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4-溴三苯胺
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胺 苯环化合物 有机发光二极管 电子材料 芳香杂环化合物 聚合物 溴代物
红色荧光掺杂材料
4-溴三苯胺 溴苯基

CAS号：36809-26-4

CAS号36809-26-4, 是有机发光二极管类化合物, 分子量为324.21, 分子式C18H14BrN, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供36809-26-4批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

4-溴三苯胺 (请以英文为准,中文仅做参考)

(4-Bromophenyl)diphenylamine

货号：BD20481 (4-Bromophenyl)diphenylamine 标准纯度：, 98%
36809-26-4
36809-26-4
36809-26-4

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  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : (4-Bromophenyl)diphenylamine
中文名称 : 4-溴三苯胺(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 36809-26-4
分子式 : C18H14BrN
线性分子式 : (C6H5)2NC6H4Br
分子量 : 324.21
MDL NO : MFCD01851266
沸点 : -
Pubchem ID : 642838
InChIKey : SQTLUXJWUCHKMT-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD20481

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 20
Num. arom. heavy atoms 18
Fraction Csp3 0.0
Num. rotatable bonds 3
Num. H-bond acceptors 0.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 88.83
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

3.24 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

3.59
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

6.43
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

5.92
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

5.51
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

4.41
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

5.17

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-6.37
Solubility 0.000139 mg/ml ; 0.000000428 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Poorly soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-6.29
Solubility 0.000166 mg/ml ; 0.000000511 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Poorly soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-7.6
Solubility 0.00000822 mg/ml ; 0.0000000254 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Poorly soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 Low
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 Yes
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 Yes
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-3.71 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 1.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 1.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 2.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.31

