医药中间体

化学试剂 多快好省

 QQ

搜索
结构搜索

关键字搜索批量搜索

批量下单
搜索 购物车
高端化学品
杂环砌块
苯并咪唑
1-甲基苯并[d]咪唑
5-(双(2-羟乙基)氨基)-1-甲基-1H-苯并咪唑-2-丁酸乙酯
高端化学品
杂环砌块
有机砌块
苯并咪唑
酯 胺 醇 药物杂质对照品 Fragment 苯并咪唑
1-甲基苯并[d]咪唑
丁酸酯

CAS号：3543-74-6

CAS号3543-74-6, 是苯并咪唑类化合物, 分子量为349.42, 分子式C18H27N3O4, 标准纯度96%, 毕得医药(Bidepharm)提供3543-74-6批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

5-(双(2-羟乙基)氨基)-1-甲基-1H-苯并咪唑-2-丁酸乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)

Ethyl 4-(5-(bis(2-hydroxyethyl)amino)-1-methyl-1H-benzo[d]imidazol-2-yl)butanoate , BENDAMUSTINE RCC

货号：BD163962 Ethyl 4-(5-(bis(2-hydroxyethyl)amino)-1-methyl-1H-benzo[d]imidazol-2-yl)butanoate 标准纯度：, 96%
3543-74-6
3543-74-6
3543-74-6

<

>

标准纯度包装价格上海深圳天津武汉成都VIP价格数量

Loading...


收藏

推荐产品

  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : Ethyl 4-(5-(bis(2-hydroxyethyl)amino)-1-methyl-1H-benzo[d]imidazol-2-yl)butanoate , BENDAMUSTINE RCC
中文名称 : 5-(双(2-羟乙基)氨基)-1-甲基-1H-苯并咪唑-2-丁酸乙酯(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 3543-74-6
分子式 : C18H27N3O4
线性分子式 : -
分子量 : 349.42
MDL NO : MFCD09840918
沸点 : -
Pubchem ID : 13086945
InChIKey : SJYOJVBTSZGDQH-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD163962

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 25
Num. arom. heavy atoms 9
Fraction Csp3 0.56
Num. rotatable bonds 11
Num. H-bond acceptors 5.0
Num. H-bond donors 2.0
Molar Refractivity 97.43
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

87.82 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

3.19
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

1.04
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

1.25
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

0.86
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

2.05
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

1.68

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-2.2
Solubility 2.19 mg/ml ; 0.00628 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-2.47
Solubility 1.17 mg/ml ; 0.00335 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-3.94
Solubility 0.0406 mg/ml ; 0.000116 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 Yes
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-7.69 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 1.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.91

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~16  ►

1. 合成：3543-74-6

75-21-8

3543-73-5

3543-74-6
产率 合成条件 实验步骤
78.53%
Stage #1: With sodium acetate trihydrate In water; acetic acid at 0 - 25℃; for 23 h;
Stage #2: With potassium carbonate In dichloromethane at 20 - 25℃; 		实施例-5制备4- {5- [双（2-羟乙基）氨基] -1-甲基-1H-苯并咪唑-2-基}丁酸乙酯（III）4- [5-氨基-1-甲基-1H]乙酯将苯并咪唑-2-基）丁酸酯（II，200.0g，0.763mol）加入到DM水（1.1L）中。加入乙酸钠3H 2 O（20.0g乙酸钠·3H 2 O在100mL DM水中）和乙酸（400mL）并搅拌直至式II化合物完全溶解。将反应混合物冷却至0-5℃并加入环氧乙烷（270.0g，6.12摩尔），保持反应混合物的温度在0-5℃。将反应混合物在0-5℃下搅拌。持续5个小时。将反应混合物的温度升至20-25℃并在20-25℃下搅拌18小时。反应完成后，在20-25℃下加入二氯甲烷（2.0L），然后在20-25℃下分批加入碳酸钾水溶液（440.0g碳酸钾在1.1L DM水中）至控制泡腾的评价并在20-25℃搅拌5-10分钟。分层。将有机层（二氯甲烷）用DM水（1.0L）洗涤两次，并将有机层在40-50℃下真空浓缩直至获得粘性物质。将粘性物质溶解在丙酮（1.0L）中，冷却至0-5℃并在0-5℃下搅拌1小时。将分离出的固体过滤，用冷却的（0-5℃）丙酮（200.0mL）洗涤，并在40-50℃下真空干燥6小时，得到标题化合物（III，210.0g; 78.53％） ），纯度为99.06％。
参考文献：
[1] Patent: US2014/121383, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0094
[2] Patent: WO2012/176214, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 5
2. 合成：3543-74-6

