对硝基苯磺酰氟 (请以英文为准,中文仅做参考)
4-Nitrobenzene-1-sulfonyl fluoride
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
94% | With potassium fluoride; 18-crown-6 ether In acetonitrile for 24 h; | 向4-硝基苯-1-磺酰氯(20.0g,90.2mmol)的500mL CH 3 CN溶液中加入KF(26.0g,451mmol)和18-冠-6(1.2g,4.5mmol)。 搅拌24小时后,将反应混合物蒸发至干,加入EtOAc(600mL)。 将其用H 2 O(300mL×3)和盐水(300mL)洗涤。 有机层用Na 2 SO 4干燥,过滤,真空蒸发,得到9a(17.4g,94%),为黄色固体,熔点76-77℃。 Rf = 0.63(己烷/ EtOAc = 6/4)。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):δ8.47(d,J = 8.7Hz,2H,芳香族),8.25(d,J = 8.7Hz,2H,芳香族); 13C NMR(100MHz,CDCl3):δ151.8(C),138.2(d,J = 26.7Hz,C),130.0(CH),124.9(CH); 19F NMR(376MHz,CDCl3):δ65.1。 IR(KBr):3105,2872,1951,1818,1613,1540,1420,1354,1314,1215cm-1。 HRMS计算值C 6 H 5 FNO 4 S(M + H)+ 205.9923,实测值205.9918。 | ||||
80% | With potassium fluoride In acetone at 60℃; for 8 h; Reflux | 将对硝基苯磺酰氯(5.00g,22.6mmol)和KF(3.39g,67.8mmol)(1:3)加入到具有30mL丙酮的50mL圆底烧瓶中。将混合物在60℃下回流8小时。除去溶剂后,在80℃高真空下升华,得到浅绿色固体(3.81g,82%)。在N 2下将对硝基苯磺酰氟(10.0g,45.2mmol)加入到250mL三颈烧瓶中。将烧瓶冷却至-60℃并将30mL氨冷凝到反应器中。使混合物缓慢升温至22℃并静置8小时。将产物用20mL水洗涤3次以除去NH 4 F.通过在22℃下真空干燥24小时获得固体黄色产物(7.55g,81%)。 p-NO2PhSO2F:19F NMR(CD3CN)δ65.7(s); 1H NMR(CD3CN)δa8.46(2H,d),δb8.27(2H,d),Jab = 8Hz。 (注意:1H表示aa'bb'旋转系统,但它看起来像一个看似简单的ab系统,J /δ接近0.5。所有化合物的δa,b作为二阶双峰的中点作为近似值如果它是经典的ab自旋系统。将Jab指定为经典的ab自旋系统。没有努力进一步分析光谱。)p-NO2PhSO2NH2:1H NMR(CD3CN)δa8.34(2H,d), δb8.06(2H,d),Jab = 11Hz,δNH25.90(2H,s)。 |
更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
72% | With Selectfluor In water at 80℃; for 18 h; Schlenk technique | 在干净,干燥的10ml Schlenk反应管中,然后加入对硝基苯磺酰肼54.3mg,1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化自行车2.2.2辛烷双(四氟硼酸盐)123mg,并使用2ml 水作为反应溶剂,80℃下18小时。 反应完成后,通过加入乙酸乙酯直接萃取上层有机相。干燥后,将少量石油醚和乙酸乙酯(体积比为30:1)溶解并用短硅胶柱分离。 mg白色固体,产率72%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
75% | Stage #1: at 20 - 40℃; for 328 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 1.08 h; Stage #3: With sodium carbonate In water at 0℃; |
