4-溴三苯胺 (请以英文为准,中文仅做参考)
(4-Bromophenyl)diphenylamine
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
93% | With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 4 h; Inert atmosphere; Reflux | 化合物1通过以下报道的方法进行合成,并进行轻微改性.23,24向三苯胺(2.1g,8.16mmol)在40mL CCl 4中的溶液中加入NBS(1.6g,8.16mmol),并将反应混合物在氮气下回流4小时( N2)气氛。 在反应期间,形成固体,其与琥珀酰亚胺一致。过滤后,将反应混合物滤液蒸发并从乙醇中重结晶。 收率93%。 | ||||
89% | With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 4 h; Reflux | 将三苯胺3(12.25g,50mmol)和NBS(9.0g,50mmol)溶解在200mL四氯化碳中。 将溶液回流4小时。 过滤沉淀的琥珀酰亚胺,从溶液中蒸发溶剂。 剩余的灰色油状物用乙醇重结晶。 将得到的白色结晶粉末(14.4g,89%)真空干燥。 Mp 102.6℃,MS(EI):323,325.1 H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ:7.44-7.39(m,2H,H-Phe,m N); δ:7.32-7.29(m,4H,H-Ph,m N); δ:7.07-7.01(m,6H,H-Ph,o N,H-Phe,o N); δ:6.90-6.88(m,2H,H-Ph,p N)。 | ||||
85% | With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane at 80℃; for 4 h; Darkness | 在黑暗条件下,将10.68g NBS溶解在四氯化碳溶液中,加入14.70g三苯胺并在80℃下回流4小时。 反应完成,得到粗产物。 粗产物用乙醇重结晶,得到纯的中间体1,为白色粉末状结晶,收率85.0% | ||||
76% | Stage #1: at 25℃; for 0.25 h; Inert atmosphere; Darkness Stage #2: With N-Bromosuccinimide In chloroform at 25℃; for 5 h; Inert atmosphere; Darkness |
在三颈,烘箱干燥的150mL圆底烧瓶中,将三苯胺(3.000g,12.244mmol)溶于50mL无水氯仿中,用铝箔覆盖,并在25℃,惰性气氛下搅拌15分钟。 将N-溴代琥珀酰亚胺(1.96g,11.121mmol)分小份加入,并将所得溶液在25℃下搅拌5小时。 用氯仿萃取反应混合物三次。 将合并的有机部分用盐水洗涤,并用无水MgSO 4干燥。 在减压下除去溶剂并通过使用乙醇使残余物重结晶,得到白色粉末(3.020g,76%).1 H NMR(300MHz,CDCl 3:7.62-7.21(m,7H),7.19-7.00(m, 5H),6.99-6.93(m,2H)。 | ||||
75.3% | With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 24 h; | 2.3.3.7 4-溴-N,N-二苯基苯胺8将N-溴代琥珀酰亚胺(35.6g,200mmol)的无水DMF(200mL)溶液加入到三苯胺(49.1g,200mmol)的无水DMF溶液中。 (100mL)并在20℃下搅拌。 24小时后,将混合物倒入水(500mL)中并用DCM(3×100mL)萃取。 将合并的有机层用水洗涤,用无水硫酸钠干燥。 然后将产物在高真空下干燥。 用无水乙醇重结晶后,得到48.9g(收率75.3%)所需产物8,为白色粉末。熔点 102-104°C(点燃[24] 102-105°C)。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):δ(ppm):7.30(m,6H),7.06(m,6H),6.94(m,2H)。 | ||||
73% | With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate | 将35.6g(200mmol)N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)加入1.5L 54.0g(220mmol)三苯胺的乙酸乙酯溶液中,搅拌过夜。 然后,将溶液浓缩至1L,并用1L 5%乙酸钠EPO溶液洗涤。 洗涤后,将溶液进一步浓缩至约50mL,通过加入甲醇沉淀得到46.5g白色粉末,收率73%。 | ||||
