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苄溴
苯环化合物 溴代物 芳基 苯 芳香杂环化合物 苄溴 酯
2-(溴甲基)苯甲酸甲酯

CAS号：2417-73-4

CAS号2417-73-4, 是苄溴类化合物, 分子量为229.07, 分子式C9H9BrO2, 标准纯度95%, 毕得医药(Bidepharm)提供2417-73-4批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

2-溴甲基苯甲酸甲酯 (请以英文为准,中文仅做参考)

Methyl 2-bromomethylbenzoate

货号：BD28142 Methyl 2-bromomethylbenzoate 标准纯度：, 95%
2417-73-4
2417-73-4
2417-73-4

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  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : Methyl 2-bromomethylbenzoate
中文名称 : 2-溴甲基苯甲酸甲酯(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 2417-73-4
分子式 : C9H9BrO2
线性分子式 : -
分子量 : 229.07
MDL NO : MFCD03425900
沸点 : -
Pubchem ID : 2734813
InChIKey : QKASDIPENBEWBU-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD28142 MOL

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 12
Num. arom. heavy atoms 6
Fraction Csp3 0.22
Num. rotatable bonds 3
Num. H-bond acceptors 2.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 50.56
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

26.3 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.33
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

2.43
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

2.22
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

2.7
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

2.71
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

2.48

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-2.96
Solubility 0.249 mg/ml ; 0.00109 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-2.63
Solubility 0.543 mg/ml ; 0.00237 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-3.74
Solubility 0.0419 mg/ml ; 0.000183 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-5.97 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