3543-73-5

540-51-2

3543-74-6
产率 合成条件 实验步骤
56.3% With calcium carbonate In acetonitrile at 80 - 90℃; 实施例-1制备4- {5- [双（2-羟乙基）氨基] -1-甲基-1H-苯并咪唑-2-基}丁酸乙酯（III）4- [5-氨基-1-甲基-1H]乙酯将苯并咪唑-2-基）丁酸酯（II，40.0g，0.153mol）加入到2-溴乙醇（80mL）中并搅拌15-30分钟。将乙腈（80mL）和碳酸钙（61.3g，0.61mol）加入到反应混合物中。将反应混合物在2小时内加热至80-90℃并在80-90℃下回流34-38小时。将反应混合物冷却至低于70℃并加入乙腈（80.0mL）。将反应混合物进一步冷却至20-30℃并通过用乙腈预洗涤的硅藻土过滤。将滤液在50-60℃下真空浓缩直至获得粘性物质。将粘性物质冷却至20-30℃。在搅拌下将二氯甲烷（320.0mL）加入到粘性物质中，并用碳酸钾溶液（32.0g，在200mL水中）洗涤。用DM水洗涤有机层两次。将有机层（二氯甲烷）在35-40℃下真空浓缩直至达到粘性物质。将粘性物质在35-40℃下真空干燥1小时。将乙酸乙酯（160.0mL）加入到粘性物质中并冷却至0-5℃并搅拌1小时。过滤分离出的固体并用乙酸乙酯洗涤。将分离的固体溶解在二氯甲烷中，并在35-40℃下真空浓缩溶液直至粘稠物质。将粘性物质溶解在丙酮中并在搅拌下冷却至0-5℃。将分离出的固体过滤，用丙酮洗涤并在40-45℃下真空干燥4-6小时，得到标题化合物（III，30.1g; 56.30％），纯度为97.22％。
343.5 g With potassium carbonate In water at 69 - 70℃; for 13.50 h; Large scale 向81.3g（650.6mmol）2-溴乙醇，1g碘化钾和100g水的溶液中加入17.0g（65mmol）化合物（6）。将反应混合物加热至65-70℃并在该温度下保持8小时至12小时。在此期间通过滴加20.0g（151.4mmol）的溶液将溶液的pH值保持在4.2-5.5之间。 ）在35克水中的磷酸氢二铵。通过使用pH电极，在反应持续时间内控制pH值。通过HPLC跟踪转化。继续反应直至化合物（7A）的分数≤1.5％。从而大约形成8％化合物（7B），化合物（7）的比例为约10％。 87percent。随后将反应混合物在约100℃下浓缩至干。在真空下55-60℃。向残余物中加入150g水，优选用碱金属碳酸盐，将pH值调节至约100g。 8.5。所需产物（7）用200g二氯甲烷或225g氯仿萃取，随后用60-80g水洗涤有机相。然后将有机相浓缩至干，将剩余的油或已经结晶的残余物溶于200g乙酸乙酯或60g乙腈中。化合物（7）在约5℃下结晶，抽滤，用20g冷乙酸乙酯或15g冷乙腈洗涤，在60-70℃下干燥。化合物（7）的产量为18.3g（52.4mmol），含量≥98.2％（理论值的80.5％）。原油产品分别含有≤0.6％化合物（7A）和化合物（7B）以及<0.15％化合物（7C）.0082]类似于实施例4，但使用溶解在12g中的9.0g（65mmol）碳酸钾用水保持pH值在4.2 - 5.5之间。在产量和质量方面的结果相同。[0084]该实施例是实施例6的按比例放大的类似物，使用340g（1.3mol）化合物（6），2000ml水和1625g（13mol）2-溴乙醇。在69-70℃下不用碘化钾进行反应。使用138g碳酸钠（1.3mol）在500g水中的溶液将pH值保持在4.2-5.5之间。在化合物（7A）的含量达到≤1.5％之前，反应持续时间为13.5小时。从乙腈中重结晶（理论值的75.6％）后，化合物（7）的产量为365gcdede和343.5g。
17.2 g With diammonium phosphate; potassium iodide In water at 65 - 70℃; 向81.3g（650.6mmol）2-溴乙醇，1g碘化钾和100g水的溶液中加入17.0g（65mmol）化合物（6）。将反应混合物加热至65-70℃并在该温度下保持8小时至12小时。在此期间，通过逐滴加入20.0g（151.4mmol）磷酸氢二铵在35g水中的溶液，将溶液的pH值保持在4.2-5.5之间。通过使用pH电极实现在反应持续时间内控制pH。通过HPLC跟踪转化。继续反应直至化合物（7A）的分数≤1.5％。从而大约形成8％化合物（7B），化合物（7）的比例为约10％。 87percent。随后将反应混合物在约100℃下浓缩至干。在真空下55-60℃。向残余物中加入150g水，优选用碱金属碳酸盐，将pH值调节至约100g。 8.5。用200g二氯甲烷或225g氯仿萃取所需产物（7），随后用60-80g水洗涤有机相。然后将有机相浓缩至干，将剩余的油或已经结晶的残余物溶于200g乙酸乙酯或60g乙腈中。化合物（7）在约5℃结晶。在5℃下抽滤，用20g冷乙酸乙酯或15g冷乙腈洗涤，并在60-70℃下干燥。化合物（7）的产量为18.3g（52.4mmol），含量为≥98.2％（理论值的80.5％）。原油分别含有≤0.6％化合物（7A）和化合物（7B）以及<0.15％化合物（7C）。得到的粗产物用乙酸乙酯重结晶，或者用乙腈，甲苯，丙-2-醇，四氢呋喃，丙酮，乙酸异丙酯或水重结晶，然后进一步转化为化合物（8）。由此，化合物（7）的产量为17.2g（94.0％重结晶产率），含量> 99.2％，其中化合物（7A）在低于0.2％的含量时被除去，化合物（7B）在低于0.3％的含量时被除去。在整个反应过程中，化合物（7C）的含量保持在0.15％以下，因为该化合物只能通过从上述溶剂中重结晶而很难除去。该步骤的总收率为理论值的76.5％，因此大约为比根据DD34727使用环氧乙烷和ca.与WO2011079193的优选方法相比，增加了31％，包括添加Hünig碱。
参考文献：
[1] Patent: US2014/121383, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0086; 0087
[2] Patent: EP2690096, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0084
[3] Patent: US2014/31560, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0107; 0108
3. 合成：3543-74-6