73% | With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate for 24 h; | 步骤1:4-溴三苯基胺的合成]步骤1中的4-溴三苯基胺的合成方案如下(O-1)所示。 NBS,乙酸乙酯(0-1)向1.5L含有54.0g(220mmol)三苯胺的乙酸乙酯溶液中加入35.6g(200mmol)λT-溴琥珀酰亚胺(缩写:NBS)。 然后,将混合物搅拌24小时。 将得到的悬浮液浓缩至1L后,用1L含有5%乙酸钠的水溶液洗涤浓缩的悬浮液。 洗涤后,将该溶液进一步浓缩至约50mL。 然后,将甲醇加入到浓缩溶液中并沉淀溶液。 将得到的沉淀物过滤并干燥,得到46.5g目标白色粉末,收率73%。 | ||||
73% | With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate for 24 h; | 向1.5L含有54.0g(220mmol)三苯胺的乙酸乙酯溶液中加入35.6g(200mmol)JV-溴代琥珀酰亚胺(缩写:NBS)。 之后,将该混合物搅拌24小时。 将得到的悬浮液浓缩至1L后,用1L含有5%乙酸钠的水溶液洗涤浓缩的悬浮液。 洗涤后,将该溶液进一步浓缩至约50mL。 然后,将甲醇加入到浓缩溶液中并沉淀溶液。 将得到的沉淀物过滤并干燥,得到46.5g目标白色粉末,收率73%。 步骤1的合成方案示于下面给出的(b-3)中。 | ||||
66% | With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 20℃; | 在下文中,解释了通过根据本发明的合成方法合成N-(4-二苯基氨基)苯基苯胺的方法,式1 / T \用于合成由结构表示的N-(4-二苯基氨基)苯基苯胺的方法式1说明,式2BrNBS(AD乙酸乙酯根据前述反应方案(A1),首先合成N,N-二苯基-N-(4-溴苯基)胺。三苯胺(25.19g,0.102mol),N-溴代琥珀酰亚胺(将18.05g,0.102mol)和乙酸乙酯(400ml)加入到1000ml Erlenmyer烧瓶中,将溶液在室温下在空气中搅拌整夜。反应后,将反应溶液用饱和碳酸钠洗涤两次用乙酸乙酯萃取水层两次,水层和有机层用饱和盐水洗涤,用硫酸镁干燥有机层后,自然过滤有机层,浓缩得到无色固体。用乙酸乙酯 - 己烷重结晶,得到22.01g无色粉末固体,收率66%。进行白色粉末固体的^ -NMR以确认白色粉末固体为N,N-二苯基-N-(4-溴苯基)胺,结果如下:XH NMR(300MHz,CDCl3)5ppm: 732(d,2H,J = 8.7Hz),7.29-7.23(m,5H),7.08-7.00(m,6H),6.94(d,2H,J = 8.7Hz) | ||||
66% | With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate | [步骤1:N,N,N'-三苯基-1,4-苯二胺的合成方法(以下称为DPA)] 4-溴三苯基胺的合成25g(100mmol)三苯胺,18g(100mmol)将N-溴代琥珀酰亚胺和400mL乙酸乙酯加入1000mL Erlenmeyer烧瓶中,在室温下在空气中搅拌约12小时进行反应。反应完成后,将反应溶液用饱和碳酸钠溶液洗涤两次,以分离水层和有机层。然后,将水层用乙酸乙酯萃取两次,并将萃取物与有机层合并,并用饱和盐水溶液洗涤。将溶液用硫酸镁干燥,然后进行过滤。浓缩滤液,得到的4-溴三苯基胺固体用乙酸乙酯和己烷重结晶,得到22g白色粉末固体,收率66%(合成方案(i-1))。 | ||||
66% | With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 20℃; for 18 h; | 步骤2:N,N,N'-三苯基-1,4-苯二胺的合成(缩写:DPA)在步骤2中,根据下面所示的(i)和(ii)合成DPA;(i)4-的合成溴代三苯胺;首先,将25g(100mmol)三苯胺,18g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺和400mL乙酸乙酯加入1000mL Erlenmeyer烧瓶中,并将混合物在室温下搅拌。空气反应18小时后,用饱和碳酸钠水溶液洗涤混合物两次,得到有机层和水层,然后用乙酸乙酯萃取水层两次,合并萃取液。用有机层洗涤,用饱和盐水溶液洗涤,溶液用硫酸镁干燥,自然过滤,浓缩滤液,得到的无色固体用乙酸乙酯 - 己烷重结晶,得22g无色粉状固体。得到4-溴三苯基胺(产率:66p ercent)。 | ||||