1.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.85

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~13  ►

1. 合成：2417-73-4

89-71-4

2417-73-4
产率 合成条件 实验步骤
100% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 1.50 h; Reflux （2）将1.50g（10mmol）化合物2加入250ml圆底烧瓶中，将其溶于80ml CCl4中，然后加入1.98g（11mmol）NBS和48mg（0.2mmol）BPO并加热 回流1.5小时以完成反应。 通过过滤除去漂浮的不溶物，然后除去溶剂，得到化合物3.反应是定量的。
98% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 2 h; Heating / reflux 将50g 2-甲基苯甲酸甲酯（0.33M），60.4g N-溴代琥珀酰亚胺（0.340M）和4g过氧化苯甲酰加入到含有1500ml四氯化碳的2000ml反应器中。 将反应混合物回流2小时。 冷却至室温后，将反应介质真空浓缩。 获得的油状物通过二氧化硅色谱纯化（洗脱液：ChbCb）。 得到74.5g无色油状物（98％收率）.TLC：二异丙基醚/石油醚（50/50）.NMR（5ppm，DMSO，200MHz）：4.12（s，3H）; 5.27（s，2H）; 7.39（d，3H）; 7.70（d，1H）.IR（cm -1）：1720,1577,1269,1294。
89% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In chloroform for 16 h; Heating / reflux 2-甲基 - 苯甲酸甲酯（1.50g，10mmol），N-溴 - 琥珀酰亚胺（1.96g，11mmol）和2,2'-偶氮二（2-甲基 - 丙腈）（AIBN）（25mg，0.15mmol）将溶解在氯仿（3ml）中。将溶液加热回流16小时，冷却，真空蒸发溶剂。通过硅胶色谱法纯化残余物，使用乙酸乙酯/己烷（1-2％）梯度作为洗脱剂。收集纯馏分，真空蒸发溶剂，得到2.05g（89％）2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯，为固体。 1H-NMR（CDCl3）：δ7.97（d，1H，J = 7.6Hz），7.45-7.52（m，2H），7.38（dt，1H，J = 1.2Hz和J = 7.6Hz），4.96（s， 2H），3.95（s，1H）。向2-氨基-5-（S） - （1,3-二氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-]的溶液c）吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯（100mg，0.20mmol）和吡啶（0.18ml，2.0mmol）的乙腈（1ml）溶液，室温下加入氯甲酸苄酯（0.28ml，2.0）在48小时内以10个等分试样（mmol）。然后将溶液加入乙酸乙酯（30ml）中，用0.5N盐酸（3×10ml），饱和碳酸氢钠（3×10ml），盐水（10ml）洗涤，干燥（MgSO4）并过滤。将溶剂真空蒸发。所得油状物静置2天后结晶。滤出沉淀物并用乙醚（3×1ml）洗涤，真空干燥后得到59mg（47％）2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（S） - （1,3-二氧代-1,3-） - 二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯，为固体。 1H-NMR（CDCl3）：δ10.60（s，1H），7.60-7.92（m，4H），7.38（m，5H），5.26（s，2H），4.30-5.10（m，3H），3.40-4.00 （m，2H），1.57（m，9H），1.15（m，9H）。向1N盐酸的乙酸乙酯（1.0ml）溶液中加入2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（S） - （1,3-二氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4 ，5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯（52mg，0.08mmol）。将溶液在室温下搅拌48小时。滤出沉淀物，得到42mg（90％）2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（S） - （1,3-二氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5， 6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3-羧酸叔丁酯盐酸盐，为固体。 1H-NMR（DMSO-d6）：δ10.45（s，1H），9.40（s，1H），9.25（s，1H），7.89（m，4H），7.39（m，5H），5.22（s，2H） ），4.39（d，1H，J = 15 Hz），4.28（m，1H），3.95（m，2H），3.79（m，1H），3.20（m，1H），2.70（m，1H），1.48 （s，9H）。向上述2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（S） - （1,3-二氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩的溶液[在2,3-氯]吡啶-3-羧酸叔丁酯盐酸盐（42mg，0.072mmol）的乙醇（0.5ml）溶液中加入肼（68μl，0.22mmol）。将溶液在80℃下搅拌5小时并在室温下搅拌16小时。过滤混合物，真空蒸发滤液。残余物用二氯甲烷（5×1ml）萃取。将合并的二氯甲烷洗涤液真空蒸发，得到20mg（67％）5-（S） - 氨基甲基-2-苄氧基 - 羰基氨基-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶 - 3-羧酸叔丁酯，为油状物。 1H-NMR（CDCl3）：δ10.55（bs，1H），7.37（m，5H），5.23（s，2H），3.92（s，2H），2.60-3.10（m，3H），1.53（s，9H） ）。向上述5-（S） - 氨基甲基-2-苄氧基 - 羰基氨基-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3-羧酸叔丁酯（20）的溶液中加入在0℃下，在乙腈（1ml）中的mg（0.048mmol），加入二异丙基乙胺（18μl，0.15mmol）和2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯（12mg，0.048mmol）。将溶液在0℃下搅拌3小时并在室温下搅拌16小时。然后将二碳酸二叔丁酯（21mg，0.096mmol）加入该溶液中。然后将溶液在室温下搅拌16小时。将溶液加入乙酸乙酯（30ml）中，用0.5N盐酸（3×10ml），饱和碳酸氢钠（3×10ml）和盐水（10ml）洗涤，干燥（MgSO4）并过滤。将溶剂真空蒸发。通过硅胶色谱法纯化固体残余物，使用5％乙酸乙酯/己烷的混合物作为洗脱剂。收集纯馏分，真空蒸发溶剂，得到10mg（33％）2-（苄氧基羰基氨基）-5-（S） - （1-氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4， 5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯，为固体。 1H-NMR（CDCl3）：δ10.59（s，1H），7.81（m，1H），7.52（m，1H），7.39（m，7H），5.25（s，1H），4.22-5.00（m，4H） ），4.40-4.80（m，2H），2.80-3.10（m，2H），1.55（s，9H），1.25（s，9H）。上述2-苄氧基羰基氨基-5-（S） - （1-氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-]的溶液c）在甲醇（2ml）中的吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯（9mg，0.014mmol）中加入10％Pd / C（4mg）。将混合物在氢气（1atm。）下搅拌3小时，然后过滤。滤液w
89% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In chloroform for 16 h; Heating / reflux 实施例53 2-（草酰氨基）-5-（1-氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶 - 3-羧酸;将2-甲基 - 苯甲酸甲酯（1.50g，10mmol），N-溴代琥珀酰亚胺（1.96g，11mmol）和2,2'-偶氮双（2-甲基丙腈）（AIBN）（25mg，0.15mmol）溶解于氯仿（3毫升）。将溶液加热回流16小时。冷却，真空蒸发溶剂。通过硅胶色谱法纯化残余物，使用乙酸乙酯/己烷（1-2％）梯度作为洗脱剂。收集纯馏分，真空蒸发溶剂，得到2.05g（89％）2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯，为固体.1 H NMR（CDCl 3）：δ7.97（d，1H，J = 7.6Hz），7.45- 7.52（m，2H），7.38（dt，1H，J = 1.2,7.6Hz），4.96（s，2H），3.95（s，1H）。2-氨基-5-（1,3-）的溶液二氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯（100 mg在室温下，在室温下，将0.20mmol）和吡啶（0.18ml，2.0mmol）的乙腈（1ml）溶液在48小时内以10等分试样加入氯甲酸苄基酯（0.28ml，2.0mmol）。然后将溶液加入乙酸乙酯（30ml）中，用0.5N盐酸（3.×10ml），饱和碳酸氢钠（3.×10ml），盐水（10ml）洗涤，干燥（MgSO4）。并过滤。将溶剂真空蒸发。所得油状物静置2天后结晶。滤出沉淀物并用乙醚（3.x.1ml）洗涤，真空干燥后得到59mg（47％）2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（1,3-二氧代-1,3-）。二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯，为固体.1 H NMR（CDCl3） ：δ10.60（s，1H），7.60-7.92（m，4H），7.38（m，5H），5.26（s，2H），4.30-5.10（m，3H），3.40-4.00（m，2H）， 1.57（m，9H），1.15（m，9H）。