157-18-6

3543-73-5

3543-74-6
产率 合成条件 实验步骤
78.53% With sodium acetate; acetic acid In water at 0 - 25℃; for 23 h; 实施例-5制备4- {5- [双（2-羟乙基）氨基] -1-甲基-1H-苯并咪唑-2-基}丁酸乙酯（III）4- [5-氨基-1-甲基-1]乙酯将H-苯并咪唑-2-基）丁酸酯（II，200.0g，0.763mol）加入到DM水（1.1L）中。加入乙酸钠水溶液（20.0g乙酸钠·3H 2 O在100mL DM水中）和乙酸（400mL）并搅拌直至式II化合物完全溶解。将反应混合物冷却至0-5℃并加入环氧乙烷（270.0g，6.12摩尔），保持反应混合物的温度在0-5℃。将反应混合物在0-5℃下搅拌5小时。将反应混合物的温度升至20-25℃并在20-25℃下搅拌18小时。反应完成后，在20-25℃下加入二氯甲烷（2.0L），然后在20-25℃下分批加入碳酸钾水溶液（440.0g碳酸钾在1.1L DM水中）以控制泡腾评价，在20-25℃搅拌5-10分钟。分层。将有机层（二氯甲烷）用DM水（1.0L）洗涤两次，并将有机层在40-50℃下真空浓缩，直至获得粘性物质。将粘性物质溶解在丙酮（1.0L）中，冷却至0-5℃并在0-5℃下搅拌1小时。将分离出的固体过滤，用冷却的（0-5℃）丙酮（200.0mL）洗涤，在40-50℃下真空干燥6小时，得到标题化合物（III，210.0g; 78.53％），纯度为99.06％。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/46223, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 24