66% | With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 20℃; for 12 h; | 将25.19g(0.102mol)三苯胺,18.05g(0.102mol)N-溴代琥珀酰胺和400mL乙酸乙酯加入1000mL Erlenmeyer烧瓶中,并在室温下在空气中搅拌约12小时。反应完成后,用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层两次。然后,将水层用乙酸乙酯萃取两次,与有机层合并,并用饱和盐水溶液洗涤。将溶液用硫酸镁干燥,自然过滤并浓缩,得到无色固体。将固体用乙酸乙酯和己烷重结晶,得到22.01g无色粉末状固体,产率66%。通过核磁共振法(NMR)证实该无色粉末状固体为4-溴三苯基胺。根据核磁共振方法(NMR)的测量结果如下所示。所得化合物的1 H NMR如下所示:1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δppm。 7.32(d,2H,J = 8 7 Hz),7.29-7.23(m,4H),7.08-7.00(m,6H),6.94(d,2H,J = 8.7Hz)接下来,合成方案将显示(b-1)4-溴三苯基胺。 EPO [0280] | ||||
66% | With N-Bromosuccinimide; sodium carbonate In ethyl acetate | [步骤3] 4-溴三苯基胺的合成描述了4-溴三苯基胺的合成方法。 4-溴三苯基胺的合成方案示于(B-3)中。 在1L Erlenmeyer烧瓶中,加入25g(100mmol)三苯胺,18g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺和400mL乙酸乙酯,并在室温下在空气中搅拌24小时。 反应后,将反应溶液用饱和碳酸钠水溶液洗涤两次,分离成水层和有机层。 将水层用乙酸乙酯萃取两次,并用饱和盐水和有机层一起洗涤。 用硫酸镁干燥有机层后,进行自然过滤和富集,将得到的白色固体用乙酸乙酯和己烷重结晶,得到22g白色粉末状的4-溴三苯基胺固体,收率66%。 | ||||
66% | With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 20℃; for 24 h; | 在1L Erlenmeyer烧瓶中,加入25g(100mmol)三苯胺,18g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺和400mL乙酸乙酯,并在室温下在空气中搅拌24小时。 反应后,将反应溶液用饱和碳酸钠水溶液洗涤两次,分离成水层和有机层。 将水层用乙酸乙酯萃取两次,并用饱和盐水和有机层一起洗涤。 用硫酸镁干燥有机层后,进行自然过滤和富集,将得到的白色固体用乙酸乙酯和己烷重结晶,得到22g白色粉末状的4-溴三苯基胺固体,收率66%。 | ||||
66% | With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 20℃; for 12 h; | 向1000ml Erlenmeyer烧瓶中,将25.19g(0.102mol)三苯胺,18.05g(0.102mol)N-溴代琥珀酰亚胺置于400ml乙酸乙酯中,并在室温下在空气中搅拌约12小时。 反应完成后,用饱和碳酸钠水溶液洗涤有机层两次,水层用乙酸乙酯萃取两次,用饱和盐水和有机层一起洗涤。 用硫酸镁干燥后,重力过滤,用如此得到的乙酸乙酯浓缩成无色固体,得到重结晶的无色粉末状固体22.01g,收率66%,己烷。 通过核磁共振法(1 H-NMR),证实该无色粉末状固体是4-溴 - 三苯胺。 | ||||
61% | With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide | 4-溴三苯基胺的合成向200ml三颈烧瓶中加入8.0g(45mmol)N-溴代琥珀酰亚胺和10.0g(41mmol)三苯胺,然后加入150ml N,N-二甲基甲酰胺。 将混合物在室温下搅拌过夜。 接下来,从反应中除去N,N-二甲基甲酰胺,并用四氯化碳萃取所得固体物质。 然后,除去四氯化碳,反应产物用乙醇重结晶两次,得到白色固体,4-溴三苯基胺,其量为8.2g(产率:61.0%)。 | ||||
