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3-(4-甲氧基苯基)-3-氧代丙酸甲酯
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3-氧代-3-苯基丙酸甲酯
甲氧基苯基

CAS号：22027-50-5

CAS号22027-50-5, 是酮类化合物, 分子量为208.21, 分子式C11H12O4, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供22027-50-5批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

3-(4-甲氧基苯基)-3-氧代丙酸甲酯 (请以英文为准,中文仅做参考)

Methyl 3-(4-methoxyphenyl)-3-oxo-propionate

货号：BD28073 Methyl 3-(4-methoxyphenyl)-3-oxo-propionate 标准纯度：, 98%
22027-50-5
22027-50-5
22027-50-5

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产品名称 : Methyl 3-(4-methoxyphenyl)-3-oxo-propionate
中文名称 : 3-(4-甲氧基苯基)-3-氧代丙酸甲酯(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 22027-50-5
分子式 : C11H12O4
线性分子式 : -
分子量 : 208.21
MDL NO : MFCD01082033
沸点 : -
Pubchem ID : 2759699
InChIKey : VXXOASOINNOPGR-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD28073 MOL

2D :

3D :

【用途一】

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

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1~15  ►

1. 合成：22027-50-5

616-38-6

100-06-1

22027-50-5
产率 合成条件 实验步骤
98% With sodium hydride In toluene for 4 h; Inert atmosphere; Reflux 一般步骤：向配备有滴液漏斗，冷凝器和磁力搅拌器的干燥三颈烧瓶中加入碳酸二甲酯5（2当量），60％NaH（2.8当量）和无水甲苯（2M）。 在氮气下将混合物加热至回流。 在1小时内滴加相应的芳基 - 甲基 - 酮（4a-h）（1当量）在无水甲苯（2M）中的溶液。 将所得反应混合物回流3小时，然后冷却至0℃并逐滴加入冰醋酸直至pH4。过滤得到的固体，随后溶解在热水中。 用EtOAc（×3）萃取水相。 将合并的有机层用盐水洗涤，用硫酸钠干燥，并真空浓缩，得到所需的芳基β-酮酸酯，其纯度足以不经纯化用于下一步骤。
98% With sodium hydride In toluene; mineral oil for 0.50 h; Reflux 一般步骤：在装有回流冷凝器和橡胶隔膜和搅拌棒的干燥二颈烧瓶中，将NaH（60％重量的矿物油，4.0g，100mmol）悬浮在甲苯（8mL）和碳酸二甲酯（9.1g，加入100毫摩尔，2.5当量）。将混合物加热至回流并滴加苯乙酮（4.8g，40mmol，1.0当量）的甲苯（20mL）溶液。当停止放出氢气时，将反应混合物搅拌0.5小时。