2-(4-氟苯基)乙酸甲酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
Methyl 2-(4-fluorophenyl)acetate
<
>
标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
|
||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
81% | With hydrogenchloride In 1,4-dioxane; methanol for 18 h; Heating / reflux | 将2-(4-氟苯基)乙酸(15.4G,0.1mol)的甲醇(600mL)溶液用氯化氢的二恶烷溶液(4N,100mL)处理,然后加热回流。 18小时 将溶液冷却并真空浓缩。 减压蒸馏残余物(55-58℃/ 0.5mmHg),得到标题化合物,为无色油状物(13.6g,81%)。#x; H NMR(300MHZ,CDCl3):δ3.66( s,2 H)3.70(s,3H)7.02(m,2H)7.24(m,2H)。 |
更多
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
98% | for 3 - 4 h; Heating / reflux | 例5;向含有4-氟苯基乙酸5A(5g,0.0324mol)的干燥MEOH溶液(50ML)中加入催化量的4-甲苯磺酸(0.324mmol,61mg)。将溶液回流4小时。减压浓缩所得溶液,得到淡黄色浆状物。将该物质用EtOAc(100mL)稀释,并用NAHCO 3(1M,5mL)中和。然后将有机层用H 2 O(10mL×2)洗涤,然后用盐水(10mL)洗涤,用MGSO 4干燥并过滤。浓缩滤液,得到浅黄色液体。 (5.33g,31.75毫摩尔,98%,MS M + H = 169实测值:169,1H NMR结构证实)。然后将甲酯(2.0g,11.9mmol)加入到含有NBS(2.33g,13.09mmol)的CCL4溶液(100mL)中。将反应混合物在80℃下回流3小时,得到溴化甲酯5b。将冷却的溶液通过硅胶垫过滤以除去过量的SUCININIDE,减压蒸发滤液,并将所得物质不经进一步纯化转移至下一反应。向含有胺(TBIA,2.44g(8.94mmol)/ 15mL ACN)的乙腈溶液中加入化合物5B(约2g)。在搅拌反应混合物的同时滴加三乙胺(1.70ML,12.2毫摩尔,1.5当量)。将反应混合物在环境温度下搅拌16小时。反应完成后,将反应混合物减压浓缩,并用EtOAc(25mL)稀释。将有机层用H 2 O处理,经MGSO 4干燥,并过滤。然后将滤液减压浓缩,得到化合物5c,3.29g。将异丁酰氯(0.53ML,4.99mmol,在5mL DCM中)滴加到含有化合物5C(2.0g,4.54mmol)的冷却的DCM溶液(10mL)中。在搅拌反应混合物的同时,滴加三乙胺溶液(1.27ML,2当量,在5mL DCM中)。搅拌反应混合物,同时将其温热至室温2小时。反应完成后,将反应混合物用1N HCl(20mL)处理,然后用饱和NaHCO 3水溶液处理。 NAHC03(3mL)。然后将有机层用水和盐水洗涤,经MGSO 4干燥并过滤。减压浓缩滤液,得到淡黄色浆状物。将其通过柱色谱法纯化,使用EtOAc-己烷混合物的梯度(0至25%的EtOAc)。分离的甲酯产量为2.10克,4.13毫摩尔,90.9%。将甲酯(250mg,0.50mmol)溶解在LIOH溶液(1M,THF:水(5:1)混合物)中,并剧烈搅拌3小时。通过用1N HCL溶液滴定将反应混合物中和至pH 7。然后用EtOAc(20mL)萃取所需产物。将有机层用H 2 O和盐水洗涤,经MgSO 4干燥并过滤。然后减压蒸发滤液,得到白色无定形物质5(200mg,0.40mmol,80%,MS M + H = 496,实测值:496,证实LU NMR结构)。中级1;将100g(0.64mol)4-氟苯基乙酸,0.5g(2.6mmol)对甲苯磺酸在600ml甲醇中的溶液在搅拌下回流3小时。冷却后,浓缩反应物,将残余物溶于乙酸乙酯中。有机物用饱和的NAHCO 3溶液,水和盐水洗涤。用硫酸钠干燥,过滤并浓缩,得到101.5克透明液体。 MS AP + 169.0(M + 1),AP-167.0(M-1)。 | ||||||
84% | at 70℃; for 7 h; Reflux; Inert atmosphere | 步骤1:在室温下向溶液中的2-(4-氟苯基)乙酸(700mg,43.4mmol)的甲醇溶液中缓慢加入硫酸(0.42mL,4.34mmol,0.1当量)。 将反应混合物在70℃下在N 2下回流3小时.TLC显示原料完全消耗。 将反应混合物冷却至室温。 真空除去溶剂,用乙酸乙酯萃取。 用盐水洗涤有机部分。 将有机层用硫酸镁干燥并减压浓缩,得到粗产物,将其通过柱色谱法纯化,得到2-(4-氟苯基)乙酸甲酯(660mg,84%)。 | ||||||
84% | for 3 h; Reflux; Inert atmosphere | 步骤1:在室温下向溶液中的2-(4-氟苯基)乙酸(700mg,43.4mmol)的甲醇溶液中缓慢加入硫酸(0.42mL,4.34mmol,0.1当量)。 将反应混合物在N 2下在70℃下回流3小时。 TLC显示原料完全消耗。 将反应混合物冷却至室温。 真空除去溶剂,用乙酸乙酯萃取。 用盐水洗涤有机部分。 将有机层用硫酸镁干燥并减压浓缩,得到粗产物,将其通过柱色谱法纯化,得到2-(4-氟苯基)乙酸甲酯(660mg,84%)。 | ||||||
