L-酪氨酸甲酯盐酸盐 (请以英文为准,中文仅做参考)
H-Tyr-OMe.HCl , H-Tyr-OMe·HCl
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
100% | at 0 - 75℃; for 2 h; | 一般步骤:L-苯丙氨酸的甲酯化反应。向冷却至0℃的L-苯丙氨酸(1g,6.05mmol,1.0当量)的甲醇(25mL)悬浮液中加入亚硫酰氯(475mL,6.66mmol, 1.5当量)慢慢地。 10分钟后,将反应混合物加热至75℃至回流2小时。 完成后(通过TLC监测),真空除去溶剂,此时,形成白色固体L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐(1.23g,定量收率)。 | ||||||
99.7% | at 0℃; for 5 h; Reflux | 将L-酪氨酸(110g,0.607mol)加入到500mL甲醇中,冷却至0℃,滴加亚硫酰氯(108.3g,0.91mol)。 滴加至自然温热至室温后,将反应物加热回流5小时,监测TLC反应完成。 将其冷却至室温,过滤,滤饼用420mL乙酸乙酯洗涤,干燥得到140.2g白色固体,收率99.7%。 | ||||||
99% | Stage #1: for 0.50 h; Cooling with ice Stage #2: for 4 h; Reflux |
在冰浴中,将乙酰氯(21.32mL,300mmol)缓慢加入200mL无水甲醇中。搅拌30分钟后,向溶液中加入L-酪氨酸(18.1g,100mmol)。然后将溶液在油浴中重新加工4小时,并在减压下除去溶剂。向残余物中加入一些丙酮并过滤,得到22.78g L-酪氨酸甲酯盐酸盐,为白色粉末,收率:99%。将二碳酸二叔丁酯(11.34g,52mmol)在50mL 1,4-二恶烷中的溶液缓慢加入到L-酪氨酸甲酯盐酸盐(9.26g,40mmol),K 2 CO 3(8.28g,60mmol)的溶液中。在160mL混合溶剂(1,4-二恶烷-H 2 O = 1:1)中。在室温下搅拌过夜后,将反应混合物减压浓缩并加入EtOAc。用1N柠檬酸,饱和NaHCO 3和盐水洗涤EtOAc层。将有机层用无水MgSO 4干燥并浓缩,得到化合物2,为白色粉末。它可以直接用于其他步骤而无需纯化。 | ||||||
96% | at 0℃; for 12 h; Reflux | 步骤A.Lp-酪氨酸 - 甲酯盐酸盐(2)和(2)的各种异构体(Dp-tyr,DL-σ-tyr,Lm-fyr)的合成[0094]酪氨酸1的溶液(Dp-,将DL-o-,Lm-或Lp-,1.67mmol)的无水甲醇溶液在0℃搅拌。然后滴加亚硫酰氯(5.00mmol)。将混合物加热至回流12小时。然后,蒸发溶剂并在乙醚中重结晶。过滤所需化合物,用冷乙醚洗涤并在干燥器中干燥1天。以100%收率得到的粗盐酸盐纯度足以在下一步骤中使用.Lp-酪氨酸甲酯盐酸盐(2)IR(KBr,vmax,cm -1):3354(NH), 3078(OH),1742(C = O酯),1224(CO-OC).1H-NMR(DMSCM6,.pppm):9.46(1H,br s,OH),8.60(3H,br s,NH 3) ),7.01(2H,d,J = 8.6Hz,3-CH tyr),6.73(2H,d,J = 8.60Hz,2-CH tyr),4.16(1H,m,CHNH3),3.67(3H,s ,OCH 3),3.03(2H,m,CH 2 CH)。13 C-NMR(DMSO-d 6,。磅.ppm):170.1(COOCH 3),157.4(1-C tyr),131.0(2C,3-C tyr) ,125.0(4-C tyr),116.1(2C,2-C tyr),54.1(CHNH 3),53.2(OCH 3),35.7(CH 2 CH).ESI + HRMS:[M + H] + C 10 H 14 NO 3计算值= 196.0968;实测值= 196.0968。 | ||||||
91.6% | at 0 - 20℃; for 24 h; | 在0℃下,将亚硫酰氯(10mL,139mmol)逐滴加入到搅拌的L-酪氨酸(10.0g,55.25mmol)的无水MeOH(100mL)溶液中,并将反应混合物在环境温度下搅拌24小时。 H。 在减压下除去挥发物,得到L-酪氨酸甲酯盐酸盐(IUPAC名称:(2S)-2-氨基-3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯盐酸盐),为白色固体(11.73g,91.6%产率)。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6),δ:9.49(brs,1H),8.66(brs,3H),7.0(d,J = 8.4Hz,2H),6.76-6.68(m,2H),4.19- 4.06(m,1H),3.65(s,3H),3.11(dd,J = 14.1Hz,J = 5.7Hz,1H),3.02-2.95(dd,J = 14.1Hz,J = 7.1,1H)。 13C NMR(100MHz,DMSO-d6),δ:35.08,52.51,53.47,115.43,124.34,130.36,156.70,169.44。 | ||||||
