3-溴二苯并[b,d]呋喃 (请以英文为准,中文仅做参考)
3-Bromodibenzo[b,d]furan
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
68% | Stage #1: With hydrogen bromide; sodium nitrite In water at -10 - 5℃; Stage #2: With copper(I) bromide In water at -5 - 40℃; for 18 h; |
向装有搅拌器,Liebig冷凝器(不需要),温度计和200mL滴液漏斗的500mL四颈圆底烧瓶中,加入19.0g(102.6mmol)上述氨基化合物,190mL加入水和57mL 48%氢溴酸并搅拌过夜。随后,将溶液在冰水浴中冷却至-10℃,并在温度未升高的条件下滴加溶解在150mL水中的8.1g(117.4mmol)亚硝酸钠溶液。将反应溶液在5℃以下搅拌1小时,得到重氮溶液。接着,在装有搅拌器,Erlin的1L四颈圆底烧瓶中进行反应。冷凝器,温度计和500mL滴液漏斗,加入16.2g(116.9mmol)溴化亚铜,48%氢溴酸38mL和水90mL,将混合物冷却至0℃并搅拌。随后,在不超过5℃的温度下滴加重氮溶液并在相同温度下搅拌30分钟,然后将温度升至40℃,并将混合物在相同温度下搅拌18小时向所得反应溶液中加入200mL水,冷却至室温,用200mL DCM萃取两次。然后,用100mL的5%亚硫酸钠水溶液洗涤有机层,然后用100mL饱和盐水洗涤,用硫酸镁干燥,通过抽滤除去硫酸镁,并在减压下蒸馏出溶剂。随后,使用正庚烷作为展开溶液,通过硅胶柱色谱法纯化所得粗产物,得到17.2g(产率:68.0%)所需溴化物。 | ||||
67% | Stage #1: With sulfuric acid; sodium nitrite In acetic acid at 0 - 5℃; for 2 h; Stage #2: at 66℃; for 2 h; |
在0℃下将亚硝酸钠(4.4g,65mmol)溶于40ml浓硫酸中,并将化合物M-2(10.6g,58mmol)溶于少量冰醋酸中并缓慢滴入 反应液保持温度。 在5℃以下,滴加完成后,将温度保持在0℃并继续搅拌2小时。 在反应混合物中加入二乙醚(200ml)进行搅拌,使重氮盐析出,过滤,得到褐色固体。 在另一个反应烧瓶中加入CuBr(12.5g,87mmol),48%HBr(300ml),最后,加入得到的棕色重氮盐,加热至66℃保持2小时,冷却至室温,过滤,滤饼洗涤两次 用水,所得固体石油醚:二氯甲烷= 10:1的洗脱液通过该柱,得到中间体(9.6g,67%)。 | ||||
9.6 g | Stage #1: at 0 - 5℃; for 2 h; Stage #2: With hydrogen bromide; copper(I) bromide In water at 66℃; for 2 h; |
将亚硝酸钠(4.4g,65mmol)溶于40ml浓硫酸,将3-氨基二苯并呋喃(10.6g,58mmol)溶于少量冰醋酸中,缓慢滴加到反应混合物中,保持温度 在温育后继续搅拌2小时以下,向反应溶液中加入200ml二乙醚,用重氮盐搅拌,过滤沉淀,得到棕色固体; 向另一反应烧瓶中加入CuBr(12.5g,87mmol),300ml48%HBr,最后加入棕色重氮盐,将温度升至66℃保持2小时,冷却至室温,过滤,滤饼洗涤两次 用水,所得固体用石油醚:二氯甲烷= 10:1洗脱液通过柱子,得到9.6g固体 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
60% | With potassium carbonate In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 180℃; for 3 h; | ;在氩气氛下,向120.0g(399mmol)1-溴-3-氟-4-碘溴苯,72.7g(479mmol)中加入1000ml甲苯和500ml浓度为2M的碳酸钠水溶液。将2-甲氧基苯基硼酸砂加入9.2g(7.96mmol)四(三苯基膦)钯(0),并将所得混合物溶液加热回流10小时。反应完成后,立即用甲苯萃取,除去水层。用硫酸钠干燥有机层后,浓缩所得物。使用硅胶柱对残余物进行色谱纯化,得到89.6g白色晶体状态的4-溴-2-氟-2'-甲氧基联苯(产率:80%)。在氩气氛下,向89.6g(319mmol)4-溴-2-氟-2'-甲氧基联苯中加入900ml二氯甲烷,并在冰冷却下搅拌所得混合物溶液。滴加95.9g(382mmol)三溴化硼后,在室温下搅拌12小时。反应完成后,加入200ml水,搅拌所得混合物溶液1小时,然后除去水层。用硫酸镁干燥有机层后,浓缩所得物。使用硅胶柱对残余物进行色谱纯化,得到68.1g白色晶体状态的4-溴-2-氟-2'-羟基联苯(产率:70%)。向68.1g(255mmol)4-溴-2-氟-2'-羟基联苯和70.4g(510mmol)碳酸钾中加入1500ml N-甲基吡咯烷酮,将所得溶液在180℃下搅拌。 3小时。反应完成后,加入水并用甲苯萃取。用硫酸钠干燥有机层后,浓缩所得物。将所得残余物通过甲苯重结晶,得到44.2g白色晶体状态的3-溴二苯并呋喃(产率:60%)。在氩气氛下,将350ml甲苯和170ml 2M浓度的碳酸钠水溶液加入到34.2g(138mmol)3-溴苯并呋喃,26.0g(166mmol)4-氯苯基硼酸和3.2中。 g(2.77mmol)四(三苯基膦)钯(0),将所得混合物溶液加热回流12小时。反应完成后,立即过滤,除去水层。用硫酸钠干燥有机层后,浓缩。使用硅胶柱对残余物进行色谱纯化,得到23.1g白色晶体(产率:60%)。根据FD-MS分析,将所得白色晶体鉴定为中间体26。 | ||||