向1N盐酸的乙酸乙酯（1.0ml）溶液中加入2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（1,3-二氧代-1,3-二氢） - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯（52mg，0.08mmol）。将溶液在室温下搅拌48小时。滤出沉淀物，得到42mg（90％）2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（1,3-二氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3-羧酸叔丁酯盐酸盐，为固体.1 H NMR（DMSO-d6）：810.45（s，1H），9.40（s，1H），9.25（s， 1H），7.89（m，4H），7.39（m，5H），5.22（s，2H），4.39（d，1H，J = 15Hz），4.28（m，1H），3.95（m，2H）， 3.79（m，1H），3.20（m，1H），2.70（m，1H），1.48（s，9H）。上述2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（1,3-二氧代-1）的溶液，3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3-羧酸叔丁酯盐酸盐（42mg，0.072mmol）的乙醇溶液向（0.5ml）中加入肼（68μl，0.22mmol）。将溶液在80℃下搅拌5小时。在室温下保持16小时。过滤混合物，真空蒸发滤液。残余物用二氯甲烷（5.x.1ml）萃取。将合并的二氯甲烷洗涤液真空蒸发，得到20mg（67％）5-氨基甲基-2-苄氧基 - 羰基氨基-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3-羧酸叔丁酯作为油的丁基酯.1H NMR（CDCl3）：δ10.55（bs，1H），7.37（m，5H），5.23（s，2H），3.92（s，2H），2.60-3.10（m，3H） ，1.53（s，9H）。上述5-氨基甲基-2-苄氧基 - 羰基氨基-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3-羧酸叔丁酯的溶液在0℃下，在乙腈（1ml）中的丁酯（20mg，0.048mmol）中加入二异丙基乙胺（18μl，0.15mmol）和2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯（12mg，0.048mmol）。将溶液在0℃下搅拌3小时并在室温下搅拌16小时。然后将二碳酸二叔丁酯（21mg，0.096mmol）加入该溶液中。然后将溶液在室温下搅拌16小时。将溶液加入乙酸乙酯（30ml）中，用0.5N盐酸（3.×10ml），饱和碳酸氢钠（3.×10ml）和盐水（10ml）洗涤，干燥（MgSO4）和过滤。将溶剂真空蒸发。使用5％乙酸乙酯/己烷的混合物作为洗脱液，通过硅胶色谱法纯化固体残余物。收集纯馏分，真空蒸发溶剂，得到10mg（33％）2-苄氧基羰基氨基-5-（1-氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯，为固体.1 H NMR（CDCl 3）：δ10.59（s，1H），7.81（m，1H），7.52（ m，1H），7.39（m，7H），5.25（s，1H），4.22-5.00（m，4H），4.40-4.80（m，2H），2.80-3.10（m，2H），1.55（s， 9H），1.25（s，9H）。上述2-苄氧基羰基氨基-5-（1-氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 的溶液向噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯（9mg，0.014mmol）的甲醇（2ml）溶液中加入10％Pd / C（4mg）。将混合物在氢气（1atm。）下搅拌3小时
80% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethaneReflux 将化合物18b（4.5g，30mmol），NBS（5.9g，33mmol）和AIBN（0.5g，3mmol）在CCI 4（20mL）中的溶液回流过夜。 将混合物溶于H 2 O（20mL）中并用DCM（100mL）萃取。 将有机层用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 通过CC纯化粗产物，得到化合物18c（5.5g，80％收率）。
77% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 4 h; Heating / reflux 向2-溴代琥珀酰亚胺（5.93g，0.033mol）和过氧化苯甲酰（0.22g，0.9mol）中，向2-甲基苯甲酸甲酯（5g，0.033mol）的四氯化碳（85ml）溶液中加入。 将反应物回流4小时。 将反应冷却至室温。 过滤白色沉淀物并除去溶剂。 将油状物溶解在ET2O中并冷却至-78℃。沉淀并收集产物，得到v（5.86G，77％）。
68% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In tetrachloromethane at 85℃; for 17 h; Reflux; Inert atmosphere 将2-甲基苯甲酸甲酯（1.00mL，7.20mmol）和NBS（1.40g，7.90mmol）在CCl 4（28mL）中的混合物脱气。 加入AIBN（24.0mg，0.140mmol），将混合物加热至85℃，保持16小时。 加入另外的NBS（0.130g，0.710mmol）并将整体再回流1小时。 将混合物用CH 2 Cl 2稀释并用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 aq NaHCO3溶液和水。 将有机层干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空浓缩。 通过快速色谱法（己烷/ EtOAc 100：0→95：5）纯化残余物，得到标题化合物，为粉红色液体，其在静置时固化（68％）。 1H NMR（300MHz，CDCl3）d ppm 3.92（s，3H），4.95（s，2H），7.30-7.39（m，1H），7.41-7.53（m，2H），7.89-8.01（m，1H）。 13 C NMR（75MHz，CDCl 3）d ppm 31.7,52.4,128.7,129.2,131.4,131.8,132.7,139.4,167.2。
67.6% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In chloroform at 85℃; Reflux 将在0014（28mL）中的2-甲基苯甲酸甲酯（1mL，7.2mmol）和NBS（1.4g，7.9mmol）的混合物脱气。 加入AIBN（24mg，0.14mmol）并将混合物加热至85°00过夜。 加入另外的NBS（0.13g，0.71mmol）并将整体再回流1小时。 将混合物用0H2012稀释并用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。水性。 NaHOO3溶液和水。 将有机层干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空浓缩。 通过快速色谱法（己烷/ EtOAc 100：0- * 95：5）纯化残余物，得到标题化合物，为橙色至粉红色液体，其在静置时固化（67.6％）。 1H NMR（300MHz，ODd3）6ppm 3.92（s，3H）4.95（s，2H）7.30-7.39（m，1H）7.41-7.53（m，2H）7.89-8.01（m，1H））。 130 NMR（75MHz，0D013）6ppm 31.7,52.4,128.7,129.2,131.4,131.8,132.7,139.4,167.2。
65.7% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In acetonitrile at 90℃; for 6 h; Inert atmosphere 在室温下，向搅拌的2-甲基苯甲酸甲酯6-1A（5g，33.3mmol）的ACN（200mL）溶液中加入NBS（5.3g，30mmol）和AIBN（547mg，3.33mmol）。 在氮气氛下将反应混合物温热至90℃并保持6小时。 减压蒸发反应混合物溶剂，粗残余物用甲苯（500mL）洗涤，过滤沉淀物（NBS）。 减压蒸发滤液，粗残余物通过快速柱色谱（100-200二氧化硅）纯化，使用2％EtOAc / pet。 乙醚得到6-2A（5g，22.1mmol，65.7％产率），为黄色稠液体。
62% With N-Bromosuccinimide In chloroformReflux 向2-（甲基）苯甲酸甲酯（9.46g，6.3mmol）的氯仿（200mL）溶液中加入NBS（13.8g，7.6mmol）和过氧化苯甲酰（760mg，0.32mmol）。 将反应混合物在回流下搅拌过夜。 将混合物冷却至室温，过滤并浓缩。 通过CC纯化残余物，用PE洗脱，得到3b，为无色油状物（9g，62％收率）。
62% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In chloroformReflux 向化合物3a（9.46g，6.3mmol）的氯仿（200mL）溶液中加入NBS（13.8g，7.6mmol）和过氧化苯甲酰（760mg，0.32mmol）。 将反应混合物在回流下搅拌过夜。 当将混合物冷却至室温时，将其过滤并浓缩滤液。 通过硅胶色谱法纯化残余物，用石油醚洗脱，得到3b，为无色油状物（产率：9g，62％）。
37% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethaneHeating / reflux 将邻甲苯甲酸甲酯（13.5g，89.9mmol），NBS（17.6g，98.9mmol）和过氧化苯甲酰（50mg，0.2mmol）在四氯化碳（250mL）中的混合物在周末加热回流。 使反应混合物冷却，然后过滤。 减压蒸发溶剂，残余物经色谱纯化，用3％乙酸乙酯/己烷洗脱，得到2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯（7.7g，37％），为白色固体。 1HNMR（CDCl3）：δ7.97（dd，J = 1.5Hz，8.0Hz，1H），7.49（m，2H），7.38（dt，J = 1.5Hz，8.0Hz，1H），4.96（s，2H）， 3.94（s，3H）。 MS（APCI +）：231（100），229（93）。
7 g With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 2 h; Reflux 将邻 - 甲基苯甲酸酯（6g，39.95mmol）称入60mL四氯化碳和NBS（2.73g，47.94mmol）和过氧化苯甲酰（484mg，2mmol）中并回流2小时。 TLC检测反应完成后，将反应溶液冷却，过滤，干燥滤液，得到中间体邻 - 溴甲基苯甲酸甲酯（7g）。

