对甲氧基苯甲酰肼 (请以英文为准,中文仅做参考)
4-Methoxybenzohydrazide
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
96% | With hydrazine hydrate In ethanol for 6 h; Reflux | 根据文献[22]合成4-甲氧基苯甲酰肼。 将甲基甲氧基苯甲酸酯(1.66g,0.01mol)和水合肼(3.6ml,0.06mol)在乙醇(20mL)中的混合物加热回流6小时。 除去溶剂,得到沉淀物。 将固体产物用乙醇重结晶,得到4-甲氧基苯甲酰肼,为无色晶体。 产率96%,熔点138-139℃。 | ||||
90% | With hydrazine In methanol; water at 45℃; for 24 h; | 实施例I 4-甲氧基 - 苯甲酰肼将4-甲氧基苯甲酸甲酯(5.0g,0.03mol)的甲醇(20mL)溶液用水合肼(12.0g,0.24mol)处理,并将混合物在45℃下搅拌 24小时 浓缩反应混合物,并将残余物在EtOAc(50mL)和水(20mL)之间分配。 水层用EtOAc(3.x.20mL)萃取,合并的有机萃取液用盐水(20mL)洗涤,用Na 2 SO 4干燥,浓缩,得到所需的酰肼(化合物2),为固体,通过 EtOAc得到白色固体4.50g,收率90%,熔点:134.3℃(Aldrich,熔点:136-140℃)。 1H NMR(CDCl3)δ7.73(d,2H),7.38(s,1H),6.94(d,2H),3.85(s,3H),1.69(s,2H)。 13C NMR(CDCl3)δ165.5,159.6,125.7,122.0,111.1,52.5。。 C8H10N2O2.1 / 2H2O的计算值:C,54.84; H,5.75; N,15.99。 实测值:C,54.57; H,5.59; N,15.53。 | ||||
88% | for 4 h; Reflux | 在500毫升圆底烧瓶中加入53.15克(0.32μM)4-甲氧基苯甲酸甲酯,300毫升50%水合肼回流4h,更换装置,对于大部分溶剂水泵减压,将残余液体分离出来 冷却,过滤,干燥后用黄色晶体,用乙醇重结晶,用活性炭脱色,得白色晶体,收率88% | ||||
87% | With hydrazine hydrate In ethanolReflux | 通用方法:向适当的苯甲酸甲酯(1.0mmol)的乙醇(30mL)溶液中加入一水合肼(0.15g,3.0mmol)。 将反应混合物在回流下加热过夜。 反应完成后,减压蒸发溶剂,残余物用水(2×3mL)洗涤,过滤得到的固体并干燥,得到苯甲酰肼衍生物3a-c。 | ||||
85% | With hydrazine hydrate In methanol for 5 h; Reflux | 通用方法:向适当的甲酯17(a-j)(1.0mmol)在50mL甲醇中的溶液中加入99%的水合肼(4.0mmol),将混合物回流5小时直至反应完成(TLC)。 反应完成后,冷却,用甲醇洗涤得到的固体。 粗产物用乙醇重结晶。 | ||||
70% | With hydrazine hydrate In ethanol for 5 h; Reflux | 通用方法:将水合肼(20.00mmol)在2mL EtOH中的溶液滴加到酯2(5.00mmol)中。 将混合物回流5小时并过滤,通过用冰水洗涤残余物得到相应的酸酰肼3。 | ||||
69% | With hydrazine hydrate In ethanol for 5 h; Reflux | 通用方法:将化合物12(0.013mol)和80%NH 2 NH 2 H 2 O(5mL)加到EtOH(10mL)中,将混合物在回流下搅拌5小时。冷却至室温后,过滤得到沉淀,并干燥至 分别给出标题化合物。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
89% | With hydrazine hydrate In ethanol; waterReflux | 一般步骤:通过一锅常规方法合成酰肼(30-58)。将苯甲酸或其衍生物(10mmol)溶于乙醇(20mL)中。 加入硫酸(3N,2mL)并将反应内容物回流6小时。 用TLC监测反应。 反应完成后,通过加入固体NaHCO 3中和反应混合物,并过滤除去过量的NaHCO3。 在含有乙酯的中和反应混合物中,加入一水合肼(1.5mL,3mmol)并回流3-6小时以完成反应。通过蒸馏除去乙醇和未反应的肼至1/3体积。 将反应内容物冷却,过滤并用甲醇重结晶,得到所需的酰肼晶体(参见支持信息)。 | ||||
