[(4-甲氧基苯基)亚肼基]氯乙酸乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
Ethyl 2-chloro-2-(2-(4-methoxyphenyl)hydrazono)acetate
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
89% | Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at -10 - -5℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium acetate In water at -10 - -5℃; for 2 h; |
在室温下将100g(0.81mol)原料(3)加入到400ml水中,向反应溶液中滴加270ml(3.24mol)浓盐酸。滴加后,115g(将1.62O1)亚硝酸钠和460ml水的混合溶液滴加到反应溶液中,并在-5至10℃下进行温度控制。控制温度,控制温度在-5〜-10°C然后,将135ml(0.97mol 1)反应溶液滴加到反应溶液中,二氯乙酰乙酸乙酯和135ml甲醇的混合溶液,滴加过程中的温度控制在-5至10°。在反应完成后,将207g(2.43mol)无水乙酸钠和514ml水的混合溶液滴加到反应溶液中,在滴加过程中将温度保持在-5至10℃。 。滴加完毕,温度控制在_10℃,反应2小时。然后转移至室温,静置过夜,沉淀出棕色固体,过滤,滤饼用无水甲醇(2×300ml)洗涤。得到186.9g得到的黄色固体(理论产量208.1g),产率89% | ||||||
85% | Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In ethanol; water at 0 - 5℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium acetate In ethanol; water at 0 - 25℃; |
通用方法:将市售的取代苯胺(63.4mmol)分批加入浓HCl(13mL),乙醇(20mL)和水(7mL)的溶液中。 在0-5℃下向上述混合物中滴加NaNO 2(4.69g,69.7mmol)的水(15mL)溶液。 加完后,将反应混合物在此温度下搅拌30分钟,然后加入2-氯乙酰乙酸乙酯(10.88克,63.4毫摩尔),无水乙酸钠(15.60克,190.10毫摩尔)和水的混合物( 在0℃下90mL)。 将反应混合物在0℃下搅拌10分钟,然后在室温下搅拌4小时。 过滤收集沉淀的固体,用乙醇重结晶,得到淡黄色固体(21a-21m),产率75.2-90%。 6.3.4 2-氯-2-(2-(4-甲氧基苯基)亚肼基)乙酸乙酯(21d)黄色固体; 产率:85.0%; M.p。:96.6-98.5℃; MS(ESI)m / z(百分比):279.1 [M + Na] +,535.1 [2M + Na] +。 | ||||||
73.6% | Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium acetate In ethanol; water at -5 - 20℃; for 4 h; |
在250mL中,向三颈烧瓶中加入对甲氧基苯胺(13.5g,0.11mol)水(56ml),浓盐酸(28ml),搅拌并溶解,冷却至-5℃,NaNO 2(7.9g, 逐滴加入0.12mol)水溶液,将温度控制在0℃以下,在0℃以下反应30分钟。 向500mL三颈烧瓶中加入2-氯乙酰乙酸乙酯(18g,0.11mol)乙醇270mL,水30mL,冷却至-5℃,加入乙酸钠(13.5g,0.16mol)。然后制备上述物质。 制备重氮盐溶液进入防滴应该是系统,控制温度低于0°C。 在室温下滴加4h后。 将反应混合物倒入1L水中并搅拌直至获得大量固体。滤出沉淀后得到产物,黄色固体,20.6g,m。页。 熔点106-109℃,收率73.6%。 | ||||||
50.4% | With hydrogenchloride; sodium acetate; sodium nitrite In ethanol; water at -5 - 20℃; for 7 h; | 在室温下,依次将4-甲氧基苯胺(30.0g,244mmol)和水(100ml)加入到反应烧瓶中。 搅拌所得混合物,温度越低至-5至0℃。 然后加入浓盐酸(35毫升)和亚硝酸钠溶液(50毫升)。 滴加完毕后,保温并搅拌所得混合物0.5小时,然后滴加2-氯-3-氧代丁酸乙酯(40.2g,244mmol)乙醇溶液(200ml)和乙酸钠( 60.0g,732mmol)水溶液(500ml)。 滴加完成后,在-5至0℃,搅拌混合物0.5小时。 此外,将所得混合物升至室温,搅拌6小时。 反应后,过滤,真空干燥,硅胶柱色谱(PE:EA = 10:1),得到31.6g产物,换言之,2-氯-2 - (2-(4-甲氧基苯基)亚肼基)乙酸乙酯( 产量50.4%)。 | ||||||
19% | Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium acetate In methanol at 0℃; for 1 h; |
将4-甲氧基 - 苯胺(2k)(24.6g,0.2mol)溶于盐酸(50mL,0.2mol,12N)的水(100mL)中,冷却至0℃,缓慢滴加亚硝酸钠(16.6g) ,0.24摩尔)在水(80毫升)溶液中,加完后,0℃保持30分钟,然后加入乙酸钠(328克,0.40摩尔),调节反应液pH = 5~6,保持0°在加入完成后,向C中滴加2-氯乙酰乙酸乙酯(32.9g,0.2mol)的甲醇(80mL)溶液,保持0℃1小时。向反应溶液中加入乙酸乙酯(200mL×2)和合并的有机相,有机相用饱和盐水QOOmL x1)洗涤,用无水硫酸钠干燥,并在减压下浓缩,通过以下方法纯化残余物。硅胶柱色谱(乙酸乙酯/石油醚(v / v)= 1:50-1:10),得到标题化合物2-氯-2-(2-(4-甲氧基苯基)腙基)乙酸酯(21) ,为黄色固体(19.5g,收率19%)。 | ||||||
105 g | Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at -5 - 10℃; Stage #2: With sodium acetate; acetone In water at -5 - 0℃; for 1 h; |
实施例5制备2-氯-2-(2-(4-甲氧基苯基)亚肼基)乙酸乙酯步骤-I:在室温下将水(600ml)加入到对茴香胺(100g)中,并将所得混合物冷却至10℃。 ℃,然后加入浓盐酸(133.5g)。将所得混合物冷却至-5℃至0℃,然后在45分钟至1小时的时间内分批加入40%亚硝酸钠水溶液(67.2g,在175ml水中)。将所得物质在-5℃至0℃下搅拌1小时30分钟,然后在1小时至1小时30分钟内缓慢加入11%氨基磺酸溶液(35g,在325ml水中),以产生反应物质(第一部分)。步骤-2:在室温下将乙酸钠(146g)加入水(300ml)中,然后搅拌10分钟至15分钟,然后加入2-氯乙酰乙酸乙酯(160.4)。 g)和丙酮(300ml)在室温下形成反应混合物。将所得混合物冷却至0℃(第二部分)。将得到的混合物(第二部分)加入到步骤-i中得到的反应物料(第一部分)中,在-5℃至0℃,然后在相同温度下搅拌1小时。将丙酮(200ml)加入到所得物质中,然后在-5℃至0℃下搅拌30分钟。将所得物质在-5℃至0℃下沉降5小时,然后过滤固体。在室温下将甲醇(150ml)加入到所得固体中,然后在相同温度下搅拌2小时。过滤分离的固体,用甲醇(50ml)洗涤,然后在25℃下干燥该物质24小时,得到105g 2-氯-2-(2-(4-甲氧基苯基)亚肼基)乙酸乙酯(纯度) HPLC:96%。 | ||||||
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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