更多
参考文献：
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[28] Patent: WO2011/107248, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 39
[29] Patent: EP2368886, 2011, A1. Location in patent: Paragraph 0096
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[41] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 38, p. 7209 - 7212
[42] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 6, p. 1532 - 1536
[43] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 26, p. 7912 - 7915
[44] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 3, p. 345 - 348
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[48] Patent: US2005/143348, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 54
[49] Patent: US2003/114435, 2003, A1
[50] Patent: US4552585, 1985, A
[51] Patent: US6251898, 2001, B1
[52] Patent: WO2006/128142, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 41
[53] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 5, p. 1628 - 1631
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[55] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 3, p. 555 - 564
[56] Patent: US2007/197512, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 55
[57] Patent: US2010/286225, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 4
[58] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 22, p. 5075 - 5080
[59] Patent: WO2011/48082, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 85; 86
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[69] Organic and Biomolecular Chemistry, 2014, vol. 12, # 24, p. 4218 - 4232
[70] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 2, p. 1438 - 1446
[71] Patent: WO2016/57924, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 103; 104
[72] Patent: WO2016/62814, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 102
[73] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 10, p. 2526 - 2530
[74] Patent: CN105330639, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0083; 0084
[75] Patent: CN105523987, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0015; 0016; 0017
[76] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 20, p. 2913 - 2922
[77] ChemMedChem, 2018, vol. 13, # 15, p. 1530 - 1540
[78] Patent: WO2006/120010, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 12; 38

