1-(6-氟-1H-吲哚-3-基)-N,N-二甲基甲胺 (请以英文为准,中文仅做参考)
1-(6-Fluoro-1H-indol-3-yl)-N,N-dimethylmethanamine
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
85% | Stage #1: With acetic acid In water at 4.5 - 15℃; for 2.67 h; Inert atmosphere Stage #2: at 0 - 10℃; for 0.33 h; Inert atmosphere |
使用甲醛代替二乙氧基甲烷的方法:在N 2气氛下,向250L反应器中,在约17℃下加入约40%的二甲胺水溶液(35.68kg,1.0当量)。将混合物冷却至约4.5℃。在140分钟内逐滴加入冰醋酸(43.4kg,2.5当量),同时使用低于约15℃保持温度。在约3℃下搅拌20分钟后,37%甲醛水溶液(25.9kg,1.1当量。在约20分钟内缓慢加入),同时保持温度在约0℃至约10℃之间。加入6-氟吲哚(39.2kg)。该反应是放热的并且达到约40℃的最终温度,然后将其冷却至约20℃。将反应溶液缓慢加入装有3M NaOH水溶液的650L反应器中,历时约40分钟。 。将悬浮液搅拌约40分钟,同时保持温度在约5和20℃之间。过滤产物,用去离子水(120kg)冲洗并在约50℃下干燥,得到式II化合物(45.4)。公斤)。产量:85%。 | ||||||||
81% | Stage #1: With acetic acid In water at 3 - 17℃; for 2.67 h; Inert atmosphere; Large scale Stage #2: at 0 - 40℃; Inert atmosphere; Large scale Stage #3: With sodium hydroxide In water at 5 - 20℃; for 1.33 h; Inert atmosphere; Large scale |
向250L反应器中加入约1mL。 40%aq。二甲胺(35.7千克,317摩尔),约。 17℃。在惰性气氛下。将混合物冷却至约50℃。在140℃下滴加4.5℃冰醋酸(43.4kg,723mol),同时保持温度在约100℃。在约3℃下搅拌20分钟,在约20毫米的温度下缓慢加入37%甲醛水溶液(25.9千克,319摩尔),同时保持温度在约20℃之间。 0℃。大约10℃。加入6-氟吲哚(39.2kg,290mol)。反应放热,达到约100℃的最终温度。然后将其冷却至约40℃。将反应溶液缓慢加入预先装有水溶液的650L反应器中。 NaOH(3M)经过约一段时间。 40毫米。将形成的悬浮液搅拌约1小时。 40毫米,同时保持温度在5至20°C之间。从溶液中过滤沉淀物,在过滤器上用水洗涤,并在约100℃下干燥。在50℃下,得到化合物(II)(45.4kg,81%)。 |
更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
95% | Stage #1: With formic acid In water at 80℃; for 2 h; Reflux Stage #2: With acetic acid In water at 2 - 40℃; Stage #3: With sodium hydroxide In water at 5 - 20℃; |
式I化合物的合成下面提供了从市售的6-氟吲哚合成式II化合物的方法。方案II使用二乙氧基甲烷和二甲胺生成“亚胺离子物质”。下面还提供了使用甲醛代替二乙氧基甲烷的替代方法。合成方法:甲醛的制备在反应器A中进行。式II化合物的合成在反应器B中进行。最终产物的沉淀在反应器C中进行。步骤:向反应器A中加入二乙氧基甲烷(65)。 ml / 54g),水(50ml)和甲酸(39ml / 47g)。将混合物加热至约80℃/回流约2小时,然后冷却至约20℃。向反应器B中加入6-氟吲哚(50g)和80%乙酸(66ml / 70g,2.5当量)。 。对6-氟吲哚)。将悬浮液冷却至2-5℃。将40%二甲胺(aq)(103ml / 92g,2.2当量至6-氟吲哚)逐滴加入到反应器B中,保持温度低于约15℃。将混合物搅拌约20分钟,同时将温度调节至2-4℃。加入来自反应器A的混合物(DEM,水,甲酸,甲醛和乙醇,在约20℃) - 滴加 - 在将反应混合物在2-8℃保持温度的同时将反应混合物搅拌另外10分钟。将反应混合物在1小时内缓慢升温至约40℃。将反应混合物在约40℃下搅拌另外1小时。将反应混合物冷却至约20℃。向反应器C中加入3M NaOH(800ml,1.24当量至乙酸+甲酸)并将溶液冷却至约10℃。来自反应器的反应混合物将B逐滴加入到反应器C中的NaOH溶液中,同时将温度保持在10-15℃(pH> 14)。将悬浮液在5-20℃下搅拌40分钟(pH> 14)。过滤收集产物,滤饼用水(2.x.250ml)洗涤两次。将产物在约60℃下真空干燥16小时。产量:95%。 HPLC纯度(280nm):98面积%。 | ||||||||
95% | Stage #1: With acetic acid In water at 2 - 15℃; for 0.33 h; Inert atmosphere Stage #2: With formaldehyd; formic acid In ethanol; water at 2 - 40℃; for 2.17 h; Inert atmosphere Stage #3: With sodium hydroxide In ethanol; water at 5 - 20℃; for 0.67 h; Inert atmosphere |
向反应器A中加入二乙氧基甲烷(DEM)(65mE,0.52mol),水(50mE)和甲酸(39mE,1.02mol))。将混合物加热至约50℃。 80℃(回流)约。 2小时后冷却至约。向反应器B中加入6-氟吲哚(50g,0.37mol)和80%乙酸(66mE,1.17mol)。将悬浮液冷却至2-5℃.40%Aq。将二甲胺(103mE,2.04mol)逐滴加入到反应器B中,保持温度低于约100℃。将反应混合物搅拌约15分钟。将温度调节至2-4℃,同时将来自反应器A的混合物(DEM,水,甲酸,甲醛和乙醇,在约20℃)逐滴加入反应器B中,同时保持温度在2-8℃。将反应混合物在2-8℃下再搅拌10mm。将反应混合物在1小时内缓慢升温至约40℃。将反应混合物在约100℃下搅拌。 40℃。再加1小时。将反应混合物冷却至约20℃。向反应器C中加入水溶液。将NaOH(800mE,2.40mol,3M)冷却至约10℃。将来自反应器B的反应混合物滴加到反应器C中的NaOH溶液中,同时将温度保持在10-15℃。 (pH值> 14)。将悬浮液在5-20℃下搅拌40分钟。 (pH> 1 4)。过滤收集产物,滤饼用水(2×250mE)洗涤两次。将产物在约100℃下干燥。在真空中60℃下静置16小时,得到化合物(II)(67.6g,95%),HPLC分析中具有98%的UV纯度。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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