2-溴-4'-碘苯乙酮 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-Bromo-1-(4-iodophenyl)ethanone
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
100% | With bromine In 1,4-dioxane at 20℃; for 1 h; | 在冰浴上向对 - 碘代苯乙酮1(30.0g,122mmol)的二恶烷(200mL)搅拌溶液中逐滴加入溴(6.56mL,128mmol)。将反应混合物在室温下搅拌并通过LC / MS监测。完成后(约1小时),通过旋转蒸发法蒸发溶剂,并将残余物在真空下干燥,得到固体2(40g,100%)。 (基于J.Med.Chent.2001,44,2990-3000)向Cbz-D-Ala-OH 3(5.0g,22.4mmol)在NMP(100mL)中的溶液中加入碳酸铯( 3.72克,11.4毫摩尔)。在室温下搅拌1小时后,加入2(7.60g,22.4mmol)。将反应混合物在室温下搅拌并通过LC / MS监测以形成4.将反应溶液用二甲苯(100mL)和乙酸铵(9.25g,120mmol)稀释,然后在120℃下搅拌4小时。根据反应进程,可能需要高达50当量的额外乙酸铵。关键是始终在烧瓶中看到固体。冷却至室温后,将反应混合物用乙酸乙酯(200mL)稀释。将EtOAc溶液用饱和碳酸氢钠溶液(200mL)洗涤两次,并用硫酸钠干燥,然后过滤,并将滤液减压浓缩。将残余物溶于DCM(100mL)中并搅拌1小时,得到沉淀,滤出固体5(4.0g)并真空干燥。通过旋转蒸发仪浓缩母液,将残余物在Bio-tage上纯化,得到5(己烷:EtOAc = 1:1至EtOAc,100%)。合并两种产物并在真空下干燥,得到5(5.8g,58%)。 | ||||
100% | With bromine In 1,4-dioxane at 0 - 20℃; for 1 - 1.66667 h; | 实施例7实验部分:7.1 7.22-溴-1-(4-碘苯基)乙酮:将1-(4-碘苯基)乙酮(55.9mmol)的二恶烷(160mL)溶液冷却至10℃。将溴(1.1当量,61.6mmol)滴加到反应混合物中。 10分钟后,移去冷却浴,将反应混合物在室温下搅拌。 1.5小时后,将反应混合物真空浓缩,倒入水(100mL)中,并用(3×100mL)乙酸乙酯萃取。将合并的有机层用硫酸钠干燥并真空浓缩,得到褐色固体(18.2g),将其直接用于下一步骤。 ;实施例1212实验部分:12.1 12.2Ref:J.Med。化学。在冰浴上向对 - 碘苯乙酮12.1(30.0g,122mmol)的二恶烷(200mL)搅拌溶液中逐滴加入溴(6.56mL,128mmol)。将反应混合物在室温下搅拌并通过LC / MS监测。完成后(约1小时),通过旋转蒸发仪蒸发溶剂,并将残余物在真空下干燥,得到固体12.2(40g,100%)。 | ||||
94% | With bromine In chloroform at 20℃; for 4 h; | 将适当的羰基化合物(50mmol)溶解在50mL乙醇中,并在室温下用等摩尔量的氨基硫脲与催化量的乙酸磁力搅拌24小时。 从反应混合物中沉淀出所需的缩氨基硫脲,过滤,从合适的溶剂中结晶,并干燥。 将溶解在氯仿中的等摩尔量的4-碘 - 苯乙酮和溴在室温下搅拌4小时,直到HBr的存在消失。 真空蒸发溶液,用石油醚洗涤得到的浅黄色固体,得到α-溴-4-碘 - 苯乙酮,收率良好(94%)。 将等摩尔量的制备的缩氨基硫脲(50mmol)和α-溴-4-碘 - 苯乙酮(50mmol)均悬浮于50mL乙醇中,在室温下在磁力搅拌下反应10小时。 过滤沉淀物并通过色谱法纯化,得到化合物1-25,收率高。 | ||||
91% | With bromine In acetic acid at 20℃; for 10 h; | 实施例83A 2-溴-1-(4-碘 - 苯基) - 乙酮将溴(79.3g,508mmol)在冰醋酸(50mL)中的溶液在室温下加入到1-(4-)的溶液中 碘代 - 苯基) - 乙酮(Aldrich,125g,508mmol)在冰醋酸(600mL)中的溶液。 将混合物搅拌10小时,然后减压浓缩,残余物用乙酸乙酯(100mL)稀释,并用盐水(3×50mL)洗涤。 浓缩有机层,残余物用乙醚结晶,得到标题化合物,为黄色固体(150g,462mmol,收率91%)。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ4.39(s,2H),7.69(d,J = 8.5Hz,2H),7.87ppm(d,J = 8.5Hz,2H); MS(DC1 / NH3)m / z 246(M-Br)+264(M-Br + NH4)+。 | ||||
