4-哌啶-1-甲基苯胺 (请以英文为准,中文仅做参考)
4-(Piperidin-1-ylmethyl)aniline
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
100% | With platinum(IV) oxide; hydrogen In ethanol for 16 h; | 一般步骤:这些胺分别是合成4和20所必需的。 向4-硝基苄基氯(1mmol)的无水THF(3mL)溶液中加入1-甲基哌嗪或哌啶(1mmol)和三乙胺(1.5mmol,0.21mL)。 将溶液在70℃加热过夜。 然后将反应混合物用二氯甲烷和水萃取。 合并有机部分,用无水Na 2 SO 4干燥,并减压浓缩。 通过柱色谱(己烷/ EA 1:4)纯化残余物,并通过1 H NMR(补充信息)表征。 将其溶解在10mL乙醇中,在氮气下加入PtO 2(0.01g)。 在Parr氢化器上在50psi下进行氢化16小时。 然后通过过滤除去催化剂,将滤液真空浓缩,得到定量收率的胺。 | ||||
92% | With palladium on activated charcoal; hydrogen In methanol for 6 h; | 将11c(2.20g,10mmol)溶于甲醇溶剂中,在氮气保护下,加入200mg Pd / C,然后通过H2反应,反应完成后6h。过滤,收集滤液,浓缩, 得到1.75克固体。 产量92%。 | ||||
84% | Stage #1: With tin(ll) chloride In ethanol at 20℃; for 48 h; Stage #2: With sodium hydroxide In ethanol; water |
将NaB(OAc)3H(6.6mmol,1.4g)加入到4-硝基 - 苯甲醛化合物4a(6.0mmol,0.9g),哌啶化合物5a(9.0mmol,0.9mL)和冰醋酸(5滴)的混合物中。将CH 2 Cl 2(50mL)和所得悬浮液在过夜搅拌。用2N NaOH溶液使反应混合物呈碱性,并用CH2Cl2萃取。用盐水洗涤有机层,然后分离并用Na 2 SO 4干燥。过滤干燥剂,真空除去溶剂。通过快速柱色谱(10:1 EtOAciMeOH)纯化产物,得到1-(4-硝基 - 苄基) - 哌啶化合物5b,为黄色油状物(0.89g,67%收率)。 MS m / e 221(M + H,100%)。在室温下,将SnCl 2 .2H 2 O(10.0mmol,2.25g)加入到化合物5b(5.0mmol,i.bul。'。1.1g)的EtOH(25mL)溶液中。并且观察到温和的放热。将所得黄色溶液搅拌2天,然后真空除去溶剂。将残余物用2N NaOH溶液碱化,水层用CH 2 Cl 2(2×25mL)萃取。合并的有机层用Na 2 SO 4干燥,然后过滤,真空除去溶剂,得到4-哌啶-1-基甲基 - 苯胺化合物5c,为橙黄色油状物(0.8g,收率84%),其不经进一步纯化即用于下一步骤。 MSm / e 191(M + H,100%)。通过注射器将3-(3,4-二氯 - 苯基) - 丙烯酰氯化合物5d(0.21mmol,0.05g)的THF(1.0mL)溶液滴加到化合物5c(0.21mmol,0.04g)的溶液中。在0℃下,在THF(4mL)中加入Et 3 N(5.1mmol,0.7mL)。将得到的悬浮液温热至室温。过夜,然后用2N NaOH溶液调至碱性,用EtOAc(25mL)萃取。用EtOAc(2×10mL)萃取水层。将有机层用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥,然后过滤。真空除去溶剂,得到3-(3,4-二氯 - 苯基)-N-(4-哌啶-1-基甲基 - 苯基) - 丙烯酰胺化合物5e,为黄色固体。通过制备型TLC(10:1乙酸乙酯:MeOH; Rf 0.4)纯化产物,得到黄色油状物,通过将化合物5e在CH 3 Cl 2中的溶液与HCl在Et 2 O中的溶液溶解,然后除去溶剂,将其转化为盐酸盐。 (0.05克,60%)。 MS m / e 389(M + H,100%)。在室温下,将碘代甲烷(0.5mL)加入到化合物Se(0.06mmol,0.025g)的丙酮(1.0mL)和乙腈(1.0mL)溶液中。使所得溶液静置过夜,然后观察到黄色沉淀。真空除去溶剂,用Et 2 O(2×1mL)洗涤黄色固体,得到化合物53,为黄色固体(0.03g,89%)。 MS m / e 530(M,100%)。 | ||||