将悬浮液冷却至0℃，用EtOAc（150mL）稀释并小心地用MeOH（10mL）淬灭，然后用H 2 O淬灭，然后酸化至pH < 5使用1N HCl。分离有机层，然后用H 2 O（200mL）洗涤，然后用盐水（100mL）洗涤，用MgSO 4干燥，真空浓缩。将得到的双相液体在MeCN（20mL）和己烷（10mL）之间分配，然后用己烷（25mL×2）洗涤，真空浓缩，得到β-酮酯。将二羰基化合物（6mmol）溶解在MeOH（6mL）中，然后在盐水 - 冰浴中冷却。然后，滴加30％KOH的MeOH（6mL）溶液，将混合物搅拌2分钟，然后滴加碘苯二乙酸酯（6mmol）溶液，将得到的混合物搅拌1小时。然后倒入冰水（100毫升）。然后用CH 2 Cl 2（50mL×3）萃取悬浮液。将合并的萃取液用MgSO 4干燥，通过布氏漏斗过滤，然后真空浓缩至原始体积的约三分之一。使用Et 2 O和/或己烷缓慢沉淀内鎓盐，并冷却至0℃并通过过滤分离。
87% for 0.17 h; Reflux 步骤1. 3-（4-甲氧基苯基）-3-氧代丙酸甲酯在500-mL三颈圆底烧瓶中加入1-（4-甲氧基苯基）乙酮（30g，200mmol，1.00当量）的溶液。 在几个批次中加入NaH（13.6g，340mmol，1.70当量，60％）。在搅拌下使所得溶液反应10分钟，同时保持温度为50℃。 将其倒入400mL冰水中，得到溶液，然后用乙醚（50mL×2）洗涤，用AcOH酸化，用乙酸乙酯（200mL×3）萃取，洗涤乙酸乙酯层。 用饱和NaHCO3干燥，用Na2SO4干燥。浓缩溶液，得到37g（87％）3-（4-甲氧基苯基）-3-氧代丙酸甲酯，为黄色油状物。
61% With sodium hydride In toluene; mineral oil at 20 - 110℃; for 7 h; Inert atmosphere 一般步骤：在装有回流冷凝器和磁力搅拌器的三颈圆底烧瓶中，将NaH（4当量，60％矿物油分散体）置于氮气下并用甲苯（3×10mL）洗涤。然后加入碳酸二甲酯（3当量）在甲苯（50mL）中的溶液。在1小时内将苯乙酮（10g）在甲苯（50mL）中的适当衍生物滴加到所得悬浮液中，同时在室温下搅拌。随后将反应混合物用甲苯（250mL）稀释并在105-110℃下剧烈搅拌表1中给出的时间。将所得混合物冷却至室温，并逐滴加入冰醋酸（8mL）直至重，糊状固体出现了。用浓缩溶液处理。 HCl（30mL）在冰水（200mL）中的溶液。用AcOEt（3×200mL）萃取分离的水溶液。通过用饱和NaHCO 3（2×200mL）萃取中和有机层，并用无水Na 2 SO 4干燥。然后减压除去挥发物，通过真空蒸馏纯化得到的粗油，得到适当的β-酮酯，为酮 - 烯醇互变异构体。
13.18 g
Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran for 2 h;
Stage #2: With potassium hydride In tetrahydrofuran for 1.50 h; 		在2小时内向NaH（10.4g，在用干燥己烷洗涤后使用）悬浮液（50mL，THF），（MeO）2CO（15.9g）和对甲氧基苯乙酮（13g）中滴加。 接着，加入KH（约0.5g）并将所得混合物搅拌1.5小时，然后用AcOH（1000mL）淬灭。 萃取，蒸馏（423K / 1mmHg），随后通过柱色谱法纯化2（13.18g），为黄色油状产物（1H NMR :(酮形式）d 7.91（d，J = 8.9Hz，2H），6.93 （d，J = 6.9Hz，2H），3.94（s，2H），3.86（s，3H），3.73（s，3H），（烯醇 - 形式）d 7.72（d，J = 6.0Hz，2H）， 6.9（d，J = 6.9Hz，2H），5.57（s，1H），3.86（s，1H），3.83（s，3H），3.73（s，3H））。