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~13  ►

1. 合成：36809-26-4

603-34-9

36809-26-4
产率 合成条件 实验步骤
93% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 4 h; Inert atmosphere; Reflux 化合物1通过以下报道的方法进行合成，并进行轻微改性.23,24向三苯胺（2.1g，8.16mmol）在40mL CCl 4中的溶液中加入NBS（1.6g，8.16mmol），并将反应混合物在氮气下回流4小时（ N2）气氛。 在反应期间，形成固体，其与琥珀酰亚胺一致。过滤后，将反应混合物滤液蒸发并从乙醇中重结晶。 收率93％。
89% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 4 h; Reflux 将三苯胺3（12.25g，50mmol）和NBS（9.0g，50mmol）溶解在200mL四氯化碳中。 将溶液回流4小时。 过滤沉淀的琥珀酰亚胺，从溶液中蒸发溶剂。 剩余的灰色油状物用乙醇重结晶。 将得到的白色结晶粉末（14.4g，89％）真空干燥。 Mp 102.6℃，MS（EI）：323,325.1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：7.44-7.39（m，2H，H-Phe，m N）; δ：7.32-7.29（m，4H，H-Ph，m N）; δ：7.07-7.01（m，6H，H-Ph，o N，H-Phe，o N）; δ：6.90-6.88（m，2H，H-Ph，p N）。
85% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane at 80℃; for 4 h; Darkness 在黑暗条件下，将10.68g NBS溶解在四氯化碳溶液中，加入14.70g三苯胺并在80℃下回流4小时。 反应完成，得到粗产物。 粗产物用乙醇重结晶，得到纯的中间体1，为白色粉末状结晶，收率85.0％
76%
Stage #1: at 25℃; for 0.25 h; Inert atmosphere; Darkness
Stage #2: With N-Bromosuccinimide In chloroform at 25℃; for 5 h; Inert atmosphere; Darkness		 在三颈，烘箱干燥的150mL圆底烧瓶中，将三苯胺（3.000g，12.244mmol）溶于50mL无水氯仿中，用铝箔覆盖，并在25℃，惰性气氛下搅拌15分钟。 将N-溴代琥珀酰亚胺（1.96g，11.121mmol）分小份加入，并将所得溶液在25℃下搅拌5小时。 用氯仿萃取反应混合物三次。 将合并的有机部分用盐水洗涤，并用无水MgSO 4干燥。 在减压下除去溶剂并通过使用乙醇使残余物重结晶，得到白色粉末（3.020g，76％）.1 H NMR（300MHz，CDCl 3：7.62-7.21（m，7H），7.19-7.00（m， 5H），6.99-6.93（m，2H）。
75.3% With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 24 h; 2.3.3.7 4-溴-N，N-二苯基苯胺8将N-溴代琥珀酰亚胺（35.6g，200mmol）的无水DMF（200mL）溶液加入到三苯胺（49.1g，200mmol）的无水DMF溶液中。 （100mL）并在20℃下搅拌。 24小时后，将混合物倒入水（500mL）中并用DCM（3×100mL）萃取。 将合并的有机层用水洗涤，用无水硫酸钠干燥。 然后将产物在高真空下干燥。 用无水乙醇重结晶后，得到48.9g（收率75.3％）所需产物8，为白色粉末。熔点 102-104°C（点燃[24] 102-105°C）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ（ppm）：7.30（m，6H），7.06（m，6H），6.94（m，2H）。
73% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate 将35.6g（200mmol）N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）加入1.5L 54.0g（220mmol）三苯胺的乙酸乙酯溶液中，搅拌过夜。 然后，将溶液浓缩至1L，并用1L 5％乙酸钠EPO溶液洗涤。 洗涤后，将溶液进一步浓缩至约50mL，通过加入甲醇沉淀得到46.5g白色粉末，收率73％。
73% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate for 24 h; 步骤1：4-溴三苯基胺的合成]步骤1中的4-溴三苯基胺的合成方案如下（O-1）所示。 NBS，乙酸乙酯（0-1）向1.5L含有54.0g（220mmol）三苯胺的乙酸乙酯溶液中加入35.6g（200mmol）λT-溴琥珀酰亚胺（缩写：NBS）。 然后，将混合物搅拌24小时。 将得到的悬浮液浓缩至1L后，用1L含有5％乙酸钠的水溶液洗涤浓缩的悬浮液。 洗涤后，将该溶液进一步浓缩至约50mL。 然后，将甲醇加入到浓缩溶液中并沉淀溶液。 将得到的沉淀物过滤并干燥，得到46.5g目标白色粉末，收率73％。
73% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate for 24 h; 向1.5L含有54.0g（220mmol）三苯胺的乙酸乙酯溶液中加入35.6g（200mmol）JV-溴代琥珀酰亚胺（缩写：NBS）。 之后，将该混合物搅拌24小时。 将得到的悬浮液浓缩至1L后，用1L含有5％乙酸钠的水溶液洗涤浓缩的悬浮液。 洗涤后，将该溶液进一步浓缩至约50mL。 然后，将甲醇加入到浓缩溶液中并沉淀溶液。 将得到的沉淀物过滤并干燥，得到46.5g目标白色粉末，收率73％。 步骤1的合成方案示于下面给出的（b-3）中。
66% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 20℃; 在下文中，解释了通过根据本发明的合成方法合成N-（4-二苯基氨基）苯基苯胺的方法，式1 / T \用于合成由结构表示的N-（4-二苯基氨基）苯基苯胺的方法式1说明，式2BrNBS（AD乙酸乙酯根据前述反应方案（A1），首先合成N，N-二苯基-N-（4-溴苯基）胺。三苯胺（25.19g，0.102mol），N-溴代琥珀酰亚胺（将18.05g，0.102mol）和乙酸乙酯（400ml）加入到1000ml Erlenmyer烧瓶中，将溶液在室温下在空气中搅拌整夜。反应后，将反应溶液用饱和碳酸钠洗涤两次用乙酸乙酯萃取水层两次，水层和有机层用饱和盐水洗涤，用硫酸镁干燥有机层后，自然过滤有机层，浓缩得到无色固体。用乙酸乙酯 - 己烷重结晶，得到22.01g无色粉末固体，收率66％。进行白色粉末固体的^ -NMR以确认白色粉末固体为N，N-二苯基-N-（4-溴苯基）胺，结果如下：XH NMR（300MHz，CDCl3）5ppm： 732（d，2H，J = 8.7Hz），7.29-7.23（m，5H），7.08-7.00（m，6H），6.94（d，2H，J = 8.7Hz）
66% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate [步骤1：N，N，N'-三苯基-1,4-苯二胺的合成方法（以下称为DPA）] 4-溴三苯基胺的合成25g（100mmol）三苯胺，18g（100mmol）将N-溴代琥珀酰亚胺和400mL乙酸乙酯加入1000mL Erlenmeyer烧瓶中，在室温下在空气中搅拌约12小时进行反应。反应完成后，将反应溶液用饱和碳酸钠溶液洗涤两次，以分离水层和有机层。然后，将水层用乙酸乙酯萃取两次，并将萃取物与有机层合并，并用饱和盐水溶液洗涤。将溶液用硫酸镁干燥，然后进行过滤。浓缩滤液，得到的4-溴三苯基胺固体用乙酸乙酯和己烷重结晶，得到22g白色粉末固体，收率66％（合成方案（i-1））。
66% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 20℃; for 18 h; 步骤2：N，N，N'-三苯基-1,4-苯二胺的合成（缩写：DPA）在步骤2中，根据下面所示的（i）和（ii）合成DPA;（i）4-的合成溴代三苯胺;首先，将25g（100mmol）三苯胺，18g（100mmol）N-溴代琥珀酰亚胺和400mL乙酸乙酯加入1000mL Erlenmeyer烧瓶中，并将混合物在室温下搅拌。空气反应18小时后，用饱和碳酸钠水溶液洗涤混合物两次，得到有机层和水层，然后用乙酸乙酯萃取水层两次，合并萃取液。用有机层洗涤，用饱和盐水溶液洗涤，溶液用硫酸镁干燥，自然过滤，浓缩滤液，得到的无色固体用乙酸乙酯 - 己烷重结晶，得22g无色粉状固体。得到4-溴三苯基胺（产率：66p ercent）。
66% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 20℃; for 12 h; 将25.19g（0.102mol）三苯胺，18.05g（0.102mol）N-溴代琥珀酰胺和400mL乙酸乙酯加入1000mL Erlenmeyer烧瓶中，并在室温下在空气中搅拌约12小时。反应完成后，用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层两次。然后，将水层用乙酸乙酯萃取两次，与有机层合并，并用饱和盐水溶液洗涤。将溶液用硫酸镁干燥，自然过滤并浓缩，得到无色固体。将固体用乙酸乙酯和己烷重结晶，得到22.01g无色粉末状固体，产率66％。通过核磁共振法（NMR）证实该无色粉末状固体为4-溴三苯基胺。根据核磁共振方法（NMR）的测量结果如下所示。所得化合物的1 H NMR如下所示：1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δppm。 7.32（d，2H，J = 8 7 Hz），7.29-7.23（m，4H），7.08-7.00（m，6H），6.94（d，2H，J = 8.7Hz）接下来，合成方案将显示（b-1）4-溴三苯基胺。 EPO [0280]
66% With N-Bromosuccinimide; sodium carbonate In ethyl acetate [步骤3] 4-溴三苯基胺的合成描述了4-溴三苯基胺的合成方法。 4-溴三苯基胺的合成方案示于（B-3）中。 在1L Erlenmeyer烧瓶中，加入25g（100mmol）三苯胺，18g（100mmol）N-溴代琥珀酰亚胺和400mL乙酸乙酯，并在室温下在空气中搅拌24小时。 反应后，将反应溶液用饱和碳酸钠水溶液洗涤两次，分离成水层和有机层。 将水层用乙酸乙酯萃取两次，并用饱和盐水和有机层一起洗涤。 用硫酸镁干燥有机层后，进行自然过滤和富集，将得到的白色固体用乙酸乙酯和己烷重结晶，得到22g白色粉末状的4-溴三苯基胺固体，收率66％。
66% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 20℃; for 24 h; 在1L Erlenmeyer烧瓶中，加入25g（100mmol）三苯胺，18g（100mmol）N-溴代琥珀酰亚胺和400mL乙酸乙酯，并在室温下在空气中搅拌24小时。 反应后，将反应溶液用饱和碳酸钠水溶液洗涤两次，分离成水层和有机层。 将水层用乙酸乙酯萃取两次，并用饱和盐水和有机层一起洗涤。 用硫酸镁干燥有机层后，进行自然过滤和富集，将得到的白色固体用乙酸乙酯和己烷重结晶，得到22g白色粉末状的4-溴三苯基胺固体，收率66％。
66% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 20℃; for 12 h; 向1000ml Erlenmeyer烧瓶中，将25.19g（0.102mol）三苯胺，18.05g（0.102mol）N-溴代琥珀酰亚胺置于400ml乙酸乙酯中，并在室温下在空气中搅拌约12小时。 反应完成后，用饱和碳酸钠水溶液洗涤有机层两次，水层用乙酸乙酯萃取两次，用饱和盐水和有机层一起洗涤。 用硫酸镁干燥后，重力过滤，用如此得到的乙酸乙酯浓缩成无色固体，得到重结晶的无色粉末状固体22.01g，收率66％，己烷。 通过核磁共振法（1 H-NMR），证实该无色粉末状固体是4-溴 - 三苯胺。
61% With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide 4-溴三苯基胺的合成向200ml三颈烧瓶中加入8.0g（45mmol）N-溴代琥珀酰亚胺和10.0g（41mmol）三苯胺，然后加入150ml N，N-二甲基甲酰胺。 将混合物在室温下搅拌过夜。 接下来，从反应中除去N，N-二甲基甲酰胺，并用四氯化碳萃取所得固体物质。 然后，除去四氯化碳，反应产物用乙醇重结晶两次，得到白色固体，4-溴三苯基胺，其量为8.2g（产率：61.0％）。
61.7% With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide 实施例6 4- [3-（三乙氧基甲硅烷基）丙基]三苯胺） - （4-溴三苯基胺）的合成将8.0g（45mmol）N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）和10.0g（41mmol）三苯胺装入200中 然后加入1.5ml三颈烧瓶，然后加入150ml N，N-二甲基甲酰胺。 将组分在室温下搅拌过夜。 除去N，N-二甲基甲酰胺，用四氯化碳萃取得到的固体物质。 除去四氯化碳，并将反应混合物用乙醇重结晶两次。 结果，得到8.2g的4-溴三苯基胺的固体白色物质（产率为61.7％）。
53% With N-Bromosuccinimide In tetrahydrofuran; N,N-dimethyl-formamide; toluene at 20℃; for 0.25 h; Cooling with ice 将溶解在甲苯（24mL）中的三苯胺（5g，20.4mmol）加入圆底烧瓶（100mL，双颈）中并在冰浴中冷却。 通过加料漏斗将N-溴代琥珀酰亚胺（4.35g，24.5mmol）的DMF（12mL）溶液加入到烧瓶转移中。 反应15分钟后，将混合物倒入冷水中并用CH 2 Cl 2萃取三次。 将合并的有机溶液用无水MgSO 4干燥并过滤。 蒸发溶剂后，将残余物通过重结晶（正己烷）纯化。 得到白色晶体产物（4.89g，53％），1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ= 7.36（dd，J = 7.64,8.72Hz，2H），7.56（dd，J = 8.12,7.56Hz， 4H），7.12-7.04（m，6H），6.99-6.96（m，2H）; 13 C NMR（100MHz，CDCl 3）：δ= 147.26,146.91,132.25,132.06,125.31,125.02,124.31,123.14，HRMS（m / z）：C 18 H 14 BrN的计算值：323.0310。 实测：323.0318。
50% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 3 h; Reflux 将三苯胺（20g，81.5mmol），NBS（17.4g，97.8mmol）和CCl 4（100ml）的混合物加热回流3小时。 冷却至室温后 ，将混合物用水洗涤三次。 将合并的有机层用MgSO 4干燥并使用旋转蒸发器浓缩。 将粗产物从环己烷中重结晶两次。 得到纯产物，为白色固体（13.2g，50％）。
11.47 g With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane at 80℃; for 1 h; Inert atmosphere 称取三苯胺（10.03g，0.04mol），NBS（7.24g，0.04mol）于250mL三口烧瓶中，加入100mL四氯化碳作溶剂，反复抽真空，吹扫氮气，室温搅拌1h，然后 加热将反应物回流至80℃。 通过TLC监测反应直至反应结束。除去溶剂后，用二氯甲烷萃取，用无水硫酸钠干燥。浓缩后，得到11.47g 4-溴三苯基胺，为白色固体。

