9,9-二(4-羟苯基)芴 (请以英文为准,中文仅做参考)
4,4'-(9H-Fluorene-9,9-diyl)diphenol
<
>
标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
97% | With hydrogenchloride In Zinc chloride; water; isopropyl alcohol | 实施例4 9,9-双 - (4-羟基苯基) - 芴将20摩尔含有9重量%水的苯酚在高压釜中搅拌,然后将1摩尔氯化锌和10摩尔芴酮溶于其中。 然后,将5摩尔气态氯化氢加入到搅拌的混合物中,并使混合物在70℃下反应4小时。 然后将反应混合物在60℃下溶于5升异丙醇中,并在剧烈搅拌下将溶液倒入10倍体积的水中以沉淀3.4kg的9,9-双 - (4-羟基苯基) - 芴(97%产率,黄色产品。 | ||||||
97% | With hydrogenchloride In Zinc chloride; water; isopropyl alcohol | 实施例5 9,9-双 - (4-羟基苯基) - 芴将40摩尔含有9重量%水的苯酚在高压釜中搅拌,并将2摩尔氯化锌和10摩尔芴酮溶于其中。 然后,加入10摩尔气态氯化氢,混合物在室温下反应4天。 将反应混合物在60℃下溶于5升异丙醇中,并在剧烈搅拌下将溶液倒入10倍体积的水中,得到3,4kg 9,9-双 - (4-羟基苯基) - 芴( 产率为97%的产物,其为浅黄色产物,其纯度高于实施例3和4。 | ||||||
92.5% | With sulfuric acid; 3-mercaptopropionic acid In dichloromethane at 20 - 40℃; for 6 h; | 向装有机械搅拌器,温度计,冷凝器的100毫升烧瓶中,加入10克9-芴酮(0.055μM),31.5克苯酚(0.33μM),16克二氯乙烷,搅拌均匀,置于水浴中,加入2.5克浓硫酸,控制左右温度20°C,缓慢加入0。加入37g 3-巯基丙酸(0.0035μM),在20℃反应2小时后,缓慢升温至30℃继续反应1小时。成型液体系完全变成白色,取样液相分析,9-芴酮反应完成,液相含量为95%(扣除苯酚)。加入30g二氯乙烷后,冷却至室温过滤,滤饼用少量二氯乙烷洗涤。滤饼以质量比为1:1的5%氢氧化钠溶液进行糖化,过滤,干燥,得到18.3g纯白色固体,收率94.1%,含量大于99.3%。将合并的有机滤液再循环。将上述滤液依次加入10g 9-芴酮(0.055μM),11.5g苯酚(0.12μM),浓硫酸1.2g,0。 12 g 3 - 巯基丙酸(0.0013μM)在20°C反应2小时后,加热至40°C反应1小时。待反应后系统完全变成纯白色浆液,采样液相分析,9-芴酮反应完成,含量96.1%(扣除苯酚)。冷却至室温过滤,洗涤,打浆,过滤,干燥,得到约18.0g纯白色固体,收率92.5%,纯度大于99%。 | ||||||
91% | at 110℃; for 3 h; Green chemistry | 准确称取0.1摩尔蒽酮,加入250毫升三颈烧瓶中,然后加入0.4摩尔苯酚和0.010摩尔酸性离子液体N-(3-磺丙基)-2-茚基,搅拌苯并噻唑对甲苯磺酸盐。在110℃下反应3小时,取样品进行液相色谱分析,蒽酮的转化率为100%,双酚肟(9,9-双(对羟基苯基)蒽)的选择性为94%(如图1所示)。在加热的同时将反应溶液倒入烧杯中,并向烧杯中加入适量的20℃水,拖曳离子液体,并使该层静置。在减压下从水相中蒸馏出离子液体催化剂;向油性粘弹性体中加入90℃的热水。充分混合后,将混合物静置分离,将水相与油状粘性固相分离。重复上述操作,热相在90℃下搅拌,固相不再粘稠。在减压下得到固体颗粒和滤液,干燥固体颗粒,得到双酚肼产物。在减压下抽滤,减压蒸馏得到苯酚,苯酚回收率为80%。固体粗产物用二氯甲烷重结晶,得到纯化的双酚酞,产率为91%,双酚肟的纯度更高。超过99%。 | ||||||
89% | at 90℃; for 6 h; | 制备双酚酞:准确称取一定量的芴酮,加入50 mL三颈烧瓶中,然后加入适量苯酚,离子液体[(CH2)3SO3HBth] [HSO4],在90°C的温度下加热,回流6h,反应结束后,用玻璃棒将适量的反应溶液浸入CH3OH中。用液相色谱分析。将反应溶液倒入烧杯中在烧杯中加入适量的水,在烧杯中加水洗涤。层状,上层为水相,下层为油状粘稠固体。从油性粘稠状物中分离水相固相,水相含有离子液体催化剂和少量苯酚,待定;用玻璃棒加入90℃的热水到粘性固体,稳定分层,上层为水相,下层为静止油状粘稠固体,将水相与油状粘稠固相分离,重复上述操作,加入90°C热水后,搅拌固相不再粘稠,固体变成颗粒状,停止上述操作。减压,得到固体颗粒和滤液,干燥固体颗粒,即粗产物双酚醌,固体产率为94%。双酚酞结晶,双酚酞产率为89%。产品纯度大于99%。 | ||||||
