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2-甲氧基苯酚
2-硝基苯甲醛 3-甲氧基-2-硝基苯甲醛 3-硝基苯酚 氟苯 硝基苯 氯苯 苯甲醛 硝基苯甲醛

CAS号：2450-26-2

CAS号2450-26-2, 是酚类化合物, 分子量为197.14, 分子式C8H7NO5, 标准纯度95%, 毕得医药(Bidepharm)提供2450-26-2批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛 (请以英文为准,中文仅做参考)

4-Hydroxy-3-methoxy-2-nitrobenzaldehyde

货号：BD245085 4-Hydroxy-3-methoxy-2-nitrobenzaldehyde 标准纯度：, 95%
2450-26-2
2450-26-2
2450-26-2

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  • 产品信息
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  • 应用领域
产品名称 : 4-Hydroxy-3-methoxy-2-nitrobenzaldehyde
中文名称 : 4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 2450-26-2
分子式 : C8H7NO5
线性分子式 : -
分子量 : 197.14
MDL NO : MFCD00017020
沸点 : -
Pubchem ID : 96959
InChIKey : PHCNQUJHXJQLQR-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD245085 MOL

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 14
Num. arom. heavy atoms 6
Fraction Csp3 0.12
Num. rotatable bonds 3
Num. H-bond acceptors 5.0
Num. H-bond donors 1.0
Molar Refractivity 49.17
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

92.35 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

0.89
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

0.83
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

1.12
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

-0.52
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-0.62
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

0.34

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-1.7
Solubility 3.89 mg/ml ; 0.0198 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Very soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-2.35
Solubility 0.877 mg/ml ; 0.00445 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-1.28
Solubility 10.3 mg/ml ; 0.052 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.91 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 1.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

