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2-(4-(苯并[d][1,3]二氧戊环-5-基甲基)哌嗪-1-基)嘧啶
分子砌块
半饱和分子砌块
饱和并芳香(杂)环
嘧啶 哌嗪 其它目标 饱和并芳香(杂)环
苯并二氧戊环

CAS号：3605-01-4

CAS号3605-01-4, 是饱和并芳香(杂)环类化合物, 分子量为298.33, 分子式C16H18N4O2, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供3605-01-4批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

2-(4-(苯并[d][1,3]二氧戊环-5-基甲基)哌嗪-1-基)嘧啶 (请以英文为准,中文仅做参考)

2-(4-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-ylmethyl)piperazin-1-yl)pyrimidine

货号：BD69130 2-(4-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-ylmethyl)piperazin-1-yl)pyrimidine 标准纯度：, 98%
3605-01-4
3605-01-4
3605-01-4

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产品名称 : 2-(4-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-ylmethyl)piperazin-1-yl)pyrimidine
中文名称 : 2-(4-(苯并[d][1,3]二氧戊环-5-基甲基)哌嗪-1-基)嘧啶(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 3605-01-4
分子式 : C16H18N4O2
分子量 : 298.34
MDL NO : MFCD00868264
沸点 : -
Pubchem ID : 4850
InChIKey : OQDPVLVUJFGPGQ-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD69130

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 22
Num. arom. heavy atoms 12
Fraction Csp3 0.38
Num. rotatable bonds 3
Num. H-bond acceptors 5.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 88.84
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

50.72 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.88
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

1.78
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

0.61
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

1.18
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

1.68
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

1.63

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-3.02
Solubility 0.287 mg/ml ; 0.000962 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-2.46
Solubility 1.03 mg/ml ; 0.00344 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-4.1
Solubility 0.0238 mg/ml ; 0.0000796 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 Yes
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 Yes
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 Yes
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.86 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 0.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.54

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~14  ►

1. 合成：3605-01-4

495-76-1

20980-22-7

3605-01-4
产率 合成条件 实验步骤
85% With Raney nickel In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene for 24 h; Reflux 一般程序：在考虑其比重后，将制备的R-Ni等级在水中称重。 使用dean stark装置除去残留的水。 （0043）所有反应均在2颈圆底烧瓶中进行，并用冷凝器连接。 通常，通过搅拌和回流胺和醇的反应混合物与预处理的R-Ni在20ml溶剂中进行反应。 反应完成后，将反应混合物冷却并用Whatman滤纸40过滤。真空除去溶剂。 使用柱色谱法纯化由此获得的混合物。 获得的纯化化合物通过IR，NMR，LC-MS和熔点或沸点表征。 获得的已知化合物的分析数据与报道的文献一致。
参考文献：
[1] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 27, p. 9656 - 9661
[2] ChemCatChem, 2014, vol. 6, # 3, p. 808 - 814
[3] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 11, p. 3665 - 3675
[4] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 7, p. 2328 - 2331
[5] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 47, p. 8263 - 8265
[6] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, p. 1766 - 1774
[7] Applied Catalysis A: General, 2014, vol. 478, p. 241 - 251
[8] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 13, p. 6604 - 6614
[9] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 46, p. 14702 - 14706
[10] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 46, p. 14894 - 14898,5
[11] Green Chemistry, 2012, vol. 14, # 1, p. 226 - 232

