2-(2-溴苯基)-1,3-二氧戊环 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-(2-Bromophenyl)-1,3-dioxolane
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
100% | With toluene-4-sulfonic acid In benzene for 4 h; Heating / reflux | 向2-溴苯甲醛(5.30mmol)的苯(40mL)溶液中加入乙二醇(1.26mL,22.6mmol,4.3当量)和对甲苯磺酸(70mg,0.37mmol,0.07当量)。 将所得混合物在Dean-Stark装置中加热回流。 4小时后,将反应冷却至环境温度,用三乙胺淬灭,并真空浓缩。 用硅胶色谱法完成纯化。 定量产量。 | ||||||
95% | With p-toluenesulfonic acid monohydrate In toluene | (181-1)将2-溴苯甲醛(11.4g)溶解在甲苯(150mL)中,向其中加入乙二醇(4.58g)和对甲苯磺酸一水合物(135mg),并将混合物回流6小时。 共沸蒸馏。 用碳酸氢钠水溶液洗涤反应溶液,减压蒸发溶剂,得到2-(2-溴苯基)-1,3-二氧戊环(13.4g,95%)。 1H NMR(CDCl3,400MHz)δ7.60(dd,1H,J = 7.6,1.8Hz),7.57(dd,1H,J = 7.6,1.8Hz),7.34(ddd,1H,J = 7.6,7.6,1.8) Hz),7.22(ddd,1H,J = 7.6,7.6,1.8Hz),6.10(s,1H),4.15(m,2H),4.09(m,2H)。 | ||||||
95% | With p-toluenesulfonic acid monohydrate In toluene | (181-1)将2-溴苯甲醛(11.4g)溶解在甲苯(150mL)中,向其中加入乙二醇(4.58g)和对甲苯磺酸一水合物(135mg),并将混合物回流6小时。 共沸蒸馏。 用碳酸氢钠水溶液洗涤反应溶液,减压蒸发溶剂,得到2-(2-溴苯基)-1,3-二氧戊环(13.4g,95%)。 1H NMR(CDCl3,400MHz)δ7.60(dd,1H,J = 7.6,1.8Hz),7.57(dd,1H,J = 7.6,1.8Hz),7.34(ddd,1H,J = 7.6,7.6,1.8Hz) ),7.22(ddd,1H,J = 7.6,7.6,1.8Hz),6.10(s,1H),4.15(m,2H),4.09(m,2H)。 | ||||||
89% | With toluene-4-sulfonic acid In toluene for 48 h; Reflux | 这是根据文献的改进程序。 [8]和[8a]在圆底烧瓶中,2-溴苯甲醛(3.70g,20mmol),乙二醇(1.73mL,25mmol),对甲苯磺酸(60.2mg,0.35mmol)和甲苯(30mL) 加入,并将混合物用Dean Stark Trap加热回流24小时。 通过TCL监测反应。 反应完成后,将混合物冷却至室温,加入KOH-EtOH溶液直至出现白色固体。 然后将有机相用水和盐水洗涤,用无水K 2 CO 3干燥,并在真空下浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化粗产物,使用石油醚-EtOAc 100:1(v / v)作为洗脱剂。 得到产物,为黄色油状物(4.08g,收率89%)。 | ||||||
82% | Reflux | 将甲苯(1L),2-溴苯甲醛(190g,1.05mol)和乙二醇(76ml,1.3mol)加热回流,同时进行水的共沸蒸馏(~10h)。 蒸馏出600ml甲苯,将残余溶液冷却至室温并用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 NaHCO 3溶液(200ml),水(200ml),Na 2 SO 4干燥,减压蒸发。 在高真空下蒸馏粗化合物。 收到190g(82%)2-(2-溴苯基)-1,3-二氧戊环,为无色液体,GC纯度:98%。 | ||||||