相关分类

高端化学品 有机砌块 酯
高端化学品 有机砌块 醇
分析化学 药物杂质对照品 药物杂质对照品
分子砌块 Fragments Fragment
高端化学品 杂环砌块 苯并咪唑

Tags: 3543-74-6合成|3543-74-6订购|3543-74-6供应商|3543-74-6价格

骨架产品推荐

相关产品推荐

历史浏览记录

产品册

产品册
摩尔计算器摩尔计算器

摩尔计算器

  • 浓度

  • x

  • 体积

  • x

  • 分子量

  • =

  • 质量

浓度 x 体积 x 分子量 = 质量

相同母核产品

苯并咪唑

货号: BD163961

CAS号: 3543-73-5

相似度: 97.53%

货号: BD128131

CAS号: 402948-37-2

相似度: 86.05%

货号: BD304067

CAS号: 1841081-72-8

相似度: 78.41%

货号: BD02588514

CAS号: 1841081-72-8

相似度: 78.41%

货号: BD351539

CAS号: 1181267-36-6

相似度: 70.87%

货号: BD58665

CAS号: 1865-09-4

相似度: 70.65%

相同官能团产品

胺

货号: BD163961

CAS号: 3543-73-5

相似度: 97.53%

货号: BD636602

CAS号: N/A

相似度: 68.82%

货号: BD28846

CAS号: 29518-68-1

相似度: 65.06%

货号: BD60784

CAS号: 88704-72-7

相似度: 64.29%

货号: BD212356

CAS号: 4499-07-4

相似度: 64.29%

酯

货号: BD163961

CAS号: 3543-73-5

相似度: 97.53%

货号: BD128131

CAS号: 402948-37-2

相似度: 86.05%

货号: BD58665

CAS号: 1865-09-4

相似度: 70.65%

货号: BD636602

CAS号: N/A

相似度: 68.82%

货号: BD226630

CAS号: 5805-53-8

相似度: 68.48%

醇

货号: BD232860

CAS号: 533928-74-4

相似度: 62.86%

货号: BD248674

CAS号: 4589-66-6

相似度: 62.64%

货号: BD27955

CAS号: 20034-02-0

相似度: 61.11%

货号: BD552521

CAS号: 933697-27-9

相似度: 61.05%

货号: BD289578

CAS号: 173530-73-9

相似度: 58.72%

合成路线

1. 合成：3543-74-6

75-21-8

3543-73-5

3543-74-6
产率 合成条件 实验参考步骤
78.53%
Stage #1: With sodium acetate trihydrate In water; acetic acid at 0 - 25℃; for 23 h;
Stage #2: With potassium carbonate In dichloromethane at 20 - 25℃; 		实施例-5制备4- {5- [双（2-羟乙基）氨基] -1-甲基-1H-苯并咪唑-2-基}丁酸乙酯（III）4- [5-氨基-1-甲基-1H]乙酯将苯并咪唑-2-基）丁酸酯（II，200.0g，0.763mol）加入到DM水（1.1L）中。加入乙酸钠3H 2 O（20.0g乙酸钠·3H 2 O在100mL DM水中）和乙酸（400mL）并搅拌直至式II化合物完全溶解。将反应混合物冷却至0-5℃并加入环氧乙烷（270.0g，6.12摩尔），保持反应混合物的温度在0-5℃。将反应混合物在0-5℃下搅拌。持续5个小时。将反应混合物的温度升至20-25℃并在20-25℃下搅拌18小时。反应完成后，在20-25℃下加入二氯甲烷（2.0L），然后在20-25℃下分批加入碳酸钾水溶液（440.0g碳酸钾在1.1L DM水中）至控制泡腾的评价并在20-25℃搅拌5-10分钟。分层。将有机层（二氯甲烷）用DM水（1.0L）洗涤两次，并将有机层在40-50℃下真空浓缩直至获得粘性物质。将粘性物质溶解在丙酮（1.0L）中，冷却至0-5℃并在0-5℃下搅拌1小时。将分离出的固体过滤，用冷却的（0-5℃）丙酮（200.0mL）洗涤，并在40-50℃下真空干燥6小时，得到标题化合物（III，210.0g; 78.53％） ），纯度为99.06％。
参考文献：
[1] Patent: US2014/121383, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0094
[2] Patent: WO2012/176214, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 5
2. 合成：3543-74-6