91% | With bromine In acetic acid at 20℃; for 10 h; | 实施例32A 2-溴-1-(4-碘 - 苯基) - 乙酮向1-(4-碘 - 苯基) - 乙酮(Aldrich,125g,508mmol)的冰醋酸(600mL)溶液中加入 加入溴(Aldrich,79.3g,508mmol,在50mL乙酸中)并在室温下搅拌10小时。 将其在减压下浓缩。 然后将残余物用乙酸乙酯(100mL)稀释并用盐水(3×50mL)洗涤。 浓缩有机溶液。 通过从乙醚(150g,91%)中重结晶得到标题化合物,为黄色固体。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ4.39(s,2H),7.69(d,J = 8.5Hz,2H),7.87(d,J = 8.5Hz,2H)ppm; MS(DC1 / NH3)m / z 246(M-Br)+,264(M-Br + NH4)+。 | ||||
80% | With bromine In dichloromethane at 20℃; | 向澄清的1-(4-碘苯基)乙酮(1.046kg,4.251mol,1当量)在DCM(8L)中的深色溶液中(逐滴)加入溴(228ml,4.45mol,1.047当量)。在环境温度下保持30至45分钟。反应轻微放热(温度增加至约20-25℃)并释放出许多作为副产物的溴化氢气体。如HPLC所示,反应在3至4小时后被认为是完全的(通常~7%原料,-10%二溴副产物,和〜83%>所需的单溴产物,均为面积百分比>通过HPLC)。然后将其淬灭并用NaHCO 3水溶液洗涤(4L)中和,然后用盐水洗涤(3L)。经Na 2 SO 4干燥后,将其旋转蒸发并将溶剂交换为THF,并将所需产物从THF(最终体积约2L)在50℃至20℃下结晶,得到第一批产物:340g(98%HPLC纯度) ;通过将母液浓缩至约一半体积,得到第二批产物:426g(98%HPLC纯度);通过进一步浓缩和加入己烷(即THF /己烷,1:1),得到第三批产物:339g(97 +%HPLC纯度)。合并的结晶标题化合物为1.105kg(收率80%)。 1 H NMR(500MHz,CDCl 3):7.88(d,2H),7.70(d,2H),4.42(s,2H)。 | ||||
63% | With sodium hydroxide; copper(ll) bromide In chloroform; ethyl acetate at 25 - 70℃; for 22 h; | 1升圆底烧瓶,配有机械搅拌器,加料漏斗,热电偶和回流冷凝器,连接到装有水溶液的鳄鱼皮。 向NaOH(2M)中加入CuBr 2(92.4g,0.414mol)和乙酸乙酯(320mL)。 将4-碘苯乙酮(53.4g,0.217mol)溶解在氯仿(320mL)中并置于加料漏斗中。 将氯仿溶液加入到乙酸乙酯溶液中,并将反应混合物在70℃下搅拌6小时,然后冷却至25℃持续16小时。 通过硅藻土过滤除去CuBr盐。 将滤液用水溶液洗涤。 饱和碳酸氢钠(2.x.200mL)和盐水(100mL)。 将有机层用硫酸钠干燥,过滤,并在减压下除去溶剂,得到被未反应的原料污染的粗产物。 通过从二氯甲烷/己烷中重结晶纯化产物,得到纯物质,为褐色固体(44.5g,63%收率):mp 109-111℃。 | ||||
60.5% | With bromine In dichloromethane at 20℃; | 实施例QC-13a向4-碘苯基乙酮(14.76g,60.0mmol)的150mL二氯甲烷溶液中逐滴加入溴(9.5g,59.5mmol)。 将得到的溶液在室温下搅拌过夜。 在真空下除去溶剂。 粗产物用二氯甲烷/己烷重结晶,得到实施例QC-13a(11.8g,60.5%),为灰色固体。 1 H NMR(500MHz,CDCl 3)δppm4.38(s,2H)7.68(d,J = 8.55Hz,2H)7.86(d,J = 8.85Hz,2H); LC / MS:。计算。 C8H771BrIO [M + H] + 325.86; 发现325.11。 | ||||
46% | With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 40℃; | 在100mL圆底烧瓶中,加入10mmol 4-碘苯乙酮和11mmol N-溴代琥珀酰亚胺(NBS).35mL乙酸乙酯溶解,然后加入1g Amberlyst 15离子交换树脂作为催化剂。将反应温热至 在40°C下反应。 在TLC跟踪反应后,过滤反应溶液以除去Amberlyst 15离子交换树脂,并将滤液旋转干燥。柱色谱(洗脱液:石油醚/乙酸乙酯)得到黄色固体,产率为46%。 | ||||
46% | With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 40℃; | 加入100mL圆底烧瓶,10mmol 4-碘苯乙酮和11mmol N-溴代琥珀酰亚胺(NBS),35mL乙酸乙酯溶解,然后加入1g Amberlyst 15离子交换树脂作为催化剂。将反应温热至40℃并反应.TLC后 跟踪反应,过滤反应溶液以除去Amberlyst 15离子交换树脂。将滤液旋转干燥,柱层析(洗脱液:石油醚/乙酸乙酯)得到黄色固体,收率46%。 | ||||
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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