更多

2. 合成：3605-01-4

20850-43-5

20980-22-7

3605-01-4
产率 合成条件 实验步骤
92% With triethylamine In isopropyl alcohol at 20 - 50℃; 将50g 2-哌嗪-1-基嘧啶，60g三乙胺和170ml异丙醇放入100ml三颈反应烧瓶中，在室温下搅拌下滴加58g胡椒基氯，并且 混合物在30分钟内滴加，加热至50℃，搅拌至冷却至室温，过滤，回收母液，滤饼加入100ml水打浆，抽，加50ml水洗涤滤饼。 在50℃下干燥，71.5g吡啶地尔原油和99.1％HPLC。 产量92％。
52% With potassium carbonate In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene at 130℃; for 9 h; 将16.4g哌嗪基嘧啶溶解在300ml二甲苯中，加入28g碳酸钾和18g胡椒基氯，将该悬浮液在回流温度（130℃）下保温9小时，冷却，用10％盐酸萃取数次， 用乙醚洗涤分离的盐酸溶液，用碳酸钾将酸溶液转移到碱中，分离有机相，用氯仿萃取水相，用碳酸钾干燥合并的有机相，过滤，溶剂是 通过蒸馏除去，得到20g残留的油状有机物，用乙醇重结晶，得到15g产物，吡利定，产率52％。
14.76 g With triethylamine In isopropyl alcohol at 20 - 50℃; for 2.50 h; 将10g约89.7％的哌嗪嘧啶，12g三乙胺，34ml异丙醇加入100ml三反应烧瓶中，在室温下搅拌滴加薄荷氯，滴加30分钟。加热至50℃，保温2小时，搅拌冷却至室温，过滤，回收母液，加入20ml水滤饼，抽滤，加10ml水洗涤滤饼。干燥50次，得到吡哌啶粗品16.6g，HPLC分析含量99.2％。产量92％;将16g粗品吡啶地尔（99.2％），0.3g活性炭和42ml无水乙醇加入100ml单颈烧瓶中并加热至回流温度0.5小时。通过热过滤除去活性炭，将滤液冷却并在搅拌下结晶，得到白色结晶固体。过滤，用少量无水乙醇冲洗，干燥，得到14.76g第一次吡啶地尔晶体产物，HPLC含量为99.90％，精制收率为90.33％。
参考文献：
[1] Patent: CN106432212, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0010; 0019
[2] Patent: CN106432212, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0016
[3] Patent: CN107216318, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0025; 0028
[4] Patent: CN107266429, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0025; 0028
3. 合成：3605-01-4

94-53-1

20980-22-7

3605-01-4
产率 合成条件 实验步骤
85% With tris(pentafluorophenyl)borate; phenylsilane In dibutyl ether at 140℃; for 24 h; Schlenk technique; Inert atmosphere; Green chemistry 以与实施例1相同的方法，然后将反应混合物在140℃加热24小时并冷却至室温。通过相同的后处理分离所得白色晶体，得到85％收率。对所得产物进行核磁共振波谱分析和核磁共振光谱分析，以确认所得产物为2- [4-（1,3-苯并二恶唑）。 -5-基甲基）_碱基]嘧啶，即吡啶地尔。 [0050]在10mL Schlenk反应管（北京新威尔玻璃仪器有限公司，F891410反应管，容量10mL，研磨口14/20）中加入0.005mmol三（五氟苯基）硼，内部为用氩气置换管，然后在氩气氛下加入1.5mL正丁基醚和2.0mmol苯基硅烷并搅拌（使用IKA磁力搅拌器，RCT碱性，搅拌速度500rpm）。然后加入0.5mmol的1-（2-嘧啶基）哌嗪和1.0mmol的哌啶酸。在100℃加热20小时后，将混合物冷却至室温。用氢氧化钠溶液（3M; 3mL）淬灭，加入乙酸乙酯（3mL），在室温下搅拌3小时后，用乙酸乙酯萃取（2mL×3），有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，有机相通过旋转蒸发仪（瑞士步琪有限公司，BUCHI旋转蒸发仪R-3）浓缩，然后通过柱（北京鑫威尔玻璃仪器有限公司，C383040C带砂板储存柱）色谱柱，35/20，φ30mm，有效长度：500ml）色谱分离，得白色晶体产物，收率41％。对所得产物进行1H-NMR（400MHz，CDCl3）和核磁共振谱13C-NMR（101MHz，CDCl3）分析，得到的光谱如图1-2所示。确认所得产物为2- [4-（1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基甲基）哌嗪-1-基]嘧啶，即吡啶地尔
参考文献：
[1] Patent: CN104926799, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0050; 0051; 0055; 0058; 0060-0062; 0064; 0067
[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2015, vol. 54, # 31, p. 9042 - 9046
[3] Angew. Chem., 2015, vol. 127, # 31, p. 9170 - 9174,5