更多
参考文献：
[1] Dyes and Pigments, 2011, vol. 88, # 3, p. 358 - 365
[2] Dyes and Pigments, 2012, vol. 95, # 2, p. 268 - 274
[3] Macromolecules, 2005, vol. 38, # 5, p. 1640 - 1647
[4] Journal of Chemical Sciences, 2015, vol. 127, # 3, p. 383 - 394
[5] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 23, p. 11629 - 11635
[6] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 15, p. 7136 - 7148
[7] Tetrahedron, 2010, vol. 66, # 18, p. 3318 - 3325
[8] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 5, p. 1547 - 1551
[9] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 15, p. 8114 - 8126
[10] Polymer, 2011, vol. 52, # 2, p. 326 - 338
[11] Patent: CN103980731, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0051; 0053-0055
[12] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2015, vol. 149, p. 157 - 165
[13] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 6, p. 1389 - 1391
[14] European Journal of Organic Chemistry, 2011, # 5, p. 912 - 921
[15] Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2017, vol. 17, # 11, p. 8053 - 8060
[16] Dyes and Pigments, 2012, vol. 95, # 3, p. 679 - 688
[17] Patent: WO2006/43647, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 54-55
[18] Patent: WO2009/72587, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 218-219
[19] Patent: WO2009/139358, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 88
[20] Journal of Materials Chemistry C, 2015, vol. 3, # 9, p. 2016 - 2023
[21] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 42, p. 5623 - 5625
[22] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2008, vol. 81, # 10, p. 1322 - 1330
[23] Dyes and Pigments, 2013, vol. 99, # 1, p. 74 - 81
[24] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 46, p. 16673 - 16678
[25] Patent: WO2006/16684, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7
[26] Patent: US2007/161793, 2007, A1
[27] Patent: US2007/149784, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 70
[28] Patent: WO2007/43354, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 82-83
[29] Patent: US2008/79354, 2008, A1
[30] Patent: US2012/242936, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 46-47
[31] Patent: JP5648101, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0110; 0109; 0112-0113
[32] Patent: US6376695, 2002, B1
[33] Patent: EP771806, 1997, A1
[34] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 3, p. 2191 - 2201
[35] European Journal of Inorganic Chemistry, 2010, # 29, p. 4683 - 4696
[36] Polymer, 2012, vol. 53, # 22, p. 4983 - 4992,10
[37] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 8, p. 1970 - 1977
[38] Monatshefte fuer Chemie, 1957, vol. 88, p. 692,697
[39] Journal of Organic Chemistry, 1972, vol. 37, p. 4440
[40] Journal of Materials Chemistry, 2004, vol. 14, # 6, p. 982 - 991
[41] Patent: US6369258, 2002, B1
[42] Patent: EP771809, 1997, A1
[43] Patent: EP1138744, 2001, A1
[44] Patent: EP1559706, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[45] Organic Electronics: physics, materials, applications, 2011, vol. 12, # 5, p. 774 - 784
[46] Polymer, 2011, vol. 52, # 15, p. 3311 - 3317
[47] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2012, vol. 50, # 7, p. 1362 - 1373
[48] Organic and Biomolecular Chemistry, 2012, vol. 10, # 33, p. 6693 - 6704
[49] Chemical Science, 2013, vol. 4, # 5, p. 2105 - 2116
[50] RSC Advances, 2013, vol. 3, # 37, p. 16612 - 16618
[51] Dyes and Pigments, 2016, vol. 130, p. 306 - 313
[52] Journal of Organometallic Chemistry, 2013, vol. 748, p. 75 - 83
[53] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 13, p. 4414 - 4423
[54] Dyes and Pigments, 2015, vol. 117, p. 141 - 148
[55] Chemistry - An Asian Journal, 2014, vol. 9, # 11, p. 3215 - 3220
[56] New Journal of Chemistry, 2016, vol. 40, # 1, p. 402 - 412
[57] Chemical Papers, 2016, vol. 70, # 9, p. 1238 - 1252
[58] Journal of Materials Chemistry C, 2017, vol. 5, # 6, p. 1452 - 1462
[59] Dyes and Pigments, 2017, vol. 141, p. 148 - 160
[60] Polyhedron, 2014, vol. 82, p. 71 - 79
[61] Patent: CN108503556, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0035; 0036; 0041; 0053

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2. 合成：36809-26-4

106-37-6

122-39-4

36809-26-4
产率 合成条件 实验步骤
59%
Stage #1: With sodium t-butanolate In toluene at 25℃; for 0.25 h;
Stage #2: for 0.25 h;
Stage #3: at 90℃; for 15 h; 		实施例28e 4-溴 - 苯基 - 二苯基胺（16）的合成。在惰性气氛下，向三（二亚苄基丙酮）二钯（0.41g，0.44mmol）和双 - （二苯基膦基）二茂铁（0.37g，0.67mmol）在50mL无水甲苯中的溶液中加入叔丁醇钠（4.2g，在25℃下搅拌混合物15分钟，然后加入1,4-二溴苯（27.9g，0.12mol），再搅拌15分钟。加入二苯胺（5.0g，0.029mmol），将反应混合物加热至90℃，保持15小时。随后将反应混合物冷却至25℃并倒入水中。分离有机层，水层用甲苯（3×100mL）萃取。将萃取液与原始有机层合并，真空除去溶剂，得到粗产物。通过硅胶色谱法纯化粗产物，使用己烷：氯化乙烯（6：1）作为洗脱剂。得到化合物16，为白色固体（5.6g），收率59％。 1H NMR（CDCl3）：δ6.94（d，J = 8Hz，2H），7.01-7.08（m，6H），7.23-7.27（m，4H），7.32（d，J = 8Hz，2H）。 MS（m / z）：323.2 [M，100]。
48% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); tris-(o-tolyl)phosphine; sodium t-butanolate In toluene for 12 h; Reflux 1,4- [...]多功能盖开口250毫升2（1,4-二溴苯）（24.9毫升，206.83毫摩尔），二苯胺（二苯胺）（10.0克，59.09毫摩尔），三（切割定性） 燃烧的丙酮）d钯（0）（Pd 2（dba）3）（1.08g，1.18mmol），三 - （ - 三 - 邻甲苯基膦）膦（899 mg，2.96mmol） ），钠（叔丁醇钠）[...]（11.4g，118.19mmol）没有任何错误帧，甲苯回流时间搅拌信号检测到盘12的旋转速度。 真空蒸馏塔（Hex 100％）后，通过插入非体系和减压蒸馏的二氯甲烷和油醚溶剂9.26g固体白色溶液除去溶剂，得到重结晶（产率48％）。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 24, p. 4726 - 4734
[2] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 46, p. 9626 - 9632
[3] Advanced Functional Materials, 2010, vol. 20, # 15, p. 2448 - 2458
[4] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 48, p. 14704 - 14705
[5] Patent: US2005/234256, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 16; sheet 17
[6] Patent: KR2015/65389, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0070; 0071; 0072
[7] Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2011, vol. 222, # 1, p. 192 - 202
[8] Dyes and Pigments, 2013, vol. 96, # 3, p. 705 - 713