61.7% | With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide | 实施例6 4- [3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]三苯胺) - (4-溴三苯基胺)的合成将8.0g(45mmol)N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)和10.0g(41mmol)三苯胺装入200中 然后加入1.5ml三颈烧瓶,然后加入150ml N,N-二甲基甲酰胺。 将组分在室温下搅拌过夜。 除去N,N-二甲基甲酰胺,用四氯化碳萃取得到的固体物质。 除去四氯化碳,并将反应混合物用乙醇重结晶两次。 结果,得到8.2g的4-溴三苯基胺的固体白色物质(产率为61.7%)。 | ||||
53% | With N-Bromosuccinimide In tetrahydrofuran; N,N-dimethyl-formamide; toluene at 20℃; for 0.25 h; Cooling with ice | 将溶解在甲苯(24mL)中的三苯胺(5g,20.4mmol)加入圆底烧瓶(100mL,双颈)中并在冰浴中冷却。 通过加料漏斗将N-溴代琥珀酰亚胺(4.35g,24.5mmol)的DMF(12mL)溶液加入到烧瓶转移中。 反应15分钟后,将混合物倒入冷水中并用CH 2 Cl 2萃取三次。 将合并的有机溶液用无水MgSO 4干燥并过滤。 蒸发溶剂后,将残余物通过重结晶(正己烷)纯化。 得到白色晶体产物(4.89g,53%),1H NMR(400MHz,CDCl3):δ= 7.36(dd,J = 7.64,8.72Hz,2H),7.56(dd,J = 8.12,7.56Hz, 4H),7.12-7.04(m,6H),6.99-6.96(m,2H); 13 C NMR(100MHz,CDCl 3):δ= 147.26,146.91,132.25,132.06,125.31,125.02,124.31,123.14,HRMS(m / z):C 18 H 14 BrN的计算值:323.0310。 实测:323.0318。 | ||||
50% | With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 3 h; Reflux | 将三苯胺(20g,81.5mmol),NBS(17.4g,97.8mmol)和CCl 4(100ml)的混合物加热回流3小时。 冷却至室温后 ,将混合物用水洗涤三次。 将合并的有机层用MgSO 4干燥并使用旋转蒸发器浓缩。 将粗产物从环己烷中重结晶两次。 得到纯产物,为白色固体(13.2g,50%)。 | ||||
11.47 g | With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane at 80℃; for 1 h; Inert atmosphere | 称取三苯胺(10.03g,0.04mol),NBS(7.24g,0.04mol)于250mL三口烧瓶中,加入100mL四氯化碳作溶剂,反复抽真空,吹扫氮气,室温搅拌1h,然后 加热将反应物回流至80℃。 通过TLC监测反应直至反应结束。除去溶剂后,用二氯甲烷萃取,用无水硫酸钠干燥。浓缩后,得到11.47g 4-溴三苯基胺,为白色固体。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
59% | Stage #1: With sodium t-butanolate In toluene at 25℃; for 0.25 h; Stage #2: for 0.25 h; Stage #3: at 90℃; for 15 h; |
实施例28e 4-溴 - 苯基 - 二苯基胺(16)的合成。在惰性气氛下,向三(二亚苄基丙酮)二钯(0.41g,0.44mmol)和双 - (二苯基膦基)二茂铁(0.37g,0.67mmol)在50mL无水甲苯中的溶液中加入叔丁醇钠(4.2g,在25℃下搅拌混合物15分钟,然后加入1,4-二溴苯(27.9g,0.12mol),再搅拌15分钟。加入二苯胺(5.0g,0.029mmol),将反应混合物加热至90℃,保持15小时。随后将反应混合物冷却至25℃并倒入水中。分离有机层,水层用甲苯(3×100mL)萃取。将萃取液与原始有机层合并,真空除去溶剂,得到粗产物。通过硅胶色谱法纯化粗产物,使用己烷:氯化乙烯(6:1)作为洗脱剂。得到化合物16,为白色固体(5.6g),收率59%。 1H NMR(CDCl3):δ6.94(d,J = 8Hz,2H),7.01-7.08(m,6H),7.23-7.27(m,4H),7.32(d,J = 8Hz,2H)。 MS(m / z):323.2 [M,100]。 | ||||||