相关分类

分子砌块 脂肪杂环 哌嗪
抑制剂/受体激动剂 其它抑制剂 其它目标
分子砌块 半饱和分子砌块 饱和并芳香(杂)环

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  • 浓度

  • x

  • 体积

  • x

  • 分子量

  • =

  • 质量

浓度 x 体积 x 分子量 = 质量

合成路线

1. 合成：3605-01-4

495-76-1

20980-22-7

3605-01-4
产率 合成条件 实验参考步骤
85% With Raney nickel In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene for 24 h; Reflux 一般程序：在考虑其比重后，将制备的R-Ni等级在水中称重。 使用dean stark装置除去残留的水。 （0043）所有反应均在2颈圆底烧瓶中进行，并用冷凝器连接。 通常，通过搅拌和回流胺和醇的反应混合物与预处理的R-Ni在20ml溶剂中进行反应。 反应完成后，将反应混合物冷却并用Whatman滤纸40过滤。真空除去溶剂。 使用柱色谱法纯化由此获得的混合物。 获得的纯化化合物通过IR，NMR，LC-MS和熔点或沸点表征。 获得的已知化合物的分析数据与报道的文献一致。
参考文献：
[1] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 27, p. 9656 - 9661
[2] ChemCatChem, 2014, vol. 6, # 3, p. 808 - 814
[3] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 11, p. 3665 - 3675
[4] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 7, p. 2328 - 2331
[5] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 47, p. 8263 - 8265
[6] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, p. 1766 - 1774
[7] Applied Catalysis A: General, 2014, vol. 478, p. 241 - 251
[8] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 13, p. 6604 - 6614
[9] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 46, p. 14702 - 14706
[10] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 46, p. 14894 - 14898,5
[11] Green Chemistry, 2012, vol. 14, # 1, p. 226 - 232

更多

2. 合成：3605-01-4

20850-43-5

20980-22-7

3605-01-4
产率 合成条件 实验参考步骤
92% With triethylamine In isopropyl alcohol at 20 - 50℃; 将50g 2-哌嗪-1-基嘧啶，60g三乙胺和170ml异丙醇放入100ml三颈反应烧瓶中，在室温下搅拌下滴加58g胡椒基氯，并且 混合物在30分钟内滴加，加热至50℃，搅拌至冷却至室温，过滤，回收母液，滤饼加入100ml水打浆，抽，加50ml水洗涤滤饼。 在50℃下干燥，71.5g吡啶地尔原油和99.1％HPLC。 产量92％。
52% With potassium carbonate In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene at 130℃; for 9 h; 将16.4g哌嗪基嘧啶溶解在300ml二甲苯中，加入28g碳酸钾和18g胡椒基氯，将该悬浮液在回流温度（130℃）下保温9小时，冷却，用10％盐酸萃取数次， 用乙醚洗涤分离的盐酸溶液，用碳酸钾将酸溶液转移到碱中，分离有机相，用氯仿萃取水相，用碳酸钾干燥合并的有机相，过滤，溶剂是 通过蒸馏除去，得到20g残留的油状有机物，用乙醇重结晶，得到15g产物，吡利定，产率52％。
14.76 g With triethylamine In isopropyl alcohol at 20 - 50℃; for 2.50 h; 将10g约89.7％的哌嗪嘧啶，12g三乙胺，34ml异丙醇加入100ml三反应烧瓶中，在室温下搅拌滴加薄荷氯，滴加30分钟。加热至50℃，保温2小时，搅拌冷却至室温，过滤，回收母液，加入20ml水滤饼，抽滤，加10ml水洗涤滤饼。干燥50次，得到吡哌啶粗品16.6g，HPLC分析含量99.2％。产量92％;将16g粗品吡啶地尔（99.2％），0.3g活性炭和42ml无水乙醇加入100ml单颈烧瓶中并加热至回流温度0.5小时。通过热过滤除去活性炭，将滤液冷却并在搅拌下结晶，得到白色结晶固体。过滤，用少量无水乙醇冲洗，干燥，得到14.76g第一次吡啶地尔晶体产物，HPLC含量为99.90％，精制收率为90.33％。
参考文献：
[1] Patent: CN106432212, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0010; 0019
[2] Patent: CN106432212, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0016
[3] Patent: CN107216318, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0025; 0028
[4] Patent: CN107266429, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0025; 0028
3. 合成：3605-01-4