3.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.07

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~13  ►

1. 合成：2450-26-2

2698-69-3

2450-26-2
产率 合成条件 实验步骤
96.3% With potassium carbonate In methanol at 20℃; for 2 h; Acidic aqueous solution 将4.54g [（L9。）[OMMOL]] 4-甲酰基-2-甲氧基-3-硝基苯基酯和5.24g（37.9mmol）碳酸钾在甲醇[40ML]中的混合物在室温下搅拌2小时。 将反应混合物倒入[WATER，-ACIDIFIED]的1N [HCl]溶液中并萃取到AcOEt中。 用盐水洗涤有机层，用[MGSO 4]干燥，过滤，蒸发溶剂。 用正己烷洗涤残余物，得到标题化合物3. [60G]，为白色固体。 收率96.3％。
95%
Stage #1: With sodium hydroxide In water at 10 - 45℃;
Stage #2: at 20 - 30℃; for 0.25 h; 		将24g乙酰基-2-硝基香兰素在10-30℃下悬浮于300ml水中。将混合物加热至40-45℃，并在10-20分钟内加入40g NaOH 30％（300mmol，3当量）。 继续搅拌30-45分钟。 将反应冷却至25-30℃并通过加入10％硫酸将pH设定为2.0-2.5。 在20-25℃继续搅拌15分钟，滤出产物并用水（2×100ml）洗涤。 将产物在45-50℃下在减压下干燥，得到18.7g 2-硝基香兰素，白色至黄色固体，收率95％。
88%
Stage #1: at 20℃; for 16 h; 		步骤2：4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛的制备; 将4-甲酰基-2-甲氧基-3-硝基苯基乙酸酯438g（1.8mol）和碳酸钾（506g，3.7mol）在MeOH（4000mL）中的混合物在室温下搅拌16小时。 减压浓缩反应混合物，得到粘性油状物。 将其溶于水中，使用HCl（2N）溶液酸化并用EtOAc萃取。 用盐水洗涤有机层，干燥（MgSO 4）并过滤。 减压浓缩溶剂至1/3体积，过滤得到的固体，空气干燥，得到标题化合物（317g，88％）：1H NMR（DMSO-Cy6）δ：9.69（1Hs）， 7.68（1H，d），7.19（1H，d），3.82（3H，s）。
88% With potassium carbonate In methanol at 20℃; for 16 h; 步骤2：4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛的制备4-甲酰基-2-甲氧基-3-硝基苯基乙酸酯438g（1.8mol）和碳酸钾（506g，3.7mol）在MeOH（4000）中的混合物 将mL）在室温下搅拌16小时。 减压浓缩反应混合物，得到粘性油状物。 将其溶于水中，使用HCl（2N）溶液酸化并用EtOAc萃取。 用饱和氯化钠溶液洗涤有机层，干燥（硫酸镁）并过滤。 减压浓缩溶剂至1/3体积，过滤所得固体并风干，得到4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（317g，88％）：1 H NMR（DMSO-cfe） δ：9.69（1H，s），7.68（1H，d），7.19（1H，d），3.82（3H，s）。
88% at 20℃; for 16 h; 步骤2：4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛的制备将4-甲酰基-2-甲氧基-3-硝基苯基乙酸酯438g（1.8mol）和碳酸钾（506g，3.7mol）在eOH中的混合物（4000 将mL）在室温下搅拌16小时。 减压浓缩反应混合物，得到粘性油状物。 将其溶于水中，使用HCl（2N）溶液酸化并用EtOAc萃取。 用饱和氯化钠溶液洗涤有机层，干燥（硫酸镁）并过滤。 减压浓缩溶剂至1/3体积，过滤所得固体并风干，得到4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（317g，88％）：1H NMR（DMSO-d6）5 ：9.69（1H，s），7.68（1H，d），7.19（1H，d），3.82（3H，s）。
88%
Stage #1: With potassium carbonate In methanol at 20℃; for 16 h; 		步骤2：4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛的制备4-甲酰基-2-甲氧基-3-硝基苯基乙酸酯438g（1.8mol）和碳酸钾（506g，3.7mol）在MeOH中的混合物（4000 将mL）在室温下搅拌16小时。 减压浓缩反应混合物，得到粘性油状物。 将其溶于水中，使用HCl（2N）溶液酸化并用EtOAc萃取。 用饱和氯化钠溶液洗涤有机层，干燥（硫酸镁）并过滤。 减压浓缩溶剂至1/3体积，过滤所得固体并风干，得到4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（317g，88％）：1H NMR（DMSO-d6）5 ：9.69（1H，s），7.68（1H，d），7.19（1H，d），3.82（3H，s）。
85% for 0.17 h; Reflux 将10g化合物2（0.042mol）加入到40ml氢氧化钠33％（m / m）的溶液中。 将反应混合物加热回流10分钟。 将反应混合物用40ml水稀释，并用浓盐酸（HCl 6N）酸化至中性pH。 冷却后，沉淀产物，通过真空过滤和用水洗涤几次分离化合物3（产率85％-7.2g化合物3）。
67% With lithium hydroxide monohydrate In tetrahydrofuran; methanol; water at 20℃; for 15 h; 向THF-甲醇/ MeOH / H 2 O（450mL / 150mL / 150mL）中的粗4-甲酰基-2-甲氧基-3-硝基苯基乙酸酯的混合物中加入LiOH一水合物（25g，576mmol）。 将混合物在室温下搅拌15小时。 将混合物用10％HCl水溶液（pH~5）酸化。 用EtOAc（500mL×2）萃取混合物。 将有机层用MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物，得到标题化合物（38g，67％，步骤2）。
38 g With lithium hydroxide monohydrate In tetrahydrofuran; methanol; water at 20℃; for 15 h; 步骤2：将THF（MeOH / MeOH / H 2）加入到O（450mL / 150mL / 150mL）中，得到粗制氮化合物单元在LiOH1水合物（25g，576mmol）中的混合物。将混合物在室温下搅拌15小时。 用10％HCL溶液（pH约5）酸化。混合物用EtOAc（500mL×2）萃取。有机层MgSO 4干燥，过滤，减压浓缩。残余物经硅胶柱纯化，色谱纯化。153

更多
参考文献：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2015, vol. 52, # 5, p. 1406 - 1410
[2] Patent: WO2004/29055, 2004, A1. Location in patent: Page 51
[3] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1990, # 12, p. 2831 - 2867
[4] Patent: WO2016/71380, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 43
[5] Patent: WO2008/70150, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 65-66
[6] Patent: WO2012/62748, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 56
[7] Patent: WO2012/62743, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 60
[8] Patent: WO2012/62745, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 61
[9] ChemMedChem, 2016, p. 1517 - 1530
[10] Patent: US2015/266845, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 0051
[11] Patent: KR101770302, 2017, B1. Location in patent: Paragraph 0201; 0202
[12] Journal of Organic Chemistry, 1961, vol. 26, p. 4344 - 4347
[13] Chemical and pharmaceutical bulletin, 1965, vol. 13, # 2, p. 130 - 135
[14] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1993, # 17, p. 1967 - 1972
[15] Synthetic Communications, 1995, vol. 25, # 4, p. 569 - 572
[16] Journal of Physical Organic Chemistry, 2000, vol. 13, # 9, p. 511 - 517
[17] Tetrahedron Letters, 2000, vol. 41, # 49, p. 9369 - 9372
[18] Tetrahedron, 2002, vol. 58, # 17, p. 3423 - 3444
[19] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 14, p. 4663 - 4669
[20] Organic Letters, 2006, vol. 8, # 14, p. 3117 - 3120
[21] Patent: US4287341, 1981, A
[22] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 16, p. 3246 - 3260
[23] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, # 6, p. 2985 - 2994
[24] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 19, p. 6219 - 6225
[25] Patent: WO2016/71382, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 41
[26] Patent: JP5876570, 2016, B2. Location in patent: Paragraph 0407-0411
[27] Patent: CN107074876, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0309; 0310; 0313
[28] RSC Advances, 2017, vol. 7, # 82, p. 52180 - 52186

