(4-甲基哌嗪-1-基)(4-硝基苯基)甲酮 (请以英文为准,中文仅做参考)
(4-Methylpiperazin-1-yl)(4-nitrophenyl)methanone
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
92% | Stage #1: at 0℃; for 1.17 h; Inert atmosphere Stage #2: With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 1 h; |
将100mL三颈烧瓶配备磁力搅拌棒,氮气入口和出口以及隔膜。使用热风枪彻底干燥该装置,并在氮气流下冷却至室温。然后,将4-硝基苯甲酰氯(4.64g,25.0mmol)溶于无水二氯甲烷(50mL)中,在冰水浴中溶液10分钟。在10分钟的时间间隔内逐滴加入N-甲基哌嗪(2.58g,25.8mmol,1.03当量),同时剧烈搅拌。将得到的悬浮液在0℃下搅拌1小时,然后加入三乙胺(5.01g,50.0mmol,2.0当量)并在室温下继续搅拌。 1小时将反应混合物转移到分液漏斗中并用软化水(3×50mL)洗涤。将有机层用Na 2 SO 4干燥,用纸过滤器过滤,并使用旋转蒸发器在减压下除去所有挥发物,得到所需产物,为浅橙色固体(5.77g,23.1mmol,92%)。 | ||||||
82% | Stage #1: at 10℃; for 1.17 h; Stage #2: With triethylamine In acetonitrile for 0.50 h; |
将4-硝基苯甲酰氯(25)(1g,5.39mol)的CH 3 CN(50mL)溶液用1-甲基哌嗪(26)在10℃下处理10分钟。 将反应混合物再搅拌1小时,然后加入TEA(1.49mL,2当量)并再搅拌半小时。 将反应混合物用冰冷的水(150mL)稀释,并用EtOAc(4.x.150mL)萃取。 将有机层用MgSO 4干燥并浓缩,得到1.1g(82%收率)(4-甲基哌嗪-1-基)(4-硝基苯基)甲酮27,为黄色固体。 TLC:10%MeOH / DCM,Rf = 0.6。 1NMR(400 MHz,CDCl3)8.28(d,J = 8.5 Hz,2H),7.56(d,J = 8.5 Hz,2H),3.88(br-s,4H),3.46(br-s,4H),2.40 (s,3H)ESI / MS m / z 250.0(M + H) | ||||||
0.249 g | With triethylamine In dichloromethane at 20℃; | 该胺是合成5所必需的。将4-硝基苯甲酰氯(1mmol,0.186g)的无水二氯甲烷(5mL)溶液与1-甲基哌嗪(1mmol,0.11mL)和三乙胺(1.5mmol,0.21mL)反应过夜 在室温下搅拌。 如6.6节所述进行后处理,得到0.249g(4-甲基哌嗪-1-基)(4-硝基苯基)甲酮黄色液体。 1H NMR(300MHz,CDCl3)δ2.33(s,3H),2.40(m,2H),2.51(m,2H),3.39(m,2H),3.82(m,2H),7.57(d,J = 8.6,2H),8.28(d,J = 8.6,2H)。 MS(ESI)m / z [M + H +] 250.1。 如6.6节所述进行还原得到标题化合物。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
95% | With ethylene dichloride hydrochloride; benzotriazol-1-ol; triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 12 h; | 步骤1:(4-甲基 - 哌嗪-1-基) - ( - 硝基 - 苯基) - 甲酮对4-硝基 - 苯甲酸(10g,0.0598mol)在DMF(300mL)1-甲基 - 哌嗪中的溶液 加入(7.19g,0.0718mol),HOBt(10.5g,0.0777mol),EDC-HCl(17.12g,0.0897mol)和TEA(12.1g,0.1196mol)。 将反应混合物在室温下搅拌12小时。 将反应混合物用水稀释,用乙酸乙酯(3×200mL)萃取。 将有机层用水,盐水洗涤并经硫酸钠干燥。 减压蒸发溶剂,得到标题化合物[14g,95%]; LC-MS(ESI):计算质量:249.1; 观察到的质量:250.0 [M + H] +(RT:0.10min)。 | ||||||
80% | With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; N-[(dimethylamino)-3-oxo-1H-1,2,3-triazolo[4,5-b]pyridin-1-yl-methylene]-N-methylmethanaminium hexafluorophosphate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; | 向4-硝基苯甲酸(1.0g,5.98mmol),1-甲基哌嗪(0.599g,5.98mmol)和DIPEA(2.320g,17.95mmol)的DMF(10mL)溶液中加入HATU(4.55g,11.97mmol)。。 将反应在室温下搅拌过夜。 将混合物用水淬灭,用DCM和MeOH(10:1,20mL×3)的混合溶剂提取。 将合并的萃取物用Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩。 通过硅胶柱色谱(DCM:MeOH = 20:1)纯化粗产物,得到标题化合物3a(1.2g,80%收率)。 LCMS:250.1 [M + H] +。 | ||||||
59% | With benzotriazol-1-ol; 1-ethyl-(3-(3-dimethylamino)propyl)-carbodiimide hydrochloride; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tetrahydrofuran at 0℃; | 步骤:3A-1(4-甲基 - 哌嗪-1-基) - (4-硝基 - 苯基) - 甲酮的合成。 步骤:向4-硝基 - 苯甲酸(500mg,2.9918mmol)的THF溶液中加入EDCI(856mg,4.4865mmol),然后加入HOBt(200mg,2.9918mmol),DIPEA(1.5ml,8.9754mmol)和1。 - 在0℃下,甲基 - 哌嗪(329mg,3.291mmol)。 将所得物搅拌过夜。 通过TLC(10%甲醇:氯仿)监测反应。用乙酸乙酯萃取反应混合物并用水洗涤。 浓缩有机层,用Na 2 SO 4干燥,得到440mg(59%收率)(4-甲基1-哌嗪-1-基) - (4-硝基 - 苯基) - 甲酮。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
70% | With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 3 h; | 步骤1:4- [3-(4-溴-2-氟 - 苯基) - 脲基] - 苯甲酸乙酯至4-溴-2-氟苯胺(0.5g,0.0026mol)和TEA(0.38mL, 向DCM(15mL)中加入0.0026mol)的4-异氰酸根合苯甲酸乙酯(0.503g,0.0026mol)。 将反应混合物在室温下搅拌3小时。 得到白色固体,过滤并干燥,得到标题化合物[0.7g,70%]; LC-MS(ESI):计算质量:380.0; 观察到的质量:381.0 [M + H] +(RT:1.78min)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
82% | With triethanolamine In acetonitrile | (4-(4-(3-氯-4-氟苯基氨基)嘧啶-2-基氨基)苯基)(4-甲基哌嗪-1-基)甲酮(化合物1-15)4-硝基苯甲酰氯(25)的溶液 将(1g,5.39mol)的CH 3 CN(50mL)溶液用1-甲基哌嗪(26)在10℃下处理10分钟。 将反应混合物再搅拌1小时,然后加入TEA(1.49mL,2当量)并再搅拌半小时。 将反应混合物用冰冷的水(150mL)稀释,并用EtOAc(4×150mL)萃取。 将有机层用MgSO 4干燥并浓缩,得到1.1g(82%收率)(4-甲基哌嗪-1-基)(4-硝基苯基)甲酮27,为黄色固体。 TLC:10%MeOH / DCM,Rf = 0.6。 1NMR(400 MHz,CDCl3)8.28(d,J = 8.5 Hz,2H),7.56(d,J = 8.5 Hz,2H),3.88(br-s,4H),3.46(br-s,4H),2.40 (s,3H)ESI / MS m / z 250.0(M + H) |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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