94-53-1

20980-22-7

3605-01-4
产率 合成条件 实验参考步骤
85% With tris(pentafluorophenyl)borate; phenylsilane In dibutyl ether at 140℃; for 24 h; Schlenk technique; Inert atmosphere; Green chemistry 以与实施例1相同的方法，然后将反应混合物在140℃加热24小时并冷却至室温。通过相同的后处理分离所得白色晶体，得到85％收率。对所得产物进行核磁共振波谱分析和核磁共振光谱分析，以确认所得产物为2- [4-（1,3-苯并二恶唑）。 -5-基甲基）_碱基]嘧啶，即吡啶地尔。 [0050]在10mL Schlenk反应管（北京新威尔玻璃仪器有限公司，F891410反应管，容量10mL，研磨口14/20）中加入0.005mmol三（五氟苯基）硼，内部为用氩气置换管，然后在氩气氛下加入1.5mL正丁基醚和2.0mmol苯基硅烷并搅拌（使用IKA磁力搅拌器，RCT碱性，搅拌速度500rpm）。然后加入0.5mmol的1-（2-嘧啶基）哌嗪和1.0mmol的哌啶酸。在100℃加热20小时后，将混合物冷却至室温。用氢氧化钠溶液（3M; 3mL）淬灭，加入乙酸乙酯（3mL），在室温下搅拌3小时后，用乙酸乙酯萃取（2mL×3），有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，有机相通过旋转蒸发仪（瑞士步琪有限公司，BUCHI旋转蒸发仪R-3）浓缩，然后通过柱（北京鑫威尔玻璃仪器有限公司，C383040C带砂板储存柱）色谱柱，35/20，φ30mm，有效长度：500ml）色谱分离，得白色晶体产物，收率41％。对所得产物进行1H-NMR（400MHz，CDCl3）和核磁共振谱13C-NMR（101MHz，CDCl3）分析，得到的光谱如图1-2所示。确认所得产物为2- [4-（1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基甲基）哌嗪-1-基]嘧啶，即吡啶地尔
参考文献：
[1] Patent: CN104926799, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0050; 0051; 0055; 0058; 0060-0062; 0064; 0067
[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2015, vol. 54, # 31, p. 9042 - 9046
[3] Angew. Chem., 2015, vol. 127, # 31, p. 9170 - 9174,5
4. 合成：3605-01-4

1722-12-9

N/A

3605-01-4
产率 合成条件 实验参考步骤
80% With triethylamine In ethanol at 95 - 100℃; for 1 h; 将中间体胡椒基哌嗪，360ml无水乙醇和120ml三乙胺置于1000ml三颈反应烧瓶中并在搅拌下加热至95℃至100℃。 逐滴加入70g二氯嘧啶和360ml无水乙醇的混合溶液，将混合物在95℃至100℃温育1小时，减压蒸馏，得到约400ml乙醇和三乙胺溶液。 取出，冷却至室温并过滤。 常压蒸馏，去除乙醇和三乙胺约250ml，冷却至室温，过滤固体，加水，打浆，抽滤，得到piribedil粗160g，含量92％，总收率80％。
参考文献：
[1] Patent: CN106432212, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0010; 0020
5. 合成：3605-01-4