48% | With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); tris-(o-tolyl)phosphine; sodium t-butanolate In toluene for 12 h; Reflux | 1,4- [...]多功能盖开口250毫升2(1,4-二溴苯)(24.9毫升,206.83毫摩尔),二苯胺(二苯胺)(10.0克,59.09毫摩尔),三(切割定性) 燃烧的丙酮)d钯(0)(Pd 2(dba)3)(1.08g,1.18mmol),三 - ( - 三 - 邻甲苯基膦)膦(899 mg,2.96mmol) ),钠(叔丁醇钠)[...](11.4g,118.19mmol)没有任何错误帧,甲苯回流时间搅拌信号检测到盘12的旋转速度。 真空蒸馏塔(Hex 100%)后,通过插入非体系和减压蒸馏的二氯甲烷和油醚溶剂9.26g固体白色溶液除去溶剂,得到重结晶(产率48%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
80% | With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); tri-tert-butyl phosphine; sodium t-butanolate In toluene at 70℃; | 原料是二苯胺(73.58g,434.8mmol)检测圆盘底部烧瓶中甲苯的旋转速度,1-溴-4-碘苯(264.02g,869.6mmol),Pd 2(dba)3 (11.94g,13mmol),50%P(t-Bu)3(17ml,34.8mmol),NaO t-Bu(125.37g,1304.5mmol),加入70℃搅拌部分。 当反应完成时,CH 2 Cl 2和MgSO 4后的有机层水提取,用产物后形成的化合物干燥硅胶柱,重结晶112.78g(产率:80%)。 | ||||||
79% | With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneReflux; Inert atmosphere | 将化合物I-1(12.5g,73.8mmol)依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1(20.9g,73.8mmol),t-BuONa(10.7g,111mmol),Pd(OAc)2(0.33) g,1.47mmol)和超声脱氧甲苯(1.5L),在氮气下回流过夜,冷却反应溶液后,用乙酸乙酯和水处理,所得有机层用MgSO 4干燥。在减压下蒸发溶剂粗化合物 得到III-1,硅氧烷作为固定相,二氯甲烷/己烷作为洗脱液,粗产物进行柱层析。得到化合物III-1(18.9g,79%)。 | ||||||
78% | With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneInert atmosphere | (1)将化合物I-1(21.85g,73.8mmol)依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1(20.88g,73.8mmol),t-BuONa(10.7g,111mmol),Pd(OAc) 2(0.33g,1.47mmol)和超声脱氧甲苯(1.5L),在氮气保护下返回液体。冷却反应混合物后,将混合物用乙酸乙酯和水处理,并将得到的有机层用MgSO 4干燥。 4。 减压蒸馏除去溶剂,得到化合物III-1的粗产物。 固定相是硅胶,二氯甲烷/己烷用作固定相。 将洗脱液进行柱层析,得到化合物III-1(40.58g,78%)。 | ||||||
78% | With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneInert atmosphere; Reflux | 将化合物I-1(12.5g,73.8mmol)依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1(20.9g,73.8mmol),t-BuONa(10.7g,111mmol),Pd(OAc)2(0.33) g,1.47mmol)和超声脱氧甲苯(1.5L),在氮气下回流过夜,冷却反应溶液后,用乙酸乙酯和水处理,所得有机层用MgSO 4干燥,减压蒸发溶剂 得到粗化合物III-1,用硅胶作固定相,粗产物用二氯甲烷/己烷作为洗脱液进行柱层析,得到化合物III-1(18.7g,78%)。 | ||||||