更多

2. 合成：2450-26-2

881-68-5

2450-26-2
产率 合成条件 实验步骤
72%
Stage #1: With nitric acid In ethylene glycol at 5℃; for 3 h;
Stage #2: at 100℃; for 0.17 h;
Stage #3: With hydrogenchloride In water		 4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛：将4-甲酰基-2-甲氧基苯基乙酸酯（0.194g，1mmol）加入到冰浴中的发烟HNO 3（1mL）的冷溶液中，其中乙二醇分小份。将反应混合物搅拌3小时，保持温度在5℃以下。然后，移去冷却浴，将反应物倒入冰中，在室温下搅拌混合物直至黄色固体沉淀完全。过滤沉淀物，用水洗涤，然后通过用2M KOH（3mL）溶液在100℃处理10分钟进行水解。冷却后，将反应混合物用浓盐酸酸化。用HCl得到4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛，为黄色沉淀，过滤并用水洗涤（142mg，72％）：mp：112-115℃; 1H NMR（[D6] DMSO）：δ= 3.76（s，3H，OCH3），7.21（d，J = 8.2Hz，1H，ArH），7.71（d，J = 8.2Hz，1H，ArH），8.72（ s，1H，CHO），11.83ppm（bs，1H，OH）;。 C8H7NO5计算值：C 48.74，H 3.58，N 7.10，实测值：C 48.96，H 3.67，N 7.32。
参考文献：
[1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2009, vol. 57, # 4, p. 368 - 376
[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1986, vol. 23, # 6, p. 1805 - 1814
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 2, p. 756 - 764
[4] Chemische Berichte, 1899, vol. 32, p. 3407
[5] Chemische Berichte, 1910, vol. 43, p. 2140
[6] Chemische Berichte, 1899, vol. 32, p. 3407
[7] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1965, p. 1417 - 1423
[8] Organic Letters, 2006, vol. 8, # 14, p. 3117 - 3120
[9] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 14, p. 4663 - 4669
[10] Tetrahedron, 2002, vol. 58, # 17, p. 3423 - 3444
[11] Tetrahedron Letters, 2000, vol. 41, # 49, p. 9369 - 9372
[12] Journal of Physical Organic Chemistry, 2000, vol. 13, # 9, p. 511 - 517
[13] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1993, # 17, p. 1967 - 1972
[14] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1990, # 12, p. 2831 - 2867
[15] Chemical and pharmaceutical bulletin, 1965, vol. 13, # 2, p. 130 - 135
[16] Patent: US5866513, 1999, A
[17] Patent: WO2012/62748, 2012, A1
[18] Patent: WO2012/62743, 2012, A1
[19] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, # 6, p. 2985 - 2994
[20] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 19, p. 6219 - 6225
[21] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2015, vol. 52, # 5, p. 1406 - 1410
[22] Patent: US2015/266845, 2015, A1
[23] Patent: WO2016/71382, 2016, A1
[24] Patent: WO2016/71380, 2016, A1
[25] ChemMedChem, 2016, p. 1517 - 1530
[26] Patent: JP5876570, 2016, B2
[27] Patent: CN107074876, 2017, A
[28] Patent: KR101770302, 2017, B1
[29] RSC Advances, 2017, vol. 7, # 82, p. 52180 - 52186
[30] Patent: WO2012/62745, 2012, A1

