2-氨基-6-羟基苯并噻唑 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-Aminobenzothiazol-6-ol
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
80% | With bromine In chloroform at 5℃; Inert atmosphere; Reflux | 在装有搅拌棒的100ml双颈烧瓶中,将适当取代的芳基硫脲(2)(5g,29.7mmol)溶解在氯仿(30mL)中。然后将溴(5g,29.7mmol)的氯仿(15mL)溶液置于滴液漏斗中,并通过保持温度低于5℃在搅拌下逐滴加入反应混合物中。在完全加入溴之后,继续搅拌4-6小时,并将烧瓶的内容物在水浴上回流直至溴化氢蒸汽的逸出停止。将得到的固体物质用冰水处理并滤出。用氨水溶液中和滤液,滤出所得白色沉淀,用水洗涤;将化合物3从乙醇中结晶(4g,80%收率,固体白色粉末)。 1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δppm:9.10(s,1H,-OH),7.13(d,J = 8.4Hz,1H,ArH,C5-H),7.06(s,2H,-NH2) ),7.01(d,J = 2.4Hz,1H,ArH,C4-H),6.65(dd,J = 2.6,8.6Hz,1H,ArH,C7-H)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
91% | With aluminum (III) chloride In toluene at 115℃; for 2 h; | 在室温下,向实施例18d(444mg,2.67mmol)的Tol(10mL)溶液中加入AlCl 3(1.1g,8.02mmol)。 添加后,将反应混合物加热至115℃并保持2小时。 加入水(50mL)和EA(50mL),将有机层用水(20mL * 2),盐水(20mL)洗涤,经Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩,通过快速柱色谱法纯化,得到所需的 产物(实施例18e,370mg,收率91%),为黄色固体。 LCMS [M + 1] + = 153 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
99% | With hydrogen bromide In water at 107℃; for 5 h; | 1.一个22升3颈圆底烧瓶装有机械搅拌器,热电偶探头,回流冷凝器和加热套。向烧瓶中加入48%氢溴酸(14L,123.16mol,13.10当量)。开始加热,在10分钟内搅拌下加入2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑(1.7Kg,9.4mol,1.00当量)。继续加热反应混合物,并保持(> 107℃)约5小时。反应混合物在75℃至85℃之间变成澄清溶液。通过TLC监测反应进程,直至观察不到原料[5%甲醇/二氯甲烷; Rf(产品)= 0.35; Rf(原料)= 0.40]。为了制备用于TLC分析的样品,将约0.5mL反应混合物等分试样用约0.5mL水作为澄清溶液稀释,用乙酸钠中和至pH -5并用1mL二氯甲烷萃取;发现有机层5。将反应混合物冷却至-20℃(过夜)。白色固体沉淀。将固体过滤到聚丙烯过滤器上并压制以尽可能多地从固体中除去氢溴酸。将略微湿润的粗产物溶于热(50℃)水(5L)中。过滤澄清溶液以除去存在的任何不溶物质。将固体用50℃的水洗涤,然后将滤液冷却至10℃。在剧烈搅拌下,将冷却的滤液用乙酸钠(~1.0Kg)中和至pH 4.5至5.5。沉淀出浓稠的白色固体。过滤收集固体,用冷(-10℃)水(2×1.0L)洗涤并空气干燥。将湿的粗产物在热(50℃)异丙醇(3L)中短暂浆化,并使其在冷室(-5℃)中静置过夜。过滤收集固体,用甲基叔丁基醚(2×500mL)洗涤。将固体在真空烘箱中在30℃下干燥过夜(<30mmHg),(第一批)。二级作物:收集有机滤液至总体积1.0L,冷却至10℃,过滤收集灰白色固体。将固体在真空烘箱中在30℃下干燥过夜(<30mmHg)(第二批)。第一批:产量:1068g(68%),白色固体.HPLC:99.4%(面积)1R NMR:符合(300MHz,DMSO)第二批次:产量:497g(32%),灰白色固体。 HPLC:99.8%(面积)总收率:1565g,(99%) | ||||
89% | Stage #1: at 105 - 110℃; for 4 h; Industry scale Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water at 20℃; for 0.50 h; Industry scale |
