CAS号:2022-85-7

CAS号2022-85-7, 是核苷&核苷酸类化合物, 分子量为129.09, 分子式C4H4FN3O, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供2022-85-7批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

6-氨基-5-氟嘧啶-2(1H)-酮 (请以英文为准,中文仅做参考)

6-Amino-5-fluoropyrimidin-2(1H)-one , 5-Fluorocytosine

货号:BD8405 6-Amino-5-fluoropyrimidin-2(1H)-one 标准纯度:, 97%
2022-85-7
2022-85-7
2022-85-7

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合成路线

1. 合成:2022-85-7

71-30-7

2022-85-7

产率 合成条件 实验参考步骤
95.7%
Stage #1: at -15 - 0℃; Inert atmosphere
Stage #2: at -20℃; for 4 h; Inert atmosphere
(1)在氮气下,温度为0℃,无水氟化氢的质量在-15℃的温度下加入1150g 3450g胞嘧啶,氟气含量为15%氟气,氮气混合气体,流动速率40g / h,氟化反应;文件撰写( “”); (2)在氮气通气反应4小时后,除去过量的氟气,在-20℃下反应,无水氟化氢真空蒸馏干燥,加入水8L,加入碳酸钙调节pH至8;文件撰写( “”); (3)将反应物温热至90℃保持1小时,热过滤,加入100g活性炭,在90℃保温0.5小时,然后热过滤,冷却至25℃保持0.5小时。然后冷却至0℃,搅拌1小时,过滤5-氟胞嘧啶,得到白色湿产物;文件撰写( “”); (4)将70℃的湿产物5-氟胞嘧啶烘烤16小时,得到5-氟胞嘧啶干燥。文件撰写( “”);通过HPLC纯度和液相滴定分析,分析5-氟胞嘧啶纯度的含量,得到以下结果:产率95.7%,纯度97.7%。
87.4% at 20℃; Inert atmosphere (图1)康宁直通道模块1(作为预混预热模块),康宁“心脏”微通道反应模块6,康宁直通道模块1(作为淬火模块)和传热模块8,以及连续流动微通道反应系统组成根据图1所示的反应流程,反应传热介质由传热油制成。根据微通道反应器的强制传热原理,在反应器的入口和出口只设置两个温度测量点。在反应前,微通道反应系统和连接管道分别通过脱水和脱脂处理。系统和连接线用5mol%氟和氮气混合物钝化,进行1.0MPa的气密性检查。通过1-液体栗子将尿嘧啶溶液(即尿嘧啶和无水氢氟酸的混合物,尿嘧啶浓度为7%)连续加入微通道反应系统中(图3)。使用图3的气体质量流量计,将20摩尔%的氟 - 氮混合气体连续加入到微通道反应系统中。使热交换器温度为0℃,即反应温度。设定反应压力为0. IMPa。氟气与尿嘧啶的摩尔比为1.2:1,氟气与尿嘧啶的摩尔比为1.2:1。通过微通道预热模块将反应混合物加热到“心形”微通道反应模块4中。如图3所示,通过气体质量流量计将氟 - 氮混合气体直接引入“心形”微通道反应模块4中。心形“微通道反应模块4-9,氟 - 氮混合物与尿嘧啶反应。在淬灭模块10后,通过气液分离器分离粗反应产物,然后通过系统处理并干燥,得到5-用液相色谱分析反应产物,结果表明,5-氟尿嘧啶的纯度达到98.6%,产物收率为86.7%,使用与实施例1相同的康宁微通道反应器,并采用相同的连接方法。本实施例改变了反应条件。换热器温度为20℃,即反应温度,反应压力为0.15MPa,反应物质2为胞嘧啶溶液,即胞嘧啶的混合物。和六氟异丙醇,尿嘧啶的质量浓度为3%,进料速度为80克/分钟。原料1为氟氮混合气体的20摩尔%,进料速率为2 .90升/分钟氟与胞嘧啶的摩尔比为1.2:1。通过微通道预热模块3将原料2胞嘧啶溶液预热到“心形”微通道反应模块4中。将氟 - 氮混合气体直接引入微通道反应模块4通过气体质量流量计,在通道反应模块4-9中,氟 - 氮混合物与胞嘧啶反应。在淬灭模块10后,通过气液分离器分离粗反应产物,然后通过系统处理并干燥,得到5-氟胞嘧啶产物。用液相色谱分析反应产物,5-氟胞嘧啶的纯度为99.3%,产物收率为87.4%。
63% for 1.50 h; Flow reactor; Autoclave 以4.0mL / h(4.0mmol / h)引入1.0M甲酸中的胞嘧啶溶液,同时以20mL / min(5mmol / h)引入氟(10%在N 2中)。 反应进行90分钟,蒸发收集的部分,残余物用水(7mL)重结晶。 过滤后,将产物减压干燥,得到5-氟胞嘧啶(0.49g,63%收率),为棕褐色粉末。 M.p。:295-300℃(分解),([M] + 129.0337,[M] +要求:129.0338); IR(cm -1):3384,3092,2724,1665,1624,1551,1454,1216; 1 H NMR(400MHz,D 2 O + DCI)7.83(1H,d,3JHF 4.8Hz); 19F NMR(400) MHz,D 2 O + DCI)-169.7(1 F,d,3JHF 4.8 Hz); 13 C NMR(100MHz,D 2 O + DCI):130.67(d,2JCF 29.6Hz),135.25(d,1JCF 232Hz),147.88, 153.65(d,2JCF 23.4Hz); MS(ASAP):111(37%,[M + HF] +),129(8%,[M] +),130(100%,[M + H] +)。
参考文献:
[1] Patent: CN104326990, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0042-0043
[2] Patent: CN106432099, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0028-0031; 0047-0051
[3] Patent: WO2016/30662, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00251
[4] Patent: CN107089952, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0036; 0037; 0038; 0039; 0040; 0041; 0042; 0043
2. 合成:2022-85-7