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2. 合成：2417-73-4

89-71-4

N/A

2417-73-4
产率 合成条件 实验步骤
96% With dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane 2-（溴甲基）苯甲酸甲酯2-甲基苯甲酸甲酯（582mg，3.88mmol），N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）（759mg，4.26mmol）和过氧化苯甲酰（13mg，0.04mmol）的合成 将CCl 4（10mL）在回流下搅拌5小时。 冷却至室温后，将反应混合物用CH 2 Cl 2（* 3）萃取。 萃取物用盐水洗涤，经无水MgSO 4干燥，过滤，并真空浓缩。 通过硅胶快速色谱（Hex / EtOAc = 9：1）纯化粗产物，得到2-（溴甲基）苯甲酸甲酯（式5），为白色固体（850mg，96％）。 Rf = 0.6（Hex：EtOAc = 9：1）; 1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ7.97（d，J = 7.5Hz，1H），7.48（m，2H），7.38（td，J = 7.8和1.2Hz，1H），4.96（s，2H）， 3.95（s，3H）。 [lit.2δ7.97（m，1H），7.40（m，3H），4.96（s，2H），3.95（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2010/240139, 2010, A1
3. 合成：2417-73-4

2094-98-6

89-71-4

2417-73-4
产率 合成条件 实验步骤
78% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane 实施例33化合物33：2-（3,3“ - 二甲基-3'，4'，5'，6'-四氢-2'H- [2,2'; 6'，2”] terpyridin-1'- （甲基） - 苯甲酸甲酯向2-甲基 - 苯甲酸甲酯（4.58g，30.5mmol）的CCl 4（75mL）溶液中加入N-溴代琥珀酰亚胺（5.79g，32.5mmol），然后加入1,1' - 偶氮二（环己烷甲腈）（1.42g，5.80mmol）。 将所得混合物回流6小时，然后冷却至室温，通过滤纸过滤，并浓缩。 通过硅胶柱色谱（20：1：己烷-EtOAc）纯化粗材料，得到5.44g（78％）2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯，为油状物。 1H NMR（CDCl3）δ3.95（s，3H），4.96（s，2H），7.36-7.50（m，3H），7.97（d，1H，J = 7.8Hz）。
参考文献：
[1] Patent: US2005/154201, 2005, A1