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3. 合成：36809-26-4

589-87-7

122-39-4

36809-26-4
产率 合成条件 实验步骤
80% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); tri-tert-butyl phosphine; sodium t-butanolate In toluene at 70℃; 原料是二苯胺（73.58g，434.8mmol）检测圆盘底部烧瓶中甲苯的旋转速度，1-溴-4-碘苯（264.02g，869.6mmol），Pd 2（dba）3 （11.94g，13mmol），50％P（t-Bu）3（17ml，34.8mmol），NaO t-Bu（125.37g，1304.5mmol），加入70℃搅拌部分。 当反应完成时，CH 2 Cl 2和MgSO 4后的有机层水提取，用产物后形成的化合物干燥硅胶柱，重结晶112.78g（产率：80％）。
79% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneReflux; Inert atmosphere 将化合物I-1（12.5g，73.8mmol）依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1（20.9g，73.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc）2（0.33） g，1.47mmol）和超声脱氧甲苯（1.5L），在氮气下回流过夜，冷却反应溶液后，用乙酸乙酯和水处理，所得有机层用MgSO 4干燥。在减压下蒸发溶剂粗化合物 得到III-1，硅氧烷作为固定相，二氯甲烷/己烷作为洗脱液，粗产物进行柱层析。得到化合物III-1（18.9g，79％）。
78% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneInert atmosphere （1）将化合物I-1（21.85g，73.8mmol）依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1（20.88g，73.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc） 2（0.33g，1.47mmol）和超声脱氧甲苯（1.5L），在氮气保护下返回液体。冷却反应混合物后，将混合物用乙酸乙酯和水处理，并将得到的有机层用MgSO 4干燥。 4。 减压蒸馏除去溶剂，得到化合物III-1的粗产物。 固定相是硅胶，二氯甲烷/己烷用作固定相。 将洗脱液进行柱层析，得到化合物III-1（40.58g，78％）。
78% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneInert atmosphere; Reflux 将化合物I-1（12.5g，73.8mmol）依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1（20.9g，73.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc）2（0.33） g，1.47mmol）和超声脱氧甲苯（1.5L），在氮气下回流过夜，冷却反应溶液后，用乙酸乙酯和水处理，所得有机层用MgSO 4干燥，减压蒸发溶剂 得到粗化合物III-1，用硅胶作固定相，粗产物用二氯甲烷/己烷作为洗脱液进行柱层析，得到化合物III-1（18.7g，78％）。
78% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneSonication; Inert atmosphere; Reflux （1）将化合物I-1（21.85g，73.8mmol）和化合物II-1（20.88g）依次加入圆底烧瓶中.33.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc） ）将2（0.33g，1.47mmol）和超声脱氧甲苯（1.5L）在氮气氛下回流直至冷却反应液。 用乙酸乙酯和水处理后，将得到的有机层用MgSO 4干燥，减压蒸馏除去溶剂，得到粗化合物III-1。将粗产物用硅胶作为固定相进行柱色谱。 用二氯甲烷/己烷作为洗脱液，得到化合物III-1（40.58g，78％）。
78% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneReflux; Inert atmosphere 将化合物I-1（12.5g，73.8mmol）依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1（20.9g，73.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc）2（0.33） g，1.47mmol）和超声脱氧甲苯（1.5L），在氮气下回流过夜，冷却反应溶液后，用乙酸乙酯和水处理，所得有机层用MgSO 4干燥。在减压下蒸发溶剂粗化合物 得到III-1，硅氧烷作为固定相，二氯甲烷/己烷作为洗脱液，粗产物进行柱层析。得到化合物III-1（18.7g，78％）。
78% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneInert atmosphere （1）将化合物I-1（21.85g，73.8mmol）依次加入圆底烧瓶中。 化合物II-1（20.88g，73.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc）2（0.33g，1.47mmol）和超声脱氧甲苯（1.5L），在氮气保护下返回液体 冷却反应溶液后，用乙酸乙酯和水处理，将得到的有机层用MgSO 4干燥。 减压蒸馏除去溶剂，得到化合物III-1的粗产物。 使用硅氧烷作为固定相，二氯甲烷/己烷作为洗脱液，将粗产物进行柱色谱。 获得化合物III-1（40.58g，78％）。
78% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneInert atmosphere; Reflux 将化合物I-1（12.5g，73.8mmol）依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1（20.9g，73.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc）2（0.33） g，1.47mmol）和超声脱氧甲苯（1.5L），在氮气下回流后，将反应溶液冷却并用乙酸乙酯和水处理。所得有机层用MgSO 4干燥，减压蒸发溶剂。 使用硅胶作为固定相和二氯甲烷/己烷作为洗脱液获得化合物III-1的粗产物。将粗产物进行柱色谱，得到化合物III-1（18.7g，78％）。
78% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneReflux; Inert atmosphere （1）将化合物I-1（21.85g，73.8mmol）依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1（20.88g，73.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc）2。 （0.33g，1.47mmol）和超声波脱氧甲苯（1.5L），将混合物在氮气氛下回流。 冷却反应混合物后，蒸发乙酸乙酯和水。得到化合物III-1的粗产物，用硅胶作为固定相。将粗产物进行柱色谱，用二氯甲烷/己烷洗脱，得到化合物III- 1（40.58克，78％）。
76% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); triphenylphosphine; sodium t-butanolate In toluene at 100℃; 向圆底烧瓶Sub 1-2-1-1（5.7g，20mmol），Sub 1-2-2-1（3.4g，20mmol），pd2（dba）3（0.9g，1mmol），PPh 3（0.5） g，2mmol），NaOt-Bu（5.8g，60mmol），甲苯（210mL）加载后，反应在100℃进行。 反应完成后，有机层用MgSO 4干燥，用水和乙醚萃取，浓缩有机物，生成硅胶柱，得到重结晶的Sub 1-2-3-1 4.9g（产率：76％）。
73% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); tri-tert-butyl phosphine; sodium t-butanolate In toluene at 70℃; 向圆底烧瓶中的M 1-1（45.05g，266.2mmol）中加入甲苯（2000ml），然后溶解1-溴-4-碘苯（150.63g，532.4mmol），Pd 2（dba）3（ 7.31g，8mmol），50％P（t-Bu）3（10.4ml，加入21.3mmol），NaOt-Bu（76.76g，798.7mmol）并在70℃下搅拌。 反应完成后，CH2Cl2。 用水萃取，有机层用MgSO 4干燥，浓缩，得到化合物，然后用硅胶柱，产物从63.01g（产率：73％）中重结晶。
63% With copper(l) iodide; 1,10-Phenanthroline; potassium hydroxide In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene for 18 h; Reflux 将圆底烧瓶配方二苯胺20g（118mmol），1-溴-4-碘 - 苯33.4g（118mmol），氢氧化钾13.2g（236mmol）将该混合物搅拌入400ml二甲苯中。 在5分钟内1,10 nansseu页并在加入rolrin后搅拌得到7g（35.5mmol）。 如果材料稍微生锈，则加入6.75g（35.5mmol）的Cooper碘化物，升温回到混合物中，加热回流18小时。 用乙酸乙酯和水除去杂质，除去水后，除去无水硫酸镁。 然后过滤器是乙酸乙酯和乙醇的溶液。重结晶，得到式M 2-1 24g（63％）

更多
参考文献：
[1] Patent: KR2015/98062, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0140; 0141; 0142
[2] Patent: CN107698597, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0053-0056
[3] Patent: CN107759605, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0058; 0059
[4] Patent: CN107652189, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0058; 0059-0061
[5] Patent: CN107793419, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0059; 0061
[6] Patent: CN107739377, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0055-0058
[7] Patent: CN107805249, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0060-0061
[8] Patent: CN107986975, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0064-0066
[9] Patent: CN107652286, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0059; 0060; 0061
[10] Patent: KR101503734, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0157-0160
[11] Organic Letters, 2006, vol. 8, # 7, p. 1499 - 1502
[12] Patent: KR2016/13692, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0183; 0194; 0197; 0198
[13] Chemical Communications, 2009, # 39, p. 5859 - 5861
[14] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2011, vol. 32, # 5, p. 1781 - 1783
[15] Zeitschrift fuer Naturforschung, Teil B: Anorganische Chemie, Organische Chemie, 1986, vol. 41, # 8, p. 1045 - 1060
[16] Patent: KR2016/74426, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0181; 0182; 0183; 0184
[17] Chemistry - A European Journal, 2007, vol. 13, # 36, p. 10281 - 10293
[18] Synthetic Communications, 2011, vol. 41, # 6, p. 832 - 840
[19] Journal of Organometallic Chemistry, 2009, vol. 694, # 12, p. 1818 - 1825
[20] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 29, p. 4791 - 4793
[21] Organic Magnetic Resonance, 1981, vol. 15, # 3, p. 296 - 302
[22] Chemical Communications, 2001, # 23, p. 2514 - 2515
[23] Patent: WO2006/46441, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 77
[24] Patent: WO2006/114921, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 64-66
[25] Patent: WO2006/114921, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 77-79
[26] Patent: KR101482559, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0086-0089