60% | With potassium carbonate In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 180℃; for 3 h; | 将1,500毫升N-甲基吡咯烷酮加入到68.1克(255毫摩尔)4-溴-2-氟-2'-羟基联苯和70.4克(510毫摩尔)碳酸钾中,然后将混合物在180℃下搅拌。 3小时。 反应完成后,将水加入到所得物中,然后用甲苯萃取。 用硫酸钠干燥有机层,然后浓缩。 将残余物从甲苯中重结晶,以进行纯化。 这样,得到44.2g白色3-溴二苯并呋喃晶体(收率60%)。 通过FD-MS分析将晶体鉴定为中间体1-37。 | ||||
60% | at 180℃; for 3 h; | 将1,500mL N-甲基吡咯烷酮加入到68.1g(255mmol)4-溴-2-氟-2'-羟基联苯和70.4g(510mmol)碳酸钾中,然后将混合物在180°搅拌 C 3小时。 反应完成后,将水加入到所得物中,然后用甲苯萃取。 用硫酸钠干燥有机层,然后浓缩。 将残余物从甲苯中重结晶,以进行纯化。 因此,获得44.2g白色晶体(产率为60%)。 通过FD-MS分析将晶体鉴定为中间体27。 | ||||
60% | With potassium carbonate In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 180℃; for 3 h; | 合成例5(中间体5的合成)>在氩气氛下,将1,000mL甲苯和500mL 2M碳酸钠水溶液加入到120.0g 1-溴-3-氟-4-碘苯中,72.7g加入2-甲氧基苯基硼酸和9.2g四(三苯基膦)钯(0),然后将反应混合物加热回流10小时。在反应完成后立即过滤所得物,然后除去水层。用硫酸钠干燥有机层,然后浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化残余物。这样,得到89.6g的4-溴-2-氟-2'-甲氧基联苯的白色晶体(收率80%)。在氩气氛下,将900mL二氯甲烷加入到89.6g的4-溴-2-氟-2'-甲氧基联苯中,然后在冰冷却下搅拌该混合物。向混合物中滴加95.9g三溴化硼,然后将全部物质在室温下搅拌12小时。反应完成后,向所得物中加入200mL水,然后将混合物搅拌1小时。之后,除去水层。用硫酸镁干燥有机层,然后浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化残余物。这样,得到68.1g 4-溴-2-氟-2'-羟基联苯的白色晶体(收率70%)。将1,500mL N-甲基吡咯烷酮加入到68.1g 4-溴-2-氟-2'-羟基联苯和70.4g碳酸钾中,然后将混合物在180℃下搅拌3小时。反应完成后,将水加入到所得物中,然后用甲苯萃取混合物。将有机层用硫酸钠干燥,然后浓缩。将残余物从甲苯中重结晶并纯化。这样,得到44.2g 3-溴二苯并呋喃的白色晶体(收率60%)。通过FD-MS分析将白色晶体鉴定为中间体5。 | ||||
60% | With potassium carbonate In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 180℃; for 3 h; | 将1500mL N-甲基吡咯烷酮加入到68.1g 4-溴-2-氟-2'-羟基联苯(255毫摩尔)和70.4g碳酸钾(510毫摩尔)中,并将混合物在180°搅拌3小时。 在反应完成后,加入水并将混合物用甲苯萃取。 用硫酸钠干燥有机相并浓缩。 通过从甲苯中重结晶纯化残留的浓缩物,得到44.2g 3-溴二苯并呋喃白色晶体(产率60%)。 通过FD-MS分析将晶体鉴定为中间体6 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
9.6 g | at 66℃; for 2 h; | 在0℃下将亚硝酸钠(4.4g,65mmol)溶解在40ml浓硫酸中,并将3-氨基 - 二苯并呋喃(10.6g,58mmol)溶于少量冰醋酸中,缓慢滴加到反应混合物中, 在温育后将温度保持低至5.0℃,继续搅拌2小时,向反应溶液中加入200ml二乙醚,用重氮盐搅拌,过滤沉淀,得到棕色固体; 在另一个反应烧瓶中加入CuBr(12.5g,87mmol),300ml 48%HBr,最后加入棕色重氮盐,温度升至66℃保持2小时,冷却至室温,过滤,滤饼洗涤 用水洗涤两次,得到的固体用石油醚:二氯甲烷= 10:1洗脱液通过柱子,得到9.6g固体。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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