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合成路线

1. 合成：2417-73-4

89-71-4

2417-73-4
产率 合成条件 实验参考步骤
100% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 1.50 h; Reflux （2）将1.50g（10mmol）化合物2加入250ml圆底烧瓶中，将其溶于80ml CCl4中，然后加入1.98g（11mmol）NBS和48mg（0.2mmol）BPO并加热 回流1.5小时以完成反应。 通过过滤除去漂浮的不溶物，然后除去溶剂，得到化合物3.反应是定量的。
98% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 2 h; Heating / reflux 将50g 2-甲基苯甲酸甲酯（0.33M），60.4g N-溴代琥珀酰亚胺（0.340M）和4g过氧化苯甲酰加入到含有1500ml四氯化碳的2000ml反应器中。 将反应混合物回流2小时。 冷却至室温后，将反应介质真空浓缩。 获得的油状物通过二氧化硅色谱纯化（洗脱液：ChbCb）。 得到74.5g无色油状物（98％收率）.TLC：二异丙基醚/石油醚（50/50）.NMR（5ppm，DMSO，200MHz）：4.12（s，3H）; 5.27（s，2H）; 7.39（d，3H）; 7.70（d，1H）.IR（cm -1）：1720,1577,1269,1294。
89% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In chloroform for 16 h; Heating / reflux 2-甲基 - 苯甲酸甲酯（1.50g，10mmol），N-溴 - 琥珀酰亚胺（1.96g，11mmol）和2,2'-偶氮二（2-甲基 - 丙腈）（AIBN）（25mg，0.15mmol）将溶解在氯仿（3ml）中。将溶液加热回流16小时，冷却，真空蒸发溶剂。通过硅胶色谱法纯化残余物，使用乙酸乙酯/己烷（1-2％）梯度作为洗脱剂。收集纯馏分，真空蒸发溶剂，得到2.05g（89％）2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯，为固体。 1H-NMR（CDCl3）：δ7.97（d，1H，J = 7.6Hz），7.45-7.52（m，2H），7.38（dt，1H，J = 1.2Hz和J = 7.6Hz），4.96（s， 2H），3.95（s，1H）。向2-氨基-5-（S） - （1,3-二氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-]的溶液c）吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯（100mg，0.20mmol）和吡啶（0.18ml，2.0mmol）的乙腈（1ml）溶液，室温下加入氯甲酸苄酯（0.28ml，2.0）在48小时内以10个等分试样（mmol）。然后将溶液加入乙酸乙酯（30ml）中，用0.5N盐酸（3×10ml），饱和碳酸氢钠（3×10ml），盐水（10ml）洗涤，干燥（MgSO4）并过滤。将溶剂真空蒸发。所得油状物静置2天后结晶。滤出沉淀物并用乙醚（3×1ml）洗涤，真空干燥后得到59mg（47％）2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（S） - （1,3-二氧代-1,3-） - 二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯，为固体。 1H-NMR（CDCl3）：δ10.60（s，1H），7.60-7.92（m，4H），7.38（m，5H），5.26（s，2H），4.30-5.10（m，3H），3.40-4.00 （m，2H），1.57（m，9H），1.15（m，9H）。向1N盐酸的乙酸乙酯（1.0ml）溶液中加入2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（S） - （1,3-二氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4 ，5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯（52mg，0.08mmol）。将溶液在室温下搅拌48小时。滤出沉淀物，得到42mg（90％）2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（S） - （1,3-二氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5， 6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3-羧酸叔丁酯盐酸盐，为固体。 1H-NMR（DMSO-d6）：δ10.45（s，1H），9.40（s，1H），9.25（s，1H），7.89（m，4H），7.39（m，5H），5.22（s，2H） ），4.39（d，1H，J = 15 Hz），4.28（m，1H），3.95（m，2H），3.79（m，1H），3.20（m，1H），2.70（m，1H），1.48 （s，9H）。向上述2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（S） - （1,3-二氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩的溶液[在2,3-氯]吡啶-3-羧酸叔丁酯盐酸盐（42mg，0.072mmol）的乙醇（0.5ml）溶液中加入肼（68μl，0.22mmol）。将溶液在80℃下搅拌5小时并在室温下搅拌16小时。过滤混合物，真空蒸发滤液。残余物用二氯甲烷（5×1ml）萃取。将合并的二氯甲烷洗涤液真空蒸发，得到20mg（67％）5-（S） - 氨基甲基-2-苄氧基 - 羰基氨基-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶 - 3-羧酸叔丁酯，为油状物。 1H-NMR（CDCl3）：δ10.55（bs，1H），7.37（m，5H），5.23（s，2H），3.92（s，2H），2.60-3.10（m，3H），1.53（s，9H） ）。向上述5-（S） - 氨基甲基-2-苄氧基 - 羰基氨基-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3-羧酸叔丁酯（20）的溶液中加入在0℃下，在乙腈（1ml）中的mg（0.048mmol），加入二异丙基乙胺（18μl，0.15mmol）和2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯（12mg，0.048mmol）。将溶液在0℃下搅拌3小时并在室温下搅拌16小时。然后将二碳酸二叔丁酯（21mg，0.096mmol）加入该溶液中。然后将溶液在室温下搅拌16小时。将溶液加入乙酸乙酯（30ml）中，用0.5N盐酸（3×10ml），饱和碳酸氢钠（3×10ml）和盐水（10ml）洗涤，干燥（MgSO4）并过滤。将溶剂真空蒸发。通过硅胶色谱法纯化固体残余物，使用5％乙酸乙酯/己烷的混合物作为洗脱剂。收集纯馏分，真空蒸发溶剂，得到10mg（33％）2-（苄氧基羰基氨基）-5-（S） - （1-氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4， 5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯，为固体。 1H-NMR（CDCl3）：δ10.59（s，1H），7.81（m，1H），7.52（m，1H），7.39（m，7H），5.25（s，1H），4.22-5.00（m，4H） ），4.40-4.80（m，2H），2.80-3.10（m，2H），1.55（s，9H），1.25（s，9H）。上述2-苄氧基羰基氨基-5-（S） - （1-氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-]的溶液c）在甲醇（2ml）中的吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯（9mg，0.014mmol）中加入10％Pd / C（4mg）。将混合物在氢气（1atm。）下搅拌3小时，然后过滤。滤液w
89% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In chloroform for 16 h; Heating / reflux 实施例53 2-（草酰氨基）-5-（1-氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶 - 3-羧酸;将2-甲基 - 苯甲酸甲酯（1.50g，10mmol），N-溴代琥珀酰亚胺（1.96g，11mmol）和2,2'-偶氮双（2-甲基丙腈）（AIBN）（25mg，0.15mmol）溶解于氯仿（3毫升）。将溶液加热回流16小时。冷却，真空蒸发溶剂。通过硅胶色谱法纯化残余物，使用乙酸乙酯/己烷（1-2％）梯度作为洗脱剂。收集纯馏分，真空蒸发溶剂，得到2.05g（89％）2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯，为固体.1 H NMR（CDCl 3）：δ7.97（d，1H，J = 7.6Hz），7.45- 7.52（m，2H），7.38（dt，1H，J = 1.2,7.6Hz），4.96（s，2H），3.95（s，1H）。2-氨基-5-（1,3-）的溶液二氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯（100 mg在室温下，在室温下，将0.20mmol）和吡啶（0.18ml，2.0mmol）的乙腈（1ml）溶液在48小时内以10等分试样加入氯甲酸苄基酯（0.28ml，2.0mmol）。然后将溶液加入乙酸乙酯（30ml）中，用0.5N盐酸（3.×10ml），饱和碳酸氢钠（3.×10ml），盐水（10ml）洗涤，干燥（MgSO4）。并过滤。将溶剂真空蒸发。所得油状物静置2天后结晶。滤出沉淀物并用乙醚（3.x.1ml）洗涤，真空干燥后得到59mg（47％）2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（1,3-二氧代-1,3-）。二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯，为固体.1 H NMR（CDCl3） ：δ10.60（s，1H），7.60-7.92（m，4H），7.38（m，5H），5.26（s，2H），4.30-5.10（m，3H），3.40-4.00（m，2H）， 1.57（m，9H），1.15（m，9H）。