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合成路线

1. 合成：36809-26-4

603-34-9

36809-26-4
产率 合成条件 实验参考步骤
93% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 4 h; Inert atmosphere; Reflux 化合物1通过以下报道的方法进行合成，并进行轻微改性.23,24向三苯胺（2.1g，8.16mmol）在40mL CCl 4中的溶液中加入NBS（1.6g，8.16mmol），并将反应混合物在氮气下回流4小时（ N2）气氛。 在反应期间，形成固体，其与琥珀酰亚胺一致。过滤后，将反应混合物滤液蒸发并从乙醇中重结晶。 收率93％。
89% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 4 h; Reflux 将三苯胺3（12.25g，50mmol）和NBS（9.0g，50mmol）溶解在200mL四氯化碳中。 将溶液回流4小时。 过滤沉淀的琥珀酰亚胺，从溶液中蒸发溶剂。 剩余的灰色油状物用乙醇重结晶。 将得到的白色结晶粉末（14.4g，89％）真空干燥。 Mp 102.6℃，MS（EI）：323,325.1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：7.44-7.39（m，2H，H-Phe，m N）; δ：7.32-7.29（m，4H，H-Ph，m N）; δ：7.07-7.01（m，6H，H-Ph，o N，H-Phe，o N）; δ：6.90-6.88（m，2H，H-Ph，p N）。
85% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane at 80℃; for 4 h; Darkness 在黑暗条件下，将10.68g NBS溶解在四氯化碳溶液中，加入14.70g三苯胺并在80℃下回流4小时。 反应完成，得到粗产物。 粗产物用乙醇重结晶，得到纯的中间体1，为白色粉末状结晶，收率85.0％
76%
Stage #1: at 25℃; for 0.25 h; Inert atmosphere; Darkness
Stage #2: With N-Bromosuccinimide In chloroform at 25℃; for 5 h; Inert atmosphere; Darkness		 在三颈，烘箱干燥的150mL圆底烧瓶中，将三苯胺（3.000g，12.244mmol）溶于50mL无水氯仿中，用铝箔覆盖，并在25℃，惰性气氛下搅拌15分钟。 将N-溴代琥珀酰亚胺（1.96g，11.121mmol）分小份加入，并将所得溶液在25℃下搅拌5小时。 用氯仿萃取反应混合物三次。 将合并的有机部分用盐水洗涤，并用无水MgSO 4干燥。 在减压下除去溶剂并通过使用乙醇使残余物重结晶，得到白色粉末（3.020g，76％）.1 H NMR（300MHz，CDCl 3：7.62-7.21（m，7H），7.19-7.00（m， 5H），6.99-6.93（m，2H）。
75.3% With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 24 h; 2.3.3.7 4-溴-N，N-二苯基苯胺8将N-溴代琥珀酰亚胺（35.6g，200mmol）的无水DMF（200mL）溶液加入到三苯胺（49.1g，200mmol）的无水DMF溶液中。 （100mL）并在20℃下搅拌。 24小时后，将混合物倒入水（500mL）中并用DCM（3×100mL）萃取。 将合并的有机层用水洗涤，用无水硫酸钠干燥。 然后将产物在高真空下干燥。 用无水乙醇重结晶后，得到48.9g（收率75.3％）所需产物8，为白色粉末。熔点 102-104°C（点燃[24] 102-105°C）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ（ppm）：7.30（m，6H），7.06（m，6H），6.94（m，2H）。
73% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate 将35.6g（200mmol）N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）加入1.5L 54.0g（220mmol）三苯胺的乙酸乙酯溶液中，搅拌过夜。 然后，将溶液浓缩至1L，并用1L 5％乙酸钠EPO溶液洗涤。 洗涤后，将溶液进一步浓缩至约50mL，通过加入甲醇沉淀得到46.5g白色粉末，收率73％。
73% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate for 24 h; 步骤1：4-溴三苯基胺的合成]步骤1中的4-溴三苯基胺的合成方案如下（O-1）所示。 NBS，乙酸乙酯（0-1）向1.5L含有54.0g（220mmol）三苯胺的乙酸乙酯溶液中加入35.6g（200mmol）λT-溴琥珀酰亚胺（缩写：NBS）。 然后，将混合物搅拌24小时。 将得到的悬浮液浓缩至1L后，用1L含有5％乙酸钠的水溶液洗涤浓缩的悬浮液。 洗涤后，将该溶液进一步浓缩至约50mL。 然后，将甲醇加入到浓缩溶液中并沉淀溶液。 将得到的沉淀物过滤并干燥，得到46.5g目标白色粉末，收率73％。
73% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate for 24 h; 向1.5L含有54.0g（220mmol）三苯胺的乙酸乙酯溶液中加入35.6g（200mmol）JV-溴代琥珀酰亚胺（缩写：NBS）。 之后，将该混合物搅拌24小时。 将得到的悬浮液浓缩至1L后，用1L含有5％乙酸钠的水溶液洗涤浓缩的悬浮液。 洗涤后，将该溶液进一步浓缩至约50mL。 然后，将甲醇加入到浓缩溶液中并沉淀溶液。 将得到的沉淀物过滤并干燥，得到46.5g目标白色粉末，收率73％。 步骤1的合成方案示于下面给出的（b-3）中。
66% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 20℃; 在下文中，解释了通过根据本发明的合成方法合成N-（4-二苯基氨基）苯基苯胺的方法，式1 / T \用于合成由结构表示的N-（4-二苯基氨基）苯基苯胺的方法式1说明，式2BrNBS（AD乙酸乙酯根据前述反应方案（A1），首先合成N，N-二苯基-N-（4-溴苯基）胺。三苯胺（25.19g，0.102mol），N-溴代琥珀酰亚胺（将18.05g，0.102mol）和乙酸乙酯（400ml）加入到1000ml Erlenmyer烧瓶中，将溶液在室温下在空气中搅拌整夜。反应后，将反应溶液用饱和碳酸钠洗涤两次用乙酸乙酯萃取水层两次，水层和有机层用饱和盐水洗涤，用硫酸镁干燥有机层后，自然过滤有机层，浓缩得到无色固体。用乙酸乙酯 - 己烷重结晶，得到22.01g无色粉末固体，收率66％。进行白色粉末固体的^ -NMR以确认白色粉末固体为N，N-二苯基-N-（4-溴苯基）胺，结果如下：XH NMR（300MHz，CDCl3）5ppm： 732（d，2H，J = 8.7Hz），7.29-7.23（m，5H），7.08-7.00（m，6H），6.94（d，2H，J = 8.7Hz）
66% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate [步骤1：N，N，N'-三苯基-1,4-苯二胺的合成方法（以下称为DPA）] 4-溴三苯基胺的合成25g（100mmol）三苯胺，18g（100mmol）将N-溴代琥珀酰亚胺和400mL乙酸乙酯加入1000mL Erlenmeyer烧瓶中，在室温下在空气中搅拌约12小时进行反应。反应完成后，将反应溶液用饱和碳酸钠溶液洗涤两次，以分离水层和有机层。然后，将水层用乙酸乙酯萃取两次，并将萃取物与有机层合并，并用饱和盐水溶液洗涤。将溶液用硫酸镁干燥，然后进行过滤。浓缩滤液，得到的4-溴三苯基胺固体用乙酸乙酯和己烷重结晶，得到22g白色粉末固体，收率66％（合成方案（i-1））。
66% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 20℃; for 18 h; 步骤2：N，N，N'-三苯基-1,4-苯二胺的合成（缩写：DPA）在步骤2中，根据下面所示的（i）和（ii）合成DPA;（i）4-的合成溴代三苯胺;首先，将25g（100mmol）三苯胺，18g（100mmol）N-溴代琥珀酰亚胺和400mL乙酸乙酯加入1000mL Erlenmeyer烧瓶中，并将混合物在室温下搅拌。空气反应18小时后，用饱和碳酸钠水溶液洗涤混合物两次，得到有机层和水层，然后用乙酸乙酯萃取水层两次，合并萃取液。用有机层洗涤，用饱和盐水溶液洗涤，溶液用硫酸镁干燥，自然过滤，浓缩滤液，得到的无色固体用乙酸乙酯 - 己烷重结晶，得22g无色粉状固体。得到4-溴三苯基胺（产率：66p ercent）。
66% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 20℃; for 12 h; 将25.19g（0.102mol）三苯胺，18.05g（0.102mol）N-溴代琥珀酰胺和400mL乙酸乙酯加入1000mL Erlenmeyer烧瓶中，并在室温下在空气中搅拌约12小时。反应完成后，用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层两次。然后，将水层用乙酸乙酯萃取两次，与有机层合并，并用饱和盐水溶液洗涤。将溶液用硫酸镁干燥，自然过滤并浓缩，得到无色固体。将固体用乙酸乙酯和己烷重结晶，得到22.01g无色粉末状固体，产率66％。通过核磁共振法（NMR）证实该无色粉末状固体为4-溴三苯基胺。根据核磁共振方法（NMR）的测量结果如下所示。所得化合物的1 H NMR如下所示：1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δppm。 7.32（d，2H，J = 8 7 Hz），7.29-7.23（m，4H），7.08-7.00（m，6H），6.94（d，2H，J = 8.7Hz）接下来，合成方案将显示（b-1）4-溴三苯基胺。 EPO [0280]
66% With N-Bromosuccinimide; sodium carbonate In ethyl acetate [步骤3] 4-溴三苯基胺的合成描述了4-溴三苯基胺的合成方法。 4-溴三苯基胺的合成方案示于（B-3）中。 在1L Erlenmeyer烧瓶中，加入25g（100mmol）三苯胺，18g（100mmol）N-溴代琥珀酰亚胺和400mL乙酸乙酯，并在室温下在空气中搅拌24小时。 反应后，将反应溶液用饱和碳酸钠水溶液洗涤两次，分离成水层和有机层。 将水层用乙酸乙酯萃取两次，并用饱和盐水和有机层一起洗涤。 用硫酸镁干燥有机层后，进行自然过滤和富集，将得到的白色固体用乙酸乙酯和己烷重结晶，得到22g白色粉末状的4-溴三苯基胺固体，收率66％。
66% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 20℃; for 24 h; 在1L Erlenmeyer烧瓶中，加入25g（100mmol）三苯胺，18g（100mmol）N-溴代琥珀酰亚胺和400mL乙酸乙酯，并在室温下在空气中搅拌24小时。 反应后，将反应溶液用饱和碳酸钠水溶液洗涤两次，分离成水层和有机层。 将水层用乙酸乙酯萃取两次，并用饱和盐水和有机层一起洗涤。 用硫酸镁干燥有机层后，进行自然过滤和富集，将得到的白色固体用乙酸乙酯和己烷重结晶，得到22g白色粉末状的4-溴三苯基胺固体，收率66％。
66% With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 20℃; for 12 h; 向1000ml Erlenmeyer烧瓶中，将25.19g（0.102mol）三苯胺，18.05g（0.102mol）N-溴代琥珀酰亚胺置于400ml乙酸乙酯中，并在室温下在空气中搅拌约12小时。 反应完成后，用饱和碳酸钠水溶液洗涤有机层两次，水层用乙酸乙酯萃取两次，用饱和盐水和有机层一起洗涤。 用硫酸镁干燥后，重力过滤，用如此得到的乙酸乙酯浓缩成无色固体，得到重结晶的无色粉末状固体22.01g，收率66％，己烷。 通过核磁共振法（1 H-NMR），证实该无色粉末状固体是4-溴 - 三苯胺。
61% With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide 4-溴三苯基胺的合成向200ml三颈烧瓶中加入8.0g（45mmol）N-溴代琥珀酰亚胺和10.0g（41mmol）三苯胺，然后加入150ml N，N-二甲基甲酰胺。 将混合物在室温下搅拌过夜。 接下来，从反应中除去N，N-二甲基甲酰胺，并用四氯化碳萃取所得固体物质。 然后，除去四氯化碳，反应产物用乙醇重结晶两次，得到白色固体，4-溴三苯基胺，其量为8.2g（产率：61.0％）。
61.7% With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide 实施例6 4- [3-（三乙氧基甲硅烷基）丙基]三苯胺） - （4-溴三苯基胺）的合成将8.0g（45mmol）N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）和10.0g（41mmol）三苯胺装入200中 然后加入1.5ml三颈烧瓶，然后加入150ml N，N-二甲基甲酰胺。 将组分在室温下搅拌过夜。 除去N，N-二甲基甲酰胺，用四氯化碳萃取得到的固体物质。 除去四氯化碳，并将反应混合物用乙醇重结晶两次。 结果，得到8.2g的4-溴三苯基胺的固体白色物质（产率为61.7％）。
53% With N-Bromosuccinimide In tetrahydrofuran; N,N-dimethyl-formamide; toluene at 20℃; for 0.25 h; Cooling with ice 将溶解在甲苯（24mL）中的三苯胺（5g，20.4mmol）加入圆底烧瓶（100mL，双颈）中并在冰浴中冷却。 通过加料漏斗将N-溴代琥珀酰亚胺（4.35g，24.5mmol）的DMF（12mL）溶液加入到烧瓶转移中。 反应15分钟后，将混合物倒入冷水中并用CH 2 Cl 2萃取三次。 将合并的有机溶液用无水MgSO 4干燥并过滤。 蒸发溶剂后，将残余物通过重结晶（正己烷）纯化。 得到白色晶体产物（4.89g，53％），1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ= 7.36（dd，J = 7.64,8.72Hz，2H），7.56（dd，J = 8.12,7.56Hz， 4H），7.12-7.04（m，6H），6.99-6.96（m，2H）; 13 C NMR（100MHz，CDCl 3）：δ= 147.26,146.91,132.25,132.06,125.31,125.02,124.31,123.14，HRMS（m / z）：C 18 H 14 BrN的计算值：323.0310。 实测：323.0318。
50% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 3 h; Reflux 将三苯胺（20g，81.5mmol），NBS（17.4g，97.8mmol）和CCl 4（100ml）的混合物加热回流3小时。 冷却至室温后 ，将混合物用水洗涤三次。 将合并的有机层用MgSO 4干燥并使用旋转蒸发器浓缩。 将粗产物从环己烷中重结晶两次。 得到纯产物，为白色固体（13.2g，50％）。
11.47 g With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane at 80℃; for 1 h; Inert atmosphere 称取三苯胺（10.03g，0.04mol），NBS（7.24g，0.04mol）于250mL三口烧瓶中，加入100mL四氯化碳作溶剂，反复抽真空，吹扫氮气，室温搅拌1h，然后 加热将反应物回流至80℃。 通过TLC监测反应直至反应结束。除去溶剂后，用二氯甲烷萃取，用无水硫酸钠干燥。浓缩后，得到11.47g 4-溴三苯基胺，为白色固体。