90% | Stage #1: at 0℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: at 0 - 20℃; for 36 h; Inert atmosphere |
在冰水浴中将SOCl 2(906mL,12.5mmol)加入到无水MeOH(18mL)中。 30分钟后,加入L-酪氨酸(0.906g,5.00mmol),将混合物在室温下搅拌36小时。 除去溶剂后,用硅胶色谱(CHCl3:MeOH = 14:1→12:1→5:1→0:1)纯化残余物,得到L-酪氨酸甲酯盐酸盐(b,0.876g,90%)。 作为白色粉末 | ||||||
84% | for 24 h; Reflux | (2S)-3-(4-羟基苯基)-1-甲氧基-1-氧代丙烷-2-氯化铵将亚硫酰氯(6.62mmol,0.48mL)滴加到L-酪氨酸(0.600g,3.31mmol)的溶液中。甲醇(22mL)。在剧烈搅拌下将反应加热至回流24小时。冷却后,将反应混合物减压浓缩,通过与二氯甲烷(10mL)在减压下共沸蒸馏除去残留的甲醇,得到标题化合物,为白色固体(0.646g,84%)。* H NMR(500MHz) ,D20)δ= 7.08(2H,d,J = 7.7,6,7-H),6.83(2H,d,J = 7.7,8,9-H),4.31(1 H,t,= 5.9,2 -H),3.76(3H,s,11-H),3.24-3.02(2H,m,4-H).13C NMR(126MHz,D20)δ= 170.1(2-C),155.2(10-) C),130.8(6,7-CH),125.4(5-C),116.0(8,9-CH),54.2(2-CH),53.5(11-CH3),34.8(4-CH2).IR (菱形,vMAX,cm 1)3335(NH st),2877(N + -H st),1983(Ar梳),1741(C = 0 st),1225(CO-0 st as),1199(C-0) st as).Acc。质量(FAB):CwriuN03实测值:196.0962 m / z计算值:196.0966 fz。 | ||||||
84% | for 24 h; Reflux | 将亚硫酰氯(6.62mmol,0.48mL)滴加到L-酪氨酸(0.600g,3.31mmol)的甲醇(22mL)溶液中。 在剧烈搅拌下将反应加热至回流24小时。 冷却后,将反应混合物减压浓缩,通过与二氯甲烷(10mL)在减压下共沸蒸馏除去残留的甲醇,得到标题化合物,为白色固体(0.646g,84%)。 1H NMR(500MHz,D2O)δ= 7.08(2H,d,J = 7.7,6,7-H),6.83(2H,d,J = 7.7,8,9-H),4.31(1H) t,J = 5.9,2-H),3.76(3H,s,11-H),3.24-3.02(2H,m,4-H)。 13C NMR(126MHz,D2O)δ= 170.1(2-C),155.2(10-C),130.8(6,7-CH),125.4(5-C),116.0(8,9-CH) ),54.2(2-CH),53.5(11-CH3),34.8(4-CH2)。 [0424] IR(菱形,vmax,cm-1)3335(NH st),2877(N + -H st),1983(Ar梳),1741(C = O st),1225(CO-O st as), 1199(C-O st as)。 [0425] Acc。 质量(FAB):C 10 H 14 NO 3发现:196.0962 m / z计算值:196.0968 m / z。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
100% | at 0℃; Reflux | 通用方法:使用Maiti和Banerjee [50]报道的以下一般方法合成化合物6-8:在0℃下搅拌氨基酸(18.2mmol)的MeOH(20mL)溶液。在10分钟内逐滴加入亚硫酰氯(1.6mL,22mmol)。然后将反应混合物温热至室温,然后在回流下加热3小时。减压蒸发溶剂和挥发物,将产物用乙酸乙酯研磨,得到甲酯盐酸盐,为无色固体(100%)。 7.29(S)-2-氨基-3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯盐酸盐(8)白色固体,4.21g(100%)。 1H NMR(300MHz,DMSO-d6):δ9.47(1H,bs,OH),8.63(3H,bs,NH3),7.00(2H,d,J = 8.5Hz,Ar-H),6.71(2H, d,J = 8.5 Hz,Ar-H),4.13(1H,t,J = 5.8 Hz,CHNH3),3.65(3H,s,OCH3),3.07(1H,dd,J = 15.0,5.6 Hz,CHAHBCHN) ,2.97(1H,dd,J = 15.0,7.2Hz,CHAHBCHN)。 13C NMR(75MHz,DMSO-d6):δ169.4(CO2),156.7(Ar-C),130.3(Ar-C),124.3(Ar-C),115.4(Ar-C),53.4(CHN), 52.5(CH3O),35.0(CH2CHN)。 NMR光谱与文献一致 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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