85% | With silica-gel-supported sulfuric acid; 3-mercaptopropionic acid In toluene at 30 - 45℃; for 3.50 h; Inert atmosphere | 一种固体酸H2SO4-SiO2催化制备双酚芴工艺,该方法包括以下步骤:1)在装有温度计的1000ml三颈烧瓶中,在氮气氛下加入50g(0.275mol)9-芴酮在加热至30℃完全溶解后,滴加苯酚(157g,1.67mol),甲苯50ml,1g(0.01mol)3-巯基丙酸,16.6g(8%wt)固体酸H2SO4缓慢加入-SiO 2,滴加完成后,反应在45℃下进行3.5小时,反应完成后,分析溶液A的双酚芴含量,96.50%(HPLC检测),测试结果如图2所示.2)将溶液A在45℃下热过滤以回收固体酸,蒸馏滤液以除去甲苯,然后向反应烧瓶中加入100ml沸水以制备两相。在剧烈搅拌下倒入250ml冰水中,抽滤出沉淀的固体,得到固体B和滤液C. 3)将固体B在60℃下干燥2小时,得到91.5g双酚芴,为白色固体粉末,收率98,纯度96.0%;用甲苯和甲醇混合溶液(V甲苯:V甲醇= 10:1)275ml重结晶,过滤,80℃。 C干燥,白色结晶双酚芴80克,收率85%,纯度99.7%; | ||||||
85% | With methanesulfonic acid; 3-mercaptopropionic acid In toluene at 40℃; for 13 h; Inert atmosphere | 在氮气氛下,将9-芴(138.7mmol,25.0g),苯酚(332.5mmol,31.29g)加入到500μl反应烧瓶中,加入3-巯基丙酸(13.8mmol,1.47g)和甲苯(140.5)。 g)被添加。 向混合物中加入甲磺酸(276.7mmol,26.6g),将温度逐渐升至40℃,并将混合物在相同温度下搅拌13小时。 将反应混合物冷却至室温,然后浓缩除去甲苯,加入155.5g四氢呋喃并搅拌溶解。 确认溶解后,加入198.7g二氯甲烷,用150.0g纯水洗涤混合物两次,浓缩除去溶剂。 加入175.0g甲醇,并将混合物加热至回流30分钟。 冷却至10℃后,将混合物搅拌1小时,过滤并干燥,得到目标化合物9,9-双(4-羟基苯基)芴(1-1)(产率:85%)。 | ||||||
85% | With methanesulfonic acid; 3-mercaptopropionic acid In toluene at 40℃; for 13 h; Inert atmosphere | 在氮气氛下,加入9-芴(138.7mmol,25.0g),苯酚(332.5mmol,31.29g)3-巯基丙酸(13.8mmol,1.47g),加入甲苯(140.5g)。混合物为 向其中加入甲磺酸(276.7mmol,26.6g),将温度逐渐升至40℃,并将混合物在相同温度下搅拌13小时。将反应混合物冷却至室温,然后浓缩除去 加入155.5g四氢呋喃并搅拌溶解。确认溶解后,加入198.7g二氯甲烷,用150.0g纯水洗涤混合物两次,浓缩除去溶剂。加入175.0g甲醇。 ,将混合物加热回流30分钟。 冷却至10℃后,将混合物搅拌1小时,过滤,干燥,得到目标化合物9,9-双(4-羟基苯基)芴(4-1) | ||||||
更多 |
更多
|
||||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
97% | With hydrogenchloride In Zinc chloride; water; isopropyl alcohol | 实施例3 9,9-双 - (4-羟基苯基) - 芴将30摩尔含有9重量%水的苯酚在高压釜中搅拌,然后将2摩尔氯化锌和10摩尔芴酮溶于其中。 然后,将10摩尔气态氯化氢加入到搅拌的混合物中,并使混合物在80℃下反应1小时,然后在70℃下反应3小时。 然后将反应混合物在60℃下溶于5升异丙醇中,然后在剧烈搅拌下将溶液倒入10倍体积的水中,由此得到的双酚沉淀为3.4kg(产率97%)的产物。 黄色产品的形式。 |
|
|
|
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
71% | at 40 - 60℃; for 1.50 h; | 一般步骤:在装有搅拌器,冷凝器和温度计的三颈烧瓶中称出24.0g 2,3-苯并芴酮和49.1g苯酚,加入20ml碳酸二甲酯并在40℃下溶解。 在三口烧瓶中加入0.4g 3-巯基丙酸,在30分钟内滴加13.5g甲磺酸,在60℃下搅拌1小时,析出白色结晶。。 将三颈烧瓶中的溶液冷却至室温后,加入300ml甲苯并搅拌1小时,过滤分离白色晶体。 并在真空烘箱中干燥,得到38.4g白色晶体(产率92%,HPLC(高效液相色谱)纯度98.2%)。 |
40 g | at 40 - 45℃; for 4 h; Inert atmosphere | 一般步骤:将1.0g水加入1L三颈烧瓶中,包括温度计,搅拌叶片,滴液漏斗和回流冷却管,在系统中进行氮气置换,然后加入氯化氢将气体吹入系统直至系统在40℃饱和。逐渐滴加35.5g邻甲酚和23.7g 9-芴酮的混合液,同时保持系统中的温度为40℃至40℃。滴加结束后,进一步在45℃下反应4小时。反应结束后,加入28g 12%的氢氧化钠水溶液,进行中和,加入50g丙酮,使结晶溶解。之后,冷却至室温,过滤析出的晶体。将得到的粗晶体溶于大量丙酮中并重结晶,得到目标化合物A-9(39g,白色晶体) )。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
抱歉,该产品已下架
返回首页填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注