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参考文献：
[1] Dyes and Pigments, 2011, vol. 88, # 3, p. 358 - 365
[2] Dyes and Pigments, 2012, vol. 95, # 2, p. 268 - 274
[3] Macromolecules, 2005, vol. 38, # 5, p. 1640 - 1647
[4] Journal of Chemical Sciences, 2015, vol. 127, # 3, p. 383 - 394
[5] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 23, p. 11629 - 11635
[6] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 15, p. 7136 - 7148
[7] Tetrahedron, 2010, vol. 66, # 18, p. 3318 - 3325
[8] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 5, p. 1547 - 1551
[9] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 15, p. 8114 - 8126
[10] Polymer, 2011, vol. 52, # 2, p. 326 - 338
[11] Patent: CN103980731, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0051; 0053-0055
[12] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2015, vol. 149, p. 157 - 165
[13] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 6, p. 1389 - 1391
[14] European Journal of Organic Chemistry, 2011, # 5, p. 912 - 921
[15] Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2017, vol. 17, # 11, p. 8053 - 8060
[16] Dyes and Pigments, 2012, vol. 95, # 3, p. 679 - 688
[17] Patent: WO2006/43647, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 54-55
[18] Patent: WO2009/72587, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 218-219
[19] Patent: WO2009/139358, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 88
[20] Journal of Materials Chemistry C, 2015, vol. 3, # 9, p. 2016 - 2023
[21] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 42, p. 5623 - 5625
[22] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2008, vol. 81, # 10, p. 1322 - 1330
[23] Dyes and Pigments, 2013, vol. 99, # 1, p. 74 - 81
[24] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 46, p. 16673 - 16678
[25] Patent: WO2006/16684, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7
[26] Patent: US2007/161793, 2007, A1
[27] Patent: US2007/149784, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 70
[28] Patent: WO2007/43354, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 82-83
[29] Patent: US2008/79354, 2008, A1
[30] Patent: US2012/242936, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 46-47
[31] Patent: JP5648101, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0110; 0109; 0112-0113
[32] Patent: US6376695, 2002, B1
[33] Patent: EP771806, 1997, A1
[34] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 3, p. 2191 - 2201
[35] European Journal of Inorganic Chemistry, 2010, # 29, p. 4683 - 4696
[36] Polymer, 2012, vol. 53, # 22, p. 4983 - 4992,10
[37] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 8, p. 1970 - 1977
[38] Monatshefte fuer Chemie, 1957, vol. 88, p. 692,697
[39] Journal of Organic Chemistry, 1972, vol. 37, p. 4440
[40] Journal of Materials Chemistry, 2004, vol. 14, # 6, p. 982 - 991
[41] Patent: US6369258, 2002, B1
[42] Patent: EP771809, 1997, A1
[43] Patent: EP1138744, 2001, A1
[44] Patent: EP1559706, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[45] Organic Electronics: physics, materials, applications, 2011, vol. 12, # 5, p. 774 - 784
[46] Polymer, 2011, vol. 52, # 15, p. 3311 - 3317
[47] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2012, vol. 50, # 7, p. 1362 - 1373
[48] Organic and Biomolecular Chemistry, 2012, vol. 10, # 33, p. 6693 - 6704
[49] Chemical Science, 2013, vol. 4, # 5, p. 2105 - 2116
[50] RSC Advances, 2013, vol. 3, # 37, p. 16612 - 16618
[51] Dyes and Pigments, 2016, vol. 130, p. 306 - 313
[52] Journal of Organometallic Chemistry, 2013, vol. 748, p. 75 - 83
[53] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 13, p. 4414 - 4423
[54] Dyes and Pigments, 2015, vol. 117, p. 141 - 148
[55] Chemistry - An Asian Journal, 2014, vol. 9, # 11, p. 3215 - 3220
[56] New Journal of Chemistry, 2016, vol. 40, # 1, p. 402 - 412
[57] Chemical Papers, 2016, vol. 70, # 9, p. 1238 - 1252
[58] Journal of Materials Chemistry C, 2017, vol. 5, # 6, p. 1452 - 1462
[59] Dyes and Pigments, 2017, vol. 141, p. 148 - 160
[60] Polyhedron, 2014, vol. 82, p. 71 - 79
[61] Patent: CN108503556, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0035; 0036; 0041; 0053