78% | With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneSonication; Inert atmosphere; Reflux | (1)将化合物I-1(21.85g,73.8mmol)和化合物II-1(20.88g)依次加入圆底烧瓶中.33.8mmol),t-BuONa(10.7g,111mmol),Pd(OAc) )将2(0.33g,1.47mmol)和超声脱氧甲苯(1.5L)在氮气氛下回流直至冷却反应液。 用乙酸乙酯和水处理后,将得到的有机层用MgSO 4干燥,减压蒸馏除去溶剂,得到粗化合物III-1。将粗产物用硅胶作为固定相进行柱色谱。 用二氯甲烷/己烷作为洗脱液,得到化合物III-1(40.58g,78%)。 | ||||||
78% | With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneReflux; Inert atmosphere | 将化合物I-1(12.5g,73.8mmol)依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1(20.9g,73.8mmol),t-BuONa(10.7g,111mmol),Pd(OAc)2(0.33) g,1.47mmol)和超声脱氧甲苯(1.5L),在氮气下回流过夜,冷却反应溶液后,用乙酸乙酯和水处理,所得有机层用MgSO 4干燥。在减压下蒸发溶剂粗化合物 得到III-1,硅氧烷作为固定相,二氯甲烷/己烷作为洗脱液,粗产物进行柱层析。得到化合物III-1(18.7g,78%)。 | ||||||
78% | With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneInert atmosphere | (1)将化合物I-1(21.85g,73.8mmol)依次加入圆底烧瓶中。 化合物II-1(20.88g,73.8mmol),t-BuONa(10.7g,111mmol),Pd(OAc)2(0.33g,1.47mmol)和超声脱氧甲苯(1.5L),在氮气保护下返回液体 冷却反应溶液后,用乙酸乙酯和水处理,将得到的有机层用MgSO 4干燥。 减压蒸馏除去溶剂,得到化合物III-1的粗产物。 使用硅氧烷作为固定相,二氯甲烷/己烷作为洗脱液,将粗产物进行柱色谱。 获得化合物III-1(40.58g,78%)。 | ||||||
78% | With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneInert atmosphere; Reflux | 将化合物I-1(12.5g,73.8mmol)依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1(20.9g,73.8mmol),t-BuONa(10.7g,111mmol),Pd(OAc)2(0.33) g,1.47mmol)和超声脱氧甲苯(1.5L),在氮气下回流后,将反应溶液冷却并用乙酸乙酯和水处理。所得有机层用MgSO 4干燥,减压蒸发溶剂。 使用硅胶作为固定相和二氯甲烷/己烷作为洗脱液获得化合物III-1的粗产物。将粗产物进行柱色谱,得到化合物III-1(18.7g,78%)。 | ||||||
78% | With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneReflux; Inert atmosphere | (1)将化合物I-1(21.85g,73.8mmol)依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1(20.88g,73.8mmol),t-BuONa(10.7g,111mmol),Pd(OAc)2。 (0.33g,1.47mmol)和超声波脱氧甲苯(1.5L),将混合物在氮气氛下回流。 冷却反应混合物后,蒸发乙酸乙酯和水。得到化合物III-1的粗产物,用硅胶作为固定相。将粗产物进行柱色谱,用二氯甲烷/己烷洗脱,得到化合物III- 1(40.58克,78%)。 | ||||||
76% | With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); triphenylphosphine; sodium t-butanolate In toluene at 100℃; | 向圆底烧瓶Sub 1-2-1-1(5.7g,20mmol),Sub 1-2-2-1(3.4g,20mmol),pd2(dba)3(0.9g,1mmol),PPh 3(0.5) g,2mmol),NaOt-Bu(5.8g,60mmol),甲苯(210mL)加载后,反应在100℃进行。 反应完成后,有机层用MgSO 4干燥,用水和乙醚萃取,浓缩有机物,生成硅胶柱,得到重结晶的Sub 1-2-3-1 4.9g(产率:76%)。 | ||||||
