2-(4-(三氟甲基)苯基)乙醇 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-(4-(Trifluoromethyl)phenyl)ethanol , 4-(Trifluoromethyl)phenethyl alcohol
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
100% | With borane dimethyl sulfide complex In tetrahydrofuran at 20℃; | 在室温下,将硼烷二甲基硫醚络合物(2M的THF溶液,6.9ml,13.8mmol)缓慢加入到合适的苯乙酸(10.6mmol)的THF(20ml)溶液中。将反应物搅拌过夜,然后通过缓慢加入氢氧化钠(2N,20ml)淬灭。将混合物在室温下搅拌1小时,然后用乙酸乙酯(2×50ml)萃取。将有机层用MgSO 4干燥并浓缩,得到适当的醇,为油状物(定量)。将三溴化磷(0.50ml,1.4g,5.3mmol)加入到纯醇中,同时在室温水浴中搅拌。然后将反应加热至100℃保持2小时,直至HBr的放出停止。冷却反应物并滴加到冰/水混合物中。产物用己烷萃取两次,合并的有机层用饱和碳酸钠溶液洗涤。将有机层经MgSO 4干燥并浓缩,得到所需的溴化物,其无需进一步纯化即可使用。根据描述30中描述的一般程序制备下列烷基溴:1-(2-溴乙基)-4-三氟甲基苯; 1-(2-溴乙基)-2,4-二氯苯; 1-(2-溴乙基)-2-氟-4-三氟甲基苯4-(2-溴乙基)-2-氟-1-三氟甲基苯; 1-(2-溴乙基)-2-氯-4-三氟甲基苯; 1-(2-溴乙基)-3chlorobenzene。根据Magn制备3-溴甲基-6-氯-1-苯并噻吩。立信。化学。 1985,23,10,814。 | ||||
100% | Stage #1: With borane-THF In tetrahydrofuran at 20℃; for 16 h; Stage #2: With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water for 1 h; |
将硼烷在四氢呋喃(1.0M,14.6ml,14.6mmol)中的溶液缓慢加入到[4-(三氟甲基)苯基]乙酸(2.5g,11.3mmol)的四氢呋喃(15ml)水浴溶液中。 在室温下。 将反应在室温下搅拌16小时。 通过加入氢氧化钠溶液(2M,25ml)淬灭反应并搅拌1小时。 用乙酸乙酯(2×100ml)萃取反应物,有机层用MgSO 4干燥,浓缩,得到标题化合物,其无需进一步纯化即可使用(2.2g,定量)。 1H NMR(360MHz,CDCl3)δ7.57(2H,d,J8.0),7.35(2H,d,J7.9),3.90(2H,t,J6.5),2.93(2H, t,J6.5)。 | ||||
92% | Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; Stage #2: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuranCooling with ice |
实施例60A 2-(4-三氟甲基苯基)乙醇将3.0g(14.7mmol)4-三氟甲基苯乙酸加入30ml无水物中。 在0℃下加入THF。逐滴加入1M的557.8mg(14.7mmol)氢化铝锂在14.7ml THF中的溶液,并将溶液在室温下搅拌直至反应完成。 将混合物加入冰中,用盐酸酸化并用乙酸乙酯萃取。 浓缩有机相,粗产物用硅胶色谱纯化(流动相:环己烷/乙酸乙酯6:1)。 获得2g(理论值的92%)标题化合物。 1H-NMR(400MHz,CDCl3,δ/ ppm):2.95(t,2H),3.9(t,2H),7.35(d,2H),7.6(t,2H)。 | ||||
92% | With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; | 实施例1A 2-(4-三氟甲基苯基)乙醇将3.0g(14.7mmol)4-三氟甲基苯乙酸加入30ml无水物中。 在0℃下加入THF,然后滴加1M的557mg(14.7mmol)氢化铝锂在14.7ml THF中的1M溶液,并将溶液在室温下搅拌直至反应完成。 将混合物加入冰中,用盐酸酸化并用乙酸乙酯萃取。 浓缩有机相,粗产物用硅胶色谱纯化。 获得2g(理论值的92%)标题化合物。 1H-NMR(400MHz,CDCl3,δ/ ppm):2.95(t,2H),3.9(t,2H),7.35(d,2H),7.6(t,2H)。 | ||||
85% | With borane-THF In tetrahydrofuran at 20℃; for 16 h; | 步骤i:2-(4-(三氟甲基)苯基)乙醇向500mL圆底烧瓶中加入2-(4-(三氟甲基)苯基)乙酸(10g,0.049mol)和THF(90mL)。 在室温下向同一烧瓶中加入1.0M硼烷四氢呋喃络合物(54mL,0.054mol)。 将反应混合物在室温下搅拌16小时。 将反应混合物用2.0N氢氧化钠水溶液(145mL)淬灭并在室温下搅拌1小时。 用乙酸乙酯萃取反应混合物。 分离有机层,用盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥。 减压蒸发溶剂,得到标题化合物[7.9g,85%]。 NMR(300MHz,CDCl 3):δ7.58(d,2H),7.36(d,2H),3.91(t,2H),3.91(t,2H)。 | ||||