向1N盐酸的乙酸乙酯（1.0ml）溶液中加入2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（1,3-二氧代-1,3-二氢） - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯（52mg，0.08mmol）。将溶液在室温下搅拌48小时。滤出沉淀物，得到42mg（90％）2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（1,3-二氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3-羧酸叔丁酯盐酸盐，为固体.1 H NMR（DMSO-d6）：810.45（s，1H），9.40（s，1H），9.25（s， 1H），7.89（m，4H），7.39（m，5H），5.22（s，2H），4.39（d，1H，J = 15Hz），4.28（m，1H），3.95（m，2H）， 3.79（m，1H），3.20（m，1H），2.70（m，1H），1.48（s，9H）。上述2-苄氧基 - 羰基氨基-5-（1,3-二氧代-1）的溶液，3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3-羧酸叔丁酯盐酸盐（42mg，0.072mmol）的乙醇溶液向（0.5ml）中加入肼（68μl，0.22mmol）。将溶液在80℃下搅拌5小时。在室温下保持16小时。过滤混合物，真空蒸发滤液。残余物用二氯甲烷（5.x.1ml）萃取。将合并的二氯甲烷洗涤液真空蒸发，得到20mg（67％）5-氨基甲基-2-苄氧基 - 羰基氨基-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3-羧酸叔丁酯作为油的丁基酯.1H NMR（CDCl3）：δ10.55（bs，1H），7.37（m，5H），5.23（s，2H），3.92（s，2H），2.60-3.10（m，3H） ，1.53（s，9H）。上述5-氨基甲基-2-苄氧基 - 羰基氨基-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3-羧酸叔丁酯的溶液在0℃下，在乙腈（1ml）中的丁酯（20mg，0.048mmol）中加入二异丙基乙胺（18μl，0.15mmol）和2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯（12mg，0.048mmol）。将溶液在0℃下搅拌3小时并在室温下搅拌16小时。然后将二碳酸二叔丁酯（21mg，0.096mmol）加入该溶液中。然后将溶液在室温下搅拌16小时。将溶液加入乙酸乙酯（30ml）中，用0.5N盐酸（3.×10ml），饱和碳酸氢钠（3.×10ml）和盐水（10ml）洗涤，干燥（MgSO4）和过滤。将溶剂真空蒸发。使用5％乙酸乙酯/己烷的混合物作为洗脱液，通过硅胶色谱法纯化固体残余物。收集纯馏分，真空蒸发溶剂，得到10mg（33％）2-苄氧基羰基氨基-5-（1-氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯，为固体.1 H NMR（CDCl 3）：δ10.59（s，1H），7.81（m，1H），7.52（ m，1H），7.39（m，7H），5.25（s，1H），4.22-5.00（m，4H），4.40-4.80（m，2H），2.80-3.10（m，2H），1.55（s， 9H），1.25（s，9H）。上述2-苄氧基羰基氨基-5-（1-氧代-1,3-二氢 - 异吲哚-2-基甲基）-4,5,6,7-四氢 - 的溶液向噻吩并[2,3-c]吡啶-3,6-二羧酸二叔丁酯（9mg，0.014mmol）的甲醇（2ml）溶液中加入10％Pd / C（4mg）。将混合物在氢气（1atm。）下搅拌3小时
80% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethaneReflux 将化合物18b（4.5g，30mmol），NBS（5.9g，33mmol）和AIBN（0.5g，3mmol）在CCI 4（20mL）中的溶液回流过夜。 将混合物溶于H 2 O（20mL）中并用DCM（100mL）萃取。 将有机层用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 通过CC纯化粗产物，得到化合物18c（5.5g，80％收率）。
77% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 4 h; Heating / reflux 向2-溴代琥珀酰亚胺（5.93g，0.033mol）和过氧化苯甲酰（0.22g，0.9mol）中，向2-甲基苯甲酸甲酯（5g，0.033mol）的四氯化碳（85ml）溶液中加入。 将反应物回流4小时。 将反应冷却至室温。 过滤白色沉淀物并除去溶剂。 将油状物溶解在ET2O中并冷却至-78℃。沉淀并收集产物，得到v（5.86G，77％）。
68% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In tetrachloromethane at 85℃; for 17 h; Reflux; Inert atmosphere 将2-甲基苯甲酸甲酯（1.00mL，7.20mmol）和NBS（1.40g，7.90mmol）在CCl 4（28mL）中的混合物脱气。 加入AIBN（24.0mg，0.140mmol），将混合物加热至85℃，保持16小时。 加入另外的NBS（0.130g，0.710mmol）并将整体再回流1小时。 将混合物用CH 2 Cl 2稀释并用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 aq NaHCO3溶液和水。 将有机层干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空浓缩。 通过快速色谱法（己烷/ EtOAc 100：0→95：5）纯化残余物，得到标题化合物，为粉红色液体，其在静置时固化（68％）。 1H NMR（300MHz，CDCl3）d ppm 3.92（s，3H），4.95（s，2H），7.30-7.39（m，1H），7.41-7.53（m，2H），7.89-8.01（m，1H）。 13 C NMR（75MHz，CDCl 3）d ppm 31.7,52.4,128.7,129.2,131.4,131.8,132.7,139.4,167.2。
67.6% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In chloroform at 85℃; Reflux 将在0014（28mL）中的2-甲基苯甲酸甲酯（1mL，7.2mmol）和NBS（1.4g，7.9mmol）的混合物脱气。 加入AIBN（24mg，0.14mmol）并将混合物加热至85°00过夜。 加入另外的NBS（0.13g，0.71mmol）并将整体再回流1小时。 将混合物用0H2012稀释并用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。水性。 NaHOO3溶液和水。 将有机层干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空浓缩。 通过快速色谱法（己烷/ EtOAc 100：0- * 95：5）纯化残余物，得到标题化合物，为橙色至粉红色液体，其在静置时固化（67.6％）。 1H NMR（300MHz，ODd3）6ppm 3.92（s，3H）4.95（s，2H）7.30-7.39（m，1H）7.41-7.53（m，2H）7.89-8.01（m，1H））。 130 NMR（75MHz，0D013）6ppm 31.7,52.4,128.7,129.2,131.4,131.8,132.7,139.4,167.2。
65.7% With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In acetonitrile at 90℃; for 6 h; Inert atmosphere 在室温下，向搅拌的2-甲基苯甲酸甲酯6-1A（5g，33.3mmol）的ACN（200mL）溶液中加入NBS（5.3g，30mmol）和AIBN（547mg，3.33mmol）。 在氮气氛下将反应混合物温热至90℃并保持6小时。 减压蒸发反应混合物溶剂，粗残余物用甲苯（500mL）洗涤，过滤沉淀物（NBS）。 减压蒸发滤液，粗残余物通过快速柱色谱（100-200二氧化硅）纯化，使用2％EtOAc / pet。 乙醚得到6-2A（5g，22.1mmol，65.7％产率），为黄色稠液体。
62% With N-Bromosuccinimide In chloroformReflux 向2-（甲基）苯甲酸甲酯（9.46g，6.3mmol）的氯仿（200mL）溶液中加入NBS（13.8g，7.6mmol）和过氧化苯甲酰（760mg，0.32mmol）。 将反应混合物在回流下搅拌过夜。 将混合物冷却至室温，过滤并浓缩。 通过CC纯化残余物，用PE洗脱，得到3b，为无色油状物（9g，62％收率）。
62% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In chloroformReflux 向化合物3a（9.46g，6.3mmol）的氯仿（200mL）溶液中加入NBS（13.8g，7.6mmol）和过氧化苯甲酰（760mg，0.32mmol）。 将反应混合物在回流下搅拌过夜。 当将混合物冷却至室温时，将其过滤并浓缩滤液。 通过硅胶色谱法纯化残余物，用石油醚洗脱，得到3b，为无色油状物（产率：9g，62％）。
37% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethaneHeating / reflux 将邻甲苯甲酸甲酯（13.5g，89.9mmol），NBS（17.6g，98.9mmol）和过氧化苯甲酰（50mg，0.2mmol）在四氯化碳（250mL）中的混合物在周末加热回流。 使反应混合物冷却，然后过滤。 减压蒸发溶剂，残余物经色谱纯化，用3％乙酸乙酯/己烷洗脱，得到2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯（7.7g，37％），为白色固体。 1HNMR（CDCl3）：δ7.97（dd，J = 1.5Hz，8.0Hz，1H），7.49（m，2H），7.38（dt，J = 1.5Hz，8.0Hz，1H），4.96（s，2H）， 3.94（s，3H）。 MS（APCI +）：231（100），229（93）。
7 g With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 2 h; Reflux 将邻 - 甲基苯甲酸酯（6g，39.95mmol）称入60mL四氯化碳和NBS（2.73g，47.94mmol）和过氧化苯甲酰（484mg，2mmol）中并回流2小时。 TLC检测反应完成后，将反应溶液冷却，过滤，干燥滤液，得到中间体邻 - 溴甲基苯甲酸甲酯（7g）。