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参考文献：
[1] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 41, p. 9716 - 9720
[2] Chemistry - A European Journal, 2018, vol. 24, # 32, p. 8092 - 8097
[3] Molecules, 2015, vol. 20, # 9, p. 17275 - 17287
[4] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 5, p. 772 - 782
[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 43, p. 13319 - 13323
[6] Angew. Chem., 2017, vol. 129, p. 13504 - 13508,5
[7] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1993, vol. 41, # 4, p. 643 - 648
[8] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 39, p. 11143 - 11145
[9] Synthesis, 2003, # 15, p. 2405 - 2409
[10] Patent: US2012/277224, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 72
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[15] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 20, p. 4520 - 4525
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[17] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 18, p. 4176 - 4179
[18] Patent: EP2168959, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 159
[19] Patent: EP2168960, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 109
[20] Patent: US6348618, 2002, B1. Location in patent: Page column 10
[21] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 3, p. 739 - 743
[22] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, vol. 58, # 5, p. 2664 - 2667
[23] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 32, p. 9864 - 9867
[24] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 17, p. 2340 - 2342
[25] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 6, p. 1412 - 1415
[26] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 1, p. 375 - 381
[27] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 24, p. 6222 - 6225
[28] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 48, p. 6534 - 6537
[29] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 20, p. 5410 - 5413
[30] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 46, p. 16120 - 16123
[31] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 44, p. 8405 - 8412
[32] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 7, p. 3272 - 3302
[33] Advanced Synthesis and Catalysis, 2016, vol. 358, # 12, p. 1934 - 1941
[34] Tetrahedron Asymmetry, 2016, vol. 27, # 14-15, p. 657 - 662
[35] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 32, p. 9577 - 9581
[36] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 32, p. 9705 - 9709,5
[37] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 20, p. 10883 - 10897
[38] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 19, p. 5130 - 5133
[39] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 9, p. 1359 - 1370
[40] Chinese Journal of Chemistry, 2017, vol. 35, # 11, p. 1665 - 1668
[41] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 44, p. 14647 - 14654
[42] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 50, p. 17666 - 17673

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2. 合成：22027-50-5

246140-20-5

100-06-1

22027-50-5
产率 合成条件 实验步骤
77% With sodium hydride In tetrahydrofuranReflux 一般程序：制备基质1g-j和11，改编自先前报道的程序，采用一些改良：向酮（20mmol）的THF（80mL）溶液中加入甲基二碳酸酯（60mmol）和NaH（40mmol，60％）。 将反应混合物重新加入，直至TLC显示酮完全消耗。 冷却后，将反应混合物倒入冰水（100mL）中，用HCl水溶液（3M）酸化至pH 2e3，用EA（100mL 3）萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并减压蒸发。 使用EA / PE（v / v 1/9）的混合物作为洗脱液，通过硅胶色谱法获得所需的纯产物。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 17, p. 2107 - 2114
3. 合成：22027-50-5

104-92-7

5788-17-0

22027-50-5
参考文献：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2007, # 19, p. 3122 - 3132
[2] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 4, p. 459 - 462

