g,0.3mol)在反应瓶中干燥,在氮气保护下加入无水氟化钾(23.2g,0.4mol),乙酰胺(29.5g,0。 5mol),DMF150mL,升温至130°C反应5h,减压蒸馏除去溶剂,冷却至40°C,加入150 ml氨甲醇保温反应12h,TLC跟踪至中间体(III)反应完成,减压蒸馏甲醇,加入400ml水加热溶解澄清,冷却至10°C,过滤,干燥,得白色结晶固体5-氟胞嘧啶(36g,93%),HPLC含量99.5%。该实施方案中,含氟试剂为氟化钠,氟化铯,氟化锂,三氟化锑,五氟化锑,氟化汞,车房蜡,氟化铜,氟化钴,氟化铈,吡啶氟化氢盐,四丁基氟化铵,四甲基氟化铵或载体氟化钾无水氟化钾代替,用于非质子极性溶剂N,N-二甲基乙酰胺,DMSO,环丁砜,N-甲基吡咯烷酮,乙酰胺,乙腈,苄基氰,冠醚,聚乙二醇,氟化氢混合物N或置换,N-二甲基甲酰胺,可以获得类似的技术效果。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
91.1% | Stage #1: With potassium fluoride; tetrabutyl ammonium fluoride In N,N-dimethyl-formamide at 110℃; for 10 h; Inert atmosphere Stage #2: With sodium hydroxide In 1,4-dioxane at 50℃; for 2 h; Inert atmosphere |
将N-芴基甲氧基羰基-5-溴嘧啶(123.7g,0.3mol)在反应瓶中干燥,在氮气保护下加入无水氟化钾(23.2g,0.4mol),氟化四丁基铵(7.8) g,0.03mol),DMF150mL,加热至110°C反应10h,减压蒸馏除去溶剂,冷却至室温,加入240ml二恶烷和4mol / L 80ml氢氧化钠溶液,温度升至50℃。 °C反应2h,冷却至室温,加入1mol / L稀盐酸调节pH为中性,继续冷却至10°C,过滤,用320ml水重结晶,得白色结晶固体5-氟胞嘧啶(35.3g, 91.1%),HPLC含量99.2%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
98.1% | With ammonia In hydrogenchloride; ethanol; water | 实施例4由2,5-二氟-4-氯嘧啶制备5-氟胞嘧啶将15.05g(0.1摩尔)2,5-二氟-4-氯嘧啶在50ml的30ml 37%浓度的盐酸水溶液中搅拌50分钟。 2小时。 在混合物冷却后,用33%浓度的氨水溶液中和。 然后将混合物用100ml乙醇稀释,再加入20ml 33%浓度的氨水溶液。 随后将混合物在室温下搅拌2小时。 然后,将其真空浓缩,将残余物溶于60ml水中,抽滤出所得固体,用水洗涤并干燥。 得到11.5g熔点为294℃至296℃的产物,相当于理论产率的98.1%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
52% | at 70 - 80℃; for 3 h; Autoclave; Large scale | 第三步,在高压釜中,加入中间体4和210L氨水,然后将温度升至70-80℃,保持3小时。反应完成后,用乙酸将pH降至中性,过滤或离心至 获得5-氟胞嘧啶35Kg,产率为52%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
66% | for 1.50 h; Flow reactor; Sealed tube | 一般程序:以4.0mL / h(4.0mmol / h)引入1.0M甲酸中的胞嘧啶溶液,同时以20mL / min(5mmol / h)引入氟(10%在N 2中)。 反应进行90分钟,蒸发收集的部分,残余物用水(7mL)重结晶。 过滤后,将产物减压干燥,得到5-氟胞嘧啶(0.49g,63%收率),为棕褐色粉末。 M.p。:295-300℃(分解),([M] + 129.0337,[M] +要求:129.0338); IR(cm -1):3384,3092,2724,1665,1624,1551,1454,1216; 1 H NMR(400MHz,D 2 O + DCI)7.83(1H,d,3JHF 4.8Hz); 19F NMR(400) MHz,D 2 O + DCI)-169.7(1 F,d,3JHF 4.8 Hz); 13 C NMR(100MHz,D 2 O + DCI):130.67(d,2JCF 29.6Hz),135.25(d,1JCF 232Hz),147.88, 153.65(d,2JCF 23.4Hz); MS(ASAP):111(37%,[M + HF] +),129(8%,[M] +),130(100%,[M + H] +)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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