3543-73-5

540-51-2

3543-74-6
产率 合成条件 实验参考步骤
56.3% With calcium carbonate In acetonitrile at 80 - 90℃; 实施例-1制备4- {5- [双（2-羟乙基）氨基] -1-甲基-1H-苯并咪唑-2-基}丁酸乙酯（III）4- [5-氨基-1-甲基-1H]乙酯将苯并咪唑-2-基）丁酸酯（II，40.0g，0.153mol）加入到2-溴乙醇（80mL）中并搅拌15-30分钟。将乙腈（80mL）和碳酸钙（61.3g，0.61mol）加入到反应混合物中。将反应混合物在2小时内加热至80-90℃并在80-90℃下回流34-38小时。将反应混合物冷却至低于70℃并加入乙腈（80.0mL）。将反应混合物进一步冷却至20-30℃并通过用乙腈预洗涤的硅藻土过滤。将滤液在50-60℃下真空浓缩直至获得粘性物质。将粘性物质冷却至20-30℃。在搅拌下将二氯甲烷（320.0mL）加入到粘性物质中，并用碳酸钾溶液（32.0g，在200mL水中）洗涤。用DM水洗涤有机层两次。将有机层（二氯甲烷）在35-40℃下真空浓缩直至达到粘性物质。将粘性物质在35-40℃下真空干燥1小时。将乙酸乙酯（160.0mL）加入到粘性物质中并冷却至0-5℃并搅拌1小时。过滤分离出的固体并用乙酸乙酯洗涤。将分离的固体溶解在二氯甲烷中，并在35-40℃下真空浓缩溶液直至粘稠物质。将粘性物质溶解在丙酮中并在搅拌下冷却至0-5℃。将分离出的固体过滤，用丙酮洗涤并在40-45℃下真空干燥4-6小时，得到标题化合物（III，30.1g; 56.30％），纯度为97.22％。
343.5 g With potassium carbonate In water at 69 - 70℃; for 13.50 h; Large scale 向81.3g（650.6mmol）2-溴乙醇，1g碘化钾和100g水的溶液中加入17.0g（65mmol）化合物（6）。将反应混合物加热至65-70℃并在该温度下保持8小时至12小时。在此期间通过滴加20.0g（151.4mmol）的溶液将溶液的pH值保持在4.2-5.5之间。 ）在35克水中的磷酸氢二铵。通过使用pH电极，在反应持续时间内控制pH值。通过HPLC跟踪转化。继续反应直至化合物（7A）的分数≤1.5％。从而大约形成8％化合物（7B），化合物（7）的比例为约10％。 87percent。随后将反应混合物在约100℃下浓缩至干。在真空下55-60℃。向残余物中加入150g水，优选用碱金属碳酸盐，将pH值调节至约100g。 8.5。所需产物（7）用200g二氯甲烷或225g氯仿萃取，随后用60-80g水洗涤有机相。然后将有机相浓缩至干，将剩余的油或已经结晶的残余物溶于200g乙酸乙酯或60g乙腈中。化合物（7）在约5℃下结晶，抽滤，用20g冷乙酸乙酯或15g冷乙腈洗涤，在60-70℃下干燥。化合物（7）的产量为18.3g（52.4mmol），含量≥98.2％（理论值的80.5％）。原油产品分别含有≤0.6％化合物（7A）和化合物（7B）以及<0.15％化合物（7C）.0082]类似于实施例4，但使用溶解在12g中的9.0g（65mmol）碳酸钾用水保持pH值在4.2 - 5.5之间。在产量和质量方面的结果相同。[0084]该实施例是实施例6的按比例放大的类似物，使用340g（1.3mol）化合物（6），2000ml水和1625g（13mol）2-溴乙醇。在69-70℃下不用碘化钾进行反应。使用138g碳酸钠（1.3mol）在500g水中的溶液将pH值保持在4.2-5.5之间。在化合物（7A）的含量达到≤1.5％之前，反应持续时间为13.5小时。从乙腈中重结晶（理论值的75.6％）后，化合物（7）的产量为365gcdede和343.5g。
17.2 g With diammonium phosphate; potassium iodide In water at 65 - 70℃; 向81.3g（650.6mmol）2-溴乙醇，1g碘化钾和100g水的溶液中加入17.0g（65mmol）化合物（6）。将反应混合物加热至65-70℃并在该温度下保持8小时至12小时。在此期间，通过逐滴加入20.0g（151.4mmol）磷酸氢二铵在35g水中的溶液，将溶液的pH值保持在4.2-5.5之间。通过使用pH电极实现在反应持续时间内控制pH。通过HPLC跟踪转化。继续反应直至化合物（7A）的分数≤1.5％。从而大约形成8％化合物（7B），化合物（7）的比例为约10％。 87percent。随后将反应混合物在约100℃下浓缩至干。在真空下55-60℃。向残余物中加入150g水，优选用碱金属碳酸盐，将pH值调节至约100g。 8.5。用200g二氯甲烷或225g氯仿萃取所需产物（7），随后用60-80g水洗涤有机相。然后将有机相浓缩至干，将剩余的油或已经结晶的残余物溶于200g乙酸乙酯或60g乙腈中。化合物（7）在约5℃结晶。在5℃下抽滤，用20g冷乙酸乙酯或15g冷乙腈洗涤，并在60-70℃下干燥。化合物（7）的产量为18.3g（52.4mmol），含量为≥98.2％（理论值的80.5％）。原油分别含有≤0.6％化合物（7A）和化合物（7B）以及<0.15％化合物（7C）。得到的粗产物用乙酸乙酯重结晶，或者用乙腈，甲苯，丙-2-醇，四氢呋喃，丙酮，乙酸异丙酯或水重结晶，然后进一步转化为化合物（8）。由此，化合物（7）的产量为17.2g（94.0％重结晶产率），含量> 99.2％，其中化合物（7A）在低于0.2％的含量时被除去，化合物（7B）在低于0.3％的含量时被除去。在整个反应过程中，化合物（7C）的含量保持在0.15％以下，因为该化合物只能通过从上述溶剂中重结晶而很难除去。该步骤的总收率为理论值的76.5％，因此大约为比根据DD34727使用环氧乙烷和ca.与WO2011079193的优选方法相比，增加了31％，包括添加Hünig碱。
参考文献：
[1] Patent: US2014/121383, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0086; 0087
[2] Patent: EP2690096, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0084
[3] Patent: US2014/31560, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0107; 0108
3. 合成：3543-74-6