80% | With borane In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 2.75 h; | 部分A:2-(4-三氟甲基苯基) - 乙醇的制备将4-三氟甲基苯乙酸(784mg,3.84mmol)的四氢呋喃(3mL)溶液冷却至0℃并用硼烷溶液逐滴处理。 四氢呋喃(1.0M,5.4mL,5.4mmol)。 将混合物在室温下搅拌2.75小时,然后用50%水的四氢呋喃(2mL)溶液缓慢处理,接着用水(2mL)处理。 将混合物搅拌5分钟,加入固体碳酸钾以使水相饱和。 分离各层,水相用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机相用硫酸钠干燥并在真空下浓缩,得到无色液体(585mg,80%),其无需进一步纯化即可使用。 1H NMR(300MHz,CDCl3)δ7.59(d,J = 8Hz,2H),7.38(d,J = 8Hz,2H),3.92(t,J = 7Hz,2H),2.95(t,J = 7Hz,2H),1.53(s,1H)。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
96% | With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether at 20℃; for 2 h; Cooling with ice | 向搅拌的LiAlH 4(950mg,0.25mmol)在无水乙醚(40mL)中的混合物中滴加2-(4-(三氟甲基)苯基)乙酸甲酯(5.40g,0.25mol)的无水乙醚溶液(10mL) )在冰水浴冷却下。 将反应混合物在环境温度下搅拌2小时,并在冰水浴冷却下通过缓慢加入水小心地淬灭。 将混合物用乙酸乙酯稀释,并通过硅藻土垫过滤。 将过滤物质用乙酸乙酯冲洗数次后,合并有机相,用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 残留物通过硅胶柱色谱纯化(乙酸乙酯/己烷= 1/10),得到标题化合物,为无色油状物(4.50g,96%)。 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.57(d,J = 8.0Hz,2H),7.35(d,J = 8.0Hz,2H),3.90(t,J = 6.4Hz,2H),2.93(t,J = 6.4 Hz,2H)。 | ||||
87% | Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 20℃; for 2 h; Stage #2: With water; ammonium chloride In tetrahydrofuran at 0℃; |
4-三氟甲基苯基乙醇:向冷却的LAH的THF(1M,28mL,28mmol)溶液中滴加4-乙基甲基乙酸甲酯(5.97g,27mmol)的THF(10mL)溶液。 将所得混合物在室温下搅拌2小时,然后在冰浴中冷却。 向该冷却的混合物中加入饱和NH 4 Cl溶液(过量)。 过滤所得混合物。 用EtOAc洗涤固体。 将合并的滤液用盐水(20mL)洗涤,干燥(MgSO 4),过滤,并真空浓缩,得到油状物(4.46g,87%)。 1H NMR(CDCl3,300MHz)δ2.94(t,J = 7.2Hz,2H),3.90(t,J = 7.2Hz,2H),7.36(d,J = 8.1Hz,2H),7.58(d,J = 8.1 Hz,2H)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
33% | With sodium bicarbonate; hydrogen bromide In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene | (第二步)将第一步得到的2-(4-三氟甲基苯基)乙醇(19.0g),47%氢溴酸(60ml)和二甲苯(70ml)的混合物在回流下加热11小时,同时除去水,然后 将所得溶液加入饱和碳酸氢钠(100ml)中,用水洗涤所得有机层,用无水硫酸镁干燥,除去无水硫酸镁,减压蒸馏除去溶剂,减压蒸馏得到的残余物。 ,得到无色油状2-(4-三氟甲基苯基)乙基溴(8.43g)。 B.p。:66.5°至70℃(2mmHg)。 产量:33%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
69% | With sodium tetrahydroborate; iodine In tetrahydrofuran at 20 - 70℃; for 16.50 h; Cooling with ice | 通用方法:将羧酸(1当量)和硼氢化钠(5当量)悬浮在无水四氢呋喃中。 将混合物在冰浴中冷却,并在30分钟内滴加碘(2当量)的THF溶液。 将混合物温热至室温,当溶液变澄清时,将其加热至70℃保持16小时。 冷却后,缓慢加入2M氢氧化钠水溶液并搅拌1小时。 将混合物转移到分液漏斗中并用乙酸乙酯稀释。 弃去水层,用盐水洗涤有机层,用Na 2 SO 4干燥,过滤。 加入硅藻土,减压蒸发溶剂。 将所得粉末在硅胶上进行快速色谱。 |
69% | With sodium tetrahydroborate; iodine In tetrahydrofuran at 70℃; for 16 h; Cooling with ice | 通用方法:将羧酸(1当量)和硼氢化钠(5当量)悬浮在无水四氢呋喃中。 将混合物在冰浴中冷却,并在30分钟内滴加碘(2当量)的THF溶液。 将混合物温热至室温,当溶液变澄清时,将其加热至70℃保持16小时。 冷却后,缓慢加入2M氢氧化钠水溶液并搅拌1小时。 将混合物转移到分液漏斗中并用乙酸乙酯稀释。 弃去水层,用盐水洗涤有机层,用Na 2 SO 4干燥,过滤。 加入硅藻土,减压蒸发溶剂。 将所得粉末在硅胶上进行快速色谱。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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