1993-63-1

2022-85-7

产率 合成条件 实验参考步骤
95% With hydrogenchloride In methanol; water at 40 - 60℃; 将24.0g式II化合物加入102g30wt%氯化氢的甲醇溶液中,加热至40-60℃,搅拌反应5-7小时,减压浓缩反应液,将浓缩的残液冷却至室温,加水 (加热量为残液量2倍),缓慢滴加50%(重量)氢氧化钠水溶液,将反应体系调节至pH 8.0-8.5,沉淀固体,连续搅拌0.5小时,过滤,收集固体, 冰水洗涤,干燥,即I型化合物(白色固体)20.6g,摩尔产率95.0%,HPLC纯度99.6%。
参考文献:
[1] Patent: CN105272922, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0041; 0042; 0043
3. 合成:2022-85-7

945548-37-8

2022-85-7

产率 合成条件 实验参考步骤
93%
Stage #1: With acetamide; potassium fluoride In N,N-dimethyl-formamide at 130℃; for 5 h; Inert atmosphere
Stage #2: With ammonia In methanol at 40℃; for 12 h;
将N-乙酰基-5-溴胞嘧啶(69.6g,0.3mol)在反应瓶中干燥,在氮气保护下加入无水氟化钾(23.2g,0.4mol),乙酰胺(29.5g,0。 5mol),DMF150mL,升温至130°C反应5h,减压蒸馏除去溶剂,冷却至40°C,加入150 ml氨甲醇保温反应12h,TLC跟踪至中间体(III)反应完成,减压蒸馏甲醇,加入400ml水加热溶解澄清,冷却至10°C,过滤,干燥,得白色结晶固体5-氟胞嘧啶(36g,93%),HPLC含量99.5%。该实施方案中,含氟试剂为氟化钠,氟化铯,氟化锂,三氟化锑,五氟化锑,氟化汞,车房蜡,氟化铜,氟化钴,氟化铈,吡啶氟化氢盐,四丁基氟化铵,四甲基氟化铵或载体氟化钾无水氟化钾代替,用于非质子极性溶剂N,N-二甲基乙酰胺,DMSO,环丁砜,N-甲基吡咯烷酮,乙酰胺,乙腈,苄基氰,冠醚,聚乙二醇,氟化氢混合物N或置换,N-二甲基甲酰胺,可以获得类似的技术效果。
参考文献:
[1] Patent: CN103819412, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0028-0030;0041; 0042
4. 合成:2022-85-7