A.制备2-氨基-6-羟基苯并噻唑1。例A-1;向装有冷凝器,加热套和机械搅拌器的1升3颈圆底烧瓶中加入氢溴酸水溶液(48%,632mL,5.6mol,10当量)。在15分钟内将2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑(100g,0.55mol,1当量)加入上述烧瓶中。缓慢升高反应温度至回流(105-110℃)。在约80℃下观察到澄清的深棕色溶液。在105-110℃下继续回流约4小时。通过HPLC监测反应进程。当2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑小于2%时,反应基本完成。[00253]将反应物料冷却至0-5℃,此时观察到固体沉淀。将混合物在0-5℃保持0.5小时并过滤,压滤饼以除去HBr。将湿滤饼转移到装有机械搅拌器的2L圆底烧瓶中。在环境温度下缓慢加入饱和碳酸氢钠水溶液(约1500mL),此时观察到相当大的起泡。发现溶液的pH为约6.5至7.将混合物在环境温度下搅拌0.5小时并过滤。将滤饼用水(500mL)洗涤,在过滤器上干燥,然后在30-35℃下真空干燥10-12小时,得到产物2-氨基-6-羟基苯并噻唑(82g,89%收率,HPLC纯度= 99%)。 1 H NMR(DMSO-if6,500MHz):δ7.12(d,1H),7.06(S,2H,NH 2),7.01(d,1H),6.64(dd,1H); MS(m / z)= 167.1 [M + +1]。[00254]表:植物批次的概述HPLC色谱条件如下:使用的柱是XTerra RP8,250×4.6mm,5μ或等同物。流动相A是缓冲液,通过将3.48g磷酸氢二钾在1.0L水中混合,并用磷酸将pH调节至9.0来制备。流动相B是甲醇。流速为1.0毫升/分钟。检测设定为UV 270nm。注射体积为20μL,用稀释剂稀释样品(流动相A:流动相B = 70:30)。通过精确称量约25mg样品并将其转移到100mL容量瓶中,用20-30mL稀释剂溶解,用稀释剂补足体积并混合,制备测试溶液。通过分别注入等体积的空白和测试溶液进行HPLC,并记录所有进样的色谱图。通过面积归一化方法计算纯度。 | ||||
5.81 g | With bromic acid In water for 5 h; Reflux | 步骤1:2-氨基苯并[d]噻唑-6-醇[683] 6-甲氧基-2-氨基苯并噻唑(5.0g,27.74mmol)在溴酸溶液(48%,41mL)中的混合物 回流5小时,然后冷却至室温。 将反应混合物用水稀释,然后用碳酸钠中和。 过滤所得固体,用水洗涤,然后减压干燥,得到5.81g标题化合物,为灰色固体。 | ||||
5.81 g | for 5 h; Reflux | 步骤1:2-氨基苯并[d]噻唑-6-醇将6-甲氧基-2-氨基苯并噻唑(5.0g,27.74mmol)在溴酸溶液(48%,41mL)中的混合物回流5小时,然后冷却 到室温。 将反应混合物用水稀释,然后用碳酸钠中和。 过滤所得固体,用水洗涤,然后减压干燥,得到5.81g标题化合物,为灰色固体。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
74.64% | for 4 h; Reflux | 在15分钟内将氢溴酸(208.60g,1.3mol)加入装有机械搅拌器的250ml圆底烧瓶中,然后向其中加入2-氨基-5-甲氧基苯并噻唑(17g,94.32mmol)。 将混合物加热并回流4小时,然后冷却至0-5℃直至固体沉淀,然后在0-5℃下搅拌半小时,然后在减压下进行抽滤。 将固体转移至1L圆形底部填料中并在机械搅拌下缓慢加入饱和碳酸钠溶液以调节至pH为6.5至7,然后在室温下搅拌0.5小时,过滤并用300℃洗涤滤饼。 然后在50℃下真空干燥,得到灰色化合物161A,为固体(11.7g,收率74.64%)。1H NMR(400MHz,DMSO-d6)= 9.11(s,1H),7.15( s,1H),7.12(s,2H),7.03(d,J = 2.3 Hz,1H),6.65(dd,J = 2.3,8.5 Hz,1H) |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
78% | With sodium acetate In water | A.中间体2-氨基-1,3-苯并噻唑-6-醇根据Lau和Gompf的稍微修改的文献方法制备:J.Org.Chem。化学。 1970,35,4103-4108。 向搅拌的硫脲(7.6g,0.10mol)在200mL乙醇和9mL浓盐酸的混合物中的溶液中加入1,4-苯醌(21.6g,0.20mol)在400mL热乙醇中的溶液。 将反应在室温下搅拌24小时,然后浓缩至干。 将残余物用热乙腈研磨,将得到的固体过滤并干燥。 通过将盐酸盐溶解在水中,用乙酸钠中和,并通过过滤收集固体来获得游离碱。 得到产物(2-氨基-1,3-苯并噻唑-6-醇),为深色固体,通过LCMS(M + H = 167)和NMR纯化。 产量:13.0g(78%)。 NMR(DMSO-d6)δ7.6(m,2H),6.6(d,1H)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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