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1. 合成：22027-50-5

616-38-6

100-06-1

22027-50-5
产率 合成条件 实验参考步骤
98% With sodium hydride In toluene for 4 h; Inert atmosphere; Reflux 一般步骤：向配备有滴液漏斗，冷凝器和磁力搅拌器的干燥三颈烧瓶中加入碳酸二甲酯5（2当量），60％NaH（2.8当量）和无水甲苯（2M）。 在氮气下将混合物加热至回流。 在1小时内滴加相应的芳基 - 甲基 - 酮（4a-h）（1当量）在无水甲苯（2M）中的溶液。 将所得反应混合物回流3小时，然后冷却至0℃并逐滴加入冰醋酸直至pH4。过滤得到的固体，随后溶解在热水中。 用EtOAc（×3）萃取水相。 将合并的有机层用盐水洗涤，用硫酸钠干燥，并真空浓缩，得到所需的芳基β-酮酸酯，其纯度足以不经纯化用于下一步骤。
98% With sodium hydride In toluene; mineral oil for 0.50 h; Reflux 一般步骤：在装有回流冷凝器和橡胶隔膜和搅拌棒的干燥二颈烧瓶中，将NaH（60％重量的矿物油，4.0g，100mmol）悬浮在甲苯（8mL）和碳酸二甲酯（9.1g，加入100毫摩尔，2.5当量）。将混合物加热至回流并滴加苯乙酮（4.8g，40mmol，1.0当量）的甲苯（20mL）溶液。当停止放出氢气时，将反应混合物搅拌0.5小时。将悬浮液冷却至0℃，用EtOAc（150mL）稀释并小心地用MeOH（10mL）淬灭，然后用H 2 O淬灭，然后酸化至pH < 5使用1N HCl。分离有机层，然后用H 2 O（200mL）洗涤，然后用盐水（100mL）洗涤，用MgSO 4干燥，真空浓缩。将得到的双相液体在MeCN（20mL）和己烷（10mL）之间分配，然后用己烷（25mL×2）洗涤，真空浓缩，得到β-酮酯。将二羰基化合物（6mmol）溶解在MeOH（6mL）中，然后在盐水 - 冰浴中冷却。然后，滴加30％KOH的MeOH（6mL）溶液，将混合物搅拌2分钟，然后滴加碘苯二乙酸酯（6mmol）溶液，将得到的混合物搅拌1小时。然后倒入冰水（100毫升）。然后用CH 2 Cl 2（50mL×3）萃取悬浮液。将合并的萃取液用MgSO 4干燥，通过布氏漏斗过滤，然后真空浓缩至原始体积的约三分之一。使用Et 2 O和/或己烷缓慢沉淀内鎓盐，并冷却至0℃并通过过滤分离。
87% for 0.17 h; Reflux 步骤1. 3-（4-甲氧基苯基）-3-氧代丙酸甲酯在500-mL三颈圆底烧瓶中加入1-（4-甲氧基苯基）乙酮（30g，200mmol，1.00当量）的溶液。 在几个批次中加入NaH（13.6g，340mmol，1.70当量，60％）。在搅拌下使所得溶液反应10分钟，同时保持温度为50℃。 将其倒入400mL冰水中，得到溶液，然后用乙醚（50mL×2）洗涤，用AcOH酸化，用乙酸乙酯（200mL×3）萃取，洗涤乙酸乙酯层。 用饱和NaHCO3干燥，用Na2SO4干燥。浓缩溶液，得到37g（87％）3-（4-甲氧基苯基）-3-氧代丙酸甲酯，为黄色油状物。
61% With sodium hydride In toluene; mineral oil at 20 - 110℃; for 7 h; Inert atmosphere 一般步骤：在装有回流冷凝器和磁力搅拌器的三颈圆底烧瓶中，将NaH（4当量，60％矿物油分散体）置于氮气下并用甲苯（3×10mL）洗涤。然后加入碳酸二甲酯（3当量）在甲苯（50mL）中的溶液。在1小时内将苯乙酮（10g）在甲苯（50mL）中的适当衍生物滴加到所得悬浮液中，同时在室温下搅拌。随后将反应混合物用甲苯（250mL）稀释并在105-110℃下剧烈搅拌表1中给出的时间。将所得混合物冷却至室温，并逐滴加入冰醋酸（8mL）直至重，糊状固体出现了。用浓缩溶液处理。 HCl（30mL）在冰水（200mL）中的溶液。用AcOEt（3×200mL）萃取分离的水溶液。通过用饱和NaHCO 3（2×200mL）萃取中和有机层，并用无水Na 2 SO 4干燥。然后减压除去挥发物，通过真空蒸馏纯化得到的粗油，得到适当的β-酮酯，为酮 - 烯醇互变异构体。
13.18 g
Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran for 2 h;
Stage #2: With potassium hydride In tetrahydrofuran for 1.50 h; 		在2小时内向NaH（10.4g，在用干燥己烷洗涤后使用）悬浮液（50mL，THF），（MeO）2CO（15.9g）和对甲氧基苯乙酮（13g）中滴加。 接着，加入KH（约0.5g）并将所得混合物搅拌1.5小时，然后用AcOH（1000mL）淬灭。 萃取，蒸馏（423K / 1mmHg），随后通过柱色谱法纯化2（13.18g），为黄色油状产物（1H NMR :(酮形式）d 7.91（d，J = 8.9Hz，2H），6.93 （d，J = 6.9Hz，2H），3.94（s，2H），3.86（s，3H），3.73（s，3H），（烯醇 - 形式）d 7.72（d，J = 6.0Hz，2H）， 6.9（d，J = 6.9Hz，2H），5.57（s，1H），3.86（s，1H），3.83（s，3H），3.73（s，3H））。