20980-22-7

93-54-9

3605-01-4
产率 合成条件 实验参考步骤
76% With trifuran-2-yl-phosphane; palladacycle; lithium hydroxide In neat (no solvent) at 120℃; for 24 h; Inert atmosphere; Molecular sieve 一般步骤：在烘箱干燥的Schlenk管中加入LiOH（1.5mmol），预催化剂（1.5×10-2mmol），P（2-Fur）3（3×10-2mmol）并活化4ÅMS（ 100毫克）。 在氩气下将管连接到真空管线并吹扫三次。 向反应混合物中加入磺胺（3.0mmol）和芳基醇（6.0mmol）。 用PTFE塞子封闭Schlenk管，并将反应混合物在120℃下搅拌24小时。 在反应时间结束时，将反应混合物冷却至室温，用甲醇（5mL）稀释，并将管用甲醇洗涤三次（3×2mL）。 真空浓缩甲醇溶液，粗产物在硅胶上进行快速柱色谱，用乙酸乙酯和正己烷混合物洗脱，得到N-烷基化产物。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 16, p. 2225 - 2233
6. 合成：3605-01-4

1722-12-9

32231-06-4

3605-01-4
产率 合成条件 实验参考步骤
44% With potassium carbonate In tetrahydrofuran for 2 h; Reflux 向250毫升三颈烧瓶中加入50克胡椒基哌嗪，26克二氯嘧啶，330毫升四氢呋喃和65克碳酸钾，并将该混合物加热回流2小时。 将混合物冷却并冷却，向其中加入1600ml蒸馏水，用无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液浓缩至干，得到暗红色粘稠液体（56.3g）。 加入40ml无水乙醇，溶解，稍冷，加入活性炭40g，回流30分钟，热过滤，冷却，沉淀出白色固体，过滤，40°C真空干燥，得到30.2g白色结晶粉末，收率44％。
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 16, p. 9144 - 9155
[2] Patent: CN106432212, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0015
7. 合成：3605-01-4

120-57-0

20980-22-7

3605-01-4
参考文献：
[1] ChemCatChem, 2018, vol. 10, # 6, p. 1235 - 1240
[2] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 9, p. 2217 - 2224
[3] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 15, p. 2549 - 2552
[4] Patent: US2005/215788, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 1; 2
8. 合成：3605-01-4

20980-22-7

N/A

3605-01-4
参考文献：
[1] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 3, p. 544 - 547
9. 合成：3605-01-4

2635-13-4

145208-86-2

3605-01-4
产率 合成条件 实验参考步骤
127.6 g for 4 h; Reflux; Green chemistry 向步骤a中制备的2-（4-甲基哌嗪-1-基）嘧啶乙酯乙酯溶液中加入4-溴-1,2-亚甲二氧基苯，加入化合物IV130.6g，升温至回流。 4h，反应后，反应溶液的真空度不低于0.09MPa，在40~50℃的温度下减压除去乙酸乙酯，向残余物中加入200mL纯水并搅拌 过滤20分钟，过滤，piribedil粗品重192.1g; c，piribedil的纯化：将粗品piribedil加入反应器中，然后加入1.15L无水乙醇，加热至溶解，活性炭9.6g，继续加热30min，热过滤后反应，滤液自然 冷却至室温，室温结晶2h，过滤，滤饼置于40〜45°C温度下干燥8h，得到piribedil成品127.6g。
参考文献：
[1] Patent: CN106749204, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0012; 0013; 0014; 0015
10. 合成：3605-01-4

120-57-0

20980-22-7

88268-16-0

3605-01-4
参考文献：
[1] Archiv der Pharmazie, 1993, vol. 326, # 4, p. 241 - 242
11. 合成：3605-01-4

64-18-6

20980-22-7

88268-16-0

3605-01-4
参考文献：
[1] Archiv der Pharmazie, 1993, vol. 326, # 4, p. 241 - 242
12. 合成：3605-01-4

780705-64-8

3605-01-4
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 15, p. 2549 - 2552
13. 合成：3605-01-4

120-57-0

3605-01-4
参考文献：
[1] Patent: CN106432212, 2017, A

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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