81% | With hydrogenchloride In 1,4-dioxane for 18 h; Heating / reflux | 实施例14A(4-氟苯基)乙酸甲酯将2-(4-氟苯基)乙酸(15.4g,0.1mol)的甲醇(600mL)溶液用氯化氢的二恶烷溶液(4N,100mL)处理 )然后加热回流18小时。 将溶液冷却并真空浓缩。 在减压下(55-58℃/ 0.5mm Hg)蒸馏残余物,得到标题化合物,为无色油状物(13.6g,81%)。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3):δ3.60(s,2H)3.70(s,3H)7.02(m,2H)7.24(m,2H)。 | ||||||
80% | Reflux | 通用方法:向溶于干燥甲醇(50mL)中的适当取代的苯乙酸(10mmol)中逐滴加入浓硫酸(0.5mL)。将混合物回流7至9小时。 接下来,蒸发溶剂,并将残余物溶于40mL乙酸乙酯中,用0.5%NaOH和盐水洗涤。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥并过滤。 蒸发溶剂,得到无色油状产物。 | ||||||
75% | for 16 h; Reflux | 将2-(4-氟苯基)乙酸12c(5.00g,32.4mmol)溶解在CH 3 OH(6.5mL)中。浓。加入H 2 SO 4(0.3mL)并将混合物回流过夜。加入水,分离有机层,水层用Et 2 O(3×)萃取。将合并的有机层用饱和NaHCO 3水溶液和水洗涤以除去酸。然后将有机层干燥(Na 2 SO 4),过滤并在减压下除去溶剂,R f = 0.23(CH 2 Cl 2 / EtOAc 40:60)。无色油状物,产量4.07克(75%)。 C9H9FO2(168.2g / mol)。 1 H NMR(CDCl 3):δ[ppm] = 3.60(s,2H,PhCH 2),3.69(s,3H,CO 2 CH 3),6.96-7.05(m,2H,3-Harom,5-Harom),7.19-7.28( m,2H,2-Harom,4-Harom)。 13C NMR(CDCl3):δ[ppm] = 40.3(1C,CH2),52.1(1C,CO2CH3),115.4(d,J = 21.3Hz,2C,C-3arom,C-5arom),129.6(d,J = 3.4 Hz,1C,C-1arom),130.8(d,J = 8.0 Hz,2C,C-2arom,C-6arom),162.0(d,J = 241.5 Hz,1C,C-4arom),174.9(1C ,C = O)。 MS(APCI):m / z = 169.0654(C 9 H 10 FO 2 [MH +]的计算值为169.0659)。 IR:[cm -1] = 2955(C-H),1736(C = O),1153(C-Farom),822(C-Harom)。 | ||||||
22 g | at 20℃; for 24 h; | 将20g对氟苯基乙酸加入到400ml甲醇中,加入2g甲基苯磺酸,在室温下搅拌24小时,浓缩,加水和乙酸乙酯萃取,分液,干燥,浓缩,分离出残留物。 柱,得到22g 2-(4-氟苯基)乙酸甲酯。 | ||||||
更多 |
更多
|
||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
50% | With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid; copper(ll) bromide In 1,4-dioxane at 70℃; for 3 h; | 通用方法:向m-CPBA(1.2mmol)和CuBr 2(0.1mmol)的无水1,4-二恶烷(10mL)溶液中滴加化合物1(1mmol)的溶液。 将反应混合物在指定温度下搅拌直至TLC显示起始军用化合物1的消耗。反应完成后,使反应混合物冷却至室温,并加入EtOAc(20mL)。 将所得混合物用饱和Na 2 S 2 O 3水溶液(10mL)和饱和Na 2 CO 3水溶液(10mL)洗涤。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥,过滤,并在减压下除去。 通过硅胶快速柱色谱法纯化残余物,得到所需产物。 |
|
||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
60% | at 80℃; | 实施例18:4-氟苯基乙酸甲酯1(Z = COOCH3,F = 4-F,X = H)在惰性气氛下,将0.6g 2-(2,35-二氟苯基)-2-氯乙酸甲酯溶于20mL甲醇中,1 加入连二亚硫酸钠并将混合物加热至80℃。转化完成后,将混合物冷却至室温,真空浓缩,再用甲苯吸收,并用碳酸钠水溶液洗涤,然后用 水。 将有机层真空浓缩,得到0.3g产物(60%),具有90%纯度的GC(Apercent)。 MS m / e:168(M +)。 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
抱歉,该产品已下架
返回首页填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注