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参考文献：
[1] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 41, p. 9716 - 9720
[2] Chemistry - A European Journal, 2018, vol. 24, # 32, p. 8092 - 8097
[3] Molecules, 2015, vol. 20, # 9, p. 17275 - 17287
[4] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 5, p. 772 - 782
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[9] Synthesis, 2003, # 15, p. 2405 - 2409
[10] Patent: US2012/277224, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 72
[11] Advanced Synthesis and Catalysis, 2003, vol. 345, # 1-2, p. 261 - 274
[12] Molecules, 2004, vol. 9, # 3, p. 135 - 157
[13] Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 2018, vol. 54, # 82, p. 11602 - 11605
[14] Tetrahedron Asymmetry, 2013, vol. 24, # 15-16, p. 925 - 936
[15] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 20, p. 4520 - 4525
[16] Journal of the American Chemical Society, 2007, vol. 129, # 37, p. 11583 - 11592
[17] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 18, p. 4176 - 4179
[18] Patent: EP2168959, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 159
[19] Patent: EP2168960, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 109
[20] Patent: US6348618, 2002, B1. Location in patent: Page column 10
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[22] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, vol. 58, # 5, p. 2664 - 2667
[23] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 32, p. 9864 - 9867
[24] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 17, p. 2340 - 2342
[25] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 6, p. 1412 - 1415
[26] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 1, p. 375 - 381
[27] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 24, p. 6222 - 6225
[28] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 48, p. 6534 - 6537
[29] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 20, p. 5410 - 5413
[30] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 46, p. 16120 - 16123
[31] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 44, p. 8405 - 8412
[32] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 7, p. 3272 - 3302
[33] Advanced Synthesis and Catalysis, 2016, vol. 358, # 12, p. 1934 - 1941
[34] Tetrahedron Asymmetry, 2016, vol. 27, # 14-15, p. 657 - 662
[35] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 32, p. 9577 - 9581
[36] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 32, p. 9705 - 9709,5
[37] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 20, p. 10883 - 10897
[38] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 19, p. 5130 - 5133
[39] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 9, p. 1359 - 1370
[40] Chinese Journal of Chemistry, 2017, vol. 35, # 11, p. 1665 - 1668
[41] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 44, p. 14647 - 14654
[42] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 50, p. 17666 - 17673

更多

2. 合成：22027-50-5

246140-20-5

100-06-1

22027-50-5
产率 合成条件 实验参考步骤
77% With sodium hydride In tetrahydrofuranReflux 一般程序：制备基质1g-j和11，改编自先前报道的程序，采用一些改良：向酮（20mmol）的THF（80mL）溶液中加入甲基二碳酸酯（60mmol）和NaH（40mmol，60％）。 将反应混合物重新加入，直至TLC显示酮完全消耗。 冷却后，将反应混合物倒入冰水（100mL）中，用HCl水溶液（3M）酸化至pH 2e3，用EA（100mL 3）萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并减压蒸发。 使用EA / PE（v / v 1/9）的混合物作为洗脱液，通过硅胶色谱法获得所需的纯产物。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 17, p. 2107 - 2114
3. 合成：22027-50-5

104-92-7

5788-17-0

22027-50-5
参考文献：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2007, # 19, p. 3122 - 3132
[2] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 4, p. 459 - 462
4. 合成：22027-50-5