88% | With hydrazine hydrate In ethanolReflux | 一般步骤:将苯甲酸乙酯(11-15,1.5g,9.98mmol)和2-苯基乙酸乙酯(16-20,1.5g,9.13mmol)溶解在乙醇中,然后加入水合肼(99%)并重新加入8-12h。 浓缩乙醇,将所得残余物倒入冰冷的水中并搅拌15-20分钟,将投出的固体在泵中过滤并干燥,得到相应的苯甲酰肼(21-25)和2-苯基乙酰肼(26-30)。 产量80-82%。 | ||||
80% | With hydrazine hydrate In ethanol at 0℃; for 3 h; | 在0-5℃下,向2(25.0g,0.1387mol)的乙醇(200mL)混合物中加入水合肼(13.87mL,0.2774mol)。 将反应物料加热至回流2.0小时。 通过TLC监测反应完成。 将反应混合物冷却至0-5℃,搅拌60分钟。 将形成的固体过滤并干燥,得到化合物3,为白色固体(收率:18.4g,80%)。 | ||||
80.2% | With hydrazine hydrate In ethanolReflux | 通用方法:加入分离的酯2a-e(10mmol)的乙醇(20mL),水合肼(97%,3mL)溶液,加热回流5-8h。 冷却后,滤出形成的沉淀,用水洗涤,干燥,用乙醇结晶。 | ||||
80.2% | With hydrazine hydrate In ethanolReflux | 通用方法:将水合肼(97%,30mmol,1.5mL)加入到分离的酯2a-e(10mmol)的乙醇(20mL)溶液中,并将混合物加热回流5-8小时。 冷却后,滤出所得沉淀物,用水洗涤,干燥,用乙醇结晶。 | ||||
70% | With hydrazine hydrate In ethanol for 12 h; Reflux; Inert atmosphere; Schlenk technique | 通用方法:将一水合肼(5mmol)滴加到化合物1A-C(1mmol)的EtOH溶液中。 将混合物回流12小时,然后通过旋转蒸发除去溶剂。 将残余物用水处理并用CH 2 Cl 2萃取。 用水洗涤有机层并用硫酸镁干燥。 通过旋转蒸发除去溶剂。 通过重结晶纯化残余物。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
87% | at 250℃; Microwave irradiation | 通用方法:在微波辐射(300W,250℃)下,在不存在有机溶剂的情况下,由取代的芳基酸(0.010mol)与水合肼(0.012mol)反应4e8分钟,以极好的收率合成酰基酰肼。 合成酰肼的光谱分析与提出的结构一致,并与报道的结果一致[58]。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
84% | With hydrazine hydrate; triethylamine In acetonitrile for 3 h; | 通过使化合物1a(1mmol),1,2-二氯乙烷(DEC)(12mL)和氯化剂(0.4mL)反应,同时回流3小时来制备化合物1b。 然后,将所得溶液在室温下冷却。在减压下除去溶剂后,得到化合物1b,将其不经进一步纯化进行下一步。 将化合物1b溶解在乙腈(80mL)中,并将水合肼(1mmol)滴加到含有TEA(0.5mL)和乙腈(20mL)的溶液中,分别通过TLC监测。 在反应物耗尽后,将反应混合物冷却至室温。 随后,在减压下蒸发溶剂,得到粗制的4-甲氧基苯甲酰胺(化合物1c),为白色固体,通过柱色谱法纯化,通过柱色谱法纯化,在甲醇中结晶,得到产物(化合物1c)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
87% | With silica gel; hydrazine In neat (no solvent) at 130℃; for 20 h; Inert atmosphere; Sealed tube | 一般步骤:使用标准程序在130℃下制备这些化合物20-24小时。 对于每个反应,将粗产物吸附在硅胶上并在15cm×2.5cm硅胶柱上纯化,用80%EtOAc的己烷溶液洗脱。 分离的产率在表7中给出。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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