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2. 合成：36809-26-4

106-37-6

122-39-4

36809-26-4
产率 合成条件 实验参考步骤
59%
Stage #1: With sodium t-butanolate In toluene at 25℃; for 0.25 h;
Stage #2: for 0.25 h;
Stage #3: at 90℃; for 15 h; 		实施例28e 4-溴 - 苯基 - 二苯基胺（16）的合成。在惰性气氛下，向三（二亚苄基丙酮）二钯（0.41g，0.44mmol）和双 - （二苯基膦基）二茂铁（0.37g，0.67mmol）在50mL无水甲苯中的溶液中加入叔丁醇钠（4.2g，在25℃下搅拌混合物15分钟，然后加入1,4-二溴苯（27.9g，0.12mol），再搅拌15分钟。加入二苯胺（5.0g，0.029mmol），将反应混合物加热至90℃，保持15小时。随后将反应混合物冷却至25℃并倒入水中。分离有机层，水层用甲苯（3×100mL）萃取。将萃取液与原始有机层合并，真空除去溶剂，得到粗产物。通过硅胶色谱法纯化粗产物，使用己烷：氯化乙烯（6：1）作为洗脱剂。得到化合物16，为白色固体（5.6g），收率59％。 1H NMR（CDCl3）：δ6.94（d，J = 8Hz，2H），7.01-7.08（m，6H），7.23-7.27（m，4H），7.32（d，J = 8Hz，2H）。 MS（m / z）：323.2 [M，100]。
48% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); tris-(o-tolyl)phosphine; sodium t-butanolate In toluene for 12 h; Reflux 1,4- [...]多功能盖开口250毫升2（1,4-二溴苯）（24.9毫升，206.83毫摩尔），二苯胺（二苯胺）（10.0克，59.09毫摩尔），三（切割定性） 燃烧的丙酮）d钯（0）（Pd 2（dba）3）（1.08g，1.18mmol），三 - （ - 三 - 邻甲苯基膦）膦（899 mg，2.96mmol） ），钠（叔丁醇钠）[...]（11.4g，118.19mmol）没有任何错误帧，甲苯回流时间搅拌信号检测到盘12的旋转速度。 真空蒸馏塔（Hex 100％）后，通过插入非体系和减压蒸馏的二氯甲烷和油醚溶剂9.26g固体白色溶液除去溶剂，得到重结晶（产率48％）。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 24, p. 4726 - 4734
[2] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 46, p. 9626 - 9632
[3] Advanced Functional Materials, 2010, vol. 20, # 15, p. 2448 - 2458
[4] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 48, p. 14704 - 14705
[5] Patent: US2005/234256, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 16; sheet 17
[6] Patent: KR2015/65389, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0070; 0071; 0072
[7] Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2011, vol. 222, # 1, p. 192 - 202
[8] Dyes and Pigments, 2013, vol. 96, # 3, p. 705 - 713

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3. 合成：36809-26-4

589-87-7

122-39-4

36809-26-4
产率 合成条件 实验参考步骤
80% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); tri-tert-butyl phosphine; sodium t-butanolate In toluene at 70℃; 原料是二苯胺（73.58g，434.8mmol）检测圆盘底部烧瓶中甲苯的旋转速度，1-溴-4-碘苯（264.02g，869.6mmol），Pd 2（dba）3 （11.94g，13mmol），50％P（t-Bu）3（17ml，34.8mmol），NaO t-Bu（125.37g，1304.5mmol），加入70℃搅拌部分。 当反应完成时，CH 2 Cl 2和MgSO 4后的有机层水提取，用产物后形成的化合物干燥硅胶柱，重结晶112.78g（产率：80％）。
79% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneReflux; Inert atmosphere 将化合物I-1（12.5g，73.8mmol）依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1（20.9g，73.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc）2（0.33） g，1.47mmol）和超声脱氧甲苯（1.5L），在氮气下回流过夜，冷却反应溶液后，用乙酸乙酯和水处理，所得有机层用MgSO 4干燥。在减压下蒸发溶剂粗化合物 得到III-1，硅氧烷作为固定相，二氯甲烷/己烷作为洗脱液，粗产物进行柱层析。得到化合物III-1（18.9g，79％）。
78% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneInert atmosphere （1）将化合物I-1（21.85g，73.8mmol）依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1（20.88g，73.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc） 2（0.33g，1.47mmol）和超声脱氧甲苯（1.5L），在氮气保护下返回液体。冷却反应混合物后，将混合物用乙酸乙酯和水处理，并将得到的有机层用MgSO 4干燥。 4。 减压蒸馏除去溶剂，得到化合物III-1的粗产物。 固定相是硅胶，二氯甲烷/己烷用作固定相。 将洗脱液进行柱层析，得到化合物III-1（40.58g，78％）。
78% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneInert atmosphere; Reflux 将化合物I-1（12.5g，73.8mmol）依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1（20.9g，73.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc）2（0.33） g，1.47mmol）和超声脱氧甲苯（1.5L），在氮气下回流过夜，冷却反应溶液后，用乙酸乙酯和水处理，所得有机层用MgSO 4干燥，减压蒸发溶剂 得到粗化合物III-1，用硅胶作固定相，粗产物用二氯甲烷/己烷作为洗脱液进行柱层析，得到化合物III-1（18.7g，78％）。
78% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneSonication; Inert atmosphere; Reflux （1）将化合物I-1（21.85g，73.8mmol）和化合物II-1（20.88g）依次加入圆底烧瓶中.33.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc） ）将2（0.33g，1.47mmol）和超声脱氧甲苯（1.5L）在氮气氛下回流直至冷却反应液。 用乙酸乙酯和水处理后，将得到的有机层用MgSO 4干燥，减压蒸馏除去溶剂，得到粗化合物III-1。将粗产物用硅胶作为固定相进行柱色谱。 用二氯甲烷/己烷作为洗脱液，得到化合物III-1（40.58g，78％）。
78% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneReflux; Inert atmosphere 将化合物I-1（12.5g，73.8mmol）依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1（20.9g，73.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc）2（0.33） g，1.47mmol）和超声脱氧甲苯（1.5L），在氮气下回流过夜，冷却反应溶液后，用乙酸乙酯和水处理，所得有机层用MgSO 4干燥。在减压下蒸发溶剂粗化合物 得到III-1，硅氧烷作为固定相，二氯甲烷/己烷作为洗脱液，粗产物进行柱层析。得到化合物III-1（18.7g，78％）。
78% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneInert atmosphere （1）将化合物I-1（21.85g，73.8mmol）依次加入圆底烧瓶中。 化合物II-1（20.88g，73.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc）2（0.33g，1.47mmol）和超声脱氧甲苯（1.5L），在氮气保护下返回液体 冷却反应溶液后，用乙酸乙酯和水处理，将得到的有机层用MgSO 4干燥。 减压蒸馏除去溶剂，得到化合物III-1的粗产物。 使用硅氧烷作为固定相，二氯甲烷/己烷作为洗脱液，将粗产物进行柱色谱。 获得化合物III-1（40.58g，78％）。
78% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneInert atmosphere; Reflux 将化合物I-1（12.5g，73.8mmol）依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1（20.9g，73.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc）2（0.33） g，1.47mmol）和超声脱氧甲苯（1.5L），在氮气下回流后，将反应溶液冷却并用乙酸乙酯和水处理。所得有机层用MgSO 4干燥，减压蒸发溶剂。 使用硅胶作为固定相和二氯甲烷/己烷作为洗脱液获得化合物III-1的粗产物。将粗产物进行柱色谱，得到化合物III-1（18.7g，78％）。
78% With palladium diacetate; sodium t-butanolate In tolueneReflux; Inert atmosphere （1）将化合物I-1（21.85g，73.8mmol）依次加入圆底烧瓶中。化合物II-1（20.88g，73.8mmol），t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（OAc）2。 （0.33g，1.47mmol）和超声波脱氧甲苯（1.5L），将混合物在氮气氛下回流。 冷却反应混合物后，蒸发乙酸乙酯和水。得到化合物III-1的粗产物，用硅胶作为固定相。将粗产物进行柱色谱，用二氯甲烷/己烷洗脱，得到化合物III- 1（40.58克，78％）。
76% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); triphenylphosphine; sodium t-butanolate In toluene at 100℃; 向圆底烧瓶Sub 1-2-1-1（5.7g，20mmol），Sub 1-2-2-1（3.4g，20mmol），pd2（dba）3（0.9g，1mmol），PPh 3（0.5） g，2mmol），NaOt-Bu（5.8g，60mmol），甲苯（210mL）加载后，反应在100℃进行。 反应完成后，有机层用MgSO 4干燥，用水和乙醚萃取，浓缩有机物，生成硅胶柱，得到重结晶的Sub 1-2-3-1 4.9g（产率：76％）。
73% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); tri-tert-butyl phosphine; sodium t-butanolate In toluene at 70℃; 向圆底烧瓶中的M 1-1（45.05g，266.2mmol）中加入甲苯（2000ml），然后溶解1-溴-4-碘苯（150.63g，532.4mmol），Pd 2（dba）3（ 7.31g，8mmol），50％P（t-Bu）3（10.4ml，加入21.3mmol），NaOt-Bu（76.76g，798.7mmol）并在70℃下搅拌。 反应完成后，CH2Cl2。 用水萃取，有机层用MgSO 4干燥，浓缩，得到化合物，然后用硅胶柱，产物从63.01g（产率：73％）中重结晶。
63% With copper(l) iodide; 1,10-Phenanthroline; potassium hydroxide In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene for 18 h; Reflux 将圆底烧瓶配方二苯胺20g（118mmol），1-溴-4-碘 - 苯33.4g（118mmol），氢氧化钾13.2g（236mmol）将该混合物搅拌入400ml二甲苯中。 在5分钟内1,10 nansseu页并在加入rolrin后搅拌得到7g（35.5mmol）。 如果材料稍微生锈，则加入6.75g（35.5mmol）的Cooper碘化物，升温回到混合物中，加热回流18小时。 用乙酸乙酯和水除去杂质，除去水后，除去无水硫酸镁。 然后过滤器是乙酸乙酯和乙醇的溶液。重结晶，得到式M 2-1 24g（63％）