78% | at 70℃; for 2 h; | 通用方法:向1-(氯甲基)-4-硝基苯1(2mmol,1当量)的甲苯溶液中缓慢加入相应的二烷基胺或叔丁胺(10mmol,5当量)。将混合物在回流下搅拌4-5小时,并使用溶剂混合物Hex / AcOEt(7:3)通过TLC监测。然后将反应混合物冷却至室温,减压蒸发溶剂和未反应的烷基(二烷基)胺,得到黄色 - 白色固体1-(烷基(二烷基)胺 - 甲基)-4-硝基苯2a- e(参见第8页至第23页的补充数据中的1 H-NMR和13 C-NMR数据),其纯度足以进行氧化步骤。将这些1-(二烷基胺甲基)-4-硝基苯2a-e(2mmol,1当量)用盐酸(20mmol)和锡粉(6mmol,3当量)的溶液在回流下处理2小时。然后将反应混合物冷却至室温并用氢氧化钠溶液(水溶液10%)小心中和并用二氯甲烷(3×20mL)萃取。用蒸馏水洗涤有机律师,用无水干燥。过滤MgSO 4并减压蒸发溶剂,得到苯胺产物,将其通过快速色谱柱纯化,使用二氯甲烷:甲醇(9/1)作为洗脱液,得到黄橙色化合物3a-e。 | ||||
75% | With hydrogen In methanol at 20℃; for 1.42 h; | 将37.0g 4-(哌啶-1-基 - 甲基) - 硝基苯溶解在300ml甲醇中,加入8.0g阮内镍,并在室温下用3巴氢气将混合物氢化85分钟。 滤除催化剂,蒸发滤液。 产量:24.0g(理论值的75%),Rf值:0.4(硅胶,二氯甲烷/甲醇= 9:1)C 12 H 18 N 2。 ESI质谱:m / z = 191 [M + H +]。 | ||||
75% | With hydrogen In methanol at 20℃; for 1.42 h; | 将37.0g 4-(哌啶-1-基 - 甲基) - 硝基苯溶解在300ml甲醇中,加入8.0g raney镍,在环境温度下用3bar氢气将混合物氢化1小时25分钟。 滤除催化剂,蒸发浓缩滤液。 产量:24.0g(理论值的75%),Rf值:0.4(硅胶,二氯甲烷/甲醇= 9:1)C12H18N2 ESI质谱:m / z = 191 [M + H +] | ||||
59% | With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; | 通用方法:在室温下向1-(溴甲基)-4-硝基苯4(1.0g,4.6mmol)的15mL乙腈溶液中加入哌啶的5mL乙腈溶液。将混合物回流2小时,真空除去溶剂至接近干燥。将残余物用20mL 2mol / L盐酸酸化,并用乙酸乙酯(10mL×3)萃取。将浓氢氧化铵加入到水溶液中直至碱性,并用乙酸乙酯(20mL×3)萃取产物。将合并的有机层用盐水洗涤,用无水Na 2 SO 4干燥,并在减压下除去溶剂,得到5a,将其不经进一步纯化用于以下反应。将5a(1.0mmol)的甲醇(20mL)和5%钯碳(20mg)的混合物在氢气(气球)下搅拌6-10h。然后将混合物通过硅藻土过滤,然后浓缩,得到粗产物,将其通过硅胶柱色谱法纯化,用石油醚,乙酸乙酯和三乙胺(20:20:1)洗脱,得到6a。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
96.8% | With ferric hydroxide; hydrazine hydrate In methanol for 5 h; Reflux | 一般步骤:500mL三瓶,依次加入化合物2a(18g,0.077mol),加入甲醇(200mL),搅拌溶解,加入氢氧化铁(1.8g)将反应溶液加热至回流温度,80% 逐滴加入水合肼(15mL),并将混合物搅拌5小时。反应完成后,将过滤器趁热过滤,过滤,将溶剂真空干燥,得到15.1g黄色固体, 产率96.2%,熔点50-51℃。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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