更多
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[36] Tetrahedron Letters, 1993, vol. 34, # 41, p. 6599 - 6602
[37] Journal of Medicinal Chemistry, 1986, vol. 29, # 11, p. 2347 - 2351
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[43] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 26, p. 7912 - 7915
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[46] Synthesis, 2006, # 15, p. 2556 - 2562
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[49] Patent: US2003/114435, 2003, A1
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[52] Patent: WO2006/128142, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 41
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[54] Patent: WO2005/103022, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 112
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[64] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 28, p. 3654 - 3657
[65] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 17, p. 7862 - 7874
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[67] ChemMedChem, 2014, vol. 9, # 1, p. 67 - 72
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[70] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 2, p. 1438 - 1446
[71] Patent: WO2016/57924, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 103; 104
[72] Patent: WO2016/62814, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 102
[73] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 10, p. 2526 - 2530
[74] Patent: CN105330639, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0083; 0084
[75] Patent: CN105523987, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0015; 0016; 0017
[76] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 20, p. 2913 - 2922
[77] ChemMedChem, 2018, vol. 13, # 15, p. 1530 - 1540
[78] Patent: WO2006/120010, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 12; 38

更多

2. 合成：2417-73-4

89-71-4

N/A

2417-73-4
产率 合成条件 实验参考步骤
96% With dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane 2-（溴甲基）苯甲酸甲酯2-甲基苯甲酸甲酯（582mg，3.88mmol），N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）（759mg，4.26mmol）和过氧化苯甲酰（13mg，0.04mmol）的合成 将CCl 4（10mL）在回流下搅拌5小时。 冷却至室温后，将反应混合物用CH 2 Cl 2（* 3）萃取。 萃取物用盐水洗涤，经无水MgSO 4干燥，过滤，并真空浓缩。 通过硅胶快速色谱（Hex / EtOAc = 9：1）纯化粗产物，得到2-（溴甲基）苯甲酸甲酯（式5），为白色固体（850mg，96％）。 Rf = 0.6（Hex：EtOAc = 9：1）; 1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ7.97（d，J = 7.5Hz，1H），7.48（m，2H），7.38（td，J = 7.8和1.2Hz，1H），4.96（s，2H）， 3.95（s，3H）。 [lit.2δ7.97（m，1H），7.40（m，3H），4.96（s，2H），3.95（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2010/240139, 2010, A1
3. 合成：2417-73-4

2094-98-6

89-71-4

2417-73-4
产率 合成条件 实验参考步骤
78% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane 实施例33化合物33：2-（3,3“ - 二甲基-3'，4'，5'，6'-四氢-2'H- [2,2'; 6'，2”] terpyridin-1'- （甲基） - 苯甲酸甲酯向2-甲基 - 苯甲酸甲酯（4.58g，30.5mmol）的CCl 4（75mL）溶液中加入N-溴代琥珀酰亚胺（5.79g，32.5mmol），然后加入1,1' - 偶氮二（环己烷甲腈）（1.42g，5.80mmol）。 将所得混合物回流6小时，然后冷却至室温，通过滤纸过滤，并浓缩。 通过硅胶柱色谱（20：1：己烷-EtOAc）纯化粗材料，得到5.44g（78％）2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯，为油状物。 1H NMR（CDCl3）δ3.95（s，3H），4.96（s，2H），7.36-7.50（m，3H），7.97（d，1H，J = 7.8Hz）。
参考文献：
[1] Patent: US2005/154201, 2005, A1
4. 合成：2417-73-4

89-71-4

74-95-3

2417-73-4
参考文献：
[1] Patent: US2003/13743, 2003, A1
5. 合成：2417-73-4

89-71-4

2417-73-4

244219-99-6
参考文献：
[1] Patent: US6410561, 2002, B1
6. 合成：2417-73-4

118-90-1

2417-73-4
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1952, vol. 17, p. 1252,1255
[2] Patent: US2005/143348, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 52
[3] Patent: US2011/237786, 2011, A1
[4] Patent: WO2011/107248, 2011, A1
7. 合成：2417-73-4

67-56-1

40819-28-1

2417-73-4
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1996, vol. 39, # 1, p. 149 - 157
8. 合成：2417-73-4

933-88-0

2417-73-4
参考文献：
[1] Patent: US2011/237786, 2011, A1
9. 合成：2417-73-4

186581-53-3

7115-89-1

2417-73-4
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1952, vol. 17, p. 1252,1255
10. 合成：2417-73-4

7115-89-1

2417-73-4
参考文献：
[1] Zhurnal Russkago Fiziko-Khimicheskago Obshchestva, 1914, vol. 46, p. 510
[2] Chem. Zentralbl., 1914, vol. 85, # II, p. 1271

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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