更多

3. 合成：2450-26-2

881-68-5

2454-72-0

2450-26-2
产率 合成条件 实验步骤
62%
Stage #1: With sulfuric acid; nitric acid In dichloromethane; water at 0 - 5℃; for 12 h; Microwave irradiation; Large scale
Stage #2: With potassium carbonate In methanol; dichloromethane at 30℃; for 3 h; Large scale
Stage #3: With hydrogenchloride In dichloromethane; water at 30℃; for 0.25 h; Large scale		 通过在微反应器中对香草醛乙酸酯（1）进行流动硝化来合成2-硝基香兰素（2）。在0℃（硝化酸）下将3.94kg硝酸（65％）加入5.87kg浓硫酸中。将1.5kg乙酸奎宁酯溶于2.9kg二氯甲烷（乙酸香草醛溶液）中。两种溶液在微反应器中以app的流速反应。 8.0 mL / min（硝化酸）和app。在5℃下，4.0mL / min（乙酸香草醛溶液）。将反应混合物直接加入到3kg的8kg水中。 3小时后，将流速增加至10mL / min（硝化酸）和5.0mL / min（乙酸香草醛溶液）。再过9小时后，流动反应完成。在室温下分离各层，水相用2L二氯甲烷萃取。将合并的有机相用2L饱和碳酸氢钠洗涤，然后用0.8L水洗涤。将二氯甲烷溶液真空浓缩至至少。加入3L，3.9L甲醇和app。通过蒸馏再次除去相同的体积。加入另外的3.9L甲醇，并将溶液浓缩至一定体积的app。加入3.5L 1.25kg甲醇，然后加入2.26kg碳酸钾。将混合物在30℃搅拌3小时。在<30（pH 0.5-1）下加入7.3千克二氯甲烷和12.8千克盐酸水溶液（10毫升）。将混合物搅拌15分钟，分离各层。过滤有机层，滤饼用0.5L二氯甲烷洗涤。将水层用4.1kg二氯甲烷萃取两次。将合并的有机层真空浓缩至app。加入4L 3.41kg甲苯，并将混合物浓缩至最终体积。将混合物冷却至0℃.90分钟后，过滤悬浮液。将收集的固体用冷甲苯洗涤并干燥，得到0.95kg（62％）。 1 H-NMR（400MHz，脱DMSO）：δ= 3.84（s，3H），7.23（d，1H），7.73（d，1H），9.74（s，1H），11.22。 （brs，1 H）。
Ca. 10 %Spectr.
Stage #1: With sulfuric acid; nitric acid In dichloromethane; water at 3 - 5℃; for 12 h; Flow reactor; Large scale
Stage #2: at 30℃; for 3 h; Large scale		 实施例1：步骤A1：4-乙酰氧基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（2）的制备在0℃下将3.94kg硝酸（65％）加入到5.87kg浓硫酸（硝化酸）中。将1.5kg乙酸香草醛溶解在2.9kg二氯甲烷（乙酸香草醛溶液）中。两种溶液在微反应器中以app的流速反应。 8.0 mL / min（硝化酸）和app。在5℃下4.0mL / min（乙酸香草醛溶液）。将反应混合物直接加入到3℃的8kg水中。 3小时后，将流速增加至10mL / min（硝化酸）和5.0mL / min（乙酸香草醛溶液）。再过9小时后，流动反应完成。在室温下分离各层，水相用2L二氯甲烷萃取。将合并的有机相用2L饱和碳酸氢钠洗涤，然后用0.8L水洗涤。将二氯甲烷溶液真空浓缩至至少。加入3L，3.9L甲醇和app。通过蒸馏再次除去相同的体积。加入另外的3.9L甲醇，并将溶液浓缩至一定体积的app。 3.5L。将4-乙酰氧基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（2）的该溶液直接用于下一步骤。实施例2：步骤A2：4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（2-硝基 - 香草醛）的制备（3）如上所述制备的4-乙酰氧基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（2）的溶液在实施例1中（见上文），加入1.25kg甲醇，然后加入2.26kg碳酸钾。将混合物在30℃下搅拌3小时。在<30℃（pH 0.5-1）下加入7.3kg二氯甲烷和12.8kg盐酸水溶液（10％）。将混合物搅拌15分钟，分离各层。过滤有机层，滤饼用0.5L二氯甲烷洗涤。将水层用4.1kg二氯甲烷萃取两次。将合并的有机层真空浓缩至app。加入4L 3.41kg甲苯，并将混合物浓缩至最终体积。将混合物冷却至0℃。 90分钟后，过滤悬浮液。将收集的固体用冷甲苯洗涤并干燥，得到0.95kg（62％）。 1H-NMR（400MHz，脱DMSO）：δ= 3.84（s，3H），7.23（d，1H），7.73（d，1H），9.74（s，1H），11.22（ brs，1 H）。 NMR光谱还包含区域异构体6-硝基香兰素（约10％）的信号：δ= 3.95（s，3H），7.37（s，1 H），7.51（s，1 H），10.16（s，1 H），1 1 .1 1（brs，1 H）。
7.6 g
Stage #1: at -10 - 0℃; for 3 h;
Stage #2: for 0.25 h; Reflux		 将发烟硝酸（50mL）冷却至-20℃后，分小份添加上述得到的乙酸盐。 然后，在-10至0℃下搅拌混合物3小时后，倒入冰冷的水（~200mL）中并搅拌10分钟。用乙酸乙酯萃取混合物，用盐水洗涤合并的有机层 用无水Na 2 SO 4干燥后，蒸发至干，得到粗产物。将上面得到的粗产物加入到2M KOH溶液（200mL）中。回流加热15分钟。冷却至室温后， 通过在0℃缓慢加入浓盐酸终止反应。过滤固体物质，用冷水洗涤并真空干燥，得到棕色固体化合物1和其区域异构体的混合物（7.6g，
参考文献：
[1] Patent: WO2016/71426, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33
[2] Patent: WO2016/71435, 2016, A2. Location in patent: Page/Page column 47-48
[3] Patent: JP2018/8900, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0081; 0082; 0084; 0085