2632-13-5

108-59-8

22027-50-5

N/A
产率 合成条件 实验参考步骤
7%
Stage #1: With lithium hexamethyldisilazane In tetrahydrofuran at 0℃; for 1 h; Inert atmosphere; Sealed tube
Stage #2: at 0 - 20℃; for 18 h; Inert atmosphere; Sealed tube		 通用方法：丙二酸二甲酯/ LHMDS体系与苄基溴的反应。在0℃下，用丙二酸二甲酯（0.132g，1.0mmol）的无水THF（3.0mL）溶液处理1M LHMDS的无水THF溶液（1.0mL，1.0mmol），并在相同温度下搅拌反应混合物1小时在0℃下滴加苄基溴（0.171g，0.12mL，1.0mmol）的无水THF（0.5mL）溶液，并将反应混合物在室温下搅拌18小时。用Et 2 O稀释并蒸发洗涤的（饱和NaCl水溶液）有机溶液，得到粗反应混合物（0.19g），其由35:33:32混合物（68％转化率）的苄基丙二酸二甲酯（10a），苯基乙酸甲酯（11a）和未反应的丙二酸二甲酯（1 H NMR），其通过使用9：1己烷/ AcOEt混合物作为洗脱剂进行制备TLC。提取两个最强的条带（包含10a的较快移动条带），得到纯的苄基丙二酸二甲酯（10a）（0.027g，12％收率）和苯基乙酸甲酯（11a）（0.017g，11％收率）。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 15, p. 1644 - 1647
5. 合成：22027-50-5

6832-16-2

123-11-5

22027-50-5
参考文献：
[1] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, # 6, p. 1117 - 1123
[2] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1999, # 24, p. 3685 - 3689
6. 合成：22027-50-5

79-20-9

100-07-2

22027-50-5
参考文献：
[1] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 17, p. 4218 - 4221
7. 合成：22027-50-5

108-20-3

616-38-6

100-06-1

22027-50-5
参考文献：
[1] Patent: US5204248, 1993, A
8. 合成：22027-50-5

124-38-9

100-06-1

74-88-4

22027-50-5
参考文献：
[1] Green Chemistry, 2011, vol. 13, # 2, p. 376 - 383
9. 合成：22027-50-5

1493-13-6

51718-85-5

N/A

1004795-07-6

22027-50-5
参考文献：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2007, # 34, p. 5740 - 5748
10. 合成：22027-50-5

78437-40-8

22027-50-5

N/A

N/A

N/A
参考文献：
[1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1993, vol. 41, # 4, p. 643 - 648
11. 合成：22027-50-5

67-56-1

201230-82-2

2196-99-8

22027-50-5
参考文献：
[1] Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1992, vol. 31, # 6, p. 363 - 365
12. 合成：22027-50-5

N/A

22027-50-5
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 1998, vol. 39, # 43, p. 7967 - 7970
13. 合成：22027-50-5

79-20-9

121-98-2

22027-50-5
参考文献：
[1] Comptes Rendus Hebdomadaires des Seances de l'Academie des Sciences, 1910, vol. 150, p. 540
[2] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1912, vol. <4> 11, p. 64
[3] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1913, vol. <4> 13, p. 279
[4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1912, vol. <4> 11, p. 31
[5] Comptes Rendus Hebdomadaires des Seances de l'Academie des Sciences, 1910, vol. 150, p. 539

更多

14. 合成：22027-50-5

100-07-2

105-45-3

22027-50-5
参考文献：
[1] Bioscience, Biotechnology, and Biochemistry, 1992, vol. 56, # 11, p. 1760 - 1768
产率 合成条件 实验参考步骤
87% With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil for 17 h; Reflux 通用方法：通用方法1：β-酮酯合成：向苯乙酮（1当量）的THF（10体积）溶液中加入碳酸二烷基酯（2当量）和NaH（60％，2当量）。 将溶液加热回流17小时，然后借助冰浴冷却至0℃。 用36％HCl将深棕色混合物小心酸化至pH4并过滤除去无机杂质。 将滤液倒入大量水（50体积）中并用乙酸乙酯（3×10体积）萃取。 将合并的萃取液用盐水（15体积）洗涤，用硫酸镁干燥，过滤，并减压浓缩。 根据需要，然后通过标准方法纯化产物。：3-甲基3-（3,5-二甲基苯基）-3-氧代丙酸酯由1-（3,5-二甲基苯基）乙-1-酮和二甲基化合物合成 根据通用方法1的碳酸盐，直接用于合成相应的吡唑啉酮（13.0g，产率53％）。

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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