82% | With toluene-4-sulfonic acid In benzene for 24 h; Reflux; Dean-Stark | 在100mL双颈烧瓶中,加入4.97g(26.9mmol)2-溴苯甲醛,3.49g(56.2mmol)乙二醇和470mg(2.47mmol)对甲苯磺酸一水合物,10mL苯。 加入所得混合物,用Dean-Stark装置回流24小时。 冷却至室温后,用饱和碳酸氢钠水溶液终止反应,并用二氯甲烷萃取。 用硫酸钠干燥有机层,减压蒸馏除去溶剂,得到粗产物。 通过硅胶柱色谱(二氯甲烷)纯化粗产物,得到5.01g(22.1mmol)2-(2-溴苯基)-1,3-二氧戊环,收率为82%。 NMR的测量结果如下所示。 | ||||||
77% | With toluene-4-sulfonic acid In toluene at 118 - 120℃; for 2 h; Dean-Stark; Microwave irradiation | 将2-溴苯甲醛(12a,37.1g,0.20mol),乙二醇(50mL,55.6g,0.90mol)和对甲苯磺酸(1.0g,0.005mol)的甲苯(200mL)溶液在回流下回流。 Dean-Stark装置(沸点118-120℃)在微波反应器中,在恒定的650W能量下照射2小时.29。用碳酸氢钠水溶液(5w / wpercent,200mL)洗涤反应混合物。加入水(200mL),用MgSO 4干燥,蒸发溶剂。将粗制浅黄色油状物在减压(0.04mbar)和86-88℃下蒸馏,得到13a(35.15g,77%),为无色油状物。 1H NMR(DMSO-d6,500MHz)δ7.63(1H,dd,J = 8.1,1.2Hz),7.58(1H,dd,J = 7.3,1.8Hz),7.43(1H,td,J = 8.1,1.2) Hz),7.34(1H,td,J = 7.3,1.8Hz),5.95(1H,s),4.08(2H,m),3.98(2H,m)。 13C NMR(DMSO-d6,100MHz)δ136.7,132.9,131.2,128.3,127.8,122.3,101.9,65.1。 IR(KBr,cm -1)2889,1472,1352。 C9H9BrO2(229.07)的计算值:C 47.19,H 3.96,Br 34.88%。实测值:C 46.69,H 4.07,Br 34.83%。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
94% | With toluene-4-sulfonic acid In ethylene glycol; toluene | 实施例4 N-甲基-2- {2-(1,3-二氧戊环-2-基)苯基} -2-甲氧基亚氨基乙酰胺(III)的合成50.0g(0.270mol)2-溴苯甲醛,33.5g( 将0.54mol)乙二醇,0.51g(2.7mmol)对甲苯磺酸和300ml甲苯在回流下加热2小时,同时除去水。 冷却反应混合物并加入300ml甲苯。 将混合物依次用饱和碳酸氢钠水溶液,水和饱和盐水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥。 蒸发溶剂后,在减压下蒸馏残余物,得到66.0g 2-(2-溴苯基)-1,3-二氧戊环。 产量为94%。 沸点; 104-108℃/ 1.5mm 1H-NMRδ(CDCl3); 4.05 - 4.2(4H,m),6.11(1H,s),7.2 - 7.6(4H,m) |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
88.9% | With toluene-4-sulfonic acid In ethylene glycol; toluene | C. 2-(2-溴苯基)-1,3-二氧戊环向装有顶置式搅拌器的12L三颈烧瓶中加入2-溴苯甲醛(800g,4.324摩尔),乙二醇(402.6g,6.485摩尔) ,对甲苯磺酸。 H2O(3.95g,0.021mol)和甲苯(3.785kg,41.074mol)。将烧瓶的一侧塞住(玻璃),并将Dean-Stark分离器/冷凝器/ N2端口连接到另一侧。将非均相黄色反应混合物在氮气氛下搅拌并加热回流约45分钟。通过Dean-Stark分离器收集水,将残余物冷却至室温,用1.2L饱和NaHCO 3水溶液洗涤,然后用1.2L饱和NaCl水溶液洗涤。合并的有机层用无水MgSO 4干燥,过滤,在旋转蒸发仪上浓缩,高真空干燥,得到油状标题化合物。将如此形成的油真空蒸馏,得到52g和876.2g标题化合物(88.9%收率)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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