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合成路线

1. 合成：2450-26-2

2698-69-3

2450-26-2
产率 合成条件 实验参考步骤
96.3% With potassium carbonate In methanol at 20℃; for 2 h; Acidic aqueous solution 将4.54g [（L9。）[OMMOL]] 4-甲酰基-2-甲氧基-3-硝基苯基酯和5.24g（37.9mmol）碳酸钾在甲醇[40ML]中的混合物在室温下搅拌2小时。 将反应混合物倒入[WATER，-ACIDIFIED]的1N [HCl]溶液中并萃取到AcOEt中。 用盐水洗涤有机层，用[MGSO 4]干燥，过滤，蒸发溶剂。 用正己烷洗涤残余物，得到标题化合物3. [60G]，为白色固体。 收率96.3％。
95%
Stage #1: With sodium hydroxide In water at 10 - 45℃;
Stage #2: at 20 - 30℃; for 0.25 h; 		将24g乙酰基-2-硝基香兰素在10-30℃下悬浮于300ml水中。将混合物加热至40-45℃，并在10-20分钟内加入40g NaOH 30％（300mmol，3当量）。 继续搅拌30-45分钟。 将反应冷却至25-30℃并通过加入10％硫酸将pH设定为2.0-2.5。 在20-25℃继续搅拌15分钟，滤出产物并用水（2×100ml）洗涤。 将产物在45-50℃下在减压下干燥，得到18.7g 2-硝基香兰素，白色至黄色固体，收率95％。
88%
Stage #1: at 20℃; for 16 h; 		步骤2：4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛的制备; 将4-甲酰基-2-甲氧基-3-硝基苯基乙酸酯438g（1.8mol）和碳酸钾（506g，3.7mol）在MeOH（4000mL）中的混合物在室温下搅拌16小时。 减压浓缩反应混合物，得到粘性油状物。 将其溶于水中，使用HCl（2N）溶液酸化并用EtOAc萃取。 用盐水洗涤有机层，干燥（MgSO 4）并过滤。 减压浓缩溶剂至1/3体积，过滤得到的固体，空气干燥，得到标题化合物（317g，88％）：1H NMR（DMSO-Cy6）δ：9.69（1Hs）， 7.68（1H，d），7.19（1H，d），3.82（3H，s）。
88% With potassium carbonate In methanol at 20℃; for 16 h; 步骤2：4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛的制备4-甲酰基-2-甲氧基-3-硝基苯基乙酸酯438g（1.8mol）和碳酸钾（506g，3.7mol）在MeOH（4000）中的混合物 将mL）在室温下搅拌16小时。 减压浓缩反应混合物，得到粘性油状物。 将其溶于水中，使用HCl（2N）溶液酸化并用EtOAc萃取。 用饱和氯化钠溶液洗涤有机层，干燥（硫酸镁）并过滤。 减压浓缩溶剂至1/3体积，过滤所得固体并风干，得到4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（317g，88％）：1 H NMR（DMSO-cfe） δ：9.69（1H，s），7.68（1H，d），7.19（1H，d），3.82（3H，s）。
88% at 20℃; for 16 h; 步骤2：4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛的制备将4-甲酰基-2-甲氧基-3-硝基苯基乙酸酯438g（1.8mol）和碳酸钾（506g，3.7mol）在eOH中的混合物（4000 将mL）在室温下搅拌16小时。 减压浓缩反应混合物，得到粘性油状物。 将其溶于水中，使用HCl（2N）溶液酸化并用EtOAc萃取。 用饱和氯化钠溶液洗涤有机层，干燥（硫酸镁）并过滤。 减压浓缩溶剂至1/3体积，过滤所得固体并风干，得到4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（317g，88％）：1H NMR（DMSO-d6）5 ：9.69（1H，s），7.68（1H，d），7.19（1H，d），3.82（3H，s）。
88%
Stage #1: With potassium carbonate In methanol at 20℃; for 16 h; 		步骤2：4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛的制备4-甲酰基-2-甲氧基-3-硝基苯基乙酸酯438g（1.8mol）和碳酸钾（506g，3.7mol）在MeOH中的混合物（4000 将mL）在室温下搅拌16小时。 减压浓缩反应混合物，得到粘性油状物。 将其溶于水中，使用HCl（2N）溶液酸化并用EtOAc萃取。 用饱和氯化钠溶液洗涤有机层，干燥（硫酸镁）并过滤。 减压浓缩溶剂至1/3体积，过滤所得固体并风干，得到4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（317g，88％）：1H NMR（DMSO-d6）5 ：9.69（1H，s），7.68（1H，d），7.19（1H，d），3.82（3H，s）。
85% for 0.17 h; Reflux 将10g化合物2（0.042mol）加入到40ml氢氧化钠33％（m / m）的溶液中。 将反应混合物加热回流10分钟。 将反应混合物用40ml水稀释，并用浓盐酸（HCl 6N）酸化至中性pH。 冷却后，沉淀产物，通过真空过滤和用水洗涤几次分离化合物3（产率85％-7.2g化合物3）。
67% With lithium hydroxide monohydrate In tetrahydrofuran; methanol; water at 20℃; for 15 h; 向THF-甲醇/ MeOH / H 2 O（450mL / 150mL / 150mL）中的粗4-甲酰基-2-甲氧基-3-硝基苯基乙酸酯的混合物中加入LiOH一水合物（25g，576mmol）。 将混合物在室温下搅拌15小时。 将混合物用10％HCl水溶液（pH~5）酸化。 用EtOAc（500mL×2）萃取混合物。 将有机层用MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物，得到标题化合物（38g，67％，步骤2）。
38 g With lithium hydroxide monohydrate In tetrahydrofuran; methanol; water at 20℃; for 15 h; 步骤2：将THF（MeOH / MeOH / H 2）加入到O（450mL / 150mL / 150mL）中，得到粗制氮化合物单元在LiOH1水合物（25g，576mmol）中的混合物。将混合物在室温下搅拌15小时。 用10％HCL溶液（pH约5）酸化。混合物用EtOAc（500mL×2）萃取。有机层MgSO 4干燥，过滤，减压浓缩。残余物经硅胶柱纯化，色谱纯化。153