73% | With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); tri-tert-butyl phosphine; sodium t-butanolate In toluene at 70℃; | 向圆底烧瓶中的M 1-1(45.05g,266.2mmol)中加入甲苯(2000ml),然后溶解1-溴-4-碘苯(150.63g,532.4mmol),Pd 2(dba)3( 7.31g,8mmol),50%P(t-Bu)3(10.4ml,加入21.3mmol),NaOt-Bu(76.76g,798.7mmol)并在70℃下搅拌。 反应完成后,CH2Cl2。 用水萃取,有机层用MgSO 4干燥,浓缩,得到化合物,然后用硅胶柱,产物从63.01g(产率:73%)中重结晶。 | ||||||
63% | With copper(l) iodide; 1,10-Phenanthroline; potassium hydroxide In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene for 18 h; Reflux | 将圆底烧瓶配方二苯胺20g(118mmol),1-溴-4-碘 - 苯33.4g(118mmol),氢氧化钾13.2g(236mmol)将该混合物搅拌入400ml二甲苯中。 在5分钟内1,10 nansseu页并在加入rolrin后搅拌得到7g(35.5mmol)。 如果材料稍微生锈,则加入6.75g(35.5mmol)的Cooper碘化物,升温回到混合物中,加热回流18小时。 用乙酸乙酯和水除去杂质,除去水后,除去无水硫酸镁。 然后过滤器是乙酸乙酯和乙醇的溶液。重结晶,得到式M 2-1 24g(63%) | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
98% | With copper(l) iodide; sodium t-butanolate In tetrahydrofuran at 60℃; for 12 h; Inert atmosphere | CuI(6.7mg,0.035mmol),NaOtBu(85mg,0.88mmol),1-溴-4-碘苯(1a)(100mg,0.35mmol)和N,N-二苯胺(2a)(90)的溶液(90 将mg,0.53mmol)的THF(0.5mL)溶液在60℃下搅拌12小时。 将反应用H 2 O淬灭,并用CH 2 Cl 2(3×4mL)萃取。 ;使用Inertsil ODS-3V通过HPLC分析测量化学选择性(3aa /4aa≥98/ 2)。 通过快速色谱法(己烷/ CH 2 Cl 2 = 97/3)得到纯的单胺化产物3aa(113mg,98%),为白色固体。 |
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更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
72% | With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); tri-tert-butyl phosphine; sodium t-butanolate In toluene at 70℃; | 一般步骤:将原料二苯胺(CAS登记号:122-39-4)(7.93g,43.86mmol)溶解于圆底烧瓶中的甲苯(390ml)中,得1-溴-3-碘苯(CAS Registry) 编号:591-18-4)(19.89克,70.29毫摩尔),Pd2(dba)3(1.29克,1.41毫摩尔),50%P(t-Bu)3(1.8毫升,3.75毫摩尔)和NaOt-Bu(13.51) 加入g,140.58mmol),并在70℃下搅拌。反应完成后,将反应产物用CH 2 Cl 2和水萃取。 将有机层用MgSO 4干燥并浓缩。 所得化合物用硅胶柱纯化,重结晶,得到10.48g(产率:69%)产物。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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