在100mL圆底烧瓶中称出干馏出的三氟甲磺酸(80g,0.53mol),然后将其装有鼓泡器以使内容物保持在干燥的氮气氛下。用液氮浴冷却烧瓶足够长的时间以冷冻酸。在顶部加入搅拌棒和4.01g(5.86mmol)纯化的3,3,7,7-四(二氟氨基)八氢-1,5-双(4-硝基苯磺酰基)-1,5-二氮杂辛(B)。在搅拌下将内容物温热至室温,形成浅棕褐色浆液。将内容物在氮气下在室温下搅拌40小时。 (搅拌过夜后,样品为均相单相,约14小时。)将烧瓶置于油浴中并在40℃下再保持12天。通过除去等分试样(用于1H和19F NMR分析)定期监测反应,随后将其返回烧瓶。将反应烧瓶在冰水浴中冷却至0℃,在5分钟内搅拌下缓慢加入6.4g 98-100%硝酸(0.10摩尔=相对于三氟甲磺酸19摩尔%硝酸)。期。将得到的浓稠浅棕色浆液温热至室温并搅拌1小时。在搅拌下将反应混合物缓慢倒入500mL冰中。用饱和碳酸钠水溶液将混合物的pH调节至5。 (在一些反应中,通过过滤从酸性溶液中收集HNFX,然后用碳酸钠水溶液洗涤以除去过量的酸,对产率没有任何显着影响。)在60-mL培养基上收集沉淀的HNFX-孔隙玻璃漏斗并用另外250mL蒸馏水洗涤。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
6.73 g | at 60 - 125℃; for 8 h; Sealed tube | 一般步骤:向不锈钢圆筒中加入10.00g(33.00mmol)4-硝基苯基二硫化物(1a),100mL R-113,150.0g(1.030mol)AgF2和3个玻璃载玻片(25cm×75cm)。 100nm造币金属膜(Cu,Ag或Au),约为1106g Ag。在高真空条件下将造币金属气相沉积在Cr-涂底漆的玻璃显微镜载玻片上。然后将反应筒密封并在60-65℃之间加热2小时,间歇搅拌。初始加热后,升温并在120-125℃之间保持6小时,间歇搅拌。一旦完成第二个加热阶段,就允许将圆筒冷却至室温。通过真空转移回收CFC 113以避免任何损失。用氯仿萃取的圆筒内容物和回收的银盐(AgF2和AgF的混合物)在各50mL氯仿中洗涤3次。然后用10%(重量)NaHCO 3溶液分配氯仿,用pH试纸证实水层是碱性的。通过旋转蒸发减少氯仿层,并通过柱色谱法(60目硅胶,用9:1己烷:苯洗脱)纯化得到的黄色油状物。将所有纯的4-硝基 - 五氟磺酸 - 苯(3a)馏分合并,并在己烷中结晶。多核NMR用于验证晶体的特性。实验Theyields,一式三份进行呈现于表1.从膜覆铜板的单独实验的收率分别为图3a5.94克,5.81克,和6.73克,分别,而图3a为三个银膜实验的theyields是7.24克,分别为7.00克和6.85克。最后,来自三个金膜实验的3a的产率分别为8.21g,7.88g和7.88g。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
97% | With potassium hydrogen difluoride In water; acetonitrile at 20℃; for 3 h; | 通用方法:使用饱和KHF 2水溶液和CH 3 CN合成磺酰氟的代表性方法。 4-溴苯-1-磺酰氟(5-1)。将KHF 2(71g; 2.3当量)溶解在H 2 O(200mL)中以制备饱和溶液(吸热反应),将其用4-溴苯-1-磺酰氯(100g,1当量)在乙腈中的溶液处理(400毫升)。将反应混合物在室温下搅拌3小时,通过GC-MS监测。此后,将反应混合物转移到分液漏斗中,收集有机层。水相用EtOAc(300mL)萃取,合并的有机萃取液用10%NaCl水溶液(2×),饱和氯化钠(1x)洗涤,硫酸钠干燥,旋转蒸发浓缩,得到所需产物。白色固体(91.5g,收率98%)。熔点63-64℃.1H NMR:(400MHz,CDCl3)δ7.88(dd,J = 9.2Hz,2Hz,2H),7.78(dd,J = 9.2Hz,2Hz,2H); 13 C NMR:(101MHz,CDCl 3)δ133.1,131.9(d,J = 25.5Hz),131.3,129.8; 19F NMR(376MHz,CDCl3)δ+ 65.9; GC-MS:4.68分钟; EI(m / z):240/238 [M] +。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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