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参考文献：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2015, vol. 52, # 5, p. 1406 - 1410
[2] Patent: WO2004/29055, 2004, A1. Location in patent: Page 51
[3] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1990, # 12, p. 2831 - 2867
[4] Patent: WO2016/71380, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 43
[5] Patent: WO2008/70150, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 65-66
[6] Patent: WO2012/62748, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 56
[7] Patent: WO2012/62743, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 60
[8] Patent: WO2012/62745, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 61
[9] ChemMedChem, 2016, p. 1517 - 1530
[10] Patent: US2015/266845, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 0051
[11] Patent: KR101770302, 2017, B1. Location in patent: Paragraph 0201; 0202
[12] Journal of Organic Chemistry, 1961, vol. 26, p. 4344 - 4347
[13] Chemical and pharmaceutical bulletin, 1965, vol. 13, # 2, p. 130 - 135
[14] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1993, # 17, p. 1967 - 1972
[15] Synthetic Communications, 1995, vol. 25, # 4, p. 569 - 572
[16] Journal of Physical Organic Chemistry, 2000, vol. 13, # 9, p. 511 - 517
[17] Tetrahedron Letters, 2000, vol. 41, # 49, p. 9369 - 9372
[18] Tetrahedron, 2002, vol. 58, # 17, p. 3423 - 3444
[19] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 14, p. 4663 - 4669
[20] Organic Letters, 2006, vol. 8, # 14, p. 3117 - 3120
[21] Patent: US4287341, 1981, A
[22] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 16, p. 3246 - 3260
[23] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, # 6, p. 2985 - 2994
[24] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 19, p. 6219 - 6225
[25] Patent: WO2016/71382, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 41
[26] Patent: JP5876570, 2016, B2. Location in patent: Paragraph 0407-0411
[27] Patent: CN107074876, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0309; 0310; 0313
[28] RSC Advances, 2017, vol. 7, # 82, p. 52180 - 52186