更多
参考文献：
[1] Patent: KR2015/98062, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0140; 0141; 0142
[2] Patent: CN107698597, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0053-0056
[3] Patent: CN107759605, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0058; 0059
[4] Patent: CN107652189, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0058; 0059-0061
[5] Patent: CN107793419, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0059; 0061
[6] Patent: CN107739377, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0055-0058
[7] Patent: CN107805249, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0060-0061
[8] Patent: CN107986975, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0064-0066
[9] Patent: CN107652286, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0059; 0060; 0061
[10] Patent: KR101503734, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0157-0160
[11] Organic Letters, 2006, vol. 8, # 7, p. 1499 - 1502
[12] Patent: KR2016/13692, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0183; 0194; 0197; 0198
[13] Chemical Communications, 2009, # 39, p. 5859 - 5861
[14] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2011, vol. 32, # 5, p. 1781 - 1783
[15] Zeitschrift fuer Naturforschung, Teil B: Anorganische Chemie, Organische Chemie, 1986, vol. 41, # 8, p. 1045 - 1060
[16] Patent: KR2016/74426, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0181; 0182; 0183; 0184
[17] Chemistry - A European Journal, 2007, vol. 13, # 36, p. 10281 - 10293
[18] Synthetic Communications, 2011, vol. 41, # 6, p. 832 - 840
[19] Journal of Organometallic Chemistry, 2009, vol. 694, # 12, p. 1818 - 1825
[20] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 29, p. 4791 - 4793
[21] Organic Magnetic Resonance, 1981, vol. 15, # 3, p. 296 - 302
[22] Chemical Communications, 2001, # 23, p. 2514 - 2515
[23] Patent: WO2006/46441, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 77
[24] Patent: WO2006/114921, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 64-66
[25] Patent: WO2006/114921, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 77-79
[26] Patent: KR101482559, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0086-0089

更多

4. 合成：36809-26-4

589-87-7

122-39-4

14118-16-2

36809-26-4
产率 合成条件 实验参考步骤
98% With copper(l) iodide; sodium t-butanolate In tetrahydrofuran at 60℃; for 12 h; Inert atmosphere CuI（6.7mg，0.035mmol），NaOtBu（85mg，0.88mmol），1-溴-4-碘苯（1a）（100mg，0.35mmol）和N，N-二苯胺（2a）（90）的溶液（90 将mg，0.53mmol）的THF（0.5mL）溶液在60℃下搅拌12小时。 将反应用H 2 O淬灭，并用CH 2 Cl 2（3×4mL）萃取。 ;使用Inertsil ODS-3V通过HPLC分析测量化学选择性（3aa /4aa≥98/ 2）。 通过快速色谱法（己烷/ CH 2 Cl 2 = 97/3）得到纯的单胺化产物3aa（113mg，98％），为白色固体。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 9, p. 1395 - 1402
[2] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 4, p. 1134 - 1146
5. 合成：36809-26-4

591-50-4

106-40-1

36809-26-4
参考文献：
[1] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 37, p. 28879 - 28884
[2] RSC Advances, 2014, vol. 4, # 32, p. 16385 - 16390
[3] New Journal of Chemistry, 2015, vol. 39, # 3, p. 1840 - 1851
[4] Inorganica Chimica Acta, 2010, vol. 363, # 13, p. 3359 - 3364
[5] Inorganic Chemistry Communications, 2011, vol. 14, # 9, p. 1352 - 1357
[6] Polyhedron, 2016, vol. 105, p. 192 - 199

更多

6. 合成：36809-26-4

591-50-4

20562-66-7

106-40-1

36809-26-4
参考文献：
[1] Patent: US7427445, 2008, B2
7. 合成：36809-26-4

108-86-1

106-40-1

36809-26-4
参考文献：
[1] Inorganic Chemistry Communications, 2011, vol. 14, # 9, p. 1373 - 1376
[2] Inorganica Chimica Acta, 2010, vol. 363, # 13, p. 3359 - 3364
8. 合成：36809-26-4

589-87-7

95-50-1

36809-26-4
参考文献：
[1] Patent: US6300502, 2001, B1
9. 合成：36809-26-4

589-87-7

12775-96-1

122-39-4

36809-26-4
参考文献：
[1] Patent: US2006/232198, 2006, A1
10. 合成：36809-26-4

108-86-1

36809-26-4
参考文献：
[1] Patent: KR2015/98062, 2015, A
11. 合成：36809-26-4

62-53-3

36809-26-4
参考文献：
[1] Patent: KR2015/98062, 2015, A
12. 合成：36809-26-4

591-50-4

586-78-7

36809-26-4
参考文献：
[1] Journal of the Chemical Society, 1960, p. 594 - 601
产率 合成条件 实验参考步骤
72% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); tri-tert-butyl phosphine; sodium t-butanolate In toluene at 70℃; 一般步骤：将原料二苯胺（CAS登记号：122-39-4）（7.93g，43.86mmol）溶解于圆底烧瓶中的甲苯（390ml）中，得1-溴-3-碘苯（CAS Registry） 编号：591-18-4）（19.89克，70.29毫摩尔），Pd2（dba）3（1.29克，1.41毫摩尔），50％P（t-Bu）3（1.8毫升，3.75毫摩尔）和NaOt-Bu（13.51） 加入g，140.58mmol），并在70℃下搅拌。反应完成后，将反应产物用CH 2 Cl 2和水萃取。 将有机层用MgSO 4干燥并浓缩。 所得化合物用硅胶柱纯化，重结晶，得到10.48g（产率：69％）产物。

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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