157-18-6

3543-73-5

3543-74-6
产率 合成条件 实验参考步骤
78.53% With sodium acetate; acetic acid In water at 0 - 25℃; for 23 h; 实施例-5制备4- {5- [双（2-羟乙基）氨基] -1-甲基-1H-苯并咪唑-2-基}丁酸乙酯（III）4- [5-氨基-1-甲基-1]乙酯将H-苯并咪唑-2-基）丁酸酯（II，200.0g，0.763mol）加入到DM水（1.1L）中。加入乙酸钠水溶液（20.0g乙酸钠·3H 2 O在100mL DM水中）和乙酸（400mL）并搅拌直至式II化合物完全溶解。将反应混合物冷却至0-5℃并加入环氧乙烷（270.0g，6.12摩尔），保持反应混合物的温度在0-5℃。将反应混合物在0-5℃下搅拌5小时。将反应混合物的温度升至20-25℃并在20-25℃下搅拌18小时。反应完成后，在20-25℃下加入二氯甲烷（2.0L），然后在20-25℃下分批加入碳酸钾水溶液（440.0g碳酸钾在1.1L DM水中）以控制泡腾评价，在20-25℃搅拌5-10分钟。分层。将有机层（二氯甲烷）用DM水（1.0L）洗涤两次，并将有机层在40-50℃下真空浓缩，直至获得粘性物质。将粘性物质溶解在丙酮（1.0L）中，冷却至0-5℃并在0-5℃下搅拌1小时。将分离出的固体过滤，用冷却的（0-5℃）丙酮（200.0mL）洗涤，在40-50℃下真空干燥6小时，得到标题化合物（III，210.0g; 78.53％），纯度为99.06％。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/46223, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 24
4. 合成：3543-74-6

64-17-5

1464999-05-0

3543-74-6
参考文献：
[1] Patent: WO2013/150020, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 17
5. 合成：3543-74-6