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2. 合成：2450-26-2

881-68-5

2450-26-2
产率 合成条件 实验参考步骤
72%
Stage #1: With nitric acid In ethylene glycol at 5℃; for 3 h;
Stage #2: at 100℃; for 0.17 h;
Stage #3: With hydrogenchloride In water		 4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛：将4-甲酰基-2-甲氧基苯基乙酸酯（0.194g，1mmol）加入到冰浴中的发烟HNO 3（1mL）的冷溶液中，其中乙二醇分小份。将反应混合物搅拌3小时，保持温度在5℃以下。然后，移去冷却浴，将反应物倒入冰中，在室温下搅拌混合物直至黄色固体沉淀完全。过滤沉淀物，用水洗涤，然后通过用2M KOH（3mL）溶液在100℃处理10分钟进行水解。冷却后，将反应混合物用浓盐酸酸化。用HCl得到4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛，为黄色沉淀，过滤并用水洗涤（142mg，72％）：mp：112-115℃; 1H NMR（[D6] DMSO）：δ= 3.76（s，3H，OCH3），7.21（d，J = 8.2Hz，1H，ArH），7.71（d，J = 8.2Hz，1H，ArH），8.72（ s，1H，CHO），11.83ppm（bs，1H，OH）;。 C8H7NO5计算值：C 48.74，H 3.58，N 7.10，实测值：C 48.96，H 3.67，N 7.32。
参考文献：
[1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2009, vol. 57, # 4, p. 368 - 376
[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1986, vol. 23, # 6, p. 1805 - 1814
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 2, p. 756 - 764
[4] Chemische Berichte, 1899, vol. 32, p. 3407
[5] Chemische Berichte, 1910, vol. 43, p. 2140
[6] Chemische Berichte, 1899, vol. 32, p. 3407
[7] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1965, p. 1417 - 1423
[8] Organic Letters, 2006, vol. 8, # 14, p. 3117 - 3120
[9] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 14, p. 4663 - 4669
[10] Tetrahedron, 2002, vol. 58, # 17, p. 3423 - 3444
[11] Tetrahedron Letters, 2000, vol. 41, # 49, p. 9369 - 9372
[12] Journal of Physical Organic Chemistry, 2000, vol. 13, # 9, p. 511 - 517
[13] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1993, # 17, p. 1967 - 1972
[14] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1990, # 12, p. 2831 - 2867
[15] Chemical and pharmaceutical bulletin, 1965, vol. 13, # 2, p. 130 - 135
[16] Patent: US5866513, 1999, A
[17] Patent: WO2012/62748, 2012, A1
[18] Patent: WO2012/62743, 2012, A1
[19] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, # 6, p. 2985 - 2994
[20] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 19, p. 6219 - 6225
[21] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2015, vol. 52, # 5, p. 1406 - 1410
[22] Patent: US2015/266845, 2015, A1
[23] Patent: WO2016/71382, 2016, A1
[24] Patent: WO2016/71380, 2016, A1
[25] ChemMedChem, 2016, p. 1517 - 1530
[26] Patent: JP5876570, 2016, B2
[27] Patent: CN107074876, 2017, A
[28] Patent: KR101770302, 2017, B1
[29] RSC Advances, 2017, vol. 7, # 82, p. 52180 - 52186
[30] Patent: WO2012/62745, 2012, A1