N/A

2022-85-7

产率 合成条件 实验参考步骤
91.1%
Stage #1: With potassium fluoride; tetrabutyl ammonium fluoride In N,N-dimethyl-formamide at 110℃; for 10 h; Inert atmosphere
Stage #2: With sodium hydroxide In 1,4-dioxane at 50℃; for 2 h; Inert atmosphere
将N-芴基甲氧基羰基-5-溴嘧啶(123.7g,0.3mol)在反应瓶中干燥,在氮气保护下加入无水氟化钾(23.2g,0.4mol),氟化四丁基铵(7.8) g,0.03mol),DMF150mL,加热至110°C反应10h,减压蒸馏除去溶剂,冷却至室温,加入240ml二恶烷和4mol / L 80ml氢氧化钠溶液,温度升至50℃。 °C反应2h,冷却至室温,加入1mol / L稀盐酸调节pH为中性,继续冷却至10°C,过滤,用320ml水重结晶,得白色结晶固体5-氟胞嘧啶(35.3g, 91.1%),HPLC含量99.2%。
参考文献:
[1] Patent: CN103819412, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0036
5. 合成:2022-85-7

99429-06-8

2022-85-7

产率 合成条件 实验参考步骤
98.1% With ammonia In hydrogenchloride; ethanol; water 实施例4由2,5-二氟-4-氯嘧啶制备5-氟胞嘧啶将15.05g(0.1摩尔)2,5-二氟-4-氯嘧啶在50ml的30ml 37%浓度的盐酸水溶液中搅拌50分钟。 2小时。 在混合物冷却后,用33%浓度的氨水溶液中和。 然后将混合物用100ml乙醇稀释,再加入20ml 33%浓度的氨水溶液。 随后将混合物在室温下搅拌2小时。 然后,将其真空浓缩,将残余物溶于60ml水中,抽滤出所得固体,用水洗涤并干燥。 得到11.5g熔点为294℃至296℃的产物,相当于理论产率的98.1%。
参考文献:
[1] Patent: US4703121, 1987, A
6. 合成:2022-85-7

N/A

2022-85-7

产率 合成条件 实验参考步骤
52% at 70 - 80℃; for 3 h; Autoclave; Large scale 第三步,在高压釜中,加入中间体4和210L氨水,然后将温度升至70-80℃,保持3小时。反应完成后,用乙酸将pH降至中性,过滤或离心至 获得5-氟胞嘧啶35Kg,产率为52%。
参考文献:
[1] Patent: CN107793364, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0063; 0067
7. 合成:2022-85-7

71-30-7

2022-85-7

N/A

产率 合成条件 实验参考步骤
66% for 1.50 h; Flow reactor; Sealed tube 一般程序:以4.0mL / h(4.0mmol / h)引入1.0M甲酸中的胞嘧啶溶液,同时以20mL / min(5mmol / h)引入氟(10%在N 2中)。 反应进行90分钟,蒸发收集的部分,残余物用水(7mL)重结晶。 过滤后,将产物减压干燥,得到5-氟胞嘧啶(0.49g,63%收率),为棕褐色粉末。 M.p。:295-300℃(分解),([M] + 129.0337,[M] +要求:129.0338); IR(cm -1):3384,3092,2724,1665,1624,1551,1454,1216; 1 H NMR(400MHz,D 2 O + DCI)7.83(1H,d,3JHF 4.8Hz); 19F NMR(400) MHz,D 2 O + DCI)-169.7(1 F,d,3JHF 4.8 Hz); 13 C NMR(100MHz,D 2 O + DCI):130.67(d,2JCF 29.6Hz),135.25(d,1JCF 232Hz),147.88, 153.65(d,2JCF 23.4Hz); MS(ASAP):111(37%,[M + HF] +),129(8%,[M] +),130(100%,[M + H] +)。
参考文献:
[1] Patent: WO2016/30662, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00251; 00273
[2] Organic Process Research and Development, 2017, vol. 21, # 2, p. 273 - 276
8. 合成:2022-85-7

701-87-1

2022-85-7

参考文献:
[1] Journal of the American Chemical Society, 1957, vol. 79, p. 4559
[2] Patent: US2802005, 1956,
9. 合成:2022-85-7

71-30-7

2022-85-7

N/A

参考文献:
[1] Journal of Fluorine Chemistry, 1984, vol. 24, p. 355 - 362
10. 合成:2022-85-7

134379-77-4

98-00-0

2022-85-7

参考文献:
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 9, p. 2159 - 2162

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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