75-21-8

914626-62-3

3543-74-6
产率 合成条件 实验参考步骤
63 g With acetic acid In water at 0 - 20℃; for 31 h; 实施例1 1H-苯并咪唑-1-甲基-5-N，N-二（2-羟乙基）-2-丁酸乙酯-1H-苯并咪唑-1-甲基-5-氨基-2-丁酸（50克）的制备在室温下加入水（285ml）和乙酸（80ml）。然后在搅拌下将溶液冷却至0至5℃并使环氧乙烷气体通过反应直至反应混合物重量增加至60gm。将反应物质在0至5℃下保持1小时，然后使温度升至室温。将反应物质在室温下保持30小时，然后加入水（2000ml）和二氯甲烷（2000ml）。向反应物料中加入碳酸氢钠（230克），然后分层。用二氯甲烷萃取水层。合并有机层，在真空下蒸馏除去溶剂，得到残留的固体。向残留的固体中加入己烷（400ml）并在室温下搅拌30分钟。过滤收集所得固体，用环己烷洗涤，然后在35至40℃下干燥2小时30分钟，得到63克1H-苯并咪唑-1-甲基-5-N，N-二（2-羟乙基） ）-2-丁酸乙酯。
参考文献：
[1] Patent: US2014/121384, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0041
6. 合成：3543-74-6

3543-73-5

540-51-2

N/A

3543-74-6
参考文献：
[1] Patent: EP2690096, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0079; 0080
7. 合成：3543-74-6

3543-73-5

107-07-3

3543-74-6
产率 合成条件 实验参考步骤
10 g at 65 - 70℃; 实施例-II 4-（5-（双（2-羟乙基）氨基）-1-甲基-1H-苯并[d] - 咪唑-2-基）丁酸乙酯（式-IV）的制备向干净的干燥烧瓶中加入 带电荷的式III化合物（20g），碳酸钠（16.24g），碘化钠（10.6g）和80ml 2-氯乙醇。 将混合物在室温下搅拌5分钟，并将反应物料加热至65-70℃并保持8-12小时。 将物料冷却至室温并使用6N HCl将pH调节至1.0。 水层用乙酸乙酯萃取，水层pH用碳酸钠溶液调节至8-9。 用二氯甲烷萃取水层，并完全蒸馏出所得固体，然后在乙酸乙酯中纯化，得到10g标题化合物。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/7966, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 4-5
[2] Patent: US2013/317234, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0025
8. 合成：3543-74-6

3543-72-4

3543-74-6
参考文献：
[1] Patent: WO2012/7966, 2012, A2
[2] Patent: EP2690096, 2014, A1
[3] Patent: EP2690096, 2014, A1
9. 合成：3543-74-6

369-36-8

3543-74-6
参考文献：
[1] Patent: EP2690096, 2014, A1
[2] Patent: EP2690096, 2014, A1
[3] Patent: US2014/31560, 2014, A1
10. 合成：3543-74-6

108-55-4

3543-74-6
参考文献：
[1] Patent: EP2690096, 2014, A1
[2] Patent: EP2690096, 2014, A1
[3] Patent: US2014/31560, 2014, A1
11. 合成：3543-74-6

31349-48-1

3543-74-6
参考文献：
[1] Patent: EP2690096, 2014, A1
[2] Patent: EP2690096, 2014, A1
[3] Patent: US2014/31560, 2014, A1
12. 合成：3543-74-6

451459-95-3

3543-74-6
参考文献：
[1] Patent: EP2690096, 2014, A1
[2] Patent: EP2690096, 2014, A1
13. 合成：3543-74-6

29705-38-2

3543-74-6
参考文献：
[1] Patent: WO2013/150020, 2013, A1
14. 合成：3543-74-6

2784-94-3

3543-74-6
参考文献：
[1] Patent: WO2013/150020, 2013, A1
15. 合成：3543-74-6

N/A

3543-74-6
参考文献：
[1] Patent: WO2013/150020, 2013, A1

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

抱歉，该产品已下架

返回首页

询单

填写一下信息（我们会尽快回复您的询单）

工作单位*

  • 姓名*

  • 电话*

邮箱*

  • CAS号*

  • 重量*

产品*

备注