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3. 合成：2450-26-2

881-68-5

2454-72-0

2450-26-2
产率 合成条件 实验参考步骤
62%
Stage #1: With sulfuric acid; nitric acid In dichloromethane; water at 0 - 5℃; for 12 h; Microwave irradiation; Large scale
Stage #2: With potassium carbonate In methanol; dichloromethane at 30℃; for 3 h; Large scale
Stage #3: With hydrogenchloride In dichloromethane; water at 30℃; for 0.25 h; Large scale		 通过在微反应器中对香草醛乙酸酯（1）进行流动硝化来合成2-硝基香兰素（2）。在0℃（硝化酸）下将3.94kg硝酸（65％）加入5.87kg浓硫酸中。将1.5kg乙酸奎宁酯溶于2.9kg二氯甲烷（乙酸香草醛溶液）中。两种溶液在微反应器中以app的流速反应。 8.0 mL / min（硝化酸）和app。在5℃下，4.0mL / min（乙酸香草醛溶液）。将反应混合物直接加入到3kg的8kg水中。 3小时后，将流速增加至10mL / min（硝化酸）和5.0mL / min（乙酸香草醛溶液）。再过9小时后，流动反应完成。在室温下分离各层，水相用2L二氯甲烷萃取。将合并的有机相用2L饱和碳酸氢钠洗涤，然后用0.8L水洗涤。将二氯甲烷溶液真空浓缩至至少。加入3L，3.9L甲醇和app。通过蒸馏再次除去相同的体积。加入另外的3.9L甲醇，并将溶液浓缩至一定体积的app。加入3.5L 1.25kg甲醇，然后加入2.26kg碳酸钾。将混合物在30℃搅拌3小时。在<30（pH 0.5-1）下加入7.3千克二氯甲烷和12.8千克盐酸水溶液（10毫升）。将混合物搅拌15分钟，分离各层。过滤有机层，滤饼用0.5L二氯甲烷洗涤。将水层用4.1kg二氯甲烷萃取两次。将合并的有机层真空浓缩至app。加入4L 3.41kg甲苯，并将混合物浓缩至最终体积。将混合物冷却至0℃.90分钟后，过滤悬浮液。将收集的固体用冷甲苯洗涤并干燥，得到0.95kg（62％）。 1 H-NMR（400MHz，脱DMSO）：δ= 3.84（s，3H），7.23（d，1H），7.73（d，1H），9.74（s，1H），11.22。 （brs，1 H）。
Ca. 10 %Spectr.
Stage #1: With sulfuric acid; nitric acid In dichloromethane; water at 3 - 5℃; for 12 h; Flow reactor; Large scale
Stage #2: at 30℃; for 3 h; Large scale		 实施例1：步骤A1：4-乙酰氧基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（2）的制备在0℃下将3.94kg硝酸（65％）加入到5.87kg浓硫酸（硝化酸）中。将1.5kg乙酸香草醛溶解在2.9kg二氯甲烷（乙酸香草醛溶液）中。两种溶液在微反应器中以app的流速反应。 8.0 mL / min（硝化酸）和app。在5℃下4.0mL / min（乙酸香草醛溶液）。将反应混合物直接加入到3℃的8kg水中。 3小时后，将流速增加至10mL / min（硝化酸）和5.0mL / min（乙酸香草醛溶液）。再过9小时后，流动反应完成。在室温下分离各层，水相用2L二氯甲烷萃取。将合并的有机相用2L饱和碳酸氢钠洗涤，然后用0.8L水洗涤。将二氯甲烷溶液真空浓缩至至少。加入3L，3.9L甲醇和app。通过蒸馏再次除去相同的体积。加入另外的3.9L甲醇，并将溶液浓缩至一定体积的app。 3.5L。将4-乙酰氧基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（2）的该溶液直接用于下一步骤。实施例2：步骤A2：4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（2-硝基 - 香草醛）的制备（3）如上所述制备的4-乙酰氧基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛（2）的溶液在实施例1中（见上文），加入1.25kg甲醇，然后加入2.26kg碳酸钾。将混合物在30℃下搅拌3小时。在<30℃（pH 0.5-1）下加入7.3kg二氯甲烷和12.8kg盐酸水溶液（10％）。将混合物搅拌15分钟，分离各层。过滤有机层，滤饼用0.5L二氯甲烷洗涤。将水层用4.1kg二氯甲烷萃取两次。将合并的有机层真空浓缩至app。加入4L 3.41kg甲苯，并将混合物浓缩至最终体积。将混合物冷却至0℃。 90分钟后，过滤悬浮液。将收集的固体用冷甲苯洗涤并干燥，得到0.95kg（62％）。 1H-NMR（400MHz，脱DMSO）：δ= 3.84（s，3H），7.23（d，1H），7.73（d，1H），9.74（s，1H），11.22（ brs，1 H）。 NMR光谱还包含区域异构体6-硝基香兰素（约10％）的信号：δ= 3.95（s，3H），7.37（s，1 H），7.51（s，1 H），10.16（s，1 H），1 1 .1 1（brs，1 H）。
7.6 g
Stage #1: at -10 - 0℃; for 3 h;
Stage #2: for 0.25 h; Reflux		 将发烟硝酸（50mL）冷却至-20℃后，分小份添加上述得到的乙酸盐。 然后，在-10至0℃下搅拌混合物3小时后，倒入冰冷的水（~200mL）中并搅拌10分钟。用乙酸乙酯萃取混合物，用盐水洗涤合并的有机层 用无水Na 2 SO 4干燥后，蒸发至干，得到粗产物。将上面得到的粗产物加入到2M KOH溶液（200mL）中。回流加热15分钟。冷却至室温后， 通过在0℃缓慢加入浓盐酸终止反应。过滤固体物质，用冷水洗涤并真空干燥，得到棕色固体化合物1和其区域异构体的混合物（7.6g，
参考文献：
[1] Patent: WO2016/71426, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33
[2] Patent: WO2016/71435, 2016, A2. Location in patent: Page/Page column 47-48
[3] Patent: JP2018/8900, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0081; 0082; 0084; 0085
4. 合成：2450-26-2

121-33-5

2454-72-0

6635-20-7

2450-26-2
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1995, vol. 60, # 17, p. 5494 - 5503
5. 合成：2450-26-2

121-33-5

2450-26-2
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 24, p. 6553 - 6557
[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 2, p. 756 - 764
[3] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, # 6, p. 2985 - 2994
[4] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 19, p. 6219 - 6225
[5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2015, vol. 52, # 5, p. 1406 - 1410
[6] Patent: US2015/266845, 2015, A1
[7] Patent: CN107074876, 2017, A
[8] RSC Advances, 2017, vol. 7, # 82, p. 52180 - 52186

更多

6. 合成：2450-26-2

881-68-5

2450-26-2

2698-69-3
参考文献：
[1] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1996, # 1, p. 316 - 363
7. 合成：2450-26-2

1148134-74-0

2450-26-2
参考文献：
[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2009, vol. 130, # 2, p. 216 - 224
8. 合成：2450-26-2

120-14-9

2450-26-2
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 18, p. 4367 - 4371
9. 合成：2450-26-2

55149-84-3

2450-26-2
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 18, p. 4367 - 4371
10. 合成：2450-26-2

121-33-5

2454-72-0

2450-26-2
参考文献：
[1] Patent: JP2018/8900, 2018, A
11. 合成：2450-26-2

881-68-5

7697-37-2

2454-72-0

2450-26-2
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 1928, vol. 50, p. 2561
12. 合成：2450-26-2

64-17-5

881-68-5

2450-26-2

2698-69-3

N/A
参考文献：